CN106336583B - 一种电缆绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电缆绝缘材料及其制备方法，绝缘材料的原料包括：三元乙丙橡胶70～79份；低密度聚乙烯20～30份；2，5‑二甲基‑2，5二(叔丁基过氧基)己烷2～4份；三烯丙基异氰脲酸酯0.5～1.5份；氧化锌5～8份；一氧化铅母料5份；改性陶瓷粉80～100份；2,2,4‑三甲基‑1,2‑二氢化喹啉1～2份；2‑巯基苯并咪唑2份；微晶蜡3～5份；聚乙烯蜡5～8份；乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基)硅烷1～2份；聚二甲基硅氧烷3～5份；前述份数为质量份数。本发明上述绝缘材料具有优秀的耐热、低烟无卤低毒和耐吸水性能适用多种使用环境电缆，耐温等级高，使用寿命长，具有较好的市场竞争力。

Description

一种电缆绝缘材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电缆绝缘材料及其制备方法，属于电缆领域。
背景技术
根据我国石油发展规划，特别是随着“十二五”规划的实施，我国海洋石油开发将迎来一个高速发展期。海上石油平台电缆是海洋工程用电缆的一个主要大类，其需求量日趋增加。长期以来，在我国海域采油的石油平台几乎都是外国进口，配套电缆多数也随之进口。据中国电线电缆行业“十二五”发展规划中指出，发达国家在海洋调查勘探、海洋资源开采及海洋军事装备等方面，大量使用了各种类型的海洋工程电缆，而我国均未进行实质性开发，海洋工程石油平台电缆在国内将有较好的前景和发展空间。
发明内容
本发明提供一种电缆绝缘材料及其制备方法，该绝缘材料具备较好的阻燃性、耐热氧老化、耐腐蚀、耐吸水性等特点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种电缆绝缘材料，其原料包括如下组分：
三元乙丙橡胶 70～79份；
低密度聚乙烯 20～30份；
2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷 2～4份；
三烯丙基异氰脲酸酯 0.5～1.5份；
氧化锌 5～8份；
一氧化铅母料 5份；
改性陶瓷粉 80～100份；
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉 1～2份；
2-巯基苯并咪唑 2份；
微晶蜡 3～5份；
聚乙烯蜡 5～8份；
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷 1～2份；
聚二甲基硅氧烷 3～5份；
前述份数为质量份数。
本发明上述绝缘材料具有优秀的耐热、低烟无卤低毒和耐吸水性能适用于多种使用环境的电缆，耐温等级高，使用寿命长，具有较好的市场竞争力。
与现有技术相比，本发明的绝缘材料的优点在于：由于本发明使用了第三单体含量低的三元乙丙橡胶和2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉复配，提高了材料的耐热和耐热氧老化性，2-巯基苯并咪唑和2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉配合使用，表现出很好的协同效应；在双2，5硫化体系下，材料表现出很好的稳定性，硫化程度充分，保证材料能通过158℃、7天的老化；材料中使用表面改性处理的陶瓷粉和聚二甲基硅烷能使材料有一定的疏水性，保证绝缘材料的吸水性很低，改性剂以化学吸附形式作用于陶瓷粉表面，陶瓷粉表面改性后显著改善了在橡胶中的分散状况，从而增强了填料颗粒和橡胶之间的界面作用。
为了进一步促进各组分之间的协同效应，提升产品的耐油和耐吸水性能，低密度聚乙烯的熔融指数为7±2g/10min。
为了更进一步促进各组分之间的协同效应，提高所得绝缘材料的耐油性能、耐吸水性能、阻燃性能、耐温性能和耐腐蚀等性能，改性陶瓷粉由陶瓷粉经硅烷偶联剂A172进行表面改性所得，其中，硅烷偶联剂A172的质量用量为陶瓷粉质量用量的1.3±0.2％。改性时采用硅烷偶联剂水溶液处理，会在陶瓷粉表面沉积一层很薄的有机硅烷薄膜，由于硅烷偶联剂在水解后能形成三羟基的硅醇，醇羟基之间可以互相反应生成一层交联的致密网状疏水膜，因此会使材料具有较好的疏水性和抗腐蚀能力等。
为了进一步提高所得绝缘材料的疏水性和抗腐蚀能力，改性陶瓷粉粒径为1～5微米。
为了进一步提高所得绝缘材料的耐油性能、耐吸水性能、阻燃性能、耐温性能和耐腐蚀等性能，聚二甲基硅氧烷的25℃运动粘度为350±30。。
为了进一步促进各组分之间的协同效应，保证所得绝缘材料的综合性能，一氧化铅母料的原料包括：100份三元乙丙橡胶，43份一氧化铅，2份分散剂E525和10份微晶蜡，所述份数为质量份数。
一氧化铅母料的制备方法包括如下步骤：
1)将三元乙丙橡胶置于10L密炼机中混炼；混炼时间为2～3min，混炼温度控制在100～105℃；
2)将步骤1)得到的混炼物料、分散剂E525、微晶蜡和1/2一氧化铅在密炼机中混炼1min，之后加入余量的一氧化铅继续混炼5～8min，两次混炼温度均控制在125℃以内；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼25～30s，混炼温度58～65℃；控制厚度约3mm后，下片得到一氧化铅母料。
上述电缆绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶和低密度聚乙烯置于密炼机中混炼，混炼时间为3～5min，混炼温度为95～110℃；
2)将氧化锌、一氧化铅母料、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、微晶蜡、聚乙烯蜡、改性陶瓷粉、2-巯基苯并咪唑、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、聚二甲基硅氧烷以及步骤1)得到的混炼物料在密炼机中混炼，混炼时间为5～10min，混炼温度控制在125℃以内；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼60±2s，混炼温度80～110℃；
4)将步骤3)得到的物料进行滤橡后，再置于密炼机中混炼，并在本混炼过程中加入2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷和三烯丙基异氰脲酸酯，混炼时间为3～5min，混炼温度控制在120℃以内；
5)将步骤4)制得的物料拉薄通、再碾页得到混炼物料；
6)将步骤5)得到的物料停放至少24h后，再进行挤出加工，得到绝缘材料。
上述步骤2)中，是将将氧化锌、一氧化铅母料、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、微晶蜡、聚乙烯蜡、改性陶瓷粉、2-巯基苯并咪唑、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和聚二甲基硅氧烷加入到步骤1)的密炼机中继续混炼；步骤3)中，开炼机为双辊开炼机。步骤4)中，滤橡采用滤橡机，滤橡机温度控制在150℃以内；步骤5)中，拉薄通采用双辊开炼机，碾页采用三辊碾页机；步骤6)中，挤出采用挤出机。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明的电缆绝缘材料，所用原料组分之间的协同效应非常明显，所得绝缘材料具有优秀的耐热抗氧化、阻燃低烟无卤低毒、耐腐蚀和耐吸水性能，适用于多种实用环境的电缆，例如耐油环境等，耐温等级高，使用寿命长，具有较好的市场竞争力；制备方法简单、易操作，成本低。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例中，三元乙丙橡胶购自美国埃克森美孚化学有限公司，型号:2504；低密度聚乙烯购自中国石化扬子石油化工有限公司，型号：1C7A；2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷购自阿克苏化工有限公司；三烯丙基异氰脲酸酯购自民合化工；氧化锌为间接法997氧化锌，购自河北双燕进出口贸易有限公司；改性陶瓷粉(直接购买)为多孔陶瓷粉，购自无锡市大鑫环保材料有限公司；2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉1～2份购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；2-巯基苯并咪唑2份购自浙江黄岩浙东橡胶助剂有限公司；微晶蜡购自中国石化有限公司，型号：80号微晶蜡；聚乙烯蜡，固体颗粒，购自中国石化有限公司；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷购自南京经天纬化工有限公司；聚二甲基硅氧烷即201甲基硅油购自杭州永明树脂化学有限公司。
实施例1
电缆绝缘材料的配方，其成分按重量份计算：
三元乙丙橡胶 70份，
低密度聚乙烯 30份，
2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷 2份，
三烯丙基异氰脲酸酯 0.8份，
氧化锌 5份，
一氧化铅母料 5份，
改性陶瓷粉 80份，
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉 1份，
2-巯基苯并咪唑 2份，
微晶蜡 3份，
聚乙烯蜡 5份，
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷 1份，
聚二甲基硅氧烷 3份。
实施例2
本电缆绝缘材料的配方，其成分按重量份计算：
三元乙丙橡胶 75份，
低密度聚乙烯 25份，
2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷 3份，
三烯丙基异氰脲酸酯 1份，
氧化锌 8份，
一氧化铅母料 5份，
改性陶瓷粉 90份，
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉 2份，
2-巯基苯并咪唑 2份，
微晶蜡 4份，
聚乙烯蜡 6份，
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷 2份，
聚二甲基硅氧烷 4份。
实施例3
本电缆绝缘材料的配方，其成分按重量份计算：
三元乙丙橡胶 79份，
低密度聚乙烯 20份，
2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷 4份，
三烯丙基异氰脲酸酯 1.5份，
氧化锌 8份，
一氧化铅母料 5份，
改性陶瓷粉 100份，
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉 2份，
2-巯基苯并咪唑 2份，
微晶蜡 5份，
聚乙烯蜡 8份，
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷 2份，
聚二甲基硅氧烷 5份。
上述各实施例中所用一氧化铅母料的原料包括：100份三元乙丙橡胶(美国埃克森美孚化学有限公司，型号:2504)，43份一氧化铅(黄丹，广州市昊兆化工有限公司)，2份分散剂E525(德固赛分散剂Tegomer E525)和10份微晶蜡(80号，中国石化有限公司)，所述份数为质量份数；一氧化铅母料的制备方法包括如下步骤：
1)将三元乙丙橡胶置于10L密炼机中混炼；混炼时间为2.5min，混炼温度控制在100～105℃；
2)将步骤1)得到的混炼物料、分散剂E525、微晶蜡和1/2一氧化铅在密炼机中混炼1min，之后加入余量的一氧化铅继续混炼6min，两次混炼温度均控制在90-95℃；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼28s，混炼温度58～65℃；控制厚度为3mm后，下片得到一氧化铅母料。
各实施例中电缆绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶和低密度聚乙烯置于密炼机中混炼，混炼时间为4min，混炼温度为95～110℃；
2)将氧化锌、一氧化铅母料、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、微晶蜡、聚乙烯蜡、改性陶瓷粉、2-巯基苯并咪唑、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、聚二甲基硅氧烷以及步骤1)得到的混炼物料在密炼机中混炼，混炼时间为8min，混炼温度控制在90-95℃；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼60s，混炼温度90～100℃；
4)将步骤3)得到的物料进行滤橡后，再置于密炼机中混炼，并在本混炼过程中加入2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷和三烯丙基异氰脲酸酯，混炼时间为4min，混炼温度控制在80-85℃；
5)将步骤4)制得的物料拉薄通、再碾页得到混炼物料；
6)将步骤5)得到的物料停放至少24h后，再进行挤出加工，得到绝缘材料。
步骤3)中，开炼机为双辊开炼机。步骤4)中，滤橡采用滤橡机，滤橡机温度控制在150℃以内；步骤5)中，拉薄通采用双辊开炼机，碾页采用三辊碾页机；步骤6)中，挤出采用挤出机。
各实例制得绝缘材料性能检测见表一：
表一
以上所述仅为本发明的较好的实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。

Claims (6)

1.一种电缆绝缘材料，其特征在于，其原料包括如下组分：
三元乙丙橡胶 70～79份；
低密度聚乙烯 20～30份；
2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷 2～4份；
三烯丙基异氰脲酸酯 0.5～1.5份；
氧化锌 5～8份；
一氧化铅母料 5份；
改性陶瓷粉 80～100份；
2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉 1～2份；
2-巯基苯并咪唑 2份；
微晶蜡 3～5份；
聚乙烯蜡 5～8份；
乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷 1～2份；
聚二甲基硅氧烷 3～5份；
前述份数为质量份数；
所述低密度聚乙烯的熔融指数为7±2g/10min；
改性陶瓷粉由陶瓷粉经硅烷偶联剂A172进行表面改性所得，其中，硅烷偶联剂A172的质量用量为陶瓷粉质量用量的1.3±0.2％；改性陶瓷粉粒径为1～5微米；
聚二甲基硅氧烷的25℃运动粘度为350±30mm2/S。
2.如权利要求1所述的电缆绝缘材料，其特征在于，一氧化铅母料的原料包括：100份三元乙丙橡胶，43份一氧化铅，2份分散剂E525和10份微晶蜡，所述份数为质量份数。
3.如权利要求2所述的电缆绝缘材料，其特征在于，一氧化铅母料的制备方法包括如下步骤：
1)将三元乙丙橡胶置于密炼机中混炼；混炼时间为2～3min，混炼温度控制在100～105℃；
2)将步骤1)得到的混炼物料、分散剂E525、微晶蜡和1/2一氧化铅在密炼机中混炼1min，之后加入余量的一氧化铅继续混炼5～8min，两次混炼温度均控制在125℃以内；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼25～30s，混炼温度58～65℃；控制厚度3±0.1mm后，下片得到一氧化铅母料。
4.权利要求1～3任意一项所述的电缆绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将三元乙丙橡胶和低密度聚乙烯置于密炼机中混炼，混炼时间为3～5min，混炼温度为95～110℃；
2)将氧化锌、一氧化铅母料、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉、微晶蜡、聚乙烯蜡、改性陶瓷粉、2-巯基苯并咪唑、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、聚二甲基硅氧烷以及步骤1)得到的混炼物料在密炼机中混炼，混炼时间为5～10min，混炼温度控制在125℃以内；
3)将步骤2)得到的混炼物料移出密炼机，置于开炼机混炼60±2s，混炼温度80～110℃；
4)将步骤3)得到的物料进行滤橡后，再置于密炼机中混炼，并在本混炼过程中加入2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷和三烯丙基异氰脲酸酯，混炼时间为3～5min，混炼温度控制在120℃以内；
5)将步骤4)制得的物料拉薄通、再碾页得到混炼物料；
6)将步骤5)得到的物料停放至少24h后，再进行挤出加工，得到绝缘材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤3)中，开炼机为双辊开炼机。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于：步骤4)中，滤橡采用滤橡机，滤橡机温度控制在150℃以内；步骤5)中，拉薄通采用双辊开炼机，碾页采用三辊碾页机；步骤6)中，挤出采用挤出机。
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