CN104963022B - 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物:1)取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA‑GQD溶液;2)以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA‑GQD初生纤维;3)将PVA‑GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA‑GQD复合纤维。本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产,并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动,所制得PVA‑GQD纤维具有优异的力学性能,可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合纤维的制备领域。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种性能优良、用途广泛的聚合物,由其制备的高性能纤维具有优异的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能,可制成抗拉强度高、蠕变性好、耐磨、耐化学腐蚀、耐微生物及导水性优良的土工布,用于各种水坝、公路、铁路、桥梁等建筑工程,能显著提高施工质量,降低工程成本。此外PVA纤维具有抗冲击、耐气候性和耐海水腐蚀性等综合性能出众的特点,适宜用作各种类型的渔网、渔具、缆绳等,在海洋捕鱼及交通运输等方面有很好的应用市场。同时PVA纤维还可用作轮胎帘子线、汽车安全带、高性能绳索及塑料、橡胶增强材料等。
随着社会的进步,上述应用领域均对PVA的强度和模量提出了更高的要求,因此发展高强度高模量的PVA纤维制造技术具有重大意义。
目前,为提高PVA纤维的强度和模量,国内外均投入大量人力物力竞相研究,如美国、日本等国家开发了PVA凝胶纺丝、PVA含硼交联湿法纺丝、干湿法纺丝等。我国研究人员也开发出聚醋酸乙烯酯直接醇解纺丝、以及熔融纺丝法等技术,但由于这些方法涉及设备复杂、工艺流程较多,导致生产成本高。
PVA纤维的理论极限强度为27GPa,结晶模量为255GPa,而迄今为止制得PVA纤维的最高强度和模量不及理论极限值的10%,因此PVA纤维的强度和模量仍有可大幅提升的空间。
发明内容
本发明的目的是解决PVA纤维的强度和模量的问题。
石墨烯量子点(Graphene quantum dot)是准零维的纳米材料(二维平面尺寸<100nm),其内部电子在各方向上的运动都受到局限,所以量子局限效应特别显著,具有许多独特的性质。这将为电子学、光电学和电磁学领域带来革命性的变化。同时其表现出更加显著的纳米尺度效应,对高分子的结晶和取向行为影响较其他碳纳米材料更为强烈,且作用机制也明显不同。经我们小组研究发现,可以通过以下工艺,采用石墨烯量子点对PVA纤维起到十分明显的力学增强效果。
即为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的:一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA-GQD溶液;
2)湿法纺丝
以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维;
所述多级热拉伸温度为160~230℃,热拉伸总倍数为7~12倍;
进一步,步骤3)中,热定型温度为210~230℃,时间为1~3min。
进一步,所述分散操作为超声波分散。
进一步,步骤1)制得PVA-GQD溶液后,过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液
进一步,步骤3)结束后,根据用途不同,对PVA-GQD复合纤维进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。
进一步,步骤1)中:所采用聚乙烯醇的聚合度为1700~2800,分子量分布为1.5~2.0,醇解度为88%~99%;
进一步,步骤1)中:所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
进一步,步骤1)中:所采用分散剂为a~b中表述的任意一种情况:a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂,b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂,c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
进一步,所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪,其功率1000~20000W。
进一步,步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95~105℃,溶解时间为2~5h;
进一步,步骤2)中,纺丝温度为95~105℃,喷丝板温度为95~105℃;
进一步,步骤2)中,所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20~60℃。
值得说明的是,本发明利用石墨烯量子点的分子模板效应和与PVA织态结构间形成的位错效应提升PVA纤维力学性能,通过传统的PVA湿法纺丝工艺制备了拉伸强度为1.2~2.2GPa,初始模量为20~35GPa的高强度高模量的PVA-Graphene Quantum Dot(PVA-GQD)复合纤维。与湿法加硼制备高强高模PVA纤维相比,其力学性能更加优异,且工艺流程中减少了中和、水洗等工序,工艺流程短、环境污染小。
本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产,并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动,所制得PVA-GQD纤维具有优异的力学性能,可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.141g、烷基酚聚氧乙烯醚0.141g和水1268.7g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为12倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为2.1GPa,断裂伸长率7.7%,初始模量为32GPa。
实施例2
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.45g、烷基酚聚氧乙烯醚0.45g和水1349.1g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为45℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为2.2GPa,断裂伸长率6.2%,初始模量为28GPa。
实施例3
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.75g、烷基酚聚氧乙烯醚0.75g和水1098.5g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为30℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.6GPa,断裂伸长率7.0%,初始模量为28.2GPa。
实施例4
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点2.3g、烷基酚聚氧乙烯醚2.3g和水1000g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为12倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.2GPa,断裂伸长率4.3%,初始模量为29.1GPa。
实施例5
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点1.07g、烷基酚聚氧乙烯醚1.07g和水919.3g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1500W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为60℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.8GPa,断裂伸长率6.6%,初始模量为23GPa。
实施例6
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点2.0g、烷基酚聚氧乙烯醚2.0g和水846g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1800W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.5GPa,断裂伸长率8.1%,初始模量为27GPa。
实施例7
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA2899(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点10g、烷基酚聚氧乙烯醚10g和水830g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为60℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.43GPa,断裂伸长率3.2%,初始模量为35GPa。
实施例8
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.136g、十二烷基硫酸钠0.136g和1213.4g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1200W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为45℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.68GPa,断裂伸长率7.2%,初始模量为26GPa。
实施例9
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点1.5g、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)1.5g和1097g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.28GPa,断裂伸长率8.2%,初始模量为29GPa。
实施例10
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点5.77g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠5.77g和992.3g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.0GPa,断裂伸长率9.1%,初始模量为35GPa。
Claims (9)
1.一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA-GQD溶液;
2)湿法纺丝
以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维;
所述多级热拉伸温度为160~230℃,热拉伸总倍数为7~12倍,热定型温度为210~230℃,时间为1~3min。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:所述搅拌操作为机械搅拌;所述分散操作为超声波分散。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)制得PVA-GQD溶液后,过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:
步骤3)结束后,根据用途不同,对PVA-GQD复合纤维纤进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所采用聚乙烯醇的聚合度为1700~2800,分子量分布为1.5~2.0,醇解度为88%~99%;
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
所采用分散剂为a~c中表述的任意一种情况:a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂,b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂,c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪,其功率1000~20000W。
7.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95~105℃,溶解时间为2~5h。
8.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤2)中,纺丝温度为95~105℃,喷丝板温度为95~105℃;
所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20~60℃。
9.如权利要求1~8任意一项权利要求所述方法获得的产品。
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Citations (5)
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---|---|---|---|---|
CN102337605A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-02-01 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法 |
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CN102337605A (zh) * | 2011-08-18 | 2012-02-01 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法 |
CN103060940A (zh) * | 2011-10-18 | 2013-04-24 | 中国石油化工集团公司 | 一种中等模量聚乙烯醇纤维的制备方法 |
CN104278360A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-14 | 苏州长盛机电有限公司 | 一种掺杂石墨烯的导电复合纤维的制备方法 |
CN104328511A (zh) * | 2014-10-08 | 2015-02-04 | 九力绳缆有限公司 | 一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法 |
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