CN104963022B - 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物 - Google Patents

一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物 Download PDF

Info

Publication number
CN104963022B
CN104963022B CN201510394092.0A CN201510394092A CN104963022B CN 104963022 B CN104963022 B CN 104963022B CN 201510394092 A CN201510394092 A CN 201510394092A CN 104963022 B CN104963022 B CN 104963022B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pva
gqd
quantum dot
polyvinyl alcohol
graphene quantum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510394092.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104963022A (zh
Inventor
李朝龙
褚金
史浩飞
刘鹏清
张圣昌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan University
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Original Assignee
Sichuan University
Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan University, Chongqing Institute of Green and Intelligent Technology of CAS filed Critical Sichuan University
Priority to CN201510394092.0A priority Critical patent/CN104963022B/zh
Publication of CN104963022A publication Critical patent/CN104963022A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104963022B publication Critical patent/CN104963022B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物:1)取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA‑GQD溶液;2)以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA‑GQD初生纤维;3)将PVA‑GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA‑GQD复合纤维。本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产,并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动,所制得PVA‑GQD纤维具有优异的力学性能,可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。

Description

一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备 方法及产物
技术领域
本发明涉及复合纤维的制备领域。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种性能优良、用途广泛的聚合物,由其制备的高性能纤维具有优异的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能,可制成抗拉强度高、蠕变性好、耐磨、耐化学腐蚀、耐微生物及导水性优良的土工布,用于各种水坝、公路、铁路、桥梁等建筑工程,能显著提高施工质量,降低工程成本。此外PVA纤维具有抗冲击、耐气候性和耐海水腐蚀性等综合性能出众的特点,适宜用作各种类型的渔网、渔具、缆绳等,在海洋捕鱼及交通运输等方面有很好的应用市场。同时PVA纤维还可用作轮胎帘子线、汽车安全带、高性能绳索及塑料、橡胶增强材料等。
随着社会的进步,上述应用领域均对PVA的强度和模量提出了更高的要求,因此发展高强度高模量的PVA纤维制造技术具有重大意义。
目前,为提高PVA纤维的强度和模量,国内外均投入大量人力物力竞相研究,如美国、日本等国家开发了PVA凝胶纺丝、PVA含硼交联湿法纺丝、干湿法纺丝等。我国研究人员也开发出聚醋酸乙烯酯直接醇解纺丝、以及熔融纺丝法等技术,但由于这些方法涉及设备复杂、工艺流程较多,导致生产成本高。
PVA纤维的理论极限强度为27GPa,结晶模量为255GPa,而迄今为止制得PVA纤维的最高强度和模量不及理论极限值的10%,因此PVA纤维的强度和模量仍有可大幅提升的空间。
发明内容
本发明的目的是解决PVA纤维的强度和模量的问题。
石墨烯量子点(Graphene quantum dot)是准零维的纳米材料(二维平面尺寸<100nm),其内部电子在各方向上的运动都受到局限,所以量子局限效应特别显著,具有许多独特的性质。这将为电子学、光电学和电磁学领域带来革命性的变化。同时其表现出更加显著的纳米尺度效应,对高分子的结晶和取向行为影响较其他碳纳米材料更为强烈,且作用机制也明显不同。经我们小组研究发现,可以通过以下工艺,采用石墨烯量子点对PVA纤维起到十分明显的力学增强效果。
即为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的:一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA-GQD溶液;
2)湿法纺丝
以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维;
所述多级热拉伸温度为160~230℃,热拉伸总倍数为7~12倍;
进一步,步骤3)中,热定型温度为210~230℃,时间为1~3min。
进一步,所述分散操作为超声波分散。
进一步,步骤1)制得PVA-GQD溶液后,过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液
进一步,步骤3)结束后,根据用途不同,对PVA-GQD复合纤维进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。
进一步,步骤1)中:所采用聚乙烯醇的聚合度为1700~2800,分子量分布为1.5~2.0,醇解度为88%~99%;
进一步,步骤1)中:所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
进一步,步骤1)中:所采用分散剂为a~b中表述的任意一种情况:a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂,b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂,c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
进一步,所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪,其功率1000~20000W。
进一步,步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95~105℃,溶解时间为2~5h;
