CN104261474B - 一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，属于LED荧光粉基质制备技术领域。制备方法包括：1)分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵；2)在恒温水浴条件下，依次将称取好的La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵进行溶解，然后滴加氨水，直至溶液澄清，再调节pH值至3～4后，滴加聚乙二醇溶液，直至溶液体系出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液，继续搅拌至出现溶胶凝胶；3)将得到的溶胶凝胶进行干燥，然后将干燥后的样品进行烧结，然后将烧结得到粉体研磨，制得NaLaMgWO6粉体。本方法原料选取容易、易于操作、无污染、合成温度低。所制备出的NaLaMgWO6粉粉体纯度高、粒度均匀、结晶性能好，平均粒径为1～3μm。

Description

一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法
技术领域
本发明属于LED荧光粉基质制备技术领域，涉及一种NaLaMgWO6粉体的制备方法，具体涉及一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法。
背景技术
LED具有工作电压低、功耗低、可靠性高、使用寿命长、环境友好和高能效等一系列优点，是未来照明光源的发展方向。
利用LED技术实现白光的方法主要有3种：三基色LED直接混色法、紫外转换法和蓝光芯片加黄色荧光粉的方法。其中采用蓝光、紫光及近紫外LED芯片激发红、绿、蓝等三基色或多基色荧光粉得到白光LED的技术具有成本低、显色性好等优势，是白光LED的主要发展方向。而要获得一种优良的荧光粉，选择合适的基质与制备方法是非常重要的。
近年来，有关荧光粉的研究，已有大量文献报道，涉及的基质化合物范围很宽，包括硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、钒酸盐、铝酸盐、钨酸盐等。其中，钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活，这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。因此，钨酸盐是一种发光性能优异的基质材料。
LED用钨酸盐单一基质荧光粉是一类全新的材料，完全有别于YAG和氮化物等发射黄色光的材料。钙钛矿型的NaLaMgWO6属于单斜结构，空间点群为C2/m(No.12)，晶格常数为 NaLaMgWO6是AA’BB’X6型结构，同时具有两个A位和B位，其中A位的Na+和La3+显示有效的长程有序。NaLaMgWO6单斜结构的模拟图如图1所示。由于A位阳离子在钙钛矿结构中的分层排序，形成不稳定的键，这种键可以由B位的阳离子泰勒畸变进行二次补偿。A和B位置的畸变会形成协同或消除。复杂的钙钛矿结构的NaLaMgWO6的容许因子t＝0.952。容许因子是衡量钙钛矿结构中A位阳离子进入八个BO6形成的空腔的难易程度。容许因子T小于1意味着A位置的阳离子非常小，激活剂离子的掺入只能取代La原子而进入晶格。这种特殊的结构使得NaLaMgWO6成为RE非常适合掺杂的基体。由于其特殊的结构，NaLaMgWO6有望成为一种新型的荧光粉基质材料。
目前制备荧光粉多采用固相法，普遍存在的问题有：烧结温度较高、粒度较大、粒径分布不均匀、难以获得球形颗粒、易存在杂相，从而使荧光粉的发光效率降低。溶胶凝胶法是新兴的一种湿化学合成方法，利用这种方法制备的发光材料可以获得较小的粒径，无需研磨，且合成温度比传统的合成方法要低。并且目前还没有关于使用溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溶胶凝胶法法制备NaLaMgWO6粉体的方法，该方法采用溶胶凝胶法，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好的NaLaMgWO6粉体。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照(0.5～2):1:(0.5～1):(3～9):(0.05～0.2)的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵；
2)在10～80℃的恒温水浴条件下，依次将称取好的La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵进行溶解，然后滴加氨水，直至溶液澄清，再调节pH值至3～4后，滴加聚乙二醇溶液，直至溶液体系出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液，继续搅拌至出现溶胶凝胶；
3)将得到的溶胶凝胶进行干燥，然后将干燥后的样品进行烧结，然后将烧结得到粉体研磨，制得NaLaMgWO6粉体；
所述烧结的制度为：将干燥后的样品自室温起，以1～3℃/min速率升温至400～800℃，保温3～8h后，冷却。
步骤2)所述的溶解过程中，在溶解La2O3时，逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；在溶解Mg(NO3)2·6H2O和柠檬酸时，滴加去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水。
步骤2)采用HNO3调节pH值。
步骤2)所述的聚乙二醇溶液是将聚乙二醇与去离子水按(1～5)：1的体积比配制而成。
步骤3)所述的干燥是在60～90℃下，干燥2～10h。
步骤3)所述的烧结是将混合粉体置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。
步骤3)所述的冷却为随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以以La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)为前驱物原料，经过溶胶凝胶法，制备得到纯度高、粒度均匀、结晶性能好的NaLaMgWO6粉体。通过XRD、SEM的测试与分析，可知通过溶胶凝胶法所制备出的NaLaMgWO6粉粉体纯度高、粒度均匀、结晶性能好，平均粒径为1～3μm。本方法原料选取容易、易于操作、无污染、合成温度低。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的NaLaMgWO6粉体的XRD图；
图2为本发明实施例2制得的NaLaMgWO6粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明提供的LED用荧光粉基质粉体的制备方法，具体是以La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)为前驱物原料，经过溶胶凝胶法，制得粒径均匀的NaLaMgWO6粉体。
具体方法为：
按照(0.5～2):1:(0.5～1):(3～9):(0.05～0.2)的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
将聚乙二醇：去离子水按照(1～5):1的体积比进行溶液配制；
量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至10～80℃，并保持恒温；
将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。
所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH至3～4；
将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为60～90℃，干燥时间为2～10h；
将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以1～3℃/min速率升温至400～800℃，保温3～8h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。
实施例1
一种溶胶凝胶法法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照0.5:1:0.5:6:0.08的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
2)按照体积比，将聚乙二醇：去离子水按照3:1的比例进行溶液配制；
3)量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至80℃，并保持恒温；
4)将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
5)将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH值至3；
6)将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
7)待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为80℃，干燥时间为6h；
8)将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以3℃/min速率升温至600℃，保温6h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。
参见图1，从图1可以看出NaLaMgWO6粉体与标准卡片JCPDS#37-0243完全保持一致，且峰形尖锐，无明显杂峰出现，合成的样品属于AA’BB’X6型单斜晶系结构，空间点群为C2/m(No.12)，晶格常数为 这说明NaLaMgWO6样品的结晶程度高。
实施例2
一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照1:1:1:3:0.05的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
2)按照体积比，将聚乙二醇：去离子水按照4:1的比例进行溶液配制；
3)量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至50℃，并保持恒温；
4)将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
5)将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH至4；
6)将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
7)待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为60℃，干燥时间为4h；
8)将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以2℃/min速率升温至400℃，保温8h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。
实施例3
一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照2:1:1:9:0.15的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
2)按照体积比，将聚乙二醇：去离子水按照5:1的比例进行溶液配制；
3)量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至30℃，并保持恒温；
4)将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
5)将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH至3；
6)将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
7)待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为90℃，干燥时间为4h；
8)将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以1℃/min速率升温至400℃，保温4h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。
参见图2，从图2可以看出NaLaMgWO6粉体颗粒分布均匀，且粒度相对较小，粒径大约在1～5μm之间，粉体的形貌规则，无明显的团聚现象存在。
实施例4
一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照0.5:1:0.5:6:0.2的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
2)按照体积比，将聚乙二醇：去离子水按照2:1的比例进行溶液配制；
3)量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至10℃，并保持恒温；
4)将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
5)将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH值至4；
6)将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
7)待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为70℃，干燥时间为10h；
8)将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以3℃/min速率升温至800℃，保温3h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。
实施例5
一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，包括以下步骤：
1)按照0.5:1:0.5:6:0.1的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)，并将以上原料分别放置于编号为A、B、C、D、E的小烧杯中；
2)按照体积比，将聚乙二醇：去离子水按照1:1的比例进行溶液配制；
3)量取90ml左右去离子水置于500ml的大烧杯中，将此烧杯置于搅拌器上进行加热至70℃，并保持恒温；
4)将带有转子的100ml的烧杯放入500ml的大烧杯，再分别依次将La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸(C6H8O7)、钨酸铵((NH4)10W12O41)加入100ml的烧杯中进行恒温水浴搅拌。所述La2O3加入烧杯中，需逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；所述Mg(NO3)2·6H2O加入烧杯中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；所述柠檬酸(C6H8O7)加入上述溶液中，需滴加少量去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
5)将氨水逐滴加入溶液中，直至溶液澄清，并用HNO3配合，调节pH值至3；
6)将配制好的聚乙二醇溶液滴加入上述澄清液中，进行搅拌，直至溶液出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液；
7)待搅拌至溶胶凝胶出现后，停止所有操作，并将装有溶胶的烧杯放入烘箱中进行干燥，烘箱温度为80℃，干燥时间为2h；
8)将烘干的样品置于氧化铝坩埚中,于电阻炉中进行烧结。所述电阻炉中烧结制度为将样品自室温起，以3℃/min速率升温至600℃，保温5h后随炉冷却，并将烧成粉体进行研磨，制备得到所需NaLaMgWO6粉体。

