CN104974752B - 白光荧光材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光材料及其制备方法与应用。该荧光材料,为掺杂有Ag的SnO2;其中,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014‑0.007:1。该荧光粉是以SnCl4·5H2O为原料,采用水热法在空气气氛下合成的。该荧光材料能发两种不同颜色荧光,且两种颜色互为补色的荧光材料,且该荧光材料使用寿命增长。该荧光材料可用于制备紫外‑近紫外LED管芯激发的白光LED。该荧光制备方法简单易行,在照明和显示领域推广应用,可发挥显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种LED用荧光粉,属于光致发光技术领域。
背景技术
LED采用荧光粉实现白光主要有三种方法,但它们并没有完全成熟,由此严重地影响白光LED在照明领域的应用。具体来说,第一种方法是在蓝色LED芯片上涂敷能被蓝光激发的黄色荧光粉,芯片发出的蓝光与荧光粉发出的黄光互补形成白光。该技术被日本Nichia公司垄断,而且这种方案的一个原理性的缺点就是该荧光体中Ce3+离子的发射光谱不具连续光谱特性,显色性较差,难以满足低色温照明的要求,同时发光效率还不够高,需要通过开发新型的高效荧光粉来改善。
第二种实现方法是蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色荧光粉,通过芯片发出的蓝光与荧光粉发出的绿光和红光复合得到白光,显色性较好。但是,这种方法所用荧光粉有效转换效率较低,尤其是红色荧光粉的效率需要较大幅度的提高。
第三种实现方法是在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色或多种颜色的荧光粉,利用该芯片发射的长波紫外光(370nm-380nm)或紫光(380nm-410nm)来激发荧光粉而实现白光发射,该方法显色性更好,但同样存在和第二种方法相似的问题,且目前转换效率较高的红色和绿色荧光粉多为硫化物体系,这类荧光粉发光稳定性差、光衰较大。
现有的荧光粉的均匀性不易控制,从而影响到最后灯具的发光效果。因此开发高效的、低光衰的白光LED用荧光粉已成为一项迫在眉睫的工作。
发明内容
本发明目的是提供一种荧光材料,该荧光材料为AgxSnO2其中x=0.0014-0.007。该荧光材料能发两种不同颜色荧光,且两种颜色互为补色的荧光材料,且该荧光材料使用寿命增长。
基于该发明目的,本发明的白光荧光材料,为掺杂有Ag的SnO2;其中,Ag与SnO2的摩尔比为0.007-0.0014:1。
优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014-0.0056;最优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0037-0.0056。
该白光荧光材料为纳米级粉末。
本发明的又一目的是提供上述白光荧光材料的制备方法。本发明的制备方法以SnCl4·5H2O为锡源,将制备得到的前驱物和矿化剂混合均匀后在水热釜中反应,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,按化学通式中的配比加入一定量硝酸银,利用硝酸银见光易分解特点,将体系在搅拌状态下紫外光照射2h,然后在70℃下干燥,将少量的单质银分散在SnO2中,即得AgxSnO2荧光粉。该制备方法简单,便于工业化。
本发明的白光荧光材料的制备方法,包括下述步骤:
第一步:以SnCl4·5H2O为原料制备前驱物;
第二步:将NaOH与表面活性剂分别溶于水,然后混合,其中NaOH与表面活性剂质量比为1:1-1:1.5,室温下搅拌0.5-2小时,得到矿化剂;
第三步:将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于135-145℃条件下反应12-18小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光照射,然后干燥,研磨,即得Ag掺杂SnO2荧光粉,其中Ag掺杂SnO2的摩尔比为0.0014-0.007:1;
其中,第三步中添加的硝酸银与前驱物中的SnCl4·5H2O的摩尔比为0.0014-0.007:1。
第一步中,前驱物的制备方法如下:取SnCl4·5H2O,加入过量氨水至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,在沉淀中加入去离子水,使SnCl4·5H2O与去离子水质量比为1:3.5-1:4,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5,将制得乳浊液置于水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后取出,得到前驱物。
所述第二步中,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,NaOH浓度为0.25-0.45mol/L,优选0.35mol/L。
所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,表面活性剂浓度为10-20g/L,优选15g/L。
所述第三步中,紫外光照射强度为160uW/cm2-180uW/cm2,优选180uW/cm2;紫外光照射时间为1-2小时,优选2小时。
所述第三步中,所述干燥为在70℃下干燥。
所述第三步中将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于140℃条件下反应16小时。
本发明还提供上述白光荧光材料在制备LED用白光荧光粉中的应用。
本发明的有益效果:
本发明的荧光粉化学稳定性非常好,激发效率高,能发两种不同颜色的荧光,且两种颜色互为补色,有望成为一种新型白光LED用荧光粉。
本发明的AgxSnO2荧光粉能发出400-500nm波长的蓝光,和570nm左右的黄光,两荧光混合恰为互补色,实现发白色荧光。可用于制备紫外-近紫外LED管芯激发的白光LED。
