CN104956448A - 绝缘组合物及其绝缘制品、制备方法和电缆附件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘组合物，其包含：约70-100体积份的聚合物材料和约5-30体积份的陶瓷填料(2)，所述陶瓷填料通过用量为所述陶瓷填料的约0.1重量％至约4重量％的双官能偶联剂进行表面处理；约0.1-5体积份的交联剂；约0-6体积份的导电粉末(3)；以及约0-6体积份的ZnO晶须(4)。提供了用于制造绝缘组合物、绝缘制品诸如电缆附件的制备方法以及它们的用途。

Description

绝缘组合物及其绝缘制品、制备方法和电缆附件
技术领域
本发明涉及绝缘组合物、制备绝缘组合物的方法、由绝缘组合物制成的绝缘制品以及电缆附件。具体地，绝缘组合物适于制备电缆附件，例如预制或冷缩电缆端子，并且电缆附件能够被用于拼接或终止中电压(MV)电力电缆。
背景技术
电力电缆被广泛用于跨越大电网或网络分配电力，将来自发电厂的电力传送至电力用户。电缆可被构造成承载高电压(大于约50,000伏特)、中电压(在约1,000伏特和约50,000伏特之间)或低电压(小于约1,000伏特)。
由于电缆穿过电网传输到电力用户，因此周期性地对电缆端接以实现至电气设备的连接通常是必要的或期望的。通常，端子用于实现绝缘电缆与非屏蔽的非绝缘的导体之间的电连接。端子装配在绝缘电缆的端部上。
电缆的电缆端子导致电缆的电气特性的突然间断。该间断改变了所得的电场的形状和电应力，因此增加绝缘击穿的风险。因此，电缆端子等等的一种功能是补偿当电缆存在间断时生成的电场和电应力的改变。电缆端子也用于保护端接的末端部分免受环境条件影响。
相对于中电压(MV)端子，控制在接头和端子的位置处建立的电场应力是必要的。通常，有两种方式实现这种控制。第一种方式是施用应力锥，如在US7251881B2中公开的，其中端子较大并且需要两个模塑步骤。第二种方式是施用应力消除材料的应力控制管。然而，由于传统的应力消除材料具有高的介电常数但具有差的介电强度，因此电缆端子需要两层。一层由具有高介电常数的材料制成，该层提供电应力消除功能，并且另一层由覆盖在高介电常数的层的外侧上的用于绝缘的绝缘材料制成。因此，所述两层需要单独地制备和安装，这导致复杂的过程和较高的成本。
当端接室内和室外的中电压电缆时，冷缩技术提供容易的安装和可靠的性能。对于用于电缆端子的冷缩管，机械性能尤其是断裂伸长率是应用的关键。另外，为了用作端子的一层管，用于管的材料应具有高体积电阻率。
因此，需要开发具有令人满意的介电常数的适于制备电缆附件(例如至少MV电缆的电缆端子)的绝缘组合物。
发明内容
在一个方面，本申请提供绝缘组合物，该绝缘组合物在固化后具有高介电常数和高介电强度，并且适用于制造电缆附件；例如，中电压端子的冷缩管，以实现应力消除和绝缘的功能，其具有一层结构。所述绝缘组合物可以大大简化制造过程并且降低成本。另外，组合物的介电损耗也比惯例的应力控制材料低得多，这样可以显著地降低在使用过程中的温度升高，从而导致更长的使用寿命和更高的可靠性。
在另一方面，本申请提供制备绝缘组合物的方法。
在另一方面，本申请提供绝缘组合物用于制备绝缘制品诸如电缆端子或其它电缆附件的用途。
在另一方面，本申请提供由绝缘组合物制成的绝缘制品，诸如电缆端子附件。
本发明的上述和其它特征和优点从以下实施例的详细说明和所附权利要求中将变得明显。
附图说明
结合附图进一步描述本发明，其中：
图1为示出ZnO晶须的形态的SEM图像；
图2为示出填料在组合物中的分布的示意图；
图3(a)和(b)分别是在实施例中的室内和室外电缆端子的剖视图；并且
图4为示出使用不同硅烷偶联剂的处理对断裂伸长率的影响的曲线图。
具体实施方式
在以下优选实施例的详细说明中，参考了形成本发明一部分的附图。附图以举例说明的方式示出了其中可以实践本发明的具体实施例。应当理解，在不脱离本发明范围的前提下，可以采用其它实施例，并且可以进行结构性或逻辑性的改变。因此，不应以限制的意义理解以下具体实施方式，并且本发明的范围由所附权利要求限定。
在一个方面，本申请的一个实施例提供绝缘组合物，该绝缘组合物包含：
约70-100体积份的聚合物材料；
约5-30体积份的陶瓷填料，该陶瓷填料通过用量为所述陶瓷填料的约0.1-4重量％的双官能偶联剂进行了表面处理；
约0.1-5体积份的交联剂；
约0-6体积份的导电碳粉末；和
约0-6体积份的ZnO晶须。
在固化上述组合物后得到的弹性体材料具有大于约500％的断裂伸长率、大于约3.6的介电常数、低于约1的介电损耗(tanδ)、大于约10kV/mm的介电强度、以及大于约1013Ω·cm的体积电阻率。
聚合物材料可选自大范围的聚合物和聚合物前体。在一些情况下，两种或更多种聚合物和聚合物前体的共混物可为所需的。具体地讲，能够在拉伸后恢复的聚合物材料适于用于组合物。合适的单独或共混的聚合物和聚合物前体的示例包括弹性体材料，例如橡胶和弹性体，诸如硅氧烷(固体和液体)和烃类橡胶，例如EPDM(乙烯-丙烯-二烯单体)、EPM(乙烯丙烯单体)，以及丁基橡胶。如本文所用，术语“硅氧烷”是指具有Si-O主链的聚合物。
所选择的聚合物和聚合物前体将至少在一定程度上取决于将要使用材料的目的。例如，对于作为电缆端子的应用，聚合物材料可选自常常用于此种目的那些。根据良好的耐候性和高绝缘性能，优选的示例是弹性体材料诸如硅氧烷(固体和液体)，和烃类橡胶，例如EPDM或EPM。
可用作本文中的聚合物材料的可商购获得的材料的示例包括但不限于以商品名DC 10000得自美国道康宁公司(Dow Corning Corporation，USA)的那些流体硅氧烷等等，和以商品名YT6141-30得自中国浙江新安化工集团公司(Zhejiang Wynca Chemical Industry Group Co.，China)的凝胶硅氧烷、以商品名Elastosil R300/30得自德国瓦克有机硅公司(Wacker SiliconesCorporation，Germany)的凝胶硅氧烷等等。
组合物还包含分散在聚合物材料中的陶瓷填料。在组合物中使用的陶瓷填料通过表面改性剂进行处理。
具体地，同时具有良好绝缘性能和高介电常数的陶瓷材料在本文中适于用作陶瓷填料。通过将填料添加到聚合物材料，组合物的介电常数可显著地增大，同时保持良好的绝缘性能。在一些实施例中，填料为选自下列的一种或多种：钛酸盐、氧化物、硼化物、碳化物、硅酸盐、氢氧化物、氮化物、钙钛矿、磷化物、硫化物、硅化物、以及它们的组合。陶瓷填料的非限制性示例包括钛酸钡(BaTiO3)、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化镁、氧化铯、氮化硼、氧化铝、氧化硅(例如二氧化硅)、二氧化铈、氧化铜、氧化钙、五氧化二铌、五氧化二钽、铅锆氧化物、铅锆钛氧化物、以及它们的组合。
在一些实施例中，陶瓷填料为选自下列中的一种或多种：钛酸钡(BaTiO3)、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙、二氧化钛、氧化锌、以及它们的组合。
在一些实施例中，陶瓷填料为选自铁电材料粉末的至少一种。在一些实施例中，钛酸钡、钛酸锶钡以及它们的组合用作陶瓷填料。
陶瓷填料可以多种形状或形式使用。示例包括但不限于微粒诸如基本上球形的粒子，纤维，片晶，薄片，晶须或棒。陶瓷填料的尺寸可为变化的，并且没有特别的限制。在一些具体的实施例中，陶瓷填料可具有纳米、亚微米或微米尺度的粒度，诸如在约50nm至约200μm、约100nm至约100μm、约200nm至约50μm、或约500nm至约10μm范围内的粒度，例如直径。在一些实施例中，陶瓷填料为基本上球形粒子的形式并且可具有在约100nm至约100μm范围内的直径。
通常，组合物的介电常数(ε)随陶瓷填料的量而增大。然而，被添加到聚合物材料中的大量填料将大大降低断裂伸长率。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，陶瓷填料以约5-30体积份的量使用。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，陶瓷填料的量为约5体积份或更高、约8体积份或更高、约10体积份或更高、或者约12体积份或更高，以及约30体积份或更低、约27体积份或更低、约24体积份或更低、或者约21体积份或更低。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，陶瓷填料以约8-27体积份、约10-24体积份、或约12-21体积份的量使用。
双官能偶联剂用作用于陶瓷填料的表面改性剂。如本文所用，术语“双官能偶联剂”是指具有用于偶联反应的两个可水解官能团的偶联剂。
通过双官能偶联剂对陶瓷填料进行的表面处理有利于增加在陶瓷填料和聚合物材料之间的接触面处的相容性；提高机械性能；并且具体地，增强复合材料的断裂伸长率。
双官能偶联剂可为选自硅烷偶联剂的至少一种，所述硅烷偶联剂具有两个可水解官能团，诸如甲硅烷基。
在一些实施例中，使用可购自中国南京能德化工公司(Nanjing NengdeChemical Co.，China)的双官能硅烷偶联剂KH450。KH450是具有两个甲硅烷基的偶联剂，因此增强界面性能并增大所得的材料的断裂伸长率。可商购获得的双官能偶联剂的其它示例包括但不限于以商品名WETLINK 78、A-2120、A-2639得自美国迈图高新材料集团(Momentive USA)的那些；以及得自美国道康宁公司(Dow Corning Corporation，USA)的Z-6042。
基于陶瓷填料的量，双官能偶联剂以约0.1-4重量％的量使用。在一些实施例中，基于陶瓷填料的量，偶联剂以约0.1重量％或更高、约0.2重量％或更高、约0.4重量％或更高、或者约0.6重量％或更高，以及约4重量％或更低、约2重量％或更低、约1.8重量％或更低、约1.6重量％或更低，或者约1.4重量％或更低的量使用。在一些实施例中，基于陶瓷填料的量，偶联剂以约0.1-4重量％、约0.2-2重量％、约0.4-1.8重量％、或约0.6-1.6重量％的量使用。如果偶联剂的量太高，则所得的材料的拉伸强度降低。如果偶联剂的量太低，则所得的材料的断裂伸长率急剧降低。
为满足电缆端子的冷缩管的要求，材料的断裂伸长率优选为约500％或更高。在一些实施例中，基于陶瓷填料的量，通过使用约0.5-1重量％的KH450作为偶联剂，材料的断裂伸长率可以增大至约530-590％。
交联剂用于帮助聚合物材料固化。交联剂可为已知用于该目的的任何一种，诸如选自有机过氧化物硫化剂和金属基交联剂的一种或多种。示例包括但不限于有机过氧化物硫化剂，诸如过氧化苯甲酰、2，4-二氯苯甲酰过氧化物、单氯苯甲酰过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、异丙苯基-叔丁基过氧化物等；铂基交联剂诸如氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、氯铂酸与烯烃的络合物、氯铂酸与二乙烯基硅氧烷的络合物、以及铂黑。
在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，使用约0.1-5体积份的交联剂。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，交联剂的量为约0.1体积份或更高、约0.2体积份或更高，或者约0.4体积份或更高，以及约5体积份或更低、约3体积份或更低、约2体积份或更低、约1.6体积份或更低、约1.2体积份或更低，或者约1.0体积份或更低。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，交联剂以约0.1-3体积份、约0.2-1.6体积份、或约0.4-1.2体积份的量使用。如果交联剂的量太高，则所得的材料的断裂伸长率减小。如果交联剂的量太低，则不足的交联密度导致差的机械性能。
在一些实施例中，2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)用作交联剂。
在一些实施例中，组合物还包含导电碳粉末。导电碳粉末用作导体，并且是任选的组分。基于约70-100体积份的聚合物材料，导电碳粉末的量可为约6体积份或更低。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，导电碳粉末的量为约0.1体积份或更高、约0.2体积份或更高、约0.4体积份或更高、或者约0.8体积份或更高，以及约6体积份或更低、约5体积份或更低、约4体积份或更低、或者约3体积份或更低。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，导电碳粉末以约0.1-6体积份、约0.2-5体积份、或约0.4-4体积份的量使用。如果导电碳粉末的含量太高，则材料的介电强度将恶化。在另一方面，如上所述的少量导电碳粉末不影响介电性能，但有助于在陶瓷填料上施用电场，从而进一步增大介电常数。
导电碳粉末的示例包括但不限于炭黑、碳纳米管以及石墨。
可以使用任何导电炭黑。可商购获得的炭黑的示例包括但不限于以商品名BP2000、VXC72、VXC605以及R660得自美国卡博特公司(Cabot Co.，USA)的那些；得自比利时特密高石墨碳公司(TIMCAL Graphites&CarbonCorp.，Belgium)的150G、260G以及250G。
如果被使用，则导电碳粉末通常附着于陶瓷填料的表面上，该陶瓷填料在与其它组分结合之前已被耦合剂处理。导电碳粉末附着到陶瓷填料可以任何合适的方式进行，诸如通过混合、球磨、磨削、冲击涂覆、或磁辅助冲击涂覆，将两种组分即导电碳粉末和经表面处理的陶瓷填料附着在一起。导电碳粉末附着到陶瓷填料也可通过将导电碳粉末以溶剂涂覆、蒸汽沉积、或液体浸渍的方式附着在陶瓷填料的表面上来执行。
在一些实施例中，组合物进一步包含ZnO晶须。不同于常规的ZnO粒子，ZnO晶须具有包括四叉交叉的形态，如图1所示。由于纳米级的叉尖结构，ZnO晶须是半导电的。另外，微米级的长叉导致高的比表面积。通过对组合物添加ZnO晶须，陶瓷填料粒子通过晶须连接，并且构造了网络结构。因此，材料的介电性能进一步改善。
在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，ZnO晶须的量为约0-6体积份。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，ZnO晶须的量为约0.2体积份或更高、约0.5体积份或更高、或者约1体积份或更高，以及约6体积份或更低、约5体积份或更低、或约4体积份或更低。在一些实施例中，基于约70-100体积份的聚合物材料，ZnO晶须以约0.2-6体积份、约0.5-5体积份约、或1-4体积份的量使用。如果ZnO晶须的量太高，则复合材料的绝缘性能将恶化。
可以使用可商购获得的ZnO晶须，例如以名称ZnO晶须得自中国成都交大晶宇公司(Chengdu Crystrealm Co.，China)。
在一些实施例中，组合物包含导电碳粉末和ZnO晶须两者。图2为示出组合物中组分的分布的示意图，其中1表示聚合物材料，2表示陶瓷填料，3表示导电碳粉末，以及4表示ZnO晶须。
如图所示，陶瓷填料粒子分散在聚合物材料中。大部分导电碳粉末附着在陶瓷填料上，其中一些粉末粒子分布在聚合物材料中。ZnO晶须充当陶瓷填料粒子之间的联接，从而在聚合物材料基料中形成三维网络。由于该特别的结构，材料具有良好的介电性能。
例如，为了提高其加工性能和/或对于特定应用的可适用性，组合物也可包含本领域熟知的其它添加剂。例如，对于用作电缆附件的材料可能需要抵抗室外环境条件。合适的添加剂可因此包括处理剂、稳定剂、抗氧化剂、以及塑化剂。
在另一方面，本申请提供制备绝缘组合物的方法。
在一些实施例中，制备绝缘组合物的方法包括下列步骤：
(a)通过用量为陶瓷填料的约0.1-4重量％的双官能偶联剂使陶瓷填料经受表面处理；和
(b)混合约70-100体积份的聚合物材料、约5-30体积份的所述处理的陶瓷填料、约0.1-5体积份的交联剂、约0-6体积份的导电碳粉末、以及约0-6体积份的ZnO晶须。
