CN103059846B - 一种Sn/SnO2复合发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Sn/SnO2复合发光材料及其制备方法，复合发光材料是由重量百分比为30～38％的锡和重量百分比为62～70％的二氧化锡组成的微纳米复合结构。制备步骤为(1)以Sn粉为源材料，置于氧化铝舟中，在离源材料10～12cm处放置衬底，然后把氧化铝舟置于加热装置中；(2)对加热装置内进行抽真空；(3)对加热装置进行加热，向加热装置中通入水蒸气，保温10～12小时；(4)将加热装置自然降温到室温，取出衬底，衬底上所得白色产物为Sn/SnO2复合发光材料。本发明工艺可控性强，易操作，利用水蒸气代替常规反应的载气体，成本低，制得的产物纯度高，其发光性能明显优于单一的二氧化锡材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种微/纳米材料及其制备方法，具体是指一种无机材料锡/氧化锡复合发光材料及其制备方法。
技术背景
SnO2(氧化锡)是一种典型的n型半导体材料，禁带宽度为3.6eV(300K)。SnO2薄膜和块体材料在发光二极管、气敏传感器、电热转换层、太阳能电池、透明电极等领域已经得到广泛应用。低维纳米SnO2材料因具有特殊的光电性能和气敏性能而成为一种性能优异的功能材料。SnO2纳米材料的制备方法主要有模板法，化学气相沉积法，液相法，固相法等。化学气相沉积法，是利用气态物质在固体表面进行化学反应，生成固态淀积物的过程。化学气相法具有装置简单，所用原料成本低，容易实现大规模工业化生产等优越性。目前，纳米器件的构建和性能优化已经成为研究的主流。但是，作为器件基本构件的纳米材料的性质敏感地依赖于其微结构，因此在生长过程中如何更好地控制SnO2纳米材料的生长，采用更简单的方法获得具有特定微结构的SnO2纳米材料在其具体应用上仍具有非常重要的意义。
随着人们对SnO2研究的深入，人们正努力对SnO2材料中不同能量位置的发光现象进行充分的研究，希望可以通过复合、掺杂一些金属元素来增强所需能量位置的发光峰，抑制其他发光峰，从而大大增强SnO2发光材料的应用价值。目前，具有海胆状微纳米结构的Sn/SnO2复合发光材料及其水蒸气条件下化学气相沉积制备法还没有报道。
发明内容
本发明的目的是为获得具有更好发光性能的SnO2微纳米材料，同时该SnO2微纳米材料的制备方法简单、方便。
本发明的技术方案为：一种Sn/SnO2复合发光材料，是由重量百分比为30～38％的锡和重量百分比为62～70％的二氧化锡组成的微纳米复合结构。
所述的微纳米复合结构是海胆状微纳米复合结构。
所述微纳米复合结构是由球状颗粒及其表面以放射状生长的二氧化锡纳米 线组成。
所述球状颗粒是锡和二氧化锡复合球状颗粒。
所述球状颗粒的直径为4-5微米。
本发明的复合材料由锡和二氧化锡按一定比例的组分复合而成，其形貌为海胆状微纳米复合结构，具体是指由锡/二氧化锡复合结构微米球及其表面以放射状生长的二氧化锡纳米线组成的海胆状结构，比单纯的SnO2材料具有更好的发光性能。
本发明还提供一种Sn/SnO2复合发光材料制备方法，包括下述步骤：
(1)以Sn粉为源材料，置于氧化铝舟中，在离源材料10～12cm处放置衬底，然后把氧化铝舟置于加热装置中，并将加热装置封闭；
(2)对加热装置内进行抽真空；
(3)抽完真空后，对加热装置进行加热，直至升温至880～920℃，向加热装置中通入水蒸气，保温10～12小时；
(4)将加热装置自然降温到室温，取出衬底，衬底上所得白色产物为Sn/SnO2复合发光材料。
所述加热装置为管式炉，管式炉封闭时为两端封闭。
所述水蒸气的产生装置为加湿器，加湿器设置在管式炉的一侧。
所述水蒸气产生的速率为1～5g/分。
对加热装置加热的升温速率为10℃/分。
所述管式炉两端采用耐火砖进行封闭。
所述衬底为镀金硅衬底。
所述加热温度为900℃。
有益效果：
本发明制备过程中，所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水蒸气代替常规反应所需高纯惰性气体和氧气等载气体，降低成本；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。
本发明所得的Sn/SnO2复合发光材料，比单纯的SnO2材料具有更好的发光性能。
附图说明
图1是本发明方法化学气相沉积反应装置示意图；
图2是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料的扫描电镜(SEM)图；
图3是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料的扫描电镜(SEM)图；
图4是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料的X射线衍射(XRD)谱图；
图5是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料中单根纳米线的的透射电镜(TEM)图；
图6是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料中单根纳米线的的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图7是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料的光电子能谱(EDS)图；
图8是用本发明900℃制得的Sn/SnO2复合发光材料的发光光谱(PL)图；
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
本发明制备Sn/SnO2复合发光材料是采用化学气相沉积法，用电子天平称取一定量的Sn粉3为源材料置于氧化铝舟1前端，在离源材料一定距离处放置镀金硅衬底4，然后把氧化铝舟1置于加热装置中部，加热装置为管式炉2，管式炉2两端各加一块耐火砖，封盖。在管式炉2的一侧安装一加湿器5，用于产生水蒸气(如图1所示)。启动机械泵进行抽真空，使管式炉2内气压达到-0.1MPa，关阀。启动管式炉2，升温至880～920℃，升温速率为10℃/分，打开加湿器5，调节水蒸气产生的速率为1～5g/分，并通入管式炉2内，保温10～12小时。炉子自然降温到室温，关气，取出衬底4，衬底上所得白色产物为Sn/SnO2复合发光材料。
实施例1
用电子天平称取一定量的Sn粉为源材料置于氧化铝舟前端，在离源材料11cm处放置镀金硅衬底，然后把氧化铝舟置于管式炉中部，管式炉两端各加一块耐火砖，封盖(如图1)。启动机械泵进行抽真空，使管内气压达到-0.1MPa，关阀。启动管式炉，升温至900℃，打开加湿器，调节水蒸气产生的速率为3g/分，并通入管式炉内，保温10小时。管式炉自然降温到室温，关气，取出衬底，在衬底上获得了一层白色产物。将所得产物直接在扫描电镜下观察(如图2)，可以发现大量海胆状产物。从图3可以看出，此海胆状结构由直径在4到5微米的 微米球(实心)和沿着球面生长的放射状纳米线组成。图4的XRD分析表明产物由Sn和SnO2组成，形成了复合结构，其中锡和二氧化锡的组分分别为35％和65％。图5为产物中单根纳米线的TEM照片。图6的HRTEM图谱中的晶面间距为0.2369nm，对应于SnO2的(200)晶面，与XRD分析结果一致，表明产物中纳米线的成分为SnO2，并且具有极好的晶化质量，没有发现明显的体缺陷，表明利用水蒸气条件下化学气相沉积所制备的SnO2纳米线具有极好的晶化质量。图7的EDS谱中显示了Sn∶O大于1∶2，表明该产物中除了SnO2还有金属Sn，与XRD分析结果一致，进一步证明了所得产物为Sn/SnO2复合结构，其中Si的峰为衬底。综上所述，所得产物的结构为锡/二氧化锡复合结构微米球及其表面以放射状生长的二氧化锡纳米线组成的海胆状结构。图8为产物的PL图，在570nm左右出现强黄光发光峰，此处出现的黄光发光归因于SnO2氧空位以及Sn间隙等表面缺陷，其发光强度明显高于纯二氧化锡材料。因此，该海胆状微纳米复合结构中存在大量氧空位和Sn间隙等相关缺陷，提高了单一氧化物的发光性能。
实施例2
如同实施例1，用电子天平称取一定量的Sn粉为源材料置于氧化铝舟前端，在离源材料11cm处放置镀金硅衬底，然后把氧化铝舟置于管式炉中部，管式炉两端各加一块耐火砖，封盖(如图1)。启动机械泵抽真空，使管式炉内气压达到-0.1MPa，关阀。启动管式炉，升温至890℃，打开加湿器，调节水蒸气产生的速率为1g/分，并通入管式炉内，保温11小时。管式炉自然降温到室温，关气，取出衬底，在衬底上所得产物为Sn/SnO2复合发光材料。产物中锡和二氧化锡的组分分别为38％和62％，产物的形貌、结构及发光性能均与实施例1相同。
实施例3
如同实施例1，用电子天平称取一定量的Sn粉为源材料置于氧化铝舟前端，在离源材料12cm处放置镀金硅衬底，然后把氧化铝舟置于管式炉中部，管式炉两端各加一块耐火砖，封盖(如图1)。启动机械泵抽真空，使管式炉内气压达到-0.1MPa，关阀。启动管式炉，升温至910℃，打开加湿器，调节水蒸气产生的速率为4g/分，并通入管式炉内，保温12小时。管式炉自然降温到室温，关气，取出衬底，在衬底上所得产物为Sn/SnO2复合发光材料。产物中锡和二氧化 锡的组分分别为32％和68％，产物的形貌、结构及发光性能均与实施例1相同。
实施例4
如同实施例1，用电子天平称取一定量的Sn粉为源材料置于氧化铝舟前端，在离源材料11cm处放置镀金硅衬底，然后把氧化铝舟置于管式炉中部，管式炉两端各加一块耐火砖，封盖(如图1)。启动机械泵抽真空，使管式炉内气压达到-0.1MPa，关阀。启动炉子，升温至920℃，打开加湿器，调节水蒸气产生的速率为2g/分，并通入管式炉内，保温11小时。管式炉自然降温到室温，关气，取出衬底，在衬底上所得产物为Sn/SnO2复合发光材料。产物中锡和二氧化锡的组分分别为37％和63％，产物的形貌、结构及发光性能均与实施例1相同。
实施例5
如同实施例1，用电子天平称取一定量的Sn粉为源材料置于氧化铝舟前端，在离源材料10cm处放置镀金硅衬底，然后把氧化铝舟置于管式炉中部，管式炉两端各加一块耐火砖，封盖(如图1)。启动机械泵抽真空，使管式炉内气压达到-0.1MPa，关阀。启动炉子，升温至880℃，打开加湿器，调节水蒸气产生的速率为5g/分，并通入管式炉内，保温12小时。炉子自然降温到室温，关气，取出衬底，在衬底上所得产物为Sn/SnO2复合发光材料。产物中锡和二氧化锡的组分分别为30％和70％，产物的形貌、结构及发光性能均与实施例1相同。
Claims (6)
1.一种Sn/SnO2复合发光材料，其特征在于，是由重量百分比为30～38％的锡和重量百分比为62～70％的二氧化锡组成的微纳米复合结构，所述的微纳米复合结构是海胆状微纳米复合结构，所述微纳米复合结构是由球状颗粒及球状颗粒表面以放射状生长的二氧化锡纳米线组成，所述球状颗粒的直径为4-5微米。
2.一种Sn/SnO2复合发光材料制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)以Sn粉为源材料，置于氧化铝舟中，在离源材料10～12cm处放置衬底，然后把氧化铝舟置于加热装置中，加热装置封闭；
(2)对加热装置内进行抽真空；
(3)完成步骤(2)，对加热装置进行加热，直至升温至880～920℃，向加热装置中通入水蒸气，保温10～12小时；所述水蒸气产生的速率为1～5g/分；
(4)将加热装置自然降温到室温，取出衬底，衬底上所得白色产物为Sn/SnO2复合发光材料。
3.根据权利要求2所述的Sn/SnO2复合发光材料制备方法，其特征在于，所述加热装置为管式炉，管式炉封闭时为两端封闭。
4.根据权利要求3所述的Sn/SnO2复合发光材料制备方法，其特征在于，所述水蒸气的产生装置为加湿器，加湿器设置在管式炉的一侧。
5.根据权利要求2所述的Sn/SnO2复合发光材料制备方法，其特征在于，对加热装置加热的升温速率为10℃/分。
6.根据权利要求2所述的Sn/SnO2复合发光材料制备方法，其特征在于，所述衬底为镀金硅衬底。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHANG XIANGLI Free format text: FORMER OWNER: ZHENG SHUIJIAO Effective date: 20150309 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Xiangli Inventor before: Zheng Shuijiao |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 312362 SHAOXING, ZHEJIANG PROVINCE TO: 322209 JINHUA, ZHEJIANG PROVINCE Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHENG SHUIJIAO TO: ZHANG XIANGLI |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150309 Address after: Pujiang County, Zhejiang city of Jinhua Province in 322209 Yu Xiang Pu Yang Village No. 54 Applicant after: Zhang Xiangli Address before: Chen Xi Xiang Chen Jia Ao Cun 312362 Zhejiang city of Shangyu province No. 12 Applicant before: Zheng Shuijiao |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150422 Termination date: 20160110 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |