CN1966408A - 一种制备多种SnO2纳米结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种以去离子水和高纯Sn粉为原料，以Ar为载气，应用CVD法，控制不同反应参数(温度、Ar流量、时间、沉积基底)可控制备各种SnO2纳米结构的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种以去离子水为供氧源，采用化学气相沉积法(CVD)高温氧化单质锡制备多种SnO2纳米结构的方法。
背景技术
自从1991年日本NEC公司的饭岛(Iijima)等发现纳米碳管以来，准一维纳米材料立刻引起了许多领域科学家们的极大关注。准一维纳米材料由于具有一系列常规材料所没有的物理、化学性质，如小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等，从而表现出一些奇异的光、电、磁、热及催化等性能。准一维纳米材料因其具有的新奇性能及其在未来纳米器件上的潜在应用而引起物理、化学及材料领域科学家们的广泛关注，成为纳米材料科技领域的研究热点之一。
SnO2是一种典型的宽带隙(Eg＝3.6eV，300k)的n型半导体材料，用途极其广泛，在化学工业中可作为催化剂和化工原料；在陶瓷工业中可用作釉料和乳浊剂；也用于薄膜电阻器、光电子器件和导电材料等领域。作为一种用途及其广泛的半导体传感器材料，可作为气敏材料、湿敏材料、压敏材料和光敏材料。纳米SnO2由于小尺寸效应和表面效应，表现出特殊的光电性能和气敏性能，从而在气敏元件、透明导电电极、晶体管和太阳能电池]等方面有潜在的应用。
近年来，人们对SnO2纳米结构的制备作了广泛而深入的研究，在热蒸发法方面相继开发了直接加热SnO2粉或SnO粉、直接加热Sn和SnO混合物、直接氧化Sn粉、碳还原SnO2粉、高温加热SnO2前驱体等方法对SnO2纳米线、带、管、棒、结以及其他一些特殊结构的制备。王中林小组在300Torr压力下高温加热SnO2粉(1350℃)或SnO粉(1000℃)制备了SnO2的纳米带[Nanobelts of semiconducting oxide.Science，2001，291，：1947-1949]，在200-800Torr压力下，加热Sn箔和SnO粉混合物(1050-1150℃)制备了SnO2的纳米带、纳米线和纳米管[Tin oxide nanowires，nanoribbons，and nanotubes.J.Phys.Chem.B，2002，106：1247-1279]，Lee等以锡粉为原料，Fe(NO3)3做氧化剂，H2(50％)/Ar的混合气体为载气，在1180℃下合成了SnO2纳米带[Large-scale rapid oxidation synthesis of SnO2nanoribbons.J.Phys.Chem.B，2002，106：3823-3826]，孙书会等以Sn粉为原料，在流速为100sccm的Ar中，在800℃下合成了SnO2纳米带[Large-scale synthesis of SnO2 nanobelts.Appl.Phys.A，2003，76：999-1002]，以为摩尔比为1∶2的SnO2和石墨的混合物为原料，在60sccm的Ar中，在1150℃下加热3h制备了SnO2的纳米带[Synthesis of SnO2 nanostructuresby carbothermal reduction of SnO2 powers.J.Phys.D：Appl.Phys，2004，37：409-412]。Liu等以NaCl、Na2CO3、SnCl4为原料，1∶1∶1混合的NP5、NP9和OP为表面活性剂，强烈搅拌制得前驱体颗粒；将该前驱体在管试炉中以780℃或820℃加热2.5h，制得SnO2纳米棒[Synthesis and characterization of rutile SnO2 nanrods.Adv.Mater.2001，13：1883]。