在步骤(a)中通过双官能偶联剂对陶瓷填料进行表面处理是通过将陶瓷填料与偶联剂的溶液混合或将偶联剂的溶液喷涂在陶瓷填料上执行的。用于制备偶联剂溶液的溶剂可为选自下列的一种或多种：水、醇类、酮、醚类、酯类、以及酰胺。溶剂的示例包括但不限于水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、二乙醚、乙酸乙酯、以及二甲基甲酰胺(DMF)。可以使用选自上述溶剂的两种或更多种的混合物。在一些实施例中，水在乙醇中的混合物用作用于溶解双官能偶联剂的溶剂。在一些实施例中，水在乙醇中的混合物为水在乙醇中的浓度为约1-50重量％、约2-30重量％、或约5-20重量％。在一些实施例中，约10重量％的水在乙醇中混合物用作用于溶解双官能偶联剂的溶剂。偶联剂溶液的浓度没有特别的限制，只要偶联剂可以均匀分布到陶瓷填料的表面上。在一些实施例中，偶联剂溶液的浓度在约1-80重量％的范围内，具体在约2-60重量％的范围内，更具体地在约4-40重量％的范围内，并且最具体地约5-20重量％的范围内。
当通过混合方式执行表面处理时，陶瓷填料和偶联剂的溶液在一个时间段内混合，该时间段足够进行表面处理，例如至少约0.5分钟、至少约1分钟、至少约2分钟，或至少约5分钟，以及少于约120分钟，或小于约60分钟。在一些实施例中，执行混合约10分钟。
在混合或喷涂之后，使陶瓷填料干燥以除去溶剂。干燥可在烘箱中以约60℃与约120℃之间的温度执行约2小时至约6小时。在一些实施例中，干燥以约80℃执行约3小时。
步骤(b)的混合可通过本领域中的任何方式执行。例如，各组分可在开口式炼机或班伯里密炼机中混合。
在一些实施例中，导电碳粉末在步骤(b)中在与其它成分混合之前附着到在步骤(a)中获得的经表面处理的陶瓷填料。导电碳粉末附着到陶瓷填料可以任何合适的方式进行，诸如通过混合、球磨、用研钵及研杵碾磨、冲击涂覆、或磁辅助冲击涂覆，将两种组分即导电碳粉末和经表面处理的陶瓷填料附着在一起。导电碳粉末附着到陶瓷填料也可通过溶剂涂覆、蒸汽沉积或液体浸渍方式将导电碳粉末附着在陶瓷填料表面上来执行。基于约70-100体积份的聚合物材料，导电碳粉末以约6体积份或更少的量使用，诸如约0.1-6体积份、约0.2-5体积份、或约0.4-4体积份。
在另一方面，本申请的实施例提供用于制备绝缘制品绝缘组合物的用途，所述绝缘制品例如电缆端子附件，诸如用于MV电缆端子的冷缩管。
在另一方面，本申请的实施例提供绝缘制品，其包含如上所述的至少部分地固化的绝缘组合物。在一些实施例中，通过将绝缘组合物形成为所需的形状然后至少部分地固化绝缘组合物来获得该制品。成形和固化的过程可通过本领域中的任何公知的方法进行。例如，可通过注塑、挤塑、挤吹塑、传递模塑、或注射膨胀模塑将绝缘组合物形成为所需的形状。具体地，可通过一次注射或挤出诸如注塑、挤塑、挤吹塑、传递模塑或注射膨胀模塑，将绝缘组合物形成为所需的单层结构形状。成型的组合物可在约120℃至约220℃、约140℃至约200℃、或约160℃至约180℃范围内的温度下固化至少约5分钟或至少约10分钟。在一些实施例中，通过注塑然后在170℃下固化10分钟可将绝缘组合物形成为所需的形状。
在一些实施例中，绝缘制品用于屏蔽导体。具体地，绝缘制品用来控制当电缆间断时生成的电应力。例如，绝缘制品为电缆附件，诸如冷缩管或用于电缆端子的预制型管，其为单层结构。在一些其它实施例中，绝缘制品可具有其它几何构形以用于阻止无法接受的高的局部电场集中，例如在破碎弯管、过渡连接、馈通通路和高张力电缆的分支中。
绝缘制品诸如电缆附件可通过在一个步骤中进行如上所述的组合物的挤塑或注塑然后交联(固化)来获得最终产品。与常规的应力锥或需要两步模塑的应力控制管相比，本发明的电缆附件的制备过程更简单并且更具成本效率。单层结构也有利于降低界面缺陷对产品的电气性能的影响。
如上所述，在电缆附件中的由组合物形成的绝缘材料的层的厚度可根据材料的介电常数和电缆的横截面积而变化。在一些实施例中，当材料的介电常数大于3.6时，具有大于约10mm厚度的绝缘材料可满足具有约35至约120mm2横截面积的电缆的局部放电和BIL(基本绝缘水平)要求。随着材料的介电常数增大，厚度可以相应地减小。
图3示出用于端子的电缆附件的两个示例，其中(a)是用于室内端子的冷缩管的剖视图，并且(b)是用于室外端子的冷缩管的剖视图。在一些实施例中，为实现较好的电气性能，在电应力更加集中的端子中间处的管厚度比在两端处的材料的厚度高。对于室外端子，管可进一步包括多个裙部，这些裙部可近似垂直于管的纵向轴线延伸或者可以朝向管的主体倾斜，并且可以至少部分地沿着管的纵向轴线均匀分布。通过均匀地分布裙部，可降低闪络的风险。
在另一方面，本申请提供包括围绕内导体的单层绝缘材料的电缆端子，其中绝缘材料由如上所述的绝缘组合物制成。
以下提供的实例和比较例有助于理解本发明，并且这些实例和比较例不应被理解为是对本发明范围的限制。除非另外指明，否则所有的份数和百分比均按体积计。使用下述测试方法和方案来评价以下例示性实例和比较例。
实例和比较例中所用的材料如下表1所总结。
表1
表征方法
根据ASTM D150-98来测量介电常数(ε)。
根据ASTM D149-09来测量击穿强度。
根据GB/T 12706.4-2008来测量AC(交流电)承受。
根据GB/T 12706.4-2008来测量局部放电。
根据GB/T 12706.4-2008来测量主动局部放电。
根据GB/T 12706.4-2008来测量BIL(基本绝缘水平)。
根据ASTM D412-06a来测量断裂伸长率。
根据ASTM D150-98来测量介电损耗。
根据ASTM D2240-05来测量肖氏硬度A。
根据ASTM D257-07来测量体积电阻率。
实例
下面的实例和比较例分别示出不同填料和表面处理剂对材料的电气性能或机械性能的功能。
实例1
该实例示出硅烷偶联剂对断裂伸长率的影响。
具有两个可水解基团的特定硅烷偶联剂KH450用于BT的表面处理。
以1∶10的重量比，将KH450以BT的1重量％的量溶解在10重量％水在乙醇中(去离子水/乙醇＝按重量计1∶9)的溶液中以获得9重量％的KH450溶液。将溶液均匀地喷涂在BT的表面上。然后，喷涂的BT在烘箱中以80℃干燥3小时以除去溶剂和湿气。20体积份的经处理的BT与80体积份的硅橡胶和0.56体积份的交联剂2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)通过两个辊磨机(型号X(S)K-160，由中国上海橡胶机械厂(Shanghai Rubber MachineryFactory，China)制造)混合。然后将混合物模塑成具有20mm×20mm×2mm尺寸的板，并且通过平压硫化机(由中国东莞新冀精密机械有限公司(Dongguan Hsin-chi Jingmi Machinery Co.Ltd.，China)制造)在170℃和2000psi压力下保持10分钟。
比较例2-5
重复实例1的过程，除了不使用硅烷偶联剂(比较例2)或硅烷偶联剂KH550、KH560或KH171，具有至少三个用于偶联反应的可水解基团的多官能硅烷偶联剂被用来代替KH450(分别针对比较例3-5)。
从图4可以清楚地看到，在实例1中，KH450显著地增大了模塑制品的断裂伸长率，其是用于在冷缩型端子中应用的关键因素，增大至大于700％。在另一方面，在比较例2-5中，模塑制品的断裂伸长率低于400％。不受任何理论的束缚，期望这是由于在通过KH450对填料进行表面处理后填料与硅橡胶之间的交互作用增强。
实例6-8
重复实例1的过程，除了按如表2示出的量使用各组分。在实例8中，BST用于代替BT并且经受相同的表面处理过程。通过如上所述的测试来评估样品。在表2中示出介电常数和击穿强度的测试结果。实例1的结果也列入表2以用于比较。
表2
这些实例示出BT和BST负载对介电常数和击穿强度的影响。BT和BST是铁电陶瓷，具有高的介电常数和良好的绝缘性能。通过将铁电陶瓷BT或BST添加到硅橡胶中，介电常数(ε)随铁电陶瓷的浓度而显著地增加。同时，不同于使用具有高ε的传统材料的情况，击穿强度仍然保持在15kV或更高，呈现良好的绝缘性能。
实例9
在该实例中使用少量的氧化锌晶须。处理过程与实例1中相同，除了使用如表3所示的组分。表3示出介电常数和击穿强度的测试结果。
表3
ZnO晶须具有十字形叉形态并且是半导电的。独特的形态连接BT以形成网络，这有利于获得较高的介电常数并同时保持击穿强度大于15kV。与实例1相比，实例9中的BT负载较低，然而由于存在ZnO晶须，介电常数较高并且同时击穿强度保持在15kV。
实例10-12
重复实例1的过程，除了使用如表4示出的组分，并且具体地，在与其它组分混合之前，将经表面处理的BT与少量导电炭黑(CB)(＜3体积％)通过使用研磨机(由中国Yashu塑料机械(Yashu Plastic Machinery，China)制造)以1500rpm的转速研磨10分钟。表4中示出介电常数和击穿强度的测试结果。
表4
明显的是，在填料的相同负载上(见实例1、10和11)，介电常数进一步提高并且通过添加炭黑保持了良好的击穿强度。
实例13
重复如在实例10-12中的过程，除了使用下面的配方：
获得的用于固化制品的性能参数如下：
明显的是，该实例的配方示出良好均衡的介电、绝缘和机械性能。可以看到，其具有良好的介电强度，同时实现了高的介电常数。同时，样品的介电损耗仅为0.03，这比具有高介电常数(通常＞0.1)的传统材料低的多。最后，该组合物的断裂伸长率为530％，高于在冷拉伸后200％正常需要的拉伸比。因此，该材料适用于制造MV电缆端子的单层冷缩管。
实例14
重复如实例1中的相同的过程，除了使用下面的配方，并且在BT的表面处理中，使用用量为BT的0.5重量％的KH450来代替用量为BT的1重量％的KH450。
在实例14中使用的配方：
获得的用于固化制品的性能参数如下：
该实例示出其中BT被使用硅烷偶联剂处理但在与其它组分混合之前未与炭黑研磨的配方。明显的是，即使不使用炭黑，组合物仍表现出良好均衡的介电性能、绝缘性能和机械性能。该材料也适用于制造MV电缆端子的单层冷缩管。
实例15-19
通过使用如实例12-14中的不同组合物，其中对于各种尺寸的电缆以如表5所示的不同厚度来制备单层结构的10kV的MV电缆端子管。通过注塑来制备端子管。实例12-14的未固化组合物被模制成具有如表5中所述的尺寸的管，并且通过使用硅氧烷注塑机(YM-RH260-1500CC，由中国无锡阳明橡胶机械有限公司(Wuxi Yangming Rubber Machinery Co.，Ltd.，China)制造)在185℃下固化15分钟。
表5
*95kV，每个极性10次。
对于10kV的MV电缆端子的冷缩管，主动局部放电≥15kV被认为满足要求。从表5可以看到，对于具有35-70mm2横截面积的电缆，由7.2mm或9.8mm厚度的实例12-14的组合物制成的管可以满足要求。
虽然本文出于说明优选实施例的目的对具体实施例进行了举例说明和描述，但是本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明范围的前提下，各种替代和/或等同实施方式可以取代所示出和描述的具体实施例。本专利申请旨在涵盖本文所讨论的优选实施例的任何修改形式或变型形式。因此，显而易见，本发明仅受本发明权利要求书及其等同物的限制。

Claims (24)

1.一种绝缘组合物，其包含：
约70-100体积份的聚合物材料；
约5-30体积份的陶瓷填料，所述陶瓷填料通过用量为所述陶瓷填料的约0.1重量％至约4重量％的双官能偶联剂进行表面处理；
约0.1-5体积份的交联剂；
约0-6体积份的导电碳粉末；和
约0-6体积份的ZnO晶须。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中所述陶瓷填料为选自下列的一种或多种：钛酸盐、氧化物、硼化物、碳化物、硅酸盐、氢氧化物、氮化物、钙钛矿、磷化物、硫化物、硅化物、以及它们的组合。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其中所述陶瓷填料为选自下列的一种或多种：钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡、钛酸铜钙、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化镁、氧化铯、氮化硼、氧化铝、氧化硅、二氧化铈、氧化铜、氧化钙、五氧化二铌、五氧化二钽、铅锆氧化物、铅锆钛氧化物、以及它们的组合。