CN105026525A - 用于精炼的生物质材料的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合物和一种用于制备所述组合物的方法,其中该组合物包含木质素或木质素衍生物、溶剂和载体液体。该组合物适合用于精炼工艺。
Description
发明领域
本发明涉及生物质材料或生物质材料衍生物在一种溶剂中的组合物,这些组合物用于但不限于在精炼如油或生物油精炼中的应用。
背景
木质素是在植物细胞壁中发现的复合生物聚合物并且最常见地来源于木材和一些藻类。木质素、纤维素、半纤维素以及果胶是细胞壁中的主要组分,并且木质素与半纤维素一起为细胞壁提供机械强度。
如今,木质素可以作为粘合剂用作例如球粒燃料(pellet fuel)中的组分,而且由于其高能量含量它还可以用作能量源。木质素具有比纤维素或半纤维素更高的能量含量,并且1克木质素平均具有2.27KJ,这比纤维素碳水化合物的能量含量大30%。木质素的能量含量类似于煤的能量含量。如今,由于木质素的燃料价值,在纸浆厂或造纸厂中使用牛皮纸浆制法(硫酸盐法)去除的木质素通常被燃烧以便为进行生产工艺并且从蒸煮液中回收化学品提供能量。
存在数种从黑液或红液中分离木质素的方法,该黑液或红液是在生产过程期间分别在牛皮纸浆制法或亚硫酸盐法中分离纤维素纤维之后获得的。最常见的策略之一是超滤。是由Innventia AB公司开发的一种分离方法,并且已经显示该方法使用更少的硫酸而使木质素产率增加。在该方法中,采取来自生产工艺的黑液并且通过添加通常是二氧化碳(CO2)的酸并与该酸反应来沉淀木质素,并且然后过滤出木质素。然后通常使用硫酸来重新分散并酸化木质素滤饼,并且然后过滤所获得的浆料并使用置换洗涤来进行洗涤。然后通常干燥木质素并且将其粉碎以便使木质素适合用于石灰窑燃烧器,或在将木质素粒化成球粒燃料之前对木质素进行干燥并粉碎。
生物燃料如生物汽油和生物柴油是其中能量主要来源于生物质材料或气体的一种燃料,这些生物质材料或气体如木材、玉米、甘蔗、动物脂肪、植物油等。然而,生物燃料产业正努力解决像食品与燃料争论的原材料的效率和总供应的问题。同时,制浆或造纸产业产生大量的木质素,该木质素经常如上所述仅在制造中被燃烧。
用于探索生物质作为燃料或燃料组分的两种常见策略是使用热解油或氢化木质素。然而,这些策略需要高压并且使用昂贵而且可能危险的氢气。因此,存在对较简单的制备生物质的方法的需要,以便使该生物质在生物精炼中加工而且以便将木质素加工成例如精细化学品或油漆或油漆添加剂。
发明概述
本申请披露了一种包含生物质材料和溶剂的组合物,其中该组合物可以被用于精炼工艺中以用于燃料生产。
在第一方面,本发明涉及一种组合物,该组合物包含木质素或木质素衍生物、溶剂和载体液体;
其中该木质素或木质素衍生物构成该组合物的至少4重量%并且其中该木质素或木质素衍生物具有不大于5,000g/mol的重量平均分子量,并且其中该溶剂包括至少一种醇、醚或有机酯、亚砜、酮、醛或其组合。
在第二方面,本发明涉及一种生产根据本发明的该组合物的方法,该方法包括:
-提供具有不大于5,000g/mol的重量平均分子量的木质素或木质素衍生物;
-提供溶剂和载体液体,该溶剂包括至少一种醇、醚、亚砜、酮、醛或酯或其组合;并且
-将该木质素或木质素衍生物添加到该溶剂和该载体液体中以获得至少4重量%的浓度并且进行混合。
第三方面涉及本发明的该组合物用于制备燃料的用途。
第四方面是从根据本发明的该组合物中获得的一种燃料。
本发明的第五方面涉及根据本发明的该组合物作为以下各项的用途:凝结的研磨助剂(concreted grinding aid)、水泥用缓凝剂、水泥强化剂、抗氧化剂、热保护增强剂、沥青中的稳定剂、乳化剂、纤维强化添加剂、交联剂、板材粘合剂、抗腐蚀添加剂、耐磨添加剂、抗摩擦添加剂、粘合剂、乳化剂或分散剂、交联或固化剂;或作为吸水抑制剂或作为流化剂、作为抗细菌或抗真菌表面或作为浸渍木材的屏障或作为抗腐蚀剂的用途。
本发明的第六方面涉及一种组合物,该组合物包含木质素或木质素衍生物、一种溶剂和脂肪酸;
其中该木质素或木质素衍生物构成该组合物的至少4重量%并且其中该木质素或木质素衍生物具有不大于5,000g/mol的平均分子量,并且其中该溶剂包括至少一种醇、醚、亚砜、酮、醛或酯或其组合。
本发明的第七方面涉及一种组合物,该组合物包含木质素或木质素衍生物和一种溶剂;
其中该木质素或木质素衍生物构成该组合物的至少4重量%并且其中该木质素或木质素衍生物具有不大于5,000g/mol的平均分子量,并且其中该溶剂包括至少一种醇、醚、亚砜、酮、醛或酯或其组合。
附图简要说明
图1:来自木质素类型A和木质素类型C的GPC曲线。木质素类型C具有1426g/mol的重量平均分子量(Mw)和1.87的多分散性(PD)。
图2:来自木质素类型C的HSQC。
图3:木质素类型F的HSQC。
发明的详细说明
本发明提出了一种供精炼工艺使用以用于生产不同燃料的组合物。
对于有待在精炼如石油精炼或生物油精炼中加工的物质,该物质需要呈液相形式。或者该物质在一个给定温度(通常低于80℃)下是呈液相形式,或者将该物质溶解于液体中。本发明提出了一种组合物和一种制备所述组合物的方法,其中该组合物包含木质素或木质素衍生物,其中该木质素或木质素衍生物是呈液相形式或溶解于液体中并且可以在精炼中被加工。本发明使得更容易或甚至促进从生物质材料中生产燃料。
本发明的该组合物是具有一种生物质材料和一种溶剂,优选地还具有一种载体液体的液体组合物。在一个实施例中,该生物质材料包括木质素或木质素衍生物,并且该溶剂包括一种醇、醚、亚砜、酮、醛或酯或其组合。
在本申请中,术语“木质素衍生物”意指衍生自木质素的分子或聚合物。在本申请中,“木质素衍生物”和“衍生自木质素的分子或聚合物”可互换地使用。这些分子或聚合物可以是例如当处理黑液或红液以便沉淀或分离木质素时对木质素或一种木质素源进行化学改性或降解的结果。
在本申请中,术语“红液”和“棕液”指代相同的液体。
生物质和生物质材料
生物质包括,但不限于植物部分、水果、蔬菜、加工废物、木屑、谷壳、谷粒、禾草、玉米、杂草、水生植物、干草、纸、纸产品、再循环纸和纸产品、木质纤维素材料、木质素以及任何含纤维素的生物材料或具有生物来源的材料。生物质材料及其衍生物通常具有CxHyOz的通式,其中比率z/x取决于植物的来源、部分并且还有该生物质材料的工艺,并且其中x和y各自是≥1并且z≥0。优选地x是≥2,或更优选地x是≥3,或更优选地x是≥6;z是优选地≥1或≥2。在一个实施例中,x是≤20,在另一个实施例中,x是≤15,并且在又另一个实施例中,x是≤11。在一个实施例中,z是≤10,并且在另一个实施例中,z是≤5。该生物质材料可以包含其他杂原子如S或N。
下列内容是生物质材料的一个非限制性列表:纤维素(C6H10O5)n、葡萄糖(C6H12O6)、甘油(C3H8O3)、乙醇(C2H6O);脂肪酸类,如棕榈酸油(C16H32O2)、油酸(C18H34O2)、妥尔油或脂肪酸C17H31-35COOH;松香酸类,如松香酸(C20H30O2);在C1至C20之间范围内的木质素或木质素衍生物,如(C10H10O2)、(C10H12O3)、(C11H14O4),黑液中的木质素如(C10H8O)、(C10H10O2)、(C11H12O3)以及热解油等。如棕榈酸油(C16H32O2)、油酸(C18H34O2)、妥尔油或脂肪酸C17H31-35COOH的脂肪酸类;如松香酸(C20H30O2)的松香酸类还可以用作根据本发明的该组合物中的组分。在一个实施例中,该木质素衍生物是在C1至C20之间的范围内如(C9H10O2)、(C10H12O3)和(C11H14O4),或黑液中或来自黑液的木质素如(C9H8O)、(C10H10O2)和(C11H12O3)。木质素单元的实例是愈创木酚、松柏醇、芥子醇、乙基4-羟基-3-甲氧基酮、(4-羟基-3-甲氧基-苯基)-丙烯、香草醛以及苯酚。
生物质材料可以是呈生物质材料的一种混合物形式,并且在一个实施例中,该生物质材料是黑液或红液、或从黑液或红液中获得的材料。黑液和红液含有纤维素、半纤维素以及木质素及其衍生物。根据本发明的该组合物可以包含黑液或红液、或从黑液或红液中获得的木质素或木质素衍生物。
在另一个实施例中,该组合物包含来自乙醇生产如纤维素乙醇或玉米乙醇生产(下文称为乙醇生产)的残余材料。在另一个实施例中,该木质素或木质素衍生物从乙醇生产中获得。
黑液主要包含四组有机物质:大约30-45重量%木质材料、25-35重量%糖精酸、约10重量%甲酸和乙酸、3-5重量%提取物、约1重量%甲醇;以及许多无机元素和硫。该液体的精确组成会变化并且取决于生产工艺中的蒸煮条件和进料。红液包含来自亚硫酸盐法的离子(钙、钠、镁或铵)、磺化木质素、半纤维素以及低分子量树脂。
在一个实施例中,该组合物包含以80重量%或更多、或90重量%或更多、或更优选地接近100重量%的量的黑液。在一个实施例中,该组合物包含优选地以80重量%或更多、或90重量%或更多、或更优选地接近100重量%的量的红液。该组合物可以包含来自黑液或红液,优选地来自黑液的滤液。
该木质素的重量平均分子量(质量)(Mw)不应当大于30,000g/mol,优选地不大于20,000g/mol、或更优选地不大于10,000g/mol、或甚至更优选地不大于5,000g/mol、或甚至更优选地不大于2,000g/mol、或不大于1,500g/mol、或更优选地不大于1,000g/mol、或不大于300g/mol。该木质素或该木质素衍生物可以具有在至少180℃,如190℃或更高、或200℃或更高、或300℃或更少、或280℃或更少、或270℃或更少的温度下的熔点,或该木质素或木质素衍生物当在高达150℃,如120℃或更少、或100℃或更少、或90℃或更少、或80℃或更少、或70℃或更少的温度下溶解于根据本发明的一种溶剂中时可以保持呈液相形式。
该组合物中的木质素或木质素衍生物的量可以是4重量%或更多、或5重量%或更多、或7重量%或更多、或10重量%或更多、或12重量%或更多、或15重量%或更多、或20重量%或更多、或25重量%或更多、或30重量%或更多、或40重量%或更多、或50重量%或更多、或60重量%或更多、或70重量%或更多、或75重量%或更多。
在一个实施例中,该木质素或木质素衍生物被脱芳构化。例如,该木质素或木质素衍生物被脱芳构化达到至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%、或至少99%。
溶剂、载体液体和添加剂
根据本发明的该组合物包含一种溶剂或溶剂的一种混合物。优选的溶剂是C1-C10醇类、C1-C10醚类、C1-C10酮类、C1-C10醛类、C1-C10亚砜类以及C1-C10酯类。非限制性实例是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1,3-丙二醇、甘油、乙二醇、二丙二醇以及丁基醚如叔丁基甲基醚;二乙醚、二甘醇二甲醚、二异丙醚、二甲亚砜(DMSO)、对甲苯磺酸、二甲氧基乙烷、二乙二醇二乙醚、石油醚、聚乙二醇、1,4-二噁烷、糠醛、丙酮、1,3-二氧戊环、环戊基甲基醚、2-甲基四氢呋喃、芳香族醛类(如糠醛)以及四氢呋喃(THF)。优选的C1-C10酯类是有机酯类、芳香族或非芳香族酯类,酯类的实例是苯甲酸苄酯;不同乙酸酯如乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯;不同乳酸酯如乳酸乙酯。其他适合的溶剂是二甲基甲酰胺、吡啶和N-甲基吡咯烷酮;或酸类如C1-C10羧酸类,如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸以及己酸。在一个实施例中,该溶剂包括C1-C10醇类、C1-C10醚类和C1-C10酯类的组合。在一个实施例中,该溶剂包括两种C1-C10醇类例如乙醇和甘油,并且在另一个实施例中,该溶剂包括丙醇和甘油。在一个实施例中,该溶剂包括聚乙二醇和一种C1-C10醇。在一个实施例中,该溶剂包括与甘油和聚乙二醇中的至少一种组合的乙醇。在另一个实施例中,该溶剂包括与聚乙二醇组合的甘油。在一个实施例中,至少一种溶剂是亚砜、一种醇或一种醛。在一个实施例中,该溶剂包括一种C1-C10亚砜和一种C1-C10醇、或一种C1-C10亚砜和一种C1-C10醛、或一种C1-C10醇和一种C1-C10醛的组合。在一个实施例中,该溶剂包括二甲亚砜、吡啶、THF、1,4-二噁烷、糠醛、二丙二醇、聚乙二醇或1,3-丙二醇或其组合。当该组合物有待用于精炼中时,溶剂的量优选地是尽可能低,尤其如果该溶剂含有杂原子如氧。溶剂的量优选地是33重量%或更多、或40重量%或更多、或45重量%或更多,但不大于66重量%、或60重量%或更少、或55重量%或更少、或50重量%或更少。
该载体液体的目的是为了将想要的基质或溶液携带到反应器中,而不与基质或溶液反应或以任何其他方式影响基质或溶液。因此,在本申请中,一种载体液体是具有高沸点,优选地至少150℃的惰性烃。该组合物可以包含适合用于氢化处理器(hydro treater)或催化裂化器的一种载体液体,优选地适合用于氢化处理器和催化裂化器这两者的一种液体。此类载体液体包括不同烃油。氢化处理器和催化裂化器是精炼工艺中的步骤,在其中油的硫含量减少并且在其中高沸点、高分子量的烃被转化成汽油、柴油和天然气。该载体液体含量可以是至少5重量%、或至少10重量%、或至少20重量%、或至少30重量%、或至少40重量%,优选地至少50重量%、或优选地至少60重量%。
在一个实施例中,该组合物包含脂肪酸。在另一个实施例中,该组合物包含酯化的脂肪酸和/或另一种脂肪酸和/或松香酸和/或树脂酸的一种混合物。在一个实施例中,该脂肪酸是包含脂肪酸的一种来源于生物质的混合物。在一个实施例中,该来源于生物质的混合物是妥尔油。根据本发明的该组合物可以包含酯化的脂肪酸、另一种脂肪酸和任选地松香酸的一种混合物。该组合物中的脂肪酸或任何包含脂肪酸的混合物的量可以是10重量%或更多、或20重量%或更多、或33重量%或更多、或40重量%或更多、或45重量%或更多,但不大于80重量%、或60重量%或更少、或55重量%或更少、或50重量%或更少。该混合物本身可以包含10-50重量%的酯化的脂肪酸、10-50重量%的其他脂肪酸以及0-50重量%的松香酸,其中每种组分的总量合计不会大于100重量%。在一个实施例中,该混合物中的酯化的脂肪酸的量是15重量%或更多、或25重量%或更多、或45重量%或更少、或35重量%或更少。在一个实施例中,该混合物中的另一种脂肪酸的量是15重量%或更多、或25重量%或更多、或45重量%或更少、或35重量%或更少。在一个实施例中,该混合物中的松香酸的量是5重量%或更多、或15重量%或更多、或25重量%或更多、或45重量%或更少、或35重量%或更少。该脂肪酸可以是任何饱和的或不饱和的C6-C30脂肪酸,优选地C12-C20如C14、C16、C18、C19或C20脂肪酸。当该组合物包含一种脂肪酸(或脂肪酸的一种混合物)和一种烃油时,该脂肪酸与该烃油之间的重量比可以是从10:1至1:5、或10:1至1:1、或5:1至1:5、或3:1至1:3、或2:1至1:2、或1:1。