通过改变表面活性剂的量和银单质的量能发两种不同颜色荧光,且两种颜色互为补色的荧光粉,其发光效果和使用寿命与银的比例有很大关系;本发明AgxSnO2荧光粉,x取值范围在0.0014-0.007,也就是SnO2与银粒子摩尔比为1:0.0014-1:0.007,优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014-0.0056;最优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0037-0.0056。银粒子掺杂引入在一定程度上防止了SnO2粒子团聚,延长了LED使用寿命。通过改变银含量和银纳米形貌的方法均在本专利保护范围内。
本发明的白光LED用荧光粉的制备方法以SnCl4·5H2O为原料,采用水热法在空气气氛下合成用荧光粉。使制备的荧光粉均匀性好,而且该荧光制备方法简单易行,在照明和显示领域推广应用,可发挥显著的经济和社会效益。
附图说明
图1表示本发明荧光粉AgxSnO2照片;
图2表示本发明荧光粉发出荧光的波长(纵坐标为紫外光照射后光激发强度,横坐标为激发光波长)。
图3表示本发明白光LED用荧光粉的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本发明实施方式提供白光荧光材料,为掺杂有Ag的SnO2;其中,Ag与SnO2的摩尔比为0.007-0.0014:1。优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014-0.0056;最优选的,Ag与SnO2的摩尔比为0.0037-0.0056。
该白光荧光材料为纳米级粉末。
继而,本发明实施方式提供上述白光荧光材料的制备方法。本发明的制备方法以SnCl4·5H2O为锡源,将制备得到的前驱物和矿化剂混合均匀后在水热釜中反应,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,按化学通式中的配比加入一定量硝酸银,利用硝酸银见光易分解特点,将体系在搅拌状态下紫外光照射2h,然后在70℃下干燥,将少量的单质银分散在SnO2中,即得AgxSnO2荧光粉。该制备方法简单,便于工业化。
如图3所示,本发明实施方式的白光荧光材料的制备方法,包括下述步骤:
第一步:以SnCl4·5H2O为原料制备前驱物;
第二步:将NaOH与表面活性剂分别溶于水,然后混合,其中NaOH与表面活性剂质量比为1:1-1:1.5,室温下搅拌1小时,得到矿化剂;
第三步:将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于135-145℃条件下反应12-18小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光照射,然后干燥,研磨,即得Ag掺杂SnO2荧光粉,其中Ag掺杂SnO2的摩尔比为0.0014-0.007:1;
其中,第三步中添加的硝酸银与前驱物中的SnCl4·5H2O的摩尔比为0.0014-0.007:1。
第一步中,前驱物的制备方法如下:取SnCl4·5H2O,加入过量氨水至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,在沉淀中加入去离子水,使SnCl4·5H2O与去离子水质量比为1:3.5-1:4,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5,将制得乳浊液置于水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后取出,得到前驱物。
所述第二步中,表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,NaOH浓度为0.25-0.45mol/L,优选0.35mol/L。
所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,表面活性剂浓度为10-20g/L,优选15g/L。
所述第三步中,紫外光照射强度为160uW/cm2-180uW/cm2,优选180uW/cm2;紫外光照射时间为1-2小时,优选2小时。
所述第三步中,所述干燥为在70℃下干燥。
所述第三步中将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于140℃条件下反应16小时。
实施例
实施例1:AgxSnO2荧光粉的制备
AgxSnO2荧光粉的制备流程图如图3所示,具体方法如下:
第一步:称取10g的SnCl4·5H2O,加入过量氨水溶液至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,加水至40mL左右,其中SnCl4·5H2O与去离子水质量比约为1:3.5,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5左右,将制得乳浊液置于50mL水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后将产物取出,得到前驱物。
第二步:称取0.6g的NaOH,溶于20mL去离子水,在室温下搅拌后加入0.6g的表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),其中NaOH与CTAB质量比为1:1,室温下搅拌1小时,得到矿化剂。
第三步:将前驱物、矿化剂混合后搅拌均匀,置于100mL水热釜中,于140℃条件下反应16小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入0.02g硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光(180uW/cm2)照射2h,然后在70℃下干燥,利用球磨机研磨即得AgxSnO2荧光粉(如图1所示),其中x=0.0014。
如图2所示,该Ag0.0014SnO2荧光粉在紫外光(200-400nm)激发下,发出波长为440nm的蓝光,和570nm左右的黄光,两荧光混合恰为互补色,实现发白色荧光。
实施例2:AgxSnO2荧光粉的制备
AgxSnO2荧光粉的制备流程图如图3所示,具体方法如下:
第一步:称取10g的SnCl4·5H2O,加入过量氨水溶液至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,加水至40mL左右,其中SnCl4·5H2O与去离子水质量比约为1:3.5,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5左右,将制得乳浊液置于50mL水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后将产物取出,得到前驱物。