进一步,步骤2)中,纺丝温度为95~105℃,喷丝板温度为95~105℃;
进一步,步骤2)中,所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20~60℃。
值得说明的是,本发明利用石墨烯量子点的分子模板效应和与PVA织态结构间形成的位错效应提升PVA纤维力学性能,通过传统的PVA湿法纺丝工艺制备了拉伸强度为1.2~2.2GPa,初始模量为20~35GPa的高强度高模量的PVA-Graphene Quantum Dot(PVA-GQD)复合纤维。与湿法加硼制备高强高模PVA纤维相比,其力学性能更加优异,且工艺流程中减少了中和、水洗等工序,工艺流程短、环境污染小。
本发明简便、流程短、成本低且适合大规模化生产,并无需对现有聚乙烯醇湿法纺丝工艺设备进行改动,所制得PVA-GQD纤维具有优异的力学性能,可用于汽车安全带、包装材料、服装等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段,做出各种替换和变更,均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.141g、烷基酚聚氧乙烯醚0.141g和水1268.7g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为12倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为2.1GPa,断裂伸长率7.7%,初始模量为32GPa。
实施例2
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.45g、烷基酚聚氧乙烯醚0.45g和水1349.1g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为45℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为2.2GPa,断裂伸长率6.2%,初始模量为28GPa。
实施例3
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.75g、烷基酚聚氧乙烯醚0.75g和水1098.5g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为30℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.6GPa,断裂伸长率7.0%,初始模量为28.2GPa。
实施例4
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点2.3g、烷基酚聚氧乙烯醚2.3g和水1000g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为12倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.2GPa,断裂伸长率4.3%,初始模量为29.1GPa。
实施例5
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点1.07g、烷基酚聚氧乙烯醚1.07g和水919.3g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1500W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为60℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.8GPa,断裂伸长率6.6%,初始模量为23GPa。
实施例6
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点2.0g、烷基酚聚氧乙烯醚2.0g和水846g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1800W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.5GPa,断裂伸长率8.1%,初始模量为27GPa。
实施例7
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的PVA2899(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点10g、烷基酚聚氧乙烯醚10g和水830g。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为60℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.43GPa,断裂伸长率3.2%,初始模量为35GPa。
实施例8
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点0.136g、十二烷基硫酸钠0.136g和1213.4g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率1200W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为45℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.68GPa,断裂伸长率7.2%,初始模量为26GPa。
实施例9
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点1.5g、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)1.5g和1097g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为40℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.28GPa,断裂伸长率8.2%,初始模量为29GPa。
实施例10
一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取150g分子量分布为1.5的的PVA1799(注PVA1799表示聚乙烯醇聚合度为1700,醇解度为99%)、石墨烯量子点5.77g、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠5.77g和992.3g水。
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
将聚乙烯醇、石墨烯量子点和分散剂溶于水中,混合溶液溶解温度为95℃。采用机械搅拌2h,并配合超声分散(使用超声波细胞破碎仪,其功率2000W),得到混合溶液。过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的PVA-GQD纺丝原液。
2)湿法纺丝
将上述纺丝原液经计量泵计量于普通湿法纺丝机上进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;本步骤中,纺丝温度为95℃,喷丝板温度为95℃;凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20℃。
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行二级热拉伸,二级热拉伸温度分别为180℃和200℃,热拉伸总倍数为10倍;
经过多级热拉伸后,再通过热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维。热定型温度为220℃,时间为1min。
本实施例所得纤维的断裂强度为1.0GPa,断裂伸长率9.1%,初始模量为35GPa。

Claims (9)