根据本发明的该组合物可以是一种单相系统。通过连续地或有规律地使该组合物保持运动,该组合物可以保持呈单相形式持续较长时间。因为该组合物要用于例如精炼中,所以该组合物将处于运动中并且因此它将是单相系统。在一个实施例中,当静置10分钟、优选地30分钟、优选地1小时时,优选地当静置24小时时,该组合物在70℃下、优选地还在25℃下是单相系统。
当该载体液体是一种烃油时,该油需要在低于80℃下呈液相形式,并且优选地具有160-500℃或177-371℃的沸点。这些烃油包括不同类型的油或瓦斯油(gas oil),并且同样地例如全范围直馏中间馏出物、氢化处理的中间馏出物、轻催化裂化的馏出物、馏出物石脑油全范围直馏馏出物、氢化脱硫全范围馏出物、溶剂脱蜡的直馏全范围馏出物、直馏中间亚磺酰化的石脑油粘土处理的全范围直馏馏出物、全范围大气馏出物、氢化处理的全范围馏出物、直馏轻馏出物、重直馏馏出物(油砂)、直馏中间石脑油(页岩油)、氢化裂化的全范围直馏(不限于CAS号:68476-30-2、68814-87-9、74742-46-7、64741-59-9、64741-44-2、64741-42-0、101316-57-8、101316-58-9、91722-55-3、91995-58-3、68527-21-9、128683-26-1、91995-46-9、68410-05-9、68915-96-8、128683-27-2、195459-19-9的实例)。此外,物质可以在更轻的烃级分中被溶剂化,这些更轻的烃级分如有机溶剂,例如均三苯、甲苯、苯、石油醚、辛烷、壬烷、癸烷并且还有这些化合物的异构化衍生物或其混合物(CAS号:108-88-3、108-67-8、71-43-2、8032-32-4、111-65-9、111-84-2、124-18-5)。
该组合物可以进一步包含至少一种添加剂。该添加剂可以是适合用于本领域技术人员已知的本组合物的任何添加剂。在一个实施例中,该添加剂可以进一步增强该木质素或木质素衍生物的溶解。该添加剂可以具有溶解或断裂木质素链或木质素衍生物之间的分子间键的功能。在一个实施例中,该添加剂是一种极性化合物或一种盐。可以将乳化剂添加到该组合物中。该组合物可以进一步含有一种碱或一种碱性化合物,如一种胺、氨或氢氧化铵。
该添加剂还可以影响该木质素或木质素衍生物的化学结构,并且因此使该木质素或木质素衍生物更加可溶。该添加剂还可以是US4,734,103中所描述的任何降粘剂或本领域技术人员已知的任何降粘剂,该专利特此通过引用结合。可以根据US2011/0203166添加该添加剂以便获得油和水的均匀分散体以提高燃烧效率并且稳定该分散体,该专利特此通过引用结合。
可以催化或化学计量的量添加该添加剂。该添加剂的量可以是从0重量%至10重量%,优选地在0.25重量%至5重量%之间、或在0.5重量%至2重量%之间。可以在方法的任何步骤过程中添加该添加剂,例如可以将该添加剂添加到来自乙醇生产的黑液或红液或残余材料中,或在过滤或超滤之前或之后,或在酸化和分离之前或之后。
具体组合物
根据本发明的该组合物包含至少4重量%木质素和/或木质素衍生物、一种溶剂和载体液体,其中该木质素和/或木质素衍生物具有不大于5,000g/mol,优选地2,000g/mol的重量平均分子量。该溶剂包括一种醇、酯、亚砜、酮、醛或一种醚。根据本发明的一种组合物包含黑液、乙醇、甘油以及一种脂肪酸。另一种组合物包含木质素或木质素衍生物、乙醇和甘油,优选地还有一种脂肪酸。一种组合物包含至少20重量%木质素或木质素衍生物,该木质素或木质素衍生物具有不大于2,000g/mol的重量平均分子量,其中该溶剂包括一种醇、DMSO或糠醛;以及一种载体液体,该载体液体包括一种烃油。在一个实施例中,该木质素或木质素衍生物具有不大于1,000g/mol的重量平均分子量。
在一个实施例中,该组合物包含7重量%或更多的木质素或木质素衍生物和至少30重量%的载体液体。
在一个实施例中,该组合物包含至少7重量%的木质素或木质素衍生物,该木质素或木质素衍生物具有不大于2,000g/mol的重量平均分子量,其中该溶剂包括至少一种醇、醛或亚砜;以及呈1:1至1:5重量比的烃油和脂肪酸。
在本发明的一个实施例中,该组合物包含1-50重量%的木质素或木质素衍生物、33-66重量%的溶剂以及33-66重量%的载体液体,其中每种组分的总量合计不会大于100重量%。根据本发明的另一种组合物包含至少4重量%木质素或木质素衍生物、在5-30重量%浓度下的一种溶剂以及10-50重量%的一种烃油,该溶剂包括一种C1-C10醇或一种C1-C10亚砜或一种C1-C10醛。根据本发明的另一种组合物包含至少4重量%木质素或木质素衍生物、在5-30重量%浓度下的一种溶剂以及10-50重量%的一种脂肪酸和烃油的混合物,该溶剂包括一种C1-C10醇或一种C1-C10亚砜或一种C1-C10醛。
制备方法
根据本发明的该组合物可以通过使在一种溶剂中的生物质材料或该木质素或木质素衍生物与一种载体液体、任选地还有脂肪酸一起混合来制备。当该溶剂是多于一种溶剂的混合物时,可以在与该生物质材料/木质素混合之前制备该混合物,或可以同时混合该溶剂混合物的所有溶剂和该生物质材料/木质素。可以在溶剂和生物质材料/木质素的混合步骤之前、之中或之后添加该载体液体。在一个实施例中,在混合生物质材料和溶剂之后添加该油。可以通过搅拌或振荡或以任何其他适合的方式来完成该混合。
可以在室温下进行该混合,但可以在50℃与350℃之间的温度下进行该混合,如50℃或更多、或100℃或更多、或150℃或更多,但不大于350℃、或250℃或更少、或200℃或更少。在一个实施例中,在混合溶剂和生物质材料/木质素之后并且当溶剂和生物质材料/木质素的该混合物冷却下来,优选地低于100℃或低于80℃时添加该载体液体。在另一个实施例中,在添加该溶剂之前将该木质素或木质素衍生物添加到该载体液体,并且任选地还有脂肪酸中。
可以按原样使用黑液或红液,但该液体可以通过蒸发、分离或过滤或通过化学处理如在以下描述并且进一步定义于WO2012/121659中的方法来预处理。
该组合物中的该生物质或该木质素可以根据描述于WO2012/121659中的方法来处理,该专利特此通过引用结合。该方法涉及还原或裂解一种基质,从而导致解聚,其中所述基质可以是但不限于伯、仲和叔苄基醇或烯丙基醇、苄基醚或烯丙基醚、苄基羰基化合物或烯丙基羰基化合物以及苄基酯或烯丙基酯、或相应烃的烯烃。该基质可以是木质素或包含所述官能团的任何其他化合物或聚合物、或黑液或红液。一般方法包括将一种催化剂(一种过渡金属催化剂)添加到一个反应烧瓶或容器中。添加至少两种溶剂的溶剂混合物和碱,其中这些溶剂中的一种是水。然后加热该混合物,接着是添加氢供体和有待还原的基质。为了抑制歧化反应,应当在添加氢供体和该基质之前,将碱或二氧化碳添加到该溶剂混合物和催化剂中。该氢供体可以例如是甲酸或一种醇,它可以甚至是氢气。在40-100℃的温度下进行该还原。在一个实施例中,碱的量对于该基质的量不是化学计量的。根据披露于PCT/SE2013/051045中的方法还可以处理(解聚)该生物质或木质素,该专利特此通过引用结合。一般方法包括混合生物质或木质素、一种氢供体、一种过渡金属催化剂以及至少一种溶剂。该氢供体优选地是一种醇和/或甲酸。然后将所形成的混合物加热到不大于200℃。该生物质材料或优选地从该还原或裂解方法中获得的分离的木质素和木质素衍生物可以被脱芳构化,并且然后可以用作根据本发明的该组合物中的该木质素或木质素衍生物。在一个实施例中,用过滤、超滤或错流超滤进一步处理;或用酸化和分离如技术处理从化学还原中获得的生物质材料。
在一个实施例中,本发明的该组合物可以包含一种生物质材料,该生物质材料包含通过沉淀和分离木质素和木质素衍生物例如通过酸化和分离如过滤获得的木质素或木质素衍生物。或任何其他类似的分离技术是此种技术的实例并且可以被使用。然后该分离的木质素和木质素衍生物可以被用作根据本发明的该组合物中的该生物质材料。在另一个实施例中,可以使用以上描述和在WO2012/121659中的方法进一步化学还原或裂解或解聚该分离的木质素和木质素衍生物。
用于纯化或分离生物质材料中的具体组分的另一种方法或补充方法是通过过滤、超滤或错流超滤。可以通过任何所述过滤技术根据尺寸分离该木质素。还可以通过解聚技术根据尺寸分离该木质素或木质素衍生物;可以与过滤、超滤或错流超滤组合进行这种分离。通过对黑液或红液使用过滤、超滤或错流超滤,可以分离具有10,000g/mol或更少的分子量的木质素或木质素衍生物,优选地该分离的木质素或木质素衍生物具有2,000g/mol或更少如1,000g/mol或更少的分子量。然后该分离的木质素和木质素衍生物可以用于根据本发明的该组合物中。在一个实施例中,可以使用以上描述和在WO2012/121659中的方法进一步化学裂解或还原或解聚从所述过滤中获得的该木质素和木质素衍生物。
可以使用任何适合的过滤技术来过滤该生物质材料/木质素,以便获得100g/mol或更多,例如300g/mol或更多、或500g/mol或更多,但优选地1200g/mol或更少、或1000g/mol或更少、或900g/mol或更少的该生物质材料的分子量。为了获得该分子量,可以使用具有不同截留量的一个或多个过滤器在一个或多个步骤中进行该过滤。在一个实施例中,可以在每个过滤步骤之间进行使用如上所述的一种过渡金属催化剂的化学还原。在一个实施例中,在最后一个过滤步骤之后进行使用一种过渡金属催化剂的化学还原或裂解。在另一个实施例中,在第一个过滤步骤之前进行使用一种过渡金属催化剂的化学还原或裂解。在又另一个实施例中,没有进行催化还原处理。
获得或分离木质素的另一种方法是使用一种碱作为添加剂。从植物中制得乙醇的一些生物精炼典型地使用基于一种碱的预处理方法来从转化为燃料的纤维素材料中分离木质素。例如,该植物可以被研磨,然后与氢氧化铵的溶液混合并且加热以释放木质素。
换言之,用于根据本发明的该组合物的该木质素或木质素衍生物可以从生物质或生物质材料中获得,该生物质或生物质材料已经被下列步骤中的一种处理过:
a)使用如上所述的一种过渡金属催化剂来化学还原或裂解;
b)酸化和分离,例如
c)过滤、超滤或错流超滤;或
d)其任何组合。
该生物质材料优选地是来自乙醇生产的黑液或红液或残余材料。在一个实施例中,该木质素或木质素衍生物已经被以上步骤a)-c)中的至少一种处理过。在一个实施例中,该组合包括步骤a)和c),在另一个实施例中,该组合包括步骤a)和b),并且在又另一个实施例中,该组合包括步骤b)和c)。在一个另外的实施例中,该生物质材料/木质素可以从a)、b)和c)的组合中获得,并且其中每个步骤a)、b)和c)可以进行多于一次。例如,该组合可以是按顺序c)、a);或c)b)、a);或b)、a)、c);或b)、c)、a);或b)、c)a)、c);或b)、a)、c)a)、c)。
根据本发明的该组合物可以用于精炼工艺中或用作精炼工艺的预先步骤以用于制备燃料或燃料添加剂,该燃料如柴油和汽油、或柴油和汽油类似物、或生物汽油或生物柴油。
根据本发明的该组合物还可以或者用作一种添加剂或者用来制备一种添加剂,例如作为一种凝结的研磨助剂、水泥用缓凝剂、水泥强化剂、抗氧化剂、热保护增强剂、沥青中的稳定剂、乳化剂、纤维强化添加剂、交联剂、板材粘合剂、抗腐蚀添加剂、耐磨添加剂、抗摩擦添加剂、粘合剂、乳化剂或分散剂。
该组合物可以进一步用来制备泡沫、塑料、橡胶或油漆。酯化的木质素可以用作一种交联或固化剂,或用作一种吸水抑制剂或用作一种流化剂。还可以通过使用该组合物来增强机械特性。
可以将该组合物添加到表面上以获得尘埃控制,或该组合物可以用来制备电池。
该组合物可以用来改进表面特性或用来浸渍木材或用作抗腐蚀剂。该组合物可以用来形成一种抗细菌或抗真菌表面或用来形成一种屏障。该组合物可以进一步用来形成碳纤维。
实例
在以下一些实例中,已经使用了下列木质素类型。
木质素类型A1:从黑液中酸沉淀的木质素
木质素类型A2:干燥到95%干重的从黑液中酸沉淀的木质素
木质素类型B:过滤并且酸沉淀的黑液
木质素类型C:解聚的木质素,具有大约1,500g/mol的Mw
木质素类型F:解聚并且脱芳构化的木质素
在以下实例中,符号“<”意指不是所有基质例如木质素被溶解。
在以下实例中,用语“脂肪酸的混合物”或“脂肪酸液体”可互换地使用并且指代来源于生物质的脂肪酸的混合物,并且其中该混合物含有油酸。
实例1
在加热(80℃)下搅拌4-甲基儿茶酚。获得包含100重量%的4-甲基儿茶酚的在80℃下的可倾流液体。
实例2
在加热(80℃)下搅拌丁香酚。获得包含100重量%丁香酚的在80℃下的可倾流液体。
实例3
在加热(80℃)下搅拌松柏醇。获得包含100重量%松柏醇的在80℃下的可倾流液体。
实例4
向乙酸乙酯(0.0298g)的溶液中一次性或逐步添加4-甲基儿茶酚(0.1355g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含82重量%的4-甲基儿茶酚的在80℃下的可倾流溶液。
实例5
向丙酮(0.0225g)的溶液中一次性或逐步添加4-甲基儿茶酚(0.0993g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含82重量%的4-甲基儿茶酚的在80℃下的可倾流溶液。
实例6
向乙酸乙酯(0.0173g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酚(0.1143g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含87重量%丁香酚的在80℃下的可倾流溶液。
实例7
向丙酮(0.0197g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酚(0.1215g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含86重量%丁香酚的在80℃下的可倾流溶液。
实例8
向乙酸乙酯(0.0274g)的溶液中一次性或逐步添加松柏醇(0.1107g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含80重量%松柏醇的在80℃下的可倾流溶液。
实例9