第二步:称取0.6g的NaOH,溶于20mL去离子水,在室温下搅拌后加入0.6g的表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),其中NaOH与CTAB质量比为1:1,室温下搅拌1小时,得到矿化剂。
第三步:将前驱物、矿化剂混合后搅拌均匀,置于100mL水热釜中,于140℃条件下反应16小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入0.08g硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光(180uW/cm2)照射2h,然后在70℃下干燥,利用球磨机研磨即得AgxSnO2荧光粉,其中x=0.0056。
如图2所示,该Ag0.0056SnO2荧光粉在紫外光(200-400nm)激发下,发出波长为440nm的蓝光,和570nm左右的黄光,两荧光混合恰为互补色,实现发白色荧光。
实施例3:AgxSnO2荧光粉的制备
AgxSnO2荧光粉的制备流程图如图3所示,具体方法如下:
第一步:称取15g的SnCl4·5H2O,加入过量氨水溶液至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,加水至40mL左右,其中SnCl4·5H2O与去离子水质量比约为1:4,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5左右,将制得乳浊液置于50mL水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后将产物取出,得到前驱物。
第二步:称取1g的NaOH,溶于20mL去离子水,在室温下搅拌后加入1g的表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),其中NaOH与CTAB质量比为1:1.5,室温下搅拌1小时,得到矿化剂。
第三步:将前驱物、矿化剂混合后搅拌均匀,置于100mL水热釜中,于140℃条件下反应16小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入0.08g硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光(180uW/cm2)照射2h,然后在70℃下干燥,利用球磨机研磨即得AgxSnO2荧光粉,其中x=0.0037。
如图2所示,该Ag0.0037SnO2荧光粉在紫外光(200-400nm)激发下,发出波长为440nm的蓝光,和570nm左右的黄光,两荧光混合恰为互补色,实现发白色荧光。
如图2所示,实施例1-3制得的荧光粉在紫外光激发下发出荧光的波长曲线,原料有些许差别,但荧光粉发光频段很稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种白光荧光材料的制备方法,包括下述步骤:
第一步:以SnCl4·5H2O为原料制备前驱物;
前驱物的制备方法如下:取SnCl4·5H2O,加入过量氨水至不再产生沉淀,过滤取出沉淀用去离子水洗涤数次,直至不含Cl-为止,在沉淀中加入去离子水,使SnCl4·5H2O与去离子水质量比为1:3.5-1:4,摇晃至成为乳浊液,用氨水控制pH值至10.5,将制得乳浊液置于水热反应釜中,将反应釜置于180℃温度下保温4小时,冷却至室温后取出,得到前驱物;
第二步:将NaOH与表面活性剂分别溶于水,然后混合,其中NaOH与表面活性剂质量比为1:1-1:1.5,室温下搅拌0.5-2小时,得到矿化剂;所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;
第三步:将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于135-145℃条件下反应12-18小时,冷却至室温后取出,得到产物用去离子水稀释后用稀硝酸将体系pH调为中性,加入硝酸银,将体系在搅拌状态下紫外光照射,然后干燥,研磨,即得Ag掺杂SnO2荧光粉,其中Ag掺杂SnO2的摩尔比为0.0014-0.007:1;
其中,第三步中添加的硝酸银与前驱物中的SnCl4·5H2O的摩尔比为0.0014-0.007:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,NaOH浓度为0.25-0.45mol/L。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,NaOH浓度为0.35mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,表面活性剂浓度为10-20g/L。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述第三步中,前驱物与矿化剂混合后的反应体系中,表面活性剂浓度为15g/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中,紫外光照射强度为160uW/cm2-180uW/cm2;紫外光照射时间为1-2小时。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述第三步中,紫外光照射强度为180uW/cm2。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中,在70℃下干燥。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中将前驱物与矿化剂混合后搅拌均匀,置于水热釜中,于140℃条件下反应16小时。
10.一种白光荧光材料在制备LED用白光荧光粉中的应用,所述白光荧光材料为掺杂有Ag的SnO2;其中,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014-0.007:1。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:所述LED为紫外-近紫外LED管芯激发的白光LED。
12.根据权利要求10所述的应用,其特征在于:所述白光荧光材料涂覆在LED内部的紫外光激发处。
13.一种LED装置,其特征在于,包括白光荧光材料制备的荧光层,所述白光荧光材料为掺杂有Ag的SnO2;其中,Ag与SnO2的摩尔比为0.0014-0.007:1。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |