CN112011228B - 一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电抗氧化铜板薄膜涂料及其制备方法，其特征在于：该涂料包括以下组分及重量份含量：乳化剂0.5‑2.5份、聚乙烯醇0.5‑2.5份、导电抗氧化剂0.1‑1.5份、异丙醇5.0‑5.5份、石蜡0.5‑1.0份、去离子水40‑60份以及无水乙醇30‑45份；所述的乳化剂为聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚；所述的导电抗氧化剂为导电石墨烯/黑磷复合材料；与现有技术相比，具有良好的导电、抗氧化能力，且易于制备。

Description

一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及到一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料及其制备方法。
背景技术
印制线路板(Printed Circuit Board，PCB)是印制电路或印制线路成品板的统称，它包括刚性、挠性和刚烧结合的单面、双面、多层印制板等，是集成电路等电子产品中重要的零部件，应用日益广泛，从消费电子产品、通信设备到军用设备等，几乎涵盖到所有的电子整机产品。
现今，电子产品不断向着轻、薄、小型化发展，且功能更加多样，这就使得印制线路板也必须薄型化、多层化、小孔化，有更高的精密度。而电子电路表面组装技术(SMT)的应用与发展，更是使PCB产业面临一系列变革。PCB导通孔尺寸更加微小化，且更多使用埋/盲孔和盘内孔，从而对PCB板面平整度的要求也更加苛刻，这就使得早先使用的热风整平工艺已不能满足PCB的发展要求。
PCB铜板广泛应用于各种行业，是重要的零件，目前的铜板在加工后会对铜板表面进行处理，一般将铜板除油后即进行钝化操作，使得铜板表面形成抗氧化膜，但是现有的工艺形成的抗氧化膜的密集度不够，使用一段时间铜板本身的一些部位会被氧化从而变化颜色，影响了铜板的外观；抗氧化膜与铜板本身的粘结度也比较差，使用一段时间后很容易被划伤剥落，无法对铜板本身进行抗氧化保护，一旦铜板发生氧化，则需要进行更换，降低了使用寿命。
因此，提高铜板表面抗氧化能力非常重要，对于材料的使用具有重要意义，本发明通过制备一种导电石墨烯/黑磷复合材料将其涂在铜板的表面提高其抗氧化性能。
发明内容
鉴于上述或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，包括，乳化剂、聚乙烯醇、导电抗氧化剂、异丙醇、石蜡、去离子水和无水乙醇；以各原料质量重量份计，所述乳化剂为0.5～2.5份，所述聚乙烯醇为0.5～2.5份，所述导电抗氧化剂为0.1～1.5份，所述异丙醇为5.0～5.5份，所述石蜡为0.5～1.0份，所述去离子水为40～60份，所述无水乙醇为30～45份；所述的乳化剂包括聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚；所述的导电抗氧化剂为导电石墨烯和黑磷复合材料。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述涂料包括以下组分及重量份含量：乳化剂0.5份、聚乙烯醇2.5份、导电抗氧化剂1.4份、异丙醇5.2份、石蜡0.5份、去离子水44.9份和无水乙醇45份。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述导电抗氧化剂，其制备方法包括，
制备导电石墨烯；
制备导电石墨烯和黑磷复合材料：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5～8:0.5～1.0混合后，加至去离子水中混合均匀，在140～180℃水热条件下反应8～10h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电石墨烯和黑磷复合材料。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述导电石墨烯，其制备方法为：
取墨粉和无水硝酸钠，边搅拌边缓慢加入浓硫酸中，将高锰酸钾加入上述溶液中，在恒温20℃下磁力搅拌1.5h；
将搅拌温度上升至45℃后，持续搅拌0.5h，在冰水浴条件下，加入去离子水，不断搅拌溶液呈现墨绿色；
继续将溶液的温度升高至95℃，磁力搅拌0.5h，在冰水浴条件下加入质量浓度为30％过氧化氢，不断搅拌，直到不再产生气泡，溶液变为亮黄色，溶液冷却至室温，将溶液转入低速离心机，先用5％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤数次，直至溶液pH为中性；
将沉淀物在真空中冷冻干燥，得到氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行高温热处理，得到导电石墨烯材料。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述石墨粉和高锰酸钾的质量比为1：4。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述高温热处理，高温处理的气体为N2，管式炉升温至800℃保持2h，升温速率为5℃/min。
作为本发明所述提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的一种优选方案，其中：所述黑磷，为黑磷粉末其粒径为20～40μm。
因此，本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种提高铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的制备方法，包括，将乳化剂、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水高速搅拌，得到载体溶液；将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述溶液得到混合溶液，高速搅拌即得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种高导电抗氧化铜板薄膜涂料及其制备方法，使用石墨粉和无水硝酸钠为前驱体，通过高温热处理制得导电石墨烯材料，再与黑磷复合，得到导电抗氧化剂，乳化剂、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水和无水乙醇混合，制得具有抗氧化能力导电薄膜涂料，有效增强了铜板的抗氧化性能，极大增强铜板的利用率。
(2)针对铜板表面易氧化的缺点，本发明提出一种导电石墨烯/黑磷复合材料，将其涂抹电镀与铜板表面，极大提高铜板表面的抗氧化能力；将本发明涂料涂抹于铜板表明之后，铜板表面形成一层抗氧化导电乳化的聚乙烯醇构成的薄膜，同时聚乙烯醇的加入，使得聚合物的聚合性增大，稳定性增强；导电石墨烯/黑磷复合材料的导电抗氧化性能比单一的石墨烯导电抗氧化性能更佳，使得在使用过程中极大增强铜板的利用率。同时，异丙醇、石蜡、无水乙醇的加入有助于高分子薄膜的形成，同时有助于去污，防止铜板导电性能降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中制得的导电石墨烯材料样品的Raman(拉曼)图。
图2为本发明中制得的导电石墨烯材料样品的SEM(电子显微镜)图。
图3为本发明实施案例1制备的涂料用于铜板表面和无涂料的对比效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明导电石墨烯制备方法为：取墨粉和无水硝酸钠，边搅拌边缓慢加入浓硫酸中，将高锰酸钾加入上述溶液中，在恒温20℃下磁力搅拌1.5h，其中，墨粉和高锰酸钾的质量比为1：4；
将搅拌温度上升至45℃后，持续搅拌0.5h，在冰水浴条件下，加入去离子水，不断搅拌溶液呈现墨绿色；
继续将溶液的温度升高至95℃，磁力搅拌0.5h，在冰水浴条件下加入质量浓度为30％过氧化氢，不断搅拌，直到不再产生气泡，溶液变为亮黄色，溶液冷却至室温，将溶液转入低速离心机，先用5％的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤数次，直至溶液pH为中性；
将沉淀物在真空中冷冻干燥，得到氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行高温热处理，高温处理的气体为N2，管式炉升温至800℃保持2h，升温速率为5℃/min，得到导电石墨烯材料。图1为制备导电石墨烯的Raman图，从图中可以看出两个特征峰为石墨烯的特征峰；图2为制得的导电石墨烯材料样品的SEM(电子显微镜)图，从图中可以看出通过高温热处理还原氧化石墨烯，得到导电石墨烯。
实施例1
(1)制备导电抗氧化剂：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5.5:0.8混合后，加至去离子水中混合均匀，在160℃水热条件下反应8h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电抗氧化剂；其中，黑磷粉末粒径为40μm。
(2)制备高导电抗氧化铜板薄膜涂料：
按照以下组分及重量份准备物料：聚氧乙烯醚0.8份、聚乙烯醇0.9份、导电抗氧化剂1.5份、异丙醇5.1份、石蜡0.8份、去离子水50份以及无水乙醇40.9份；其中，乳化剂为聚氧乙烯醚；
按照比例将聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水混合，1000rpm搅拌10～15min，得到载体溶液；
按照比例将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述载体溶液中，1000rpm搅拌60～65min得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
实施例2
(1)制备导电抗氧化剂：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5.5:0.8混合后，加至去离子水中混合均匀，在160℃水热条件下反应8h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电抗氧化剂；其中，黑磷粉末粒径为40μm。
(2)制备高导电抗氧化铜板薄膜涂料：
按照以下组分及重量份准备物料：聚氧乙烯醚0.5份、聚乙烯醇2.5份、导电抗氧化剂1.4份、异丙醇5.2份、石蜡0.5份、去离子水44.9份以及无水乙醇45份；
按照比例将聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水混合，1000rpm搅拌10～15min，得到载体溶液；
按照比例将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述载体溶液中，1000rpm搅拌60～65min得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
采用铜板为0.6mm*600mm*1500mm的规格，初始质量为5kg，将制备得到的导电抗氧化涂料500mg均匀涂抹到铜板的表面，在室温条件下置于天平中称量其质量，每天记录一次数据，检测24天的数据；另一块铜板采用相同的条件(不涂抹)的作为对比实验。其效果如图3所示，可以看出，其抗氧化性能提高3～4倍。
实施例3
(1)制备导电抗氧化剂：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5.5:0.8混合后，加至去离子水中混合均匀，在160℃水热条件下反应8h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电抗氧化剂；其中，黑磷粉末粒径为40μm。
(2)制备高导电抗氧化铜板薄膜涂料：
按照以下组分及重量份准备物料：乳化剂1.0份、聚乙烯醇1.0份、导电抗氧化剂1.5份、异丙醇5.3份、石蜡0.8份、去离子水50.4份以及无水乙醇40份；
按照比例将聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水混合，1000rpm搅拌10～15min，得到载体溶液；