向丙酮(0.0350g)的溶液中一次性或逐步添加松柏醇(0.1043g)。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。获得包含75重量%松柏醇的在80℃下的可倾流溶液。
实例10
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例11
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-甲基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含18重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例12
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含2重量%香草酸的溶液。
实例13
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含1重量%丁香酸的溶液。
实例14
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含26重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例15
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含27重量%香草醛的溶液。
实例16
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含6重量%丁香醛的溶液。
实例17
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含8重量%乙酰香草酮的溶液。
实例18
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含3重量%阿魏酸的溶液。
实例19
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰丁香酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含5重量%乙酰丁香酮的溶液。
实例20
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加儿茶酚(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含49重量%儿茶酚的溶液。
实例21
向乙酸乙酯(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含3重量%对香豆酸的溶液。
实例22
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含31重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例23
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含44重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例24
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%香草酸的溶液。
实例25
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含4重量%丁香酸的溶液。
实例26
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含50重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例27
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含43重量%香草醛的溶液。
实例28
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含7重量%丁香醛的溶液。
实例29
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%乙酰香草酮的溶液。
实例30
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%阿魏酸的溶液。
实例31
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰丁香酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含5重量%乙酰丁香酮的溶液。
实例32
向乙醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%对香豆酸的溶液。
实例33
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.3重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例34
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.3重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例35
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.1重量%香草酸的溶液。
实例36
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.04重量%丁香酸的溶液。
实例37
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.1重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例38
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.4重量%香草醛的溶液。
实例39
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.2重量%丁香醛的溶液。
实例40
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.4重量%乙酰香草酮的溶液。
实例41
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.1重量%阿魏酸的溶液。
实例42
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰丁香酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.2重量%乙酰丁香酮的溶液。
实例43
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加儿茶酚(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.1重量%儿茶酚的溶液。
实例44
向石油醚(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含0.2重量%对香豆酸的溶液。
实例45
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含23重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例46
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含40重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例47
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%香草酸的溶液。
实例48
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含5重量%丁香酸的溶液。
实例49
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含48重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例50
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含50重量%香草醛的溶液。
实例51
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含20重量%丁香醛的溶液。
实例52
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含22重量%乙酰香草酮的溶液。
实例53
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%阿魏酸的溶液。
实例54
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰丁香酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含16重量%乙酰丁香酮的溶液。
实例55
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加儿茶酚(200g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含66重量%儿茶酚的溶液。
实例56
向丙酮(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含12重量%对香豆酸的溶液。
实例57
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含33重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例58
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含31重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例59
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含17重量%香草酸的溶液。
实例60
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%丁香酸的溶液。
实例61
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含29重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例62
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<48重量%的香草醛的溶液。
实例63
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含11重量%丁香醛的溶液。
实例64
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含13重量%乙酰香草酮的溶液。
实例65
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含26重量%阿魏酸的溶液。
实例66
向聚乙二醇(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含11重量%对香豆酸的溶液。
实例67
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%的4-羟基苯甲酸的溶液。
实例68
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯甲醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<20重量%的4-羟基苯甲醛的溶液。
实例69
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<8重量%的香草酸的溶液。
实例70
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<8重量%的丁香酸的溶液。
实例71
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加4-羟基苯乙酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%的4-羟基苯乙酮的溶液。
实例72
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加香草醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<28重量%的香草醛的溶液。
实例73
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加丁香醛(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含25重量%丁香醛的溶液。
实例74
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加乙酰香草酮(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<20重量%的乙酰香草酮的溶液。
实例75
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加阿魏酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<3重量%的阿魏酸的溶液。
实例76
向甘油(200g)的溶液中一次性或逐步添加对香豆酸(100g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含17重量%对香豆酸的溶液。
