CN102337605A - 一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法 - Google Patents

一种高强度、高模量、高熔点pva纤维及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维是由含硼凝胶湿法纺丝法制造的、强度≥13.5CN/dtex、模量≥320CN/dtex、初熔点≥108℃总拉伸倍数达13.0-14.5倍的PVA纤维。本产品性能优良，用途更加广泛，特别适用于高端工业领域的应用。

Description

一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维及其制造方法
一、技术领域
本发明涉及一种合成纤维及其制备方法，特别涉及聚乙烯醇(PVA)纤维及其制备方法，更具体地说是一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维及其制造方法。
二、背景技术
PVA纤维的用途与其性能如强度、模量、熔点密切相关。强度3～5CN/dtex、模量60～80CN/dtex、初熔点85～90℃的纤维多用于民用；强度10～11CN/dtex、模量220～250CN/dtex、初熔点100℃的纤维多用一般水泥制品增强；更高性能的PVA纤维不仅用于水泥制品增强，而且可用于高性能混凝土、高速公路沥青、塑料、橡胶的增强。
PVA纤维的制造方法有普通湿法、干湿法、凝胶法、含硼湿法等。普通湿法及干湿法得到纤维的质量指标低，其强度3～5CN/dtex、模量60～80CN/dtex、初熔点85～90℃，由于初熔点低，纤维必须经过缩甲醛处理才能满足应用要求，此纤维主要用于代替棉花作民用原料。随着石油化工的崛起，80年代涤纶等合成纤维得到迅猛的发展，由于PVA纤维固有的缺陷，如染色性差、弹性低、尺寸稳定性差、挺刮性差等，使其自动退出服用领域。但该纤维耐酸碱性、耐光性、耐气候性、耐腐蚀性极佳，只要强度、模量上有重大的突破，其在工业领域的应用会更加广泛。
作为高分子材料PVA本身是是柔性链聚合物线性大分子，有平面锯齿型结构。PVA的理论强度和理论模量为210CN/dtex和1900CN/dtex，只要纺丝方法适宜，克服纤维在初期成型过程中大分子之间氢键作用而发生过度的缠结现象，就可以进行高倍率拉伸，从而得到强度、模量更高的纤维。采用凝胶法、含硼湿法可以改善纤维成型初期PVA大分子缠结现象。凝胶法存在溶剂回收等困难，目前无大工业化装置。在已有的含硼湿法工艺中，使用平均聚合度PA＝1700的PVA树脂为原料，在配制纺丝原液时添加一定量的硼添加剂，纤维后处理总拉伸倍数达10.0～11.0倍，纤维强度达11CN/dtex左右、模量230～280CN/dtex、初熔点100～103℃，但这样的产品还难以满足特殊领域的需求。
三、发明内容
本发明针对现有技术的不足以及应用领域的需求，旨在提供一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维，所要解决的技术问题是改进含硼湿法纺丝制造方法，进一步改善初生纤维的分子结构，避免纤维成型初期PVA大分子缠结，以提高PVA纤维品质。
本发明所称的高强度、高模量、高熔点PVA纤维是指强度≥13.5CN/dtex、模量≥320CN/dtex、初熔点≥108℃的PVA纤维。
本高强度、高模量、高熔点PVA纤维的制造方法是含硼凝胶湿法纺丝法，包括纺丝原液的制备、过滤、脱泡、纺丝和后处理，与现有含硼湿法纺丝法的区别是纺丝原液和纺丝凝固浴不同，所述的纺丝原液的制备是选用平均聚合度1700-2000的PVA树脂以及添加剂硼酸和硫酸铜于90-100℃的水中配制纺丝原液，纺丝原液中PVA含量15-17wt％(质量百分比，下同)、硼酸(H3BO3)含量1.2-1.6wt％、硫酸铜(CuSO4)含量0.05-0.1wt％；纺丝原液经喷丝头喷出的初生纤维进入纺丝凝固浴(一浴)，所述的纺丝凝固浴中含氢氧化钠(NaOH)15-50g/L、硫酸钠(Na2SO4)300-390g/L、H3BO35-15g/L。一浴以后的处理同含硼湿法后处理。
本方法选用聚合度≥1700的PVA为原料，在配制纺丝原液时调整了H3BO3的含量为1.2-1.6wt％，同时添加了0.05-0.1wt％CuSO4，使纺丝原液运动粘度由原来的4-5Pa·s提高到6-8Pa·s；当初生纤维在喷丝头喷出瞬间，立即与特定的凝固浴反应产生凝胶，也就是说本凝固浴强化了初生纤维的凝胶效应，同时弱化了初生纤维的凝固作用，使纤维成型初期PVA大分子缠结现象明显减少，而耦合几率大大增加。纤维后处理总拉伸倍数由现有的10.0-11.0倍提高到13.0-14.5倍。
本含硼凝胶湿法纺丝制造方法通过改善初生纤维的分子结构、避免纤维成型初期PVA大分子缠结实现提高PVA纤维品质的发明目的。
与已有含硼湿法纺丝法相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明将PVA纤维制造单一的含硼湿法纺丝方法，延伸到含硼凝胶湿法纺丝方法，从而有效地提高了初生纤维总拉伸倍数，制得的PVA纤维强度、模量、熔点明显优于含硼湿法纺丝方法得到的PVA纤维质量。
