CN104402041B - 一种SnO2/Ag纳米复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散性好的SnO2/Ag纳米复合粉体及其制备方法。其中制备方法为,首先以可溶性无机盐SnCl2·2H2O、AgNO3为原料,分别配制一定浓度的溶液并按照比例混合得到乳白色的沉淀,然后向沉淀中加入氨水调节pH得到棕褐色的沉淀,最后将所得沉淀物经洗涤、干燥、烧结后得到SnO2/Ag纳米复合粉体。本发明通过液相沉淀法实现了纳米SnO2在复合粉体中的弥散分布,避免了传统粉末冶金法中纳米粒子易于团聚的问题。本发明方法制备工艺简单、节能、省时,有利于工业化生产和推广,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属/陶瓷纳米复合粉体制备技术与应用领域,尤其涉及一种SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法。
背景技术
金属/陶瓷复合粉体广泛地用于高强、耐磨、轻质的金属构件;电子封装用金属陶瓷复合材料;陶瓷刀具;电触头材料和导电料浆;以及需抗高温、耐磨损的零部件及表面覆层处理中。其应用领域涵盖航空航天、电子信息、医疗诊断、化工、汽车等行业。其中的陶瓷粒子如氧化物、碳化物、氮化物等具有高的强度、硬度、耐腐蚀、耐磨损等优异的性能,在金属材料性能改善方面发挥着重要的作用。尤其是当复合粉体的粒子尺寸减小到纳米级别时,纳米效应诱导的复合材料性能会巨大的变化。
目前,金属陶瓷纳米复合粉体的制备方法主要有:机械合金化法、合金内氧化法、化学镀法等,但纳米复合粉体的制备过程中存在几个问题:纳米粒子易团聚、分散性差、结晶性差、制备工艺复杂、成本高等。因此,寻找一种简便的制备方法制备结晶性好的纳米复合粉体,实现纳米陶瓷粒子与基体粒子的弥散分布成具有重要的意义。纳米粉体的制备方法中化学沉淀法因为操作简单、成本低、容易大量生产等优点而受到较多的研究。采用化学沉淀法制备纳米复合粉体时,可以实现不同相纳米粒子在同一液相体系中的沉积,液相有利于纳米粒子的均匀分散,避免传统的粉末冶金工艺中纳米粒子易团聚、分散困难的问题;同时,反应生成的新鲜界面具有较好的表面活性,有利于两种不同性质的纳米粒子之间的结合,改善材料之间的界面性质,进而提高复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉淀法制备弥散分布的SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,并将其应用到电触头、导电浆料、气敏及光催化领域上。该方法制备过程简单,成本低,产率高,无需后处理,对环境无污染,易于工业化。
本发明的SnO2/Ag纳米复合粉体是由金红石相SnO2纳米粒子与立方相Ag纳米粒子组成,纳米粒子的尺寸为10nm~100nm,均匀弥散分布。
本发明还涉及一种SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,采用的是化学沉淀法,包含以下步骤:
1)在室温条件下,将银的无机盐水溶液缓慢加入到锡的无机盐水溶液中,持续搅拌、混合均匀得到A;
2)在持续搅拌的A体系中逐滴加入氨水,得到棕褐色的沉淀;
3)分离并收集步骤2)中的棕褐色沉淀,用去离子水及乙醇交替洗涤后干燥,得到前驱体粉体;
4)将步骤3)中干燥得到的前驱体粉体在马弗炉内进行烧结,烧结完成后冷却至室温即可得到SnO2/Ag纳米复合粉体。
所述的银的无机盐和锡的无机盐的摩尔比为1:1~10,其中,所述锡无机盐水溶液的摩尔浓度为0.01~0.5mol/L;所述银水溶液的摩尔浓度为0.01~0.5mol/L。
所述的氨水的质量百分数为2%~28%;氨水的加入速度为0.05ml/s~5ml/s,调节反应体系的pH值至8~12。
步骤(3)中所述的干燥温度为30℃~100℃,干燥至前驱体粉体含水量小于2%。
步骤(4)中所述前驱体在空气气氛下烧结,烧结温度为400°C~900°C;烧结时间为1~6h。
本发明的另一目的是将SnO2/Ag纳米复合粉体应用在电触头材料上。
本发明的另一目的是将SnO2/Ag纳米复合粉体应用在对CO、H2、O3、乙醇、丙酮的敏感性和响应-恢复性的气敏材料上的应用。
本发明的再一目的是将SnO2/Ag纳米复合粉体应用在锂离子电池负极材料和光催化降解污染物上。
本制备方法在液相体系中进行,在碱性环境下得到纯的SnO2/Ag纳米复合粉体。与现有的SnO2/Ag纳米复合粉体制备方法相比,本发明的有益效果是:
本发明制备的SnO2/Ag纳米复合粉体的成分纯、结晶性好、纳米粒子的分散性好、粒径均匀。本发明的制备方法简单、对生产设备要求低、制备温度低、时间短、耗能少、易于工业化生产。采用纳米复合粉体制备的AgSnO2电触头材料具有良好的密度、硬度、电导率、抗拉性能和较长的电寿命。
附图说明
图1是实施例1SnO2/Ag纳米复合粉体的X射线衍射图谱。
图2是实施例1SnO2/Ag纳米复合粉体的扫描电镜照片。
图3是实施例2SnO2/Ag纳米复合粉体制备的电触头材料的金相照片。
图4是实施例3SnO2/Ag纳米复合粉体的X射线衍射图谱。
图5是实施例4SnO2/Ag纳米复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1)将2.265g氯化亚锡溶解于100ml去离子水中,配置成0.1mol/L的氯化亚锡透明溶液;
2)将1.699g的硝酸银溶解于100ml的去离子水中,配置成0.1mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入氯化亚锡透明溶液中并不断搅拌得到乳白色沉淀;
3)将质量百分数为10%的氨水以1ml/s速度缓慢加入乳白色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为12,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中700°C下烧结3h,得到SnO2/Ag纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体的X射线衍射图谱如图1所示,其衍射峰与四方金红石相氧化锡和立方相银的标准图谱一致,说明所得产物为金红石相氧化锡与银的混合物。上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体的扫描电镜照片(见图2),从图中可以看出SnO2/Ag纳米复合粉体平均粒径约为50nm,颗粒的分散性、均匀性较好。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为63%。
电触头材料制备:将上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体与平均直径为50μm的Ag粉混合,混合后复合粉体中SnO2的质量百分数为12%。将混合均匀后的复合粉体经压制成型、烧结、复压、复烧工艺,获得AgSnO2电触头材料。
电触头材料性能测试:上述制备的AgSnO2电触头材料的金相组织均匀、致密、没有明显的团聚及孔洞,触头材料的密度、硬度比相同实验条件下普通机械合金化方法制备的触头材料分别高20%和15%,电阻率低23%。电寿命、抗拉强度都明显提高。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体在300°C时对100ppm甲醇气体的响应及恢复时间分别为30s及50s。
实施例2
1)将1.132g氯化亚锡溶解于100ml去离子水中,配置成0.05mol/L氯化亚锡透明溶液;
2)将1.699g的硝酸银溶解于100ml的去离子水中,配置成0.1mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入氯化亚锡透明溶液中并不断搅拌得到乳白色沉淀;
3)将质量百分数为10%的氨水以1ml/s速度缓慢加入乳白色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为9,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中600°C下烧结3h,得到平均粒径为35nm、弥散分布的SnO2/Ag纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为52%。
电触头材料制备:将上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体与平均直径为50μm的Ag粉混合,混合后复合粉体中SnO2的质量百分数为12%。将混合均匀后的复合粉体经压制成型、烧结、复压、复烧工艺,获得AgSnO2电触头材料。
电触头材料性能测试:上述制备的AgSnO2电触头材料的金相组织均匀、致密、没有明显的团聚及孔洞(如图3),触头材料的密度、硬度比相同实验条件下普通机械合金化方法制备的触头材料分别高27%和11%,电阻率低26%。电寿命、抗拉强度都明显提高。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体在300°C时对100ppm乙醇气体的响应为18,响应及恢复时间分别为28s和43s。
实施例3
1)将2.13g锡酸钠溶解于100ml去离子水中,配置成0.1mol/L的锡酸钠透明溶液;
2)将2.016g的硝酸银溶解于126ml的去离子水中,配置成0.1mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入锡酸钠透明溶液中并不断搅拌得到黄棕色沉淀;
3)将质量百分数为5%的氨水以1ml/s速度缓慢加入黄棕色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为8,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中600°C下烧结3h,得到平均粒径为50nm、弥散分布的纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体的X射线衍射图谱如图4所示,其衍射峰与四方金红石相氧化锡和立方相银的标准图谱一致,说明所得产物为金红石相氧化锡与银的混合物。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为42%。
电触头材料制备:将上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体与平均直径为50μm的Ag粉混合,混合后复合粉体中SnO2的质量百分数为12%。将混合均匀后的复合粉体经压制成型、烧结、复压、复烧工艺,获得AgSnO2电触头材料。
电触头材料性能测试:上述制备的AgSnO2电触头材料的金相组织均匀、致密、没有明显的团聚及孔洞,触头材料的密度、硬度比相同实验条件下普通机械合金化方法制备的触头材料分别高23%和16%,电阻率低20%。电寿命、抗拉强度都明显提高。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体在300°C时对100ppmH2的响应为18,响应及恢复时间分别为22s和41s。
实施例4
1)将3.397g锡酸钠溶解于100ml去离子水中,配置成0.2mol/L的锡酸钠透明溶液;
2)将2.127g的硝酸银溶解于200ml的去离子水中,配置成0.05mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入锡酸钠透明溶液中并不断搅拌得到黄棕色沉淀;
3)将质量百分数为5%的氨水以1ml/s速度缓慢加入黄棕色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为9,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中600°C下烧结3h,得到SnO2/Ag纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体的扫描电镜照片(见图5),从图中可以看出SnO2/Ag纳米复合粉体平均粒径约为50nm,颗粒的分散性、均匀性较好。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为84%。
电触头材料制备:将上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体与平均直径为50μm的Ag粉混合,混合后复合粉体中SnO2的质量百分数为12%。将混合均匀后的复合粉体经压制成型、烧结、复压、复烧工艺,获得AgSnO2电触头材料。
电触头材料性能测试:上述制备的AgSnO2电触头材料的金相组织均匀、致密、没有明显的团聚及孔洞,触头材料的密度、硬度比相同实验条件下普通机械合金化方法制备的触头材料分别高24%和31%,电阻率低30%。电寿命、抗拉强度都明显提高。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体在160°C时对10ppmNO2气体的响应为115,响应及恢复时间分别为45s和67s,具有较高的灵敏度和较好的动力学重复性。
实施例5
1)将3.4g锡酸钠溶解于100ml去离子水中,配置成0.18mol/L的锡酸钠透明溶液;
2)将6.2g的硝酸银溶解于130ml的去离子水中,配置成0.28mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入锡酸钠透明溶液中并不断搅拌得到黄棕色沉淀;
3)将质量百分数为5%的氨水以1ml/s速度缓慢加入黄棕色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为8.5,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中850°C下烧结6h,得到平均粒径为38nm、弥散分布的纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为48%。
将上述制得的SnO2/Ag纳米复合粉体应用于锂离子电池负极上,显示首次充、放电容量为0.608和0.852mAh/cm2,50次循环之后充、放电容量分别为0.584和0.612mAh/cm2。
将上述制得的SnO2/Ag纳米复合粉体在可将光条件下降解水杨酸,5小时内降解效率达72%。
实施例6
1)将12.75g氯化亚锡溶解于150ml去离子水中,配置成0.45mol/L的氯化亚锡透明溶液;
2)将12.24g的硝酸银溶解于180ml的去离子水中,配置成0.4mol/L的硝酸银溶液;然后将硝酸银溶液缓慢加入氯化亚锡透明溶液中并不断搅拌得到乳白色沉淀;
3)将质量百分数为10%的氨水以1ml/s速度缓慢加入乳白色沉淀中并不断搅拌,反应结束后体系的pH为9.5,得到棕褐色沉淀;
4)将步骤3)中所得棕褐色沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次,所得产物经过80°C干燥,得到前驱体粉体;
将步骤4)中所得前驱体粉体在空气气氛中680°C下烧结5h,得到SnO2/Ag纳米复合粉体。
上述制备的SnO2/Ag纳米复合粉体中SnO2的质量百分数为64%。
将上述制得的SnO2/Ag纳米复合粉体应用于锂离子电池负极上,显示首次充、放电容量为0.592、0.515mAh/cm2,50次循环之后充、放电容量分别为0.461、0.462mAh/cm2。
将上述制得的SnO2/Ag纳米复合粉体在可将光条件下降解水杨酸,5小时内降解效率达68%。
Claims (5)
1.一种SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在室温条件下,将银的无机盐水溶液缓慢加入到锡的无机盐水溶液中,持续搅拌、混合均匀得到A;
2)在持续搅拌的A体系中逐滴加入氨水,得到棕褐色的沉淀;
3)分离并收集步骤2)中的棕褐色沉淀,用去离子水及乙醇交替洗涤后干燥,得到前驱体粉体;
4)将步骤3)中干燥得到的前驱体粉体在马弗炉内进行烧结,烧结完成后冷却至室温即可得到SnO2/Ag纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述的SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的银的无机盐和锡的无机盐的摩尔比为1:1~10,其中,所述锡无机盐水溶液的摩尔浓度为0.01~0.5mol/L;所述银水溶液的摩尔浓度为0.01~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,所述的氨水的质量百分数为2%~28%;氨水的加入速度为0.05ml/s~5ml/s,调节反应体系的pH值至8~12。
4.根据权利要求1所述SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥温度为30℃~100℃,干燥至前驱体粉体含水量小于2%。
5.根据权利要求1所述SnO2/Ag纳米复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述前驱体在空气气氛下烧结,烧结温度为400°C~900°C;烧结时间为1~6h。
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