Claims (5)

1.一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照(0.5～2):1:(0.5～1):(3～9):(0.05～0.2)的摩尔比，分别称取La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵；
2)在10～80℃的恒温水浴条件下，依次将称取好的La2O3、Mg(NO3)2·6H2O、Na2CO3、柠檬酸及钨酸铵进行溶解，然后滴加氨水，直至溶液澄清，再调节pH值至3～4后，滴加聚乙二醇溶液，直至溶液体系出现粘稠状时，停止滴加聚乙二醇溶液，继续搅拌至出现溶胶凝胶；
所述的溶解过程中，在溶解La2O3时，逐滴滴加HNO3，直至La2O3完全溶解时停止滴加HNO3；在溶解Mg(NO3)2·6H2O和柠檬酸时，滴加去离子水，直至溶液澄清时停止滴加去离子水；
所述的聚乙二醇溶液是将聚乙二醇与去离子水按(1～5)：1的体积比配制而成；
3)将得到的溶胶凝胶进行干燥，然后将干燥后的样品进行烧结，然后将烧结得到粉体研磨，制得NaLaMgWO6粉体；
所述烧结的制度为：将干燥后的样品自室温起，以1～3℃/min速率升温至400～800℃，保温3～8h后，冷却。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，其特征在于，步骤2)采用HNO3调节pH值。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，其特征在于，步骤3)所述的干燥是在60～90℃下，干燥2～10h。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，其特征在于，步骤3)所述的烧结是将混合粉体置于氧化铝坩埚中，在电阻炉中进行烧结。
5.根据权利要求4所述的一种溶胶凝胶法制备NaLaMgWO6粉体的方法，其特征在于，步骤3)所述的冷却为随炉冷却。
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