2、利用本发明方法所生产的高强高模PVA纤维，其平均强度≥13.5CN/dtex、模量≥320CN/dtex、初熔点≥108℃的产品。
四、附图说明
图1是本发明PVA纤维制造方法的工艺流程图。
五、具体实施方式
结合附图，非限定实施例叙述如下：
本工艺流程包括纺丝原液的配制、过滤、脱泡、纺丝和后处理。
所述的纺丝原液的配制即图中投料、水洗和溶解。
所述的后处理即图中中和、湿牵伸、水洗、干燥、预热、高倍延伸、冷却、切断、打包等。
所述各工序的参数设置分别为：
原料PVA：聚合度1700～2000、残余醋酸根0.2～0.5％、水洗后醋酸钠0.2～0.5％；
添加剂配制：H3BO31.2～1.6wt％、CuSO40.05～0.1wt％；
溶解：溶解温度95～100℃、溶解时间90～120分钟、原液浓度15～17wt％、运动粘度6～8Pa.s；
脱泡：脱泡温度98～100℃、脱泡时间4～6小时；
纺丝：纺丝凝固浴NaOH15～50g/l、Na2SO4300～390g/l、H3BO35～15g/l、浴中负拉伸-15～-40％、纺丝空气浴拉伸2～3倍；
中和、湿牵伸：中和、湿牵伸凝固浴Na2SO4300～390g/l、H2SO45～50g/l、湿热拉伸2.0～2.8倍、湿热拉伸80～95℃；
水洗：软水温度30～45℃；
预热、延伸：预热温度210～235℃、延伸干拉伸2.0～4.0倍、延伸温度210～235℃；
冷却：罗拉冷却后的丝束温度25～45℃。
实施例1：
原料PVA：聚合度1720、残余醋酸根0.21％、水洗后醋酸钠0.23％；添加剂配制：H3BO31.35％、CuSO40.05％；溶解：溶解温度97℃、溶解时间110分钟、原液浓度16.8％；脱泡：脱泡温度98℃、脱泡时间4小时；纺丝：纺丝凝固浴NaOH18g/l、Na2SO4310g/l、H3BO35.5g/l、浴中负拉伸-20.8％、纺丝空气浴拉伸2.08倍；中和、湿牵伸：中和、湿牵伸凝固浴Na2SO4310g/l、H2SO412g/l、湿热拉伸2.3倍、湿热拉伸85℃；预热、延伸：预热温度225℃、延伸干拉伸2.93倍、延伸烘箱温度212℃；
实施例1PVA纤维主要技术质量指标如下：
  指标名称   单位   指标
  断裂强度   CN/dtex   13.74
  模量   CN/dtex   330.88
  初熔温度   ℃   109.65
  纤度   dtex   1.94
  伸长率   ％   6.7
实施例2：
原料PVA：聚合度1820、残余醋酸根0.35％、水洗后醋酸钠0.2％；添加剂配制：H3BO31.52％、CuSO40.05％；溶解：溶解温度98℃、溶解时间120分钟、原液浓度16.0％；脱泡：脱泡温度98℃、脱泡时间4.5小时；纺丝：纺丝凝固浴NaOH35g/l、Na2SO4330g/l、H3BO36.5g/l、浴中负拉伸-30.8％、纺丝空气浴拉伸2.08倍；中和、湿牵伸：中和、湿牵伸凝固浴Na2SO4330g/l、H2SO440g/l、湿热拉伸2.0倍、湿热拉伸88℃；预热、延伸：预热温度225℃、延伸干拉伸3.44倍、延伸烘箱温度228℃；
实施例2PVA纤维主要技术质量指标如下：
  指标名称   单位   指标
  断裂强度   CN/dtex   13.85
  模量   CN/dtex   340.02
  初熔温度   ℃   110.52
  纤度   dtex   2.12
  伸长率   ％   5.88
实施例3：
原料PVA：聚合度1950、残余醋酸根0.28％、水洗后醋酸钠0.40％；添加剂配置：H3BO31.25％、CuSO40.08％；溶解：溶解温度99℃、溶解时间120分钟、原液浓度15.8％；脱泡：脱泡温度99℃、脱泡时间5小时；纺丝：纺丝凝固浴NaOH45g/L、Na2SO4330g/L、H3BO36g/L、浴中负拉伸-29.9％、纺丝空气浴拉伸2.06倍；中和、湿牵伸：中和、湿牵伸凝固浴Na2SO4340g/L、H2SO450g/L、湿热拉伸2.5倍、湿热拉伸92℃；预热、延伸：预热温度230℃、延伸干拉伸2.8倍、延伸烘箱温度220℃；
实施例3PVA纤维主要技术质量指标如下：
  指标名称   单位   指标
  断裂强度   CN/dtex   14.01
  模量   CN/dtex   348.33
  初熔温度   ℃   111.23
  纤度   dtex   2.01
  伸长率   ％   6.08

Claims (2)

1.一种高强度、高模量、高熔点PVA纤维，其特征在于：本PVA纤维强度≥13.5CN/dtex、模量≥320CN/dtex、初熔点≥108℃。
2.一种如权利要求1所述的高强度、高模量、高熔点PVA纤维的制造方法，包括PVA纺丝原液制备、过滤、脱泡、纺丝和后处理，其特征在于：所述的纺丝原液的制备是选用平均聚合度1700-2000的PVA树脂以及添加剂硼酸和硫酸铜于90-100℃的水中配制纺丝原液，纺丝原液中PVA含量15-17wt％、硼酸含量1.2-1.6wt％、硫酸铜含量0.05-0.1wt％；纺丝凝固浴中含氢氧化钠15-50g/L、硫酸钠300-390g/L、硼酸5-15g/L。
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