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述双官能偶联剂为选自具有两个可水解官能团的硅烷偶联剂的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中所述陶瓷填料通过用量为所述陶瓷填料的约0.2重量％至约2重量％的所述双官能偶联剂进行表面处理。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中所述聚合物材料为选自橡胶和弹性体的一种或多种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中所述聚合物材料为选自固体或液体硅氧烷和烃类橡胶的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中所述烃类橡胶为EPDM(乙烯-丙烯-二烯单体)、EPM(乙烯丙烯单体)和丁基橡胶。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中基于约70-100体积份的所述聚合物材料，所述交联剂以约0.4-1.2体积份的量使用。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，其中所述交联剂为选自有机过氧化物硫化剂和金属基交联剂的一种或多种。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物，其中所述导电碳粉末为选自炭黑、碳纳米管以及石墨的一种或多种。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的组合物，其中所述导电碳粉末附着在通过双官能偶联剂进行表面处理的所述陶瓷填料的表面上。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的组合物，其中所述ZnO晶须具有呈四叉交叉形状的形态。
14.一种制备绝缘组合物的方法，包括以下步骤：
(a)通过用量为陶瓷填料的约0.1-4重量％的双官能偶联剂使陶瓷填料经受表面处理；以及
(b)将约70-100体积份的聚合物材料、约5-30体积份的经处理的陶瓷填料、约0.1-5体积份的交联剂、约0-6体积份的导电碳粉末、以及约0-6体积份的ZnO晶须混合。
15.根据权利要求14所述的方法，其中通过所述双官能偶联剂来对所述陶瓷填料进行所述表面处理的步骡包括将所述陶瓷填料与所述偶联剂的溶液混合或将所述偶联剂的溶液喷涂在所述陶瓷填料上。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中在步骤(b)中在与其它成分混合之前，所述导电碳粉末附着到在步骤(a)中获得的所述经表面处理的陶瓷填料。
17.一种绝缘制品，其包含至少部分固化的根据权利要求1至13中任一项所述的绝缘组合物。
18.一种电缆附件，所述电缆附件由根据权利要求1至13中任一项所述的绝缘组合物制成。
19.根据权利要求18所述的电缆附件，其中所述电缆附件由所述绝缘组合物通过一次注射或挤出制成。
20.根据权利要求18或19所述的电缆附件，其中所述电缆附件为单层结构。
21.根据权利要求18至20中任一项所述的电缆附件，其中所述电缆附件在中间部分的厚度大于端部的厚度。
22.根据权利要求18至21中任一项所述的电缆附件，其中所述电缆附件是冷缩管或预制型电缆端子管。
23.根据权利要求18至22中任一项所述的电缆附件，其中所述电缆附件包括管和至少部分地沿着所述管的纵向轴线分布的多个裙部。
24.根据权利要求23所述的电缆附件，其中所述多个裙部近似垂直于所述管的纵向轴线延伸或者朝向所述管的主体倾斜。
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