现有SnO2纳米结构的热蒸发制备方法存在以下不足：
1.需要抽真空或通入危险性气体，对实验条件要求苛刻。
2.需要以镀金硅片或蓝宝石作为生长基底。
3.反应产物较为单一。
4.前驱体热蒸发法所需药品较多，操作较繁琐。
发明内容
本发明采用气相沉积法(CVD)，在高温管式炉中以去离子水为供氧源高纯度Sn粉为原料，设置相应的反应温度、反应时间和载气流量经过一系列反应，实现Sn粉的蒸发和氧化，反应结束，在不同沉积区不同的生长基底上得到不同形貌的SnO2纳米结构产物。其制备方法如下：
本发明采用水辅助法在高温水平管式炉中，以一定流量氩为载气，在850-1150℃温度范围内实现Sn粉的蒸发和氧化，并在不同温度的生长基底上沉积生成不同形貌的SnO2纳米结构。其制备方法如下：
1.将装有适量高纯Sn粉的陶瓷舟I、装有硅片的陶瓷舟II和装有去离子水的两个陶瓷舟分别置于陶瓷管中，它们放置的位置如图1所示。
2.将带有导管的塞子封闭陶瓷管两端，从入口导管通入载气(高纯度氩气)排除陶瓷管内的空气。
3.设置相应的反应温度、反应时间和氩气流量，启动管式炉开始加热。
4.待反应结束，系统自然冷却至室温，取出陶瓷舟II，在不同的生长基底收集不同形貌的SnO2纳米结构产物。
本发明提供的制备多种SnO2纳米结构的方法具有以下优点：
1.本发明提供的方法所需原料单一、原料性能稳定安全，工艺操作简单易行。
2.本方法反应条件要求不高，容易实现。
3.本制备方法，在沉积区域不同的生长基底上生成不同形貌的SnO2纳米结构的产物，且产物纯度高，结晶性能好。
4.本发明制备方法，减少了对环境的污染，清洁、环保。
附图说明
图1是本发明方法所用陶瓷管内部示意。
图2是本发明方法制备产物的XRD图。
图3是本发明方法制备产物的EDS图。
图4是实施例1的产物的SEM图。
图5是实施例1产物的SEM图。
图6是实施例2的产物的SEM图。
图7是实施例3产物的SEM图。
具体实施方式
CVD法是目前较为常用的一种纳米结构的制备方法。它利用物质在一定的温度下蒸发、反应，并由载气将生成的蒸汽输运至沉积区域，由于过饱和度和沉积基底的不同而沉积生成不同形貌的纳米结构。
水辅助法是CVD法中的一种，用去离子水代替其它易致污染药品或高危险性气体作为供氧源与Sn粉反应，生成Sn的氧化物，降低了实验成本和危险性，同时减少了对环境的污染。其原理是可由如下反应方程式辅助说明：
当系统达到一定温度时水蒸汽便会与Sn粉反应生成SnO蒸气反应(1)，SnO由于其不稳定性而发生岐化生成SnO2和Sn蒸气反应(2)，新生成的Sn蒸汽可在输运过程中重新与水蒸气发生反应(1)，也可以在沉积区形成金属小液滴后再与水发生反应(1)；而生成的SnO2蒸气则由氩气输运至沉积区生成不同形貌的纳米结构。
本发明所用原料：
去离子水；高纯Sn粉(99.9％)；高纯氩气。
本发明所用设备：
高温管式炉，型号：GGL-5高温管式炉，合肥开尔纳米技术有限责任公司生产。
陶瓷管，规格：长75cm，内径2cm，壁厚0.3cm。
陶瓷舟，规格：长8cm，深1cm，壁厚0.2cm。
硅片，规格：长10mm，宽10mm，厚2mm。
本发明各种SnO2纳米结构制备方法如下：
1.将装有50ml去离子水的两只陶瓷舟、装有3g高纯度Sn粉的陶瓷舟I和装有硅片的陶瓷舟II按图1置于陶瓷管中。
2.用带导管的塞子封闭陶瓷管两端，从陶瓷管入口端通入流量为100sccm的高纯氩气，排除陶瓷管内的空气。
3.启动高温管式炉开始加热。控制反应温度为850～1150℃；反应时间为1.0～2.0h；氩气流量为20～70sccm，进行蒸发和氧化反应。
4.待反应结束，系统自然冷却至室温，取出沉积区装有硅片的陶瓷舟II。在硅片和陶瓷舟壁上收集产物，并进行测定。
从硅片和陶瓷舟壁上收集到的产物用场发射扫描电镜(FESEM)观察其形貌，发现在硅片和陶瓷舟壁上收集到的产物形貌不同，硅片上有纳米带、纳米线、纳米钉、去角的金字塔形的纳米颗粒，四方的纳米钉。
用X射线衍射(XRD)及能谱(EDS)分析了产物的成分组成。XRD谱图表明该产物为金红石型单晶SnO2如图2所示。产物的EDS图中的Sn和O峰也进一步证明该产物是SnO2如图3所示。
实施例1：SnO2纳米带、纳米结及纳米线的制备。
(1).按照上述的制备方法1、2完成后，启动高温管式炉，控制反应温度Sn粉的温度为850℃、沉积区温度为750℃；氩气流量为50sccm；反应时间1.5h。上述制备步骤完成后，在硅片上得到大量宽度为70～100nm，厚度为5～8nm，长度可达数十微米的均匀SnO2纳米带，如图4所示。
(2).重复上述制备过程，其他反应条件不变，只改变反应温度：Sn的温度为1000℃，沉积区温度为900℃，实验完成后，在硅片上得到大量宽度约200nm，厚度为10nm，长度可达毫米级的均匀SnO2纳米带，如图5(a)所示；同时在陶瓷舟壁上得到大量的纳米结，如图5(c)所示，在稍下游硅片上得到大量直径为70～90nm的纳米线，如图5(d)所示。
实施例2：蜈蚣形SnO2同质纳米结的制备。
(1)按照上述的制备方法1、2完成后。启动高温管式炉，控制反应温度：Sn粉的温度为1050℃、沉积区温度为950℃；氩气流量为70sccm；反应时间2.0h。制备步骤完成后，在沉积区陶瓷舟壁上得到大量宽度为5～10μm、长度可达数百微米的背上长有纳米线的蜈蚣形特殊纳米结构产物，如图6(a)、(b)、(c)所示。
(2)其他反应条件不变，只改变反应时间为1.0h。实验结束，在沉积区陶瓷舟壁上得到大量宽度3～5μm，长度可达数百微米的蜈蚣形特殊纳米结构产物，如图6(d)所示。
实施例3：SnO2纳米颗粒、纳米钉的制备。
(1)按照上述的制备方法1、2完成后，启动高温管式炉，控制：反应温度，Sn粉的温度为1150℃、沉积区温度1100℃；氩气流量为20sccm；反应时间2.0h。试验完成后，在硅片上得到一些金字塔形及截去四角的金字塔形的SnO2纳米颗粒，如图7(a)所示。
(2)仅改变氩气流量为50sccm，其他反应条件不变，重复上面的试验，结果在硅片上得到四方SnO2纳米钉。如图7(b)所示。
表1各实施例的反应参数表
从实施例1的结果可看出反应温度对产物的形貌的影响，温度不同产物的形貌不同；从实施例2的结果看出反应时间对产物形貌的影响，其他反应条件相同，不同反应时间得到产物的形貌不同；从实施例3的结果看出，反应的载气流量对产物形貌的影响，其他反应条件相同，不同的载气流量得到产物的形貌不同；从实施例1、2、3可看出沉积区的生长基底不同(硅片和陶瓷舟壁)，得到产物的形貌不同。综上所述：反应温度、反应时间、载气流量和沉积区生长基底对SnO2纳米结构的形貌都有重要的影响。
Claims (4)
1.一种用化学气相沉积法(CVD)制备多种SnO2纳米结构的方法，其特征是用去离子水为供气源，氩气为载气，在一定的反应条件下与高纯锡粉反应，在沉积区生长基底上制备出各种形貌结构产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应温度为850～1150℃；氩气流量为20～70sccm；反应时间为1.0～2.0h.
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是沉积区生长基底是硅片和陶瓷舟壁。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：得到的SnO2纳米结构产物的形貌为纳米带、纳米线、蜈蚣形特殊结构，纳米颗粒，纳米钉。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |