CN109294131B - 一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备和应用 - Google Patents

一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备和应用。该复合材料具有高度取向导电网络结构。制备方法包括：聚乙烯醇/石墨烯复合分散液制备，聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜制备，聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料制备。本发明通过分子链取向诱导技术成功的调控石墨烯纳米片层在基质材料中序态结构的控制，利于协助构建材料内部的导电网络，实现了材料导电性的显著提升。

Description

一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于导电纳米复合材料及其制备和应用领域，特别涉及一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
智能化生活是二十一世纪全球的主题，材料作为生产、生活之本，科技附加值的提高无疑是发展任务中的重中之中。《<中国制造2025>重点领域技术路线图》及《新材料产业发展指南》就把新材料列为其中，重点是要发展高性能、差别化、功能化的先进基础材料；关键战略性材料是支撑各高端应用和实施重大战略需要的关键保障材料，重点是有效解决战略性新兴产业发展急需，突破高端制造业战略材料受制于人的局面。高分子导电纳米复合材料，因具有较好的柔性和可加工性，在智能穿戴、柔性传感、电子皮肤、医疗卫生、健康防护等领域有着广泛的应用。石墨烯是一种具有蜂窝状结构的纳米材料，具有良好的导电性、导热性和力学、光学性能。以石墨烯为导电纳米填料制备柔性导电的纳米复合材料被广泛的研究，但往往由于石墨烯的分散性差、添加浓度低以及石墨烯在基质材料中的序态结构难以控制等原因使得材料内部导电网络构建困难，得到的纳米复合材料的导电性能不高，都维持在较低的抗静电水平，使产品的应用推广受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料及其制备方法和应用，以克服现有技术中石墨烯复合材料内部导电网络构建困难的缺陷。
本发明的一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料，所述复合材料具有高度取向导电网络结构(石墨烯纳米片层在外力作用下择优定向有序排列)，所述高度取向导电网络结构是通过分子链取向诱导石墨烯片层在基质内部取向实现的。
本发明的一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料的制备方法，包括：
(1)在超声作用下，将石墨烯分散到复合分散剂中，然后加入聚乙烯醇，搅拌溶解，得到聚乙烯醇/石墨烯复合分散液，静置脱泡，其中石墨烯在复合分散剂中质量百分浓度为0.2％-1％，石墨烯和聚乙烯醇的质量比为1-8:13-16；
(2)将步骤(1)中脱泡后的聚乙烯醇/石墨烯复合分散液进行剪切诱导取向并成膜，干燥，得到聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜；
(3)将步骤(2)中聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行湿热预取向，干燥，然后进行单轴拉伸取向诱导，热定型，得到聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料。
所述步骤(1)中石墨烯的结构参数为：片层横向尺寸为1.5-4um，层数为1-7层，含氧量为1.5-10％。
所述复合分散剂包括：质量百分数为0.1-1％的离子型表面活性剂，质量百分数为1-5％的乳化剂和质量百分数为94-98.9％的水。
所述离子型表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮K30、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种，优选聚乙烯吡咯烷酮K30。
所述乳化剂为OP10、吐温80、聚乙烯醇中的一种或几种，优选聚乙烯醇。
所述步骤(1)中超声的条件为：超声温度为0℃，超声功率为20-35w，超声时间为3-5小时。
所述步骤(1)中搅拌溶解温度为90～100℃，搅拌溶解时间为1～3h。
所述步骤(1)中静置脱泡温度为80～100℃，静置脱泡时间为10-15h。
所述步骤(2)中剪切诱导取向过程中剪切速度为100-102S-1，温度80-90℃。
所述步骤(2)中干燥为：真空干燥箱中80℃干燥12h。
所述步骤(3)中湿热预取向的工艺参数为：环境湿度为70％～90％，拉伸温度为80-90℃，拉伸倍率为0.5-1.0倍，拉伸速率为2-5mm/min。
所述步骤(3)中干燥为：70℃热风干燥1h。
所述步骤(3)中单轴拉伸取向诱导的工艺参数为：拉伸温度为120-140℃，拉伸倍率为1-4倍，拉伸速率为2-5mm/min。
所述步骤(3)中热定型的工艺参数为：模式为定长热定型，温度为160-180℃，定型时间为2-10min。
本发明的一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料的应用。
本发明首先在超声的作用下将石墨烯分散在分散剂中，然后加入聚乙烯醇溶解，静置脱泡。最后分别经过涂膜机涂膜进行剪切取向诱导过程、蒸气浴湿热拉伸预取向、干热单轴拉伸取向过程，最后热定型即得具有高电导率的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料。
与现有专利如200980130188.9、201610218394.7和201410350462.6等专利相比，本专利在加工上有独特的创新之处。本发明选择纳米复合的方式制备导电纳米复合材料，有效的解决了表面涂覆工艺导电层易于脱落和电导性受环境影响而降低的现象。采用石墨烯为导电纳米填料，避免了使用氧化石墨烯后道高毒性化学试剂(如氢碘酸、水合肼)还原的工序。此外，本发明通过一种有效的加工手段使石墨烯纳米片层的序态结构得以有效控制，以此来构建导电网络实现符合材料电导率的显著提高，解决复合型导电纳米复合材料电导率较低的技术难题。
有益效果
本发明通过分子链取向诱导技术成功的调控石墨烯纳米片层在基质材料中序态结构的控制,利于协助构建材料内部的导电网络，实现了材料导电性的显著提升，材料最高电导率达24S/m。
附图说明
图1是对比例1中未经诱导取向的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料(a)和实施例4中经过诱导取向的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料(b)的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中分散剂匹配和用量以及后道成型工艺对复合材料的电导率有重要影响。
主要试剂来源：聚乙烯醇2099，购买于安徽皖维集团有限责任公司；石墨烯购买于常州第六元素材料科技股份有限公司。其他助剂购买于国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
(1)取0.1％(质量百分数)聚乙烯吡咯烷酮K30、1％(质量百分数)聚乙烯醇、98.9％(质量百分数)的水混合溶解均匀，得到复合分散剂，将片层尺寸为1.5um、层数为1层、含氧量为1.5％的石墨烯加入到复合分散剂中，分散剂中石墨烯的质量百分浓度为0.2％。在冰水混合物0℃冰浴下超声，超声功率20w，超声3小时。加入聚乙烯醇，97℃下溶解2h，转移至90℃恒温脱泡10h，得到聚乙烯醇/石墨烯分散液，复合体系内石墨烯和聚乙烯醇的质量百分比为3:13。
(2)将步骤(1)中聚乙烯醇/石墨烯分散液转移至涂膜机上进行涂膜，控制剪切速率为100S-1，涂膜温度为80℃，进行剪切诱导取向。然后转移至真空干燥箱中80℃干燥12h。
(3)将步骤(2)中干燥好的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行拉伸取向诱导，首先将其置于湿度为80％，温度为80℃的封闭环境中进行湿热拉伸预取向，湿热拉伸0.5倍，拉伸速率2mm/min。然后进行干热单轴拉伸取向，拉伸温度120℃，拉伸1倍，拉伸速率2mm/min。最后将经过取向诱导的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料在160℃进行定长热定型，定型时间2min，即得具有高电导率的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料，电导率为1S/m。
实施例2
(1)取1％(质量百分数)聚苯乙烯磺酸钠、5％(质量百分数)OP10、94％(质量百分数)的水混合溶解均匀，得到复合分散剂，将片层尺寸为4um、层数为7层、含氧量为10％的石墨烯加入到复合分散剂中，分散剂中石墨烯的质量百分浓度为1％。在冰水混合物0℃下冰浴超声，超声功率35w，超声5小时。加入聚乙烯醇，97℃下溶解2h，转移至90℃恒温脱泡15h，得到聚乙烯醇/石墨烯分散液，复合体系内石墨烯和聚乙烯醇的质量比为4:16。
(2)将步骤(1)中聚乙烯醇/石墨烯分散液转移至涂膜机上进行涂膜，控制剪切速率为102S-1，涂膜温度为90℃，进行剪切诱导取向。然后转移至真空干燥箱中80℃干燥12h。