实例77
向乙酸乙酯(1.3543g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0196g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<1重量%的木质素类型A1的溶液。
实例78
向乙醇(1.1185g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0203g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例79
向丙酮(1.0509g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0202g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例80
向聚乙二醇(1.3389g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1967g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含13重量%木质素类型A1的溶液。
实例81
向甘油(1.6616g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0198g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<1重量%的木质素类型A1的溶液。
实例82
向2-甲基四氢呋喃(1.202g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0204g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例83
向环戊基甲基醚(1.2125g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0198g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例84
向1,3-丙二醇(0.7703g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1982g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含20重量%木质素类型A1的溶液。
实例85
向1,3-二氧戊环(0.1451g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.2045g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含58重量%木质素类型A1的溶液。
实例86
向糠醛(0.2804g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.2046g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含42重量%木质素类型A1的溶液。
实例87
向二丙二醇(0.4636g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.2009g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含30重量%木质素类型A1的溶液。
实例88
向1,4-二噁烷(0.2094g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1993g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含49重量%木质素类型A1的溶液。
实例89
向甲醇(1.1244g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0208g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例90
向异丙醇(0.979g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0207g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A1的溶液。
实例91
向二甲亚砜(0.2904g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.2075g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含42重量%木质素类型A1的溶液。
实例92
向四氢呋喃(0.1482g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1976g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含57重量%木质素类型A1的溶液。
实例93
向吡啶(0.1604g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.2083g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含56重量%木质素类型A1的溶液。
实例94
向乙酸(1.4342g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0209g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<1重量%的木质素类型A1的溶液。
实例95
向己酸(1.3893g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0206g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<1重量%的木质素类型A1的溶液。
实例97
向乙酸乙酯(1.3474g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0240g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例98
向丙酮(1.0364g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0267g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<3重量%的木质素类型A2的溶液。
实例99
向聚乙二醇(0.7623g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1162g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含13重量%木质素类型A2的溶液。
实例100
向甘油(1.5214g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0303g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例101
向2-甲基四氢呋喃(1.1851g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0224g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例102
向环戊基甲基醚(1.2764g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0259g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例103
向1,3-丙二醇(0.4012g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1014g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含20重量%木质素类型A2的溶液。
实例104
向1,3-二氧戊环(0.1334g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1161g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含47重量%木质素类型A2的溶液。
实例105
向糠醛(0.1389g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1021g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含42重量%木质素类型A2的溶液。
实例106
向二丙二醇(0.3033g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1081g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含26重量%木质素类型A2的溶液。
实例107
向1,4-二噁烷(0.2017g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1052g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含34重量%木质素类型A2的溶液。
实例108
向甲醇(1.0575g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0239g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例109
向异丙醇(0.9578g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0316g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<3重量%的木质素类型A2的溶液。
实例110
向二甲亚砜(0.2170g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1110g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含34重量%木质素类型A2的溶液。
实例111
向四氢呋喃(0.0968g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1005g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含51重量%木质素类型A2的溶液。
实例112
向吡啶(0.1723g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1062g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含38重量%木质素类型A2的溶液。
实例113
向乙酸(1.4939g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0268g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例114
向苄腈(1.3149g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.0272g)。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含<2重量%的木质素类型A2的溶液。
实例132
向包含1,3-丙二醇(0.4058g)和柠檬酸(0.1330g)的混合物中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2036g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含27重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例133
向包含1,3-丙二醇(0.4211g)和吐温-20(TWEEN-20)(0.2933g)(一种聚山梨酯表面活性剂)的混合物中,一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2101g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含23重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例134
向包含1,3-丙二醇(0.4045g)和3-(N,N-二甲基十八烷基铵)丙磺酸内酯)(0.0660g)的混合物中,一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2018g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含30重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例135
向包含1,3-丙二醇(0.4130g)和吡啶(0.0643g)的混合物中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2013g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含30重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例136
向包含1,3-丙二醇(0.4130g)和三乙胺(0.1266g)的混合物中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2010g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含27重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例137
向包含1,3-丙二醇(0.4510g)和诺乃P(Nonidet P)(0.3111g)的混合物中,一次性或逐步添加木质素类型A2(0.2084g)。在加热下搅拌悬浮液。获得包含21重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例141
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.1074g)的混合物与木质素类型A1(0.1003g)的溶液中,一次性或逐步添加聚乙二醇(1.5078g)直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含6重量%木质素类型A1的溶液。
实例142
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.0994g)的混合物与木质素类型A1(0.1043g)的溶液中,一次性或逐步添加1,3-丙二醇(0.4308g)直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含16重量%木质素类型A1的溶液。
实例143
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.1045g)的混合物与木质素类型A1(0.1025g)的溶液中,一次性或逐步添加1,3-二氧戊环(0.7963g)直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%木质素类型A1的溶液。
除非另外说明,否则以相同方式进行所有下列实例,即添加溶剂或多种溶剂直到木质素溶解。
实例144
向糠醛(0.3969g)与来源于生物质的包含脂肪酸(0.1076g)的混合物的溶液中,一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1040g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含17重量%木质素类型A1的溶液。
实例145
向1,4-二噁烷(0.9763g)与来源于生物质的包含脂肪酸(0.0963g)的混合物的溶液中,一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1047g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含9重量%木质素类型A1的溶液。
实例146
向二甲亚砜(0.2718g)与来源于生物质的包含脂肪酸(0.1164g)的混合物的溶液中,一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1001g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含21重量%木质素类型A1的双相溶液。
实例147
向吡啶(0.3529g)与来源于生物质的包含脂肪酸(0.1074g)的混合物的溶液中,一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0953g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含17重量%木质素类型A1的溶液。
实例148
向聚乙二醇(0.5676g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1023g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含15重量%木质素类型A1的溶液。
实例149
向1,3-丙二醇(0.6385g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1021g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%木质素类型A1的溶液。
实例150
向1,3-二氧戊环(0.2125g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1031g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含33重量%木质素类型A1的溶液。
实例151
向糠醛(0.3224g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1000g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含24重量%木质素类型A1的溶液。
实例152
向二丙二醇(0.3551g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0989g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含22重量%木质素类型A1的溶液。
实例153
向1,4-二噁烷(0.1558g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1014g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含39重量%木质素类型A1的溶液。
实例154
向二甲亚砜(0.3627g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0983g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含21重量%木质素类型A1的溶液。
实例155
向四氢呋喃(0.1417g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0978g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含41重量%木质素类型A1的溶液。
实例156
向吡啶(0.1364g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.1005g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含42重量%木质素类型A1的溶液。
实例157
向聚乙二醇(0.2891g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0205g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含7重量%木质素类型A1的溶液。
实例158
向1,3-丙二醇(0.2026g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0207g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含9重量%木质素类型A1的溶液。
实例159
向1,3-二氧戊环(0.0876g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0203g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含19重量%木质素类型A1的溶液。
实例160
向糠醛(0.1255g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0208g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含14重量%木质素类型A1的溶液。
实例161
向二丙二醇(0.3157g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0195g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含6重量%木质素类型A1的溶液。
实例162
向1,4-二噁烷(0.1712g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0207g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含11重量%木质素类型A1的溶液。
实例163
向二甲亚砜(0.2532g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0204g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含7重量%木质素类型A1的溶液。
实例164
向四氢呋喃(0.0739g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0201g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含21重量%木质素类型A1的溶液。
实例165
向吡啶(0.1179g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A1(0.0201g)。添加溶剂直到木质素溶解。在加热下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含15重量%木质素类型A1的溶液。
实例166
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.1946g)的混合物与木质素类型A2(0.2098g)的溶液中,一次性或逐步添加糠醛(0.4078g)直到木质素溶解。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含26重量%木质素类型A2的溶液。
实例167
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.2105g)的混合物与木质素类型B(0.2100g)的溶液中,一次性或逐步添加糠醛(0.2918g)直到木质素溶解。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含29重量%木质素类型B的溶液。
实例168
向来源于生物质的包含脂肪酸(0.2089g)的混合物与木质素类型B(0.2196g)的溶液中,一次性或逐步添加糠醛(0.4016g)直到木质素溶解。在加热(80℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含26重量%木质素类型B的溶液。
实例169
向木质素类型A2(0.0101g)中一次性添加油酸(1.3499g)。在加热(70度)下搅拌混合物。获得包含<0.7重量%木质素类型A2的在70度下的溶液。
实例170
向异佛尔酮(0.1660g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1341g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含45重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例171
向异亚丙基丙酮(0.1119g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型A2(0.1087g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含49重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例172
向乙酸乙酯(0.0366g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0992g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含73重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例173
向乙醇(0.0289g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1004g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含78重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例174
向石油醚(0.9516g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0985g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含<9重量%的木质素类型C的溶液。
实例175
向丙酮(0.0396g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1086g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含73重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例176
向聚乙二醇(0.1142g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0985g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含46重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例177
向甘油(1.1062g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1008g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含<8重量%的木质素类型C的溶液。
实例178
向2-甲基四氢呋喃(0.0554g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1003g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含64重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例179
向环戊基甲基醚(0.0329g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0988g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含75重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例180
向1,3-丙二醇(0.0799g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0895g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含53重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例181
向1,3-二氧戊环(0.0527g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0912g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含63重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例182
向糠醛(0.0601g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1010g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含63重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例183
向二丙二醇(0.0497g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0919g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含65重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例184
向1,4-二噁烷(0.0378g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0977g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含72重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例185
向甲醇(0.0286g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0951g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含77重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例186
向异丙醇(0.0484g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0903g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含65重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例187
向二甲亚砜(0.0645g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0921g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含59重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例188
向四氢呋喃(0.0556g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0980g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含64重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例189
向吡啶(0.0562g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1011g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含64重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例190
向乙酸(0.0322g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1006g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含75重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例191
向己酸(1.0702g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0915g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含<8重量%的木质素类型C的溶液。
实例192
向异佛尔酮(0.0565g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.0951g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含63重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例193
向异亚丙基丙酮(0.0405g)的溶液中一次性或逐步添加木质素类型C(0.1002g)。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。获得包含71重量%木质素类型C的在70℃下的可倾流溶液。
实例194
向瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1214g,瓦斯油和脂肪酸的总重量)的1:1重量比混合物与木质素类型A2(0.0242g)的溶液中,一次性或逐步添加聚乙二醇(0.2348g)直到木质素溶解。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含6重量%木质素类型A2的溶液。
实例195
向瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1300g,瓦斯油和脂肪酸的总重量)的1:1重量比混合物与木质素类型A2(0.0255g)的溶液中,一次性或逐步添加1,3-丙二醇(0.1411g)直到木质素溶解。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含9重量%木质素类型A2的溶液。
实例196
向瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1241g,瓦斯油和脂肪酸的总重量)的1:1重量比混合物与木质素类型A2(0.0249g)的溶液中,一次性或逐步添加糠醛(0.1384g)直到木质素溶解。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含9重量%木质素类型A2的溶液。
实例197
向瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1314g,瓦斯油和脂肪酸的总重量)的1:1重量比混合物与木质素类型A2(0.0201g)的溶液中,一次性或逐步添加二丙二醇(0.4044g)直到木质素溶解。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含4重量%木质素类型A2的溶液。
实例198
向瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1270g,瓦斯油和脂肪酸的总重量)的1:1重量比混合物与木质素类型A2(0.0217g)的溶液中,一次性或逐步添加二甲亚砜(0.0722g)直到木质素溶解。在加热(70℃)下搅拌悬浮液。在冷却之后,获得包含10重量%木质素类型A2的溶液。
实例199
向木质素类型A2(0.1197g)中,添加以1:1重量比混合物的糠醛和1,3-丙二醇(0.2795g)的溶液直到在70℃下获得可倾流溶液。获得包含30重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例200
向木质素类型A2(0.1190g)中,添加以1:1重量比混合物的二甲亚砜和1,4-二噁烷(0.1345g)的溶液直到在70℃下获得可倾流溶液。获得包含47重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例201
向木质素类型A2(0.1263g)中,添加以1:1重量比混合物的二甲亚砜和1,3-丙二醇(0.2437g)的溶液直到在70℃下获得可倾流溶液。获得包含34重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例202
向木质素类型A2(0.1124g)中,添加以1:1重量比混合物的二甲亚砜和吡啶(0.1783g,DMSO和吡啶的总重量)的溶液直到在70℃下获得可倾流溶液。获得包含39重量%木质素类型A2的在70℃下的可倾流溶液。
实例203
向木质素类型A2(0.1046g)中添加甲醇(1.0686g)溶液,并且在70℃下搅拌。获得包含<9重量%木质素类型A2的溶液。
实例204
向木质素类型A2(0.1275g)中添加7N氨在甲醇(0.2669g)中的溶液,并且在70℃下搅拌。获得包含<32重量%木质素类型A2的溶液。
实例205
使用两种不同镍催化剂制备木质素类型C
将5.0g的木质素类型A2溶解于70mL异丙醇中,添加5.3g的湿雷尼镍4200,并且在100mL封闭的钢高压釜中在160℃下加热反应持续18小时。冷却之后,将溶解的木质素转移到圆底烧瓶中并且蒸发异丙醇。收集2.61g的产物,52%产率。
将5.0g的木质素类型A2溶解于70mL异丙醇中,添加5.3g的湿雷尼镍2800,并且在100mL封闭的钢高压釜中在160℃下加热反应持续18小时。冷却之后,将溶解的木质素转移到圆底烧瓶中并且蒸发异丙醇。收集3.00g的产物,60%产率。
实例206
向木质素类型C(0.0240g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1309g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加乙酸乙酯(1.1303g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例207
向木质素类型C(0.0268g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1223g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加乙醇(0.9791g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例208
向木质素类型C(0.0284g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1176g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加丙酮(0.6696g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例209
向木质素类型C(0.0248g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1298g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加聚乙二醇(0.0901g)并且在70℃下搅拌。获得包含10重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例210
向木质素类型C(0.0220g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1214g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加甘油(0.6450g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例211
向木质素类型C(0.0293g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1334g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加2-甲基四氢呋喃(0.9027g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例212
向木质素类型C(0.0232g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1340g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加环戊基甲基醚(0.8313g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例213
向木质素类型C(0.0224g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1291g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加1,3-丙二醇(0.0286g)并且在70℃下搅拌。获得包含12重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例214
向木质素类型C(0.0211g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1386g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加1,3-二氧戊环(0.3543g)并且在70℃下搅拌。获得包含4重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例215
向木质素类型C(0.0254g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1376g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加糠醛(0.0676g)并且在70℃下搅拌。获得包含11重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例216
向木质素类型C(0.0227g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1399g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加二丙二醇(0.2048g)并且在70℃下搅拌。获得包含6重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例217
向木质素类型C(0.0272g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1413g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加1,4-二噁烷(0.3958g)并且在70℃下搅拌。获得包含5重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例218
向木质素类型C(0.0243g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1408g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加甲醇(0.8046g)并且在70℃下搅拌。获得包含3重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例219
向木质素类型C(0.0239g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1208g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加异丙醇(0.6760g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例220
向木质素类型C(0.0244g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1289g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜(0.0682g)并且在70℃下搅拌。获得包含11重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例221
向木质素类型C(0.0203g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1300g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加四氢呋喃(0.4983g)并且在70℃下搅拌。获得包含3重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例222
向木质素类型C(0.0246g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1233g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加吡啶(0.1727g)并且在70℃下搅拌。获得包含8重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例223
向木质素类型C(0.0270g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1213g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加乙酸(1.4428g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例224
向木质素类型C(0.0213g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1185g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加己酸(1.0270g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例225
向木质素类型C(0.0223g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1186g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加异佛尔酮(0.4511g)并且在70℃下搅拌。获得包含4重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例226
向木质素类型C(0.0273g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1267g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加异亚丙基丙酮(0.4408g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例227
向木质素类型C(0.0215g)在轻瓦斯油(0.1248g)中的悬浮液中,添加乙酸乙酯(1.3574g)并且在70℃下搅拌。获得包含<1重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例228
向木质素类型C(0.0259g)在轻瓦斯油(0.1241g)中的悬浮液中,添加乙醇(1.0178g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例229
向木质素类型C(0.0259g)在轻瓦斯油(0.1256g)中的悬浮液中,添加丙酮(0.7940g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例230
向木质素类型C(0.0224g)在轻瓦斯油(0.1220g)中的悬浮液中,添加聚乙二醇(0.0384g)并且在70℃下搅拌。获得包含12重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例231
向木质素类型C(0.0240g)在轻瓦斯油(0.1240g)中的悬浮液中,添加甘油(0.6579g)并且在70℃下搅拌。获得包含<3重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例232
向木质素类型C(0.0249g)在轻瓦斯油(0.1350g)中的悬浮液中,添加2-甲基四氢呋喃(0.9880g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例233
向木质素类型C(0.0250g)在轻瓦斯油(0.1305g)中的悬浮液中,添加环戊基甲基醚(0.9308g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例234
向木质素类型C(0.0243g)在轻瓦斯油(0.1273g)中的悬浮液中,添加1,3-丙二醇(0.0274g)并且在70℃下搅拌。获得包含14重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例235
向木质素类型C(0.0218g)在轻瓦斯油(0.1316g)中的悬浮液中,添加1,3-二氧戊环(0.4085g)并且在70℃下搅拌。获得包含4重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例236
向木质素类型C(0.0236g)在轻瓦斯油(0.1262g)中的悬浮液中,添加糠醛(0.0408g)并且在70℃下搅拌。获得包含12重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例237
向木质素类型C(0.0268g)在轻瓦斯油(0.1241g)中的悬浮液中,添加二丙二醇(0.0564g)并且在70℃下搅拌。获得包含13重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例238
向木质素类型C(0.0236g)在轻瓦斯油(0.1262g)中的悬浮液中,添加1,4-二噁烷(0.4513g)并且在70℃下搅拌。获得包含4重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例239
向木质素类型C(0.0216g)在轻瓦斯油(0.1198g)中的悬浮液中,添加甲醇(0.0235g)并且在70℃下搅拌。获得包含13重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例240
向木质素类型C(0.0203g)在轻瓦斯油(0.1340g)中的悬浮液中,添加异丙醇(0.7374g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例241
向木质素类型C(0.0283g)在轻瓦斯油(0.1269g)中的悬浮液中,添加二甲亚砜(0.0481g)并且在70℃下搅拌。获得包含14重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例242
向木质素类型C(0.0258g)在轻瓦斯油(0.1256g)中的悬浮液中,添加四氢呋喃(0.9601g)并且在70℃下搅拌。获得包含2重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例243
向木质素类型C(0.0259g)在轻瓦斯油(0.1250g)中的悬浮液中,添加吡啶(0.0775g)并且在70℃下搅拌。获得包含11重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例244
向木质素类型C(0.0261g)在轻瓦斯油(0.1271g)中的悬浮液中,添加乙酸(0.0784g)并且在70℃下搅拌。获得包含11重量%木质素类型C的在70℃下的双相溶液。
实例245
向木质素类型C(0.0260g)在轻瓦斯油(0.1197g)中的悬浮液中,添加己酸(1.0185g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例246
向木质素类型C(0.0242g)在轻瓦斯油(0.1307g)中的悬浮液中,添加异佛尔酮(0.4408g)并且在70℃下搅拌。获得包含4重量%木质素类型C的在25℃下的溶液。
实例247
向木质素类型C(0.0236g)在轻瓦斯油(0.1207g)中的悬浮液中,添加异亚丙基丙酮(0.9485g)并且在70℃下搅拌。获得包含<2重量%木质素类型C的在70℃下的溶液。
实例248
向木质素类型A2(0.0258g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体的1:1重量比混合物(0.1182g)中的悬浮液中,添加糠醛和1,3-丙二醇(0.1316g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含9重量%木质素类型A2的在70℃下的双相溶液。
实例249
向木质素类型A2(0.0306g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1172g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和1,4-二噁烷(0.1272g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含11重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。当添加另外的二甲亚砜和1,4-二噁烷(0.4052g)的1:1重量比混合物时,获得包含4重量%的在25℃下的溶液。
实例250
向木质素类型A2(0.0326g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1216g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和1,3-丙二醇(0.1068g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含12重量%木质素类型A2的在70℃下的双相溶液。当添加另外的二甲亚砜和1,3-丙二醇(0.1929g)的1:1重量比混合物时,获得包含7重量%的在25℃下的溶液。
实例251
向木质素类型A2(0.0403g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1168g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和吡啶(0.1192g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含15重量%木质素类型A2的在70℃下的双相溶液。当添加另外的二甲亚砜和吡啶(0.1553g)的1:1重量比混合物时,获得包含10重量%的在25℃下的溶液。
实例252
向木质素类型A2(0.0219g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1101g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加糠醛和1,3-二氧戊环(0.3912g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含<4重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例253
向木质素类型A2(0.0228g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1380g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加聚乙二醇和四氢呋喃(0.1188g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含8重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例254
向木质素类型A2(0.0229g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1214g)的1:1重量比混合物中的悬浮液中,添加吡啶和异佛尔酮(0.4489g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含<4重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例255
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1943g)中的悬浮液中,添加1,3-二氧戊环(0.1350g)并且在70℃下搅拌。获得包含23重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。当添加另外的1,3-二氧戊环(0.1206g)时,获得包含18重量%的在70℃下的更均匀溶液。
实例256
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1919g)中的悬浮液中,添加二丙二醇(0.0804g)并且在70℃下搅拌。获得包含27重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。当添加另外的二丙二醇(0.2702g)时,获得包含16重量%的在70℃下的更均匀溶液。
实例257
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1462g)中的悬浮液中,添加1,4-二噁烷(0.0704g)并且在70℃下搅拌。获得包含32重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。
实例258
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1553g)中的悬浮液中,添加甲醇(0.0237g)并且在70℃下搅拌。获得包含36重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。
实例259
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1531g)中的悬浮液中,添加四氢呋喃(0.0425g)并且在70℃下搅拌。获得包含34重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。
实例260
向木质素类型F(0.100g)在轻瓦斯油(0.1561g)中的悬浮液中,添加异佛尔酮(0.0791g)并且在70℃下搅拌。获得包含30重量%木质素类型F的在70℃下的双相溶液。
实例261
向木质素类型A2(0.0998g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1123g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加糠醛和1,3-丙二醇(0.2197g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含23重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例262
向木质素类型A2(0.0986g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1188g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和1,4-二噁烷(0.2199g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含23重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例263
向木质素类型A2(0.1014g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1224g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和1,3-丙二醇(0.1404g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含28重量%木质素类型A2的在70℃下的双相溶液。当添加另外的二甲亚砜和1,3-丙二醇(0.1241g)的1:1重量比混合物时,获得包含21重量%的在70℃下的溶液。
实例264
向木质素类型A2(0.1020g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1227g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜和吡啶(0.2128g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含23重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例265
向木质素类型A2(0.1023g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1135g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加聚乙二醇和四氢呋喃(0.3085g)的1:1重量比混合物并且在70℃下搅拌。获得包含20重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例266
向木质素类型A2(0.0961g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1288g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加聚乙二醇(0.3054g)并且在70℃下搅拌。获得包含18重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例267
向木质素类型A2(0.0981g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1257g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加1,3-丙二醇(0.1608g)并且在70℃下搅拌。获得包含26重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例268
向木质素类型A2(0.1035g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1263g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加糠醛(0.1921g)并且在70℃下搅拌。获得包含25重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例269
向木质素类型A2(0.1047g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1292g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加二丙二醇(0.5455g)并且在70℃下搅拌。获得包含13重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例270
向木质素类型A2(0.1022g)在轻瓦斯油和包含脂肪酸的液体(0.1182g)的3:7混合物中的悬浮液中,添加二甲亚砜(0.1992g)并且在70℃下搅拌。获得包含24重量%木质素类型A2的在70℃下的溶液。
实例271
使用镍催化剂制备木质素类型F
将1.0g的木质素类型B溶解于70mL异丙醇中,添加3.3g的湿雷尼镍2800,并且在100mL封闭的钢高压釜中在160℃下加热反应持续18小时。冷却之后,将溶解的木质素转移到圆底烧瓶中并且蒸发异丙醇。收集0.64g的产物,64%产率。
Claims (19)
1.一种组合物,包含木质素或木质素衍生物、溶剂和载体液体;
其中该木质素或木质素衍生物构成该组合物的至少4重量%并且其中该木质素或木质素衍生物具有不大于5,000g/mol的重量平均分子量,并且其中该溶剂包括至少一种醇、醚或有机酯、亚砜、酮、醛或其组合。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中该组合物进一步包含脂肪酸。
3.根据权利要求2所述的组合物,其中该组合物包含7重量%或更多、或10重量%或更多、或12重量%或更多、或15重量%或更多、或20重量%或更多、或25重量%或更多、或30重量%或更多的木质素或木质素衍生物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的组合物,其中该载体液体含量是至少20重量%、或至少30重量%、或至少40重量%,优选地至少50重量%、或优选地至少60重量%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的组合物,其中该木质素或木质素衍生物的重量平均分子量是不大于2000g/mol、或不大于1000g/mol。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的组合物,其中该组合物包含7重量%或更多的木质素或木质素衍生物和至少30重量%的载体液体。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的组合物,其中该载体液体是一种烃油。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的组合物,其中至少一种溶剂是亚砜、醇或醛。
9.根据权利要求1所述的组合物,其中该组合物包含至少7重量%的木质素或木质素衍生物,该木质素或木质素衍生物具有不大于2,000g/mol的重量平均分子量,其中该溶剂包括至少一种醇、醛或亚砜;以及呈1:1至1:5重量比的烃油和脂肪酸。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物,其中该溶剂包括二甲亚砜、吡啶、THF、1,4-二噁烷、糠醛、二丙二醇、聚乙二醇或1,3-丙二醇、或其组合。
11.一种生产根据权利要求1至10中任一项所述的组合物的方法,该方法包括:
-提供具有不大于5,000g/mol的重量平均分子量的木质素或木质素衍生物;
-提供溶剂和载体液体,该溶剂包括至少一种醇、醚、亚砜、酮、醛或酯或其组合;并且
-将该木质素或木质素衍生物添加到该溶剂和该载体液体中以获得至少4重量%的浓度并且进行混合。
12.如权利要求11所述的方法,其中在混合过程中将该组合物加热到50℃与350℃之间的温度。
13.根据权利要求11至12中任一项所述的方法,其中提供一种脂肪酸并且将其添加到该混合物中。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法,其中该木质素或木质素衍生物来源于来自乙醇生产的黑液或红液或木质素。
15.根据权利要求11至13中任一项所述的方法,其中该木质素或木质素衍生物获自对来自乙醇生产的黑液或红液或残余材料进行的以下处理:
-使用过渡金属催化剂的化学还原;
-酸化和分离;
-过滤、超滤或错流超滤;或
-其任何组合。
16.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物用于制备燃料如汽油和柴油、或柴油和汽油类似物、或生物汽油或生物柴油;或燃料添加剂的用途。
17.一种从根据权利要求1至10中任一项所述的组合物获得的燃料。
18.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物用于生产化学品或油漆的用途。
19.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物作为以下各项的用途:凝结的研磨助剂、水泥用缓凝剂、水泥强化剂、抗氧化剂、热保护增强剂、沥青中的稳定剂、乳化剂、纤维强化添加剂、交联剂、板材粘合剂、抗腐蚀添加剂、耐磨添加剂、抗摩擦添加剂、粘合剂、乳化剂或分散剂、交联或固化剂;或作为吸水抑制剂或作为流化剂、作为抗细菌或抗真菌表面或作为浸渍木材的屏障或作为抗腐蚀剂的用途。
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Legal Events
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---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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