CN104328511A - 一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，属于高技术纤维的制备领域。将包含二甲基亚砜的溶剂加热后与聚乙烯醇混合溶解形成纺丝原液；将纺丝原液注入纺丝料筒，从喷丝板中挤出，纺出的丝经过5～20mm的空气层进入温度为-25℃的甲醇凝固浴中进行凝固，再经卷绕得到的丝条经甲醇萃取，干燥后得到聚乙烯醇初生纤维；再将初生纤维在空气浴中进行热拉伸和热定型处理，得到高强高模聚乙烯醇纤维。采用以上方法可以获得拉伸强度为18～22cN/dtex、初始模量为300～400cN/dtex的高强高模聚乙烯醇纤维。本发明可用于缆绳和增强材料中。

Description

一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法
技术领域
本发明属于高技术纤维的制备领域。
背景技术
高强高模纤维通常是指强度大于17.6cN/dtex，模量大于440cN/dtex的高性能纤维。由于高强高模纤维具有极高的力学性能，其广泛应用于增强材料、帘子线、防弹衣等，因此开发高强高模纤维对工程、国防、军事等领域具有重大意义。
根据成纤物质分子链组成的不同，大致分为芳香族高强高模纤维、柔性链高强高模纤维、碳纤维以及无机纤维。而柔性链高聚物其更低的密度使由其制备的高强高模纤维具有更强的竞争力。聚乙烯醇的分子链呈平面锯齿型结构，其纤维的理论强度和理论模量可达210 cN/dtex和1900 cN/dtex。聚乙烯醇具有很好的溶解性，可溶于水、二甲基亚砜、乙二醇和丙三醇等溶剂，传统的聚乙烯醇纤维多采用湿法或干湿法纺丝进行制备。专利201110238175.2、专利ZL981013643、JPH10-046428等采用在聚乙烯醇溶液中加入硼酸或硼砂等交联剂，进行湿法纺丝，在凝固浴中形成聚乙烯醇分子间交联，减少分子间的缠结以获得更高的拉伸倍数，从而获得具有较高强度和模量的聚乙烯醇纤维。专利CN1092120A公开了一种以乙二醇为溶剂先后对聚乙烯醇溶胀、溶解，进行冻胶纺丝，获得高强高模聚乙烯醇纤维，其重点在于如何找到聚乙烯醇的溶胀温度以获得均匀的纺丝原液。
聚乙烯醇分子中富含羟基，具有较强的分子间作用力与氢键，熔融温度与分解温度接近，只有通过对聚乙烯醇进行一定程度增塑改性，方可进行熔融加工。专利文献ZL200510057435.0公开了一种制备高性能聚乙烯醇纤维的方法，采用由含氮化合物、亲水性辅助添加剂和水组成的复合改性剂与聚乙烯醇进行分子间氢键复合，制备出改性聚乙烯醇，再通过熔融纺丝和多级高倍拉伸，制得强度≥10 cN/dtex，模量≥300 cN/dtex的高性能聚乙烯醇纤维；专利CN103290505A公开了一种熔融加工手段制备高强高模聚乙烯醇纤维的方法，该专利涉及在聚乙烯醇中加入多羟甲基化合物以及无机碱进行改性，使聚乙烯醇的熔点降低，并避免了湿法纺丝过程中的剧烈双扩散过程而导致的纤维不均匀，制得强度较高的聚乙烯醇纤维。
以上专利文献公开的加硼湿法纺丝和熔融纺丝法均只能采用常规低分子量低间规度的聚乙烯醇为原料，所得纤维的强度最高仅为13 cN/dtex左右，模量在230~300 cN/dtex之间，且熔点低，耐热性差，这类产品仍难以满足某些特殊领域的使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）纺丝原液的制备：
将包含二甲基亚砜的溶剂加热至120℃后与聚乙烯醇混合，搅拌溶解后形成均匀稳定的纺丝原液；所述包含二甲基亚砜的溶剂与聚乙烯醇的混合质量比为85～94：6～15；
2）聚乙烯醇初生纤维的制备：
将纺丝原液注入纺丝料筒，经静置脱泡恒温至95～120℃后，由喷丝孔直径为0.10～0.30mm、温度为95～120℃的喷丝板中挤出，纺出的丝经过5～20mm的空气层进入温度为-25℃的甲醇凝固浴中进行凝固，再经卷绕得到的丝条经甲醇萃取，干燥后得到聚乙烯醇初生纤维；
3）聚乙烯醇初生纤维的后处理：
将初生纤维在空气浴中进行热拉伸和热定型处理，热拉伸倍数为10～20倍，热拉伸的环境温度为230～250℃，热定型的环境温度为180～200℃，热定型时间为2～10min，得到高强高模聚乙烯醇纤维。
采用以上方法可以获得拉伸强度为18～22 cN/dtex、初始模量为300～400 cN/dtex的高强高模聚乙烯醇纤维。本发明可用于缆绳和增强材料中。
为了保障产品的高强度、高模量，所述聚乙烯醇的分子量为1.5～3.0，重均聚合度为5000～8000，醇解度大于99%，支化度小于7%，间规度为55～60%。
所述包含二甲基亚砜的溶剂由水与二甲基亚砜混合物制成，水与二甲基亚砜的混合质量比为0～10：100。采用二甲基亚砜或二甲基亚砜与水的混合物做溶剂，对高聚合度、高间规度的聚乙烯醇仍具有较好的溶解性，且水分的加入可一定程度上在纺丝过程中促进原液的冻胶化过程，有利于初生纤维的成型。
具体实施方式
制备纤维总则：
 （1）纺丝原液的制备：
将水与二甲基亚砜以0～10：100的质量比混合，形成二甲基亚砜的混合溶剂。
按重量份数计，将85～94kg混合溶剂加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中，加热至120℃后，再加入6～15kg聚乙烯醇，搅拌溶解2～4h，形成均匀稳定的纺丝原液。
（2）聚乙烯醇初生纤维的制备：
将步骤（1）中的纺丝原液注入纺丝料筒，采用静置脱泡并恒温至95～120℃，通过计量泵计量、过滤后，由喷丝孔直径为0.10～0.30mm、温度为95～120℃的喷丝板挤出，纺丝细流经过5～20mm的空气层进入-25℃的甲醇凝固浴中进行凝固，卷绕得到的丝条经甲醇萃取，干燥后得到聚乙烯醇初生纤维。
（3）初生纤维的后处理：
将步骤（2）中所得初生纤维在空气浴中进行热拉伸和热定型处理，热拉伸倍数为10～20倍，热拉伸温度为230～250℃，热定型温度为180～200℃，热定型时间为2～10min，得到高强高模聚乙烯醇纤维。
采用的聚乙烯醇的重均聚合度为5000~8000，醇解度大于99%，分子量分布为1.5~3.0，支化度小于7%，间规度为55~60%。
实施例1
将76.5kg二甲基亚砜与8.5kg水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为5000、醇解度为99%，分子量分布为3.0，支化度为6.6%，间规度为55%的聚乙烯醇15kg搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.2mm、温度为95℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过10mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在230℃的拉伸温度下拉伸15倍，在热定型温度180℃定型10min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。
成品纤维线密度4.0dtex，断裂强度18.5cN/dtex，初始模量320cN/dtex，断裂伸长率6%。
实施例2
将80kg二甲基亚砜与7kg水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为6000、醇解度为99%，分子量分布为2.5，支化度为6.0%，间规度为57%的聚乙烯醇13kg搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.2mm、温度为105℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过10mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在240℃的拉伸温度下拉伸13倍，在热定型温度180℃定型6min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。
成品纤维线密度4.6dtex，断裂强度19.8cN/dtex，初始模量350cN/dtex，断裂伸长率6.4%。
实施例3. 
将88份二甲基亚砜与2份水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为7000、醇解度为99%，分子量分布为2.2，支化度为6.0%，间规度为59%的聚乙烯醇10份搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.2mm、温度为115℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过10mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在240℃的拉伸温度下拉伸11倍，在热定型温度180℃定型4min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。成品纤维线密度4.9dtex，断裂强度20.7cN/dtex，初始模量365cN/dtex，断裂伸长率6.8%。
实施例4
将94kg二甲基亚砜加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为8000、醇解度为99%，分子量分布为1.5，支化度为5.5%，间规度为60%的聚乙烯醇6kg搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.2mm、温度为120℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过10mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在250℃的拉伸温度下拉伸10倍，在热定型温度200℃定型2min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。
成品纤维线密度5.4dtex，断裂强度21.8cN/dtex，初始模量392cN/dtex，断裂伸长7.5%。
实施例5
将80kg二甲基亚砜与7kg水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为6000、醇解度为99%，分子量分布为2.5，支化度为6.0%，间规度为57%的聚乙烯醇13kg搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.1mm、温度为110℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过5mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在240℃的拉伸温度下拉伸13倍，在热定型温度180℃定型6min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。
成品纤维线密度3.9dtex，断裂强度18.7cN/dtex，初始模量346cN/dtex，断裂伸长率6.6%。
实施例6
将80kg二甲基亚砜与7kg水加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的溶解釜中加热至120℃，加入聚合度为6000、醇解度为99%，分子量分布为2.5，支化度为6.0%，间规度为57%的聚乙烯醇13kg搅拌溶解4h，形成透明稳定的纺丝原液。将该纺丝原液输入纺丝料筒中，于95℃下静置脱泡，然后通过计量泵剂量、过滤后由直径为0.3mm、温度为110℃的喷丝孔挤出，纺丝细流经过20mm的空气层，进入-25℃的甲醇凝固浴，卷绕后收集到的丝条进入甲醇萃取剂中进行萃取；初生纤维干燥后，在240℃的拉伸温度下拉伸13倍，在热定型温度180℃定型6min。对热处理后的纤维进行上油、烘干得到成品纤维。
成品纤维线密度5.2dtex，断裂强度19.2cN/dtex，初始模量357cN/dtex，断裂伸长率6.2%。

Claims (3)

1.一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）纺丝原液的制备：
将包含二甲基亚砜的溶剂加热至120℃后与聚乙烯醇混合，搅拌溶解后形成均匀稳定的纺丝原液；所述包含二甲基亚砜的溶剂与聚乙烯醇的混合质量比为85～94：6～15；
2）聚乙烯醇初生纤维的制备：
将纺丝原液注入纺丝料筒，经静置脱泡恒温至95～120℃后，由喷丝孔直径为0.10～0.30mm、温度为95～120℃的喷丝板中挤出，纺出的丝经过5～20mm的空气层进入温度为-25℃的甲醇凝固浴中进行凝固，再经卷绕得到的丝条经甲醇萃取，干燥后得到聚乙烯醇初生纤维；
3）聚乙烯醇初生纤维的后处理：
将初生纤维在空气浴中进行热拉伸和热定型处理，热拉伸倍数为10～20倍，热拉伸的环境温度为230～250℃，热定型的环境温度为180～200℃，热定型时间为2～10min，得到高强高模聚乙烯醇纤维。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述聚乙烯醇的分子量为1.5～3.0，重均聚合度为5000～8000，醇解度大于99%，支化度小于7%，间规度为55～60%。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于所述包含二甲基亚砜的溶剂由水与二甲基亚砜混合物制成，水与二甲基亚砜的混合质量比为0～10：100。
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