(3)将步骤(2)中干燥好的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行拉伸取向诱导，首先将其置于湿度为80％，温度为80℃的封闭环境中进行湿热拉伸预取向，湿热拉伸1倍，拉伸速率5mm/min。然后进行干热单轴拉伸取向，拉伸温度140℃，拉伸4倍，拉伸速率5mm/min。最后将经过取向诱导的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料在180℃进行定长热定型，定型时间10min，即得具有高电导率的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料，电导率为1.8S/m。
实施例3
(1)取0.1％(质量百分数)十六烷基三甲基溴化铵、1％(质量百分数)聚乙烯醇、98.9％(质量百分数)的水混合溶解均匀，得到复合分散剂，将片层尺寸为2um、层数为1层、含氧量为1.67％的石墨烯加入到复合分散剂中，分散剂中石墨烯的质量百分浓度为1％。在冰水混合物0℃下冰浴超声，超声功率为35w，超声5小时。加入聚乙烯醇，97℃下溶解2h，转移至90℃恒温脱泡14h，得到聚乙烯醇/石墨烯分散液，复合体系内石墨烯与聚乙烯醇的质量比为5:15。
(2)将步骤(1)中聚乙烯醇/石墨烯分散液转移至涂膜机上进行涂膜，控制剪切速率为101S-1，涂膜温度80℃，进行剪切诱导取向。然后转移至真空干燥箱中80℃干燥12h。
(3)将步骤(2)中干燥好的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行拉伸取向诱导，首先将其置于湿度为80％，温度为80℃的封闭环境中进行湿热拉伸预取向，湿热拉伸0.5倍，拉伸速率2mm/min。然后进行干热单轴拉伸取向，拉伸温度120℃，拉伸1.5倍，拉伸速率2mm/min。最后将经过取向诱导的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料在160℃进行定长热定型，定型时间8min，即得具有高电导率的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料，电导率为19S/m。
实施例4
(1)取0.1％(质量百分数)十六烷基三甲基溴化铵、1％(质量百分数)聚乙烯醇、98.9％(质量百分数)的水混合溶解均匀，得到复合分散剂，将片层尺寸为2um、层数为1层、含氧量为1.67％的石墨烯加入到复合分散剂中，分散剂中石墨烯的质量百分浓度为1％。在冰水混合物0℃下冰浴超声，超声功率为35w，超声5小时。加入聚乙烯醇，97℃下溶解2h，转移至90℃恒温脱泡14h，得到聚乙烯醇/石墨烯分散液，复合体系内石墨烯和聚乙烯醇的质量比为6:15。
(2)将步骤(1)中聚乙烯醇/石墨烯分散液转移至涂膜机上进行涂膜，控制剪切速率为101S-1，涂膜温度80℃，进行剪切诱导取向。然后转移至真空干燥箱中80℃干燥12h。
(3)将步骤(2)中干燥好的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行拉伸取向诱导，首先将其置于湿度为80％，温度为80℃的封闭环境中进行湿热拉伸预取向，湿热拉伸0.5倍，拉伸速率2mm/min。然后进行干热单轴拉伸取向，拉伸温度120℃，拉伸1.5倍，拉伸速率2mm/min。最后将经过取向诱导的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料在160℃进行定长热定型，定型时间8min，即得具有高电导率的聚乙烯醇/石墨烯纳米复合材料，电导率为24S/m。
对比例1
(1)取0.1％(质量百分数)十六烷基三甲基溴化铵、1％(质量百分数)聚乙烯醇、98.9％(质量百分数)的水混合溶解均匀，得到复合分散剂，将片层尺寸为2um、层数为1层、含氧量为1.67％的石墨烯加入到复合分散剂中，分散剂中石墨烯的质量百分浓度为1％。在冰水混合物0℃下冰浴超声，超声功率为35w，超声5小时。加入聚乙烯醇，97℃下溶解2h，转移至90℃恒温脱泡14h，得到聚乙烯醇/石墨烯分散液，复合体系内石墨烯和聚乙烯醇的质量比为6:15。
(2)将步骤(1)中聚乙烯醇/石墨烯分散液转移至涂膜机上进行涂膜，控制剪切速率为101S-1，涂膜温度80℃，进行剪切诱导取向。然后转移至真空干燥箱中80℃干燥12h。测试电导率为0.008s/m。
与实施例4对比，可以看出，相同条件和配方下经过取向诱导的纳米复合材料与未取向的材料相比电导率提高了4个数量级，同时取向前后内部石墨烯分布情况如图1所示。由图1可知，经过分子链诱导取向后，石墨烯在聚乙烯醇中的分散状态由原来的无规分布(a所示)转变为有序排列(b所示)，与此同时，经过诱导取向后规则排列的石墨烯片层彼此堆叠形成联通的导电网络。所以经过取向诱导后有助于石墨烯在材料内部形成高度取向的导电网络，显著的提高了纳米复合材料的电导率。
对比例2
吴有平、董彬和张立群报道了“一种高导电石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的制备方法”(201610218394.7)，该发明首先通过溶液铺膜法制备了氧化石墨烯/天然橡胶纳米复合材料，然后在室温下采用氢碘酸对复合材料中的氧化石墨烯进行原位还原。制备的石墨烯/天然橡胶复合材料具有三维连续的石墨烯导电网络结构，具有极低的导电渗流阈值和优异的导电性能。与该专利方法相比，本专利制备的导电纳米复合材料是以石墨烯为导电纳米填料，避免了后续的还原过程，，和高毒性化学品氢碘酸的使用，具有重要的环保意义。且与该专利相比，本专利制备的导电纳米复合材料能够在制备过程中有效的控制石墨烯片层在聚合物基质内部的有序排列即高度取向，从而实现材料内部导电网络的构建，实现电导率的显著提升。

Claims (7)

1.一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料，其特征在于，所述复合材料具有高度取向导电网络结构；
所述复合材料的制备方法包括：
(1)在超声作用下，将石墨烯分散到复合分散剂中，然后加入聚乙烯醇，搅拌溶解，得到聚乙烯醇/石墨烯复合分散液，静置脱泡，其中石墨烯在复合分散剂中质量百分浓度为0.2％-1％，石墨烯和聚乙烯醇的质量比为1-8:13-16；
(2)将步骤(1)中脱泡后的聚乙烯醇/石墨烯复合分散液进行剪切诱导取向并成膜，干燥，得到聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜，其中剪切诱导取向过程中剪切速度为100-102S-1，温度80-90℃；
(3)将步骤(2)中聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行湿热预取向，干燥，然后进行单轴拉伸取向诱导，热定型，得到聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料，其中，湿热预取向的工艺参数为：环境湿度为70％～90％，拉伸温度为80-90℃，拉伸倍率为0.5-1.0倍，拉伸速率为2-5mm/min；单轴拉伸取向诱导的工艺参数为：拉伸温度为120-140℃，拉伸倍率为1-4倍，拉伸速率为2-5mm/min；热定型的工艺参数为：模式为定长热定型，温度为160-180℃，定型时间为2-10min。
2.一种聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料的制备方法，包括：
(1)在超声作用下，将石墨烯分散到复合分散剂中，然后加入聚乙烯醇，搅拌溶解，得到聚乙烯醇/石墨烯复合分散液，静置脱泡，其中石墨烯在复合分散剂中质量百分浓度为0.2％-1％，石墨烯和聚乙烯醇的质量比为1-8:13-16；
(2)将步骤(1)中脱泡后的聚乙烯醇/石墨烯复合分散液进行剪切诱导取向并成膜，干燥，得到聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜，其中剪切诱导取向过程中剪切速度为100-102S-1，温度80-90℃；
(3)将步骤(2)中聚乙烯醇/石墨烯纳米复合膜进行湿热预取向，干燥，然后进行单轴拉伸取向诱导，热定型，得到聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料，其中，湿热预取向的工艺参数为：环境湿度为70％～90％，拉伸温度为80-90℃，拉伸倍率为0.5-1.0倍，拉伸速率为2-5mm/min；单轴拉伸取向诱导的工艺参数为：拉伸温度为120-140℃，拉伸倍率为1-4倍，拉伸速率为2-5mm/min；热定型的工艺参数为：模式为定长热定型，温度为160-180℃，定型时间为2-10min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯的结构参数为：片层横向尺寸为1.5-4um，层数为1-7层，含氧量为1.5-10％；复合分散剂包括：质量百分数为0.1-1％的离子型表面活性剂或聚乙烯吡咯烷酮K30，质量百分数为1-5％的乳化剂或聚乙烯醇，和质量百分数为94-98.9％的水。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述离子型表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种；乳化剂为OP10、吐温80中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的条件为：超声温度为0℃，超声功率为20-35w，超声时间为3-5小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌溶解温度为90～100℃，搅拌溶解时间为1～3h；静置脱泡温度为80～100℃，静置脱泡时间为10-15h。
7.一种如权利要求1所述的聚乙烯醇/石墨烯导电纳米复合材料的应用。
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