按照比例将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述载体溶液中，1000rpm搅拌60～65min得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
实施例4
(1)制备导电抗氧化剂：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5.5:0.8混合后，加至去离子水中混合均匀，在160℃水热条件下反应8h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电抗氧化剂；其中，黑磷粉末粒径为40μm。
(2)制备高导电抗氧化铜板薄膜涂料：
按照以下组分及重量份准备物料：乳化剂1.8份、聚乙烯醇1.5份、导电抗氧化剂0.6份、异丙醇5.1份、石蜡0.9份、去离子水55.1份以及无水乙醇35份；
按照比例将聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水混合，1000rpm搅拌10～15min，得到载体溶液；
按照比例将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述载体溶液中，1000rpm搅拌60～65min得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
采用铜板为0.6mm*600mm*1500mm的规格，初始质量为5kg，将制备得到的导电抗氧化涂料500mg均匀涂抹到铜板的表面，在室温条件下置于天平中称量其质量，检测24天的数据，计算铜板失重率：
铜板失重率(％)＝(铜板初始质量-24天后铜板重量)/铜板初始质量×100％
本发明实施例1～4铜板失重率，见表1。
表1
Figure BDA0002657679680000061
Figure BDA0002657679680000071
从表1可以看出，不同的涂料配方，其抗氧化功效存在差别，可能由于导电抗氧化剂的含量不同，同时在涂料中导电抗氧化剂的分布均匀性存在差别，最终导致其抗氧化性能存在差别，本发明优选实施例2中的配比，实现抗氧化功效达到最佳水平。
实施例5
在实施例2的基础上，控制不同的导电石墨烯和黑磷的摩尔比，试验条件与结果见表2。
表2
Figure BDA0002657679680000072
从表2可以看出，本发明中导电石墨烯和黑磷的比例对最终的抗氧化能力产生影响，本发明优选导电石墨烯和黑磷比例5.5：0.8时，其抗氧化能达到最佳水平。同时，发现导电石墨烯和黑磷之间具备协同抗氧化的功效，可能由于在涂料中，石墨烯和黑磷之间能够形成更佳的抗氧化薄膜，从而产生协同抗氧化功效。
本发明提供了一种高导电抗氧化铜板薄膜涂料及其制备方法，使用石墨粉和无水硝酸钠为前驱体，通过高温热处理制得导电石墨烯材料，再与黑磷复合，得到导电抗氧化剂，乳化剂、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水和无水乙醇混合，制得具有抗氧化能力导电薄膜涂料，有效增强了铜板的抗氧化性能，极大增强铜板的利用率。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，其特征在于：包括，
乳化剂、聚乙烯醇、导电抗氧化剂、异丙醇、石蜡、去离子水和无水乙醇；
以各原料质量重量份计，所述乳化剂为0.5~2.5份，所述聚乙烯醇为0.5~2.5份，所述导电抗氧化剂为0.1~1.5份，所述异丙醇为5.0~5.5份，所述石蜡为0.5~1.0份，所述去离子水为40~60份，所述无水乙醇为30~45份；
所述的乳化剂包括聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚；
所述的导电抗氧化剂为导电石墨烯和黑磷复合材料，其制备方法为先制备导电石墨烯，再制备导电石墨烯和黑磷复合材料：将导电石墨烯和黑磷按照摩尔比5.5：0.8混合后，加至去离子水中混合均匀，在140~180℃水热条件下反应8~10h，经水洗、过滤，干燥即可制得导电石墨烯和黑磷复合材料，所述黑磷其粒径为20~40µm。
2.如权利要求1所述提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，其特征在于：所述涂料包括以下组分及重量份含量：乳化剂0.5份、聚乙烯醇2.5份、导电抗氧化剂1.4份、异丙醇5.2份、石蜡0.5份、去离子水44.9份和无水乙醇45份。
3.如权利要求1所述提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，其特征在于：所述导电石墨烯，其制备方法为：
取墨粉和无水硝酸钠，边搅拌边缓慢加入浓硫酸中，将高锰酸钾加入上述溶液中，在恒温20℃下磁力搅拌1.5h；
将搅拌温度上升至45℃后，持续搅拌0.5h，在冰水浴条件下，加入去离子水，不断搅拌溶液呈现墨绿色；
继续将溶液的温度升高至95℃，磁力搅拌0.5h，在冰水浴条件下加入质量浓度为30%过氧化氢，不断搅拌，直到不再产生气泡，溶液变为亮黄色，溶液冷却至室温，将溶液转入低速离心机，先用5%的盐酸洗涤，再用去离子水洗涤数次，直至溶液pH为中性；
将沉淀物在真空中冷冻干燥，得到氧化石墨烯，对氧化石墨烯进行高温热处理，得到导电石墨烯材料。
4.如权利要求3所述提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，其特征在于：所述墨粉和高锰酸钾的质量比为1：4。
5.如权利要求4所述提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料，其特征在于：所述高温热处理，高温热处理的气体为N2，管式炉升温至800℃保持2h，升温速率为5℃/min。
6.一种如权利要求1~5中任一所述提高印制线路板铜板抗氧化能力导电薄膜涂料的制备方法，其特征在于，包括：
将乳化剂、聚乙烯醇、异丙醇、石蜡、去离子水高速搅拌，得到载体溶液；
将导电抗氧化剂、无水乙醇加入上述溶液，1000 rmp下搅拌，即得到具有抗氧化能力导电薄膜涂料。
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