1.一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)聚乙烯醇-石墨烯量子点(PVA-GQD)纺丝溶液的制备
取聚乙烯醇10~15重量份、石墨烯量子点0.01~1重量份和分散剂0.01~1重量份,溶于83~89.98重量份的水中,搅拌、分散,配制成PVA-GQD溶液;
2)湿法纺丝
以上述纺丝原液为原料,采用普通湿法纺丝机进行湿法纺丝,制备PVA-GQD初生纤维;
3)初生纤维的后处理
将PVA-GQD初生纤维进行多级热拉伸,热定型即获得高强度高模量PVA-GQD复合纤维;
所述多级热拉伸温度为160~230℃,热拉伸总倍数为7~12倍,热定型温度为210~230℃,时间为1~3min。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:所述搅拌操作为机械搅拌;所述分散操作为超声波分散。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)制得PVA-GQD溶液后,过滤该溶液,脱泡以制备均匀稳定的纺丝原液。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:
步骤3)结束后,根据用途不同,对PVA-GQD复合纤维纤进行缩醛化、上油、卷曲和/或切断。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
所采用聚乙烯醇的聚合度为1700~2800,分子量分布为1.5~2.0,醇解度为88%~99%;
所采用石墨烯量子点的石墨片层为1~3层、尺寸为10~100nm;
所采用分散剂为a~c中表述的任意一种情况:a)聚氧乙烯醚类或酯类非离子活性剂,b)磺酸盐类、硫酸盐类、磷酸盐或亚磷酸盐类阴离子活性剂,c)氨基酸类、咪唑类、氧化胺类两性活性剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:所述超声波分散采用超声波细胞破碎仪,其功率1000~20000W。
7.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)中的PVA-GQD混合溶液溶解温度为95~105℃,溶解时间为2~5h。
8.根据权利要求2所述的一种高强度高模量聚乙烯醇-石墨烯量子点复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤2)中,纺丝温度为95~105℃,喷丝板温度为95~105℃;
所采用的湿法纺丝凝固浴为饱和硫酸钠水溶液,凝固浴温度为20~60℃。
9.如权利要求1~8任意一项权利要求所述方法获得的产品。
CN201510394092.0A 2015-07-07 2015-07-07 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物 Expired - Fee Related CN104963022B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510394092.0A CN104963022B (zh) 2015-07-07 2015-07-07 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510394092.0A CN104963022B (zh) 2015-07-07 2015-07-07 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104963022A CN104963022A (zh) 2015-10-07
CN104963022B true CN104963022B (zh) 2017-06-27

Family

ID=54217100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510394092.0A Expired - Fee Related CN104963022B (zh) 2015-07-07 2015-07-07 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104963022B (zh)

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105442096A (zh) * 2015-12-14 2016-03-30 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种降低聚丙烯腈基碳纤维石墨化温度的方法
CN105463613B (zh) * 2015-12-17 2018-03-09 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 聚酰胺6‑石墨烯量子点/碳纳米管防静电纤维及制备
CN105463612A (zh) * 2015-12-17 2016-04-06 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种石墨烯量子点增强聚酰胺纤维及其制备方法
CN106215720B (zh) * 2016-04-18 2021-08-03 中国海洋大学 一种掺杂石墨烯量子点耐有机溶剂超滤膜的制备方法、所制备的超滤膜以及该超滤膜的应用
CN106435827B (zh) * 2016-09-21 2019-02-26 上海东北亚新纺织科技有限公司 一种陶瓷/树脂/石墨烯量子点复合纤维及其制备方法
US10745569B2 (en) 2016-10-23 2020-08-18 Sepideh Pourhashem Anti-corrosion nanocomposite coating
CN107650452B (zh) * 2017-01-05 2019-10-22 武汉保丽量彩科技有限公司 一种抗氧化的量子点聚合物光学膜及其制备方法和用途
CN107604459A (zh) * 2017-06-13 2018-01-19 绍兴标点纺织科技有限公司 一种石墨烯复合pva纤维及制备方法
CN107447280A (zh) * 2017-08-17 2017-12-08 重庆大学 一种石墨烯量子点/聚乙烯醇中空纳米纤维的制备方法
CN107938321B (zh) * 2017-11-30 2020-04-14 郑州大学 一种荧光碳纳米材料的纤维固载方法
CN108251907A (zh) * 2017-12-05 2018-07-06 重庆石墨烯研究院有限公司 一种高性能石墨烯-聚乙烯醇复合纤维制备方法
CN109294131B (zh) * 2018-08-09 2021-03-19 东华大学 一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备和应用
CN109914037B (zh) * 2019-03-29 2021-06-29 中原工学院 一种非织造纳米石墨烯/聚丙烯腈无纺布的制备方法
CN110016731A (zh) * 2019-04-30 2019-07-16 张慧 一种量子钛纤维材料
CN110424064B (zh) * 2019-09-03 2021-08-31 招远市国有资产经营有限公司 一种石墨烯量子点改性pbo纤维及其制备方法
CN111636114B (zh) * 2020-06-12 2021-08-31 东华大学 一种高强度高导电性聚乙烯醇/石墨烯复合纤维的制备
CN112064149A (zh) * 2020-09-22 2020-12-11 杭州高烯科技有限公司 一种石墨烯湿法纺丝的方法
CN112813523B (zh) * 2021-01-26 2023-09-26 南京捷纳思新材料有限公司 一种碳点掺杂聚乙烯醇纤维的制备方法
CN113388905B (zh) * 2021-06-15 2022-07-05 广西大学 一种中空石墨烯纤维的自卷曲制备方法及其应用
CN115624869A (zh) * 2022-07-26 2023-01-20 青岛大学 一种石墨烯量子点抗菌吸附静电纺纳滤膜及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102337605A (zh) * 2011-08-18 2012-02-01 安徽皖维高新材料股份有限公司 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法
CN103060940A (zh) * 2011-10-18 2013-04-24 中国石油化工集团公司 一种中等模量聚乙烯醇纤维的制备方法
CN104278360A (zh) * 2014-09-28 2015-01-14 苏州长盛机电有限公司 一种掺杂石墨烯的导电复合纤维的制备方法
CN104328511A (zh) * 2014-10-08 2015-02-04 九力绳缆有限公司 一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法
CN104328533A (zh) * 2014-11-10 2015-02-04 沙嫣 高强高模量聚乙烯醇-石墨烯纳米复合纤维的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102337605A (zh) * 2011-08-18 2012-02-01 安徽皖维高新材料股份有限公司 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法
CN103060940A (zh) * 2011-10-18 2013-04-24 中国石油化工集团公司 一种中等模量聚乙烯醇纤维的制备方法
CN104278360A (zh) * 2014-09-28 2015-01-14 苏州长盛机电有限公司 一种掺杂石墨烯的导电复合纤维的制备方法
CN104328511A (zh) * 2014-10-08 2015-02-04 九力绳缆有限公司 一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法
CN104328533A (zh) * 2014-11-10 2015-02-04 沙嫣 高强高模量聚乙烯醇-石墨烯纳米复合纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104963022A (zh) 2015-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104963022B (zh) 一种高强度高模量聚乙烯醇‑石墨烯量子点复合纤维的制备方法及产物
CN104357941B (zh) 石墨烯和多壁碳纳米管协同增强型聚合物纤维及其制备方法
EP1921183B1 (en) Flame-resistant fiber, carbon fiber, and processes for the production of both
KR102185631B1 (ko) 초고분자량, 초미세입경을 갖는 폴리에틸렌 및 그 제조방법과 응용
CN102341533B (zh) 用于制备具有高强度和高弹性模量的碳纤维的母体纤维的制备方法
Fang et al. Tough protein–carbon nanotube hybrid fibers comparable to natural spider silks
WO2016074392A1 (zh) 高强高模量聚乙烯醇-石墨烯纳米复合纤维的制备方法
CN103031611B (zh) 一种聚乙烯醇纤维及其制备方法和应用
KR102240535B1 (ko) 아크릴 섬유 제조 공정
Xu et al. The preparation and characterization of plasticized PVA fibres by a novel Glycerol/Pseudo Ionic Liquids system with melt spinning method
CN105463612A (zh) 一种石墨烯量子点增强聚酰胺纤维及其制备方法
CN101316956A (zh) 碳纤维、碳纤维制造用聚丙烯腈类母体纤维的制造方法及碳纤维的制造方法
WO2013023432A1 (zh) 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法
Yang et al. Realizing the full nanofiller enhancement in melt-spun fibers of poly (vinylidene fluoride)/carbon nanotube composites
CN106592000A (zh) 一种生产芳纶ⅲ沉析纤维的方法
CN106835326B (zh) 高性能的石墨烯复合聚乙烯醇纤维及其制备方法、应用
CN107287675A (zh) 一种聚乙烯醇纤维及其制备方法
Sui et al. Preparation of cellulose nanofibers/nanoparticles via electrospray
CN111979611A (zh) 一种木质素/纳米纤维素基碳纤维及其制备方法
Sutti et al. Shear-enhanced solution precipitation: a simple process to produce short polymeric nanofibers
JP2010100970A (ja) 炭素繊維の製造方法
CN105603553B (zh) HNTs的制备方法及采用HNTs制备高聚物/HNTs混合液的方法及利用混合液制备高聚物纳米纤维的方法
JP2011042893A (ja) ポリアクリロニトリル系繊維の製造方法、および炭素繊維の製造方法
CN108059720A (zh) 一种氧化石墨烯、绢云母、聚酰胺6复合材料及其制备方法
KR20100105157A (ko) 나노사이즈의 메타아라미드피브릴의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170627

Termination date: 20190707

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee