CN104880428A - 一种胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法 - Google Patents

一种胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法，是以质子酸将铋从胶体果胶铋中解离出来，利用铋与碘化钾生成黄色碘化铋钾的特征反应原理，采用紫外-可见分光光度法测定，以外标法计算。本发明建立的胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法专属性强，线性关系好，准确度高，重复性好，灵敏度高，可作为胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋的质量控制方法，有效控制产品质量。

Description

一种胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法
技术领域
本发明涉及铋含量的测定方法，特别是涉及高分子螯合态含铋物质中的铋含量测定方法。
背景技术
胶体果胶铋是一种由果胶与金属铋(Bi)形成的组成不定的复合物，黄色粉末，含果胶铋(以铋计算)为14.0%～16.0%，pH值8.5～10.5，沉降容积比1～0.97，不溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂，在水中可形成稳定的胶体分散系。
胶体果胶铋以生物大分子果胶取代了小分子酸根，相较于碱式没食子酸铋、碱式硝酸铋、水杨酸铋、枸橼酸铋钾等其他铋制剂，胶体特性更强、黏度更大，且人体吸收少。胶体果胶铋与溃疡面的亲和力较强，通过铋与溃疡面的粘蛋白形成螯合物，覆盖于胃黏膜表面，起到促进上皮细胞分泌黏液、抑制胃蛋白酶活性等作用，从而保护胃黏膜，同时铋还具有杀灭幽门螺杆菌作用。相比传统药物，胶体果胶铋的黏膜保护作用更强，广泛应用于胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎等肠胃疾病的治疗。
胶体果胶铋及其胶囊剂是山西振东安特生物制药有限公司的前身太原市红星制药厂在世界范围内的原研药，1992年首家取得中华人民共和国卫生部新药证书和生产批件，现收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。其胶体果胶铋含量的测定方法与碱式硝酸铋、水杨酸铋、枸橼酸铋钾等一致，均是将待测物用硝酸溶液加热溶解后，以二甲酚橙为指示剂，采用络合滴定法，用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液显黄色。由于胶体果胶铋的生物大分子特性，上述测定过程中容易在水中形成浑浊不透明的胶体分散系，同时二甲酚橙既为络合指示剂又为酸碱指示剂，变色容易受到干扰，因此难以敏锐观察到指示剂的变色，影响滴定终点的判断，导致测定方法的重复性和准确度不高。
葛晓明等(复方盐酸四环素胶囊中铋盐的分光光度测定研究，药物分析杂志，2005, 25(6), 670-672)曾采用紫外-可见分光光度法测定复方盐酸四环素胶囊中铋盐的含量，其采用的对照品枸橼酸铋钾不能准确赋值，难以满足成为药品含量测定方法标准的精度要求。枸橼酸铋钾属于小分子含铋化合物，易溶于水，酸根不干扰测定。胶体果胶铋属于高分子含铋化合物，果胶与铋螯合作用强、铋解离难，直接采用分光光度法测定，高分子酸根果胶干扰严重。因此，多年来一直是采用络合滴定法，而难以利用简单、准确的分光光度法来测定胶体果胶铋中的铋含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于分光光度法的胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法，以提高胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量测定的重复性和准确度。
本发明提供的胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法是将胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂分散于水中，加入质子酸解离剂至分散液中使氢离子浓度达到0.8～1.2mol/L，解离完全后离心，分离出上清液，加入柠檬酸或抗坏血酸与碘化钾的显色溶液显色，得到供试品溶液，在380～470nm波长处测定所述供试品溶液的吸光度，与相同条件下已知浓度铋对照品溶液的吸光度比较，计算胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中的铋含量。
其中，所述的质子酸解离剂可以是硝酸、盐酸或硫酸，优选地，所述质子酸解离剂为硝酸。
将本发明所述经质子酸解离剂解离后的分散液以7000～10000转/分钟的转速离心5～15分钟后，能够将分散液中解离出的高分子果胶完全沉降下来，获得符合分光光度法测定要求的、没有干扰的铋检测溶液。
本发明测定方法中，所述的显色溶液为碘化钾的水溶液或0.2～2mol/L硝酸溶液，并在显色溶液中添加有柠檬酸或抗坏血酸。
进一步地，所述显色溶液中含柠檬酸或抗坏血酸0.5wt%～10wt%，碘化钾2.5wt%～25wt%。
更进一步地，所述显色溶液中优选含柠檬酸或抗坏血酸2.5wt%，碘化钾12.5wt%。
本发明测定方法中，是以硝酸将金属铋溶解后，加水稀释并加有显色溶液制成满足测定要求的适宜浓度的铋对照品溶液。
具体地，本发明每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋0.1～50μg。优选地，每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋2～20μg。更优选地，每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋5～12μg。
本发明可以采用单波长测定法对铋含量进行测定。也可以采用双波长测定法，以更好的消除干扰。
铋与碘化钾生成的黄色碘化铋钾在399±2nm(峰)、433±2nm(谷)、463±2nm(峰)处有特征吸收光谱，采用单波长测定法时，所述检测波长可以是399nm、433nm、463nm中的任意一个波长，优选采用463nm。
采用双波长测定法时，所述检测波长可以选择399nm、433nm、463nm中的任意二个波长组合，以吸光度的差值计算含量。本发明优选采用433nm和463nm组合。
本发明所提供的铋含量测定方法适合于以各种方法制备的胶体果胶铋，以及任何含胶体果胶铋的单方或复方制剂，包括片剂、分散片、颗粒剂、肠溶片、结肠溶片、胶囊、肠溶胶囊、结肠溶胶囊、干混悬剂等一切适宜的剂型。
本发明针对目前胶体果胶铋及含胶体果胶铋制剂质量标准中存在的问题，利用胶体果胶铋在水中可以形成稳定的胶体分散系的特性，先加水使其形成稳定的胶态溶液后，再向胶态溶液中加入质子酸至使胶体果胶铋解离的最适宜氢离子浓度，将铋完全解离出来，再通过离心将果胶沉淀彻底分离，消除了果胶对吸光度测定的干扰，使利用紫外-可见分光光度法测定铋含量得以实现。
进而，本发明利用在酸性介质中，铋与碘化钾生成黄色碘化铋钾的特征反应，建立了紫外-可见分光光度法测定铋含量的测定方法，可以准确测定胶体果胶铋和含胶体果胶铋制剂的铋含量。
本发明以硝酸溶解金属铋稀释后作为铋对照品溶液，金属铋的纯度可以达到99.99%以上，相对于硝酸铋等无机盐更适合作为标准品。
本发明建立的胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法专属性强，准确度高，重复性好，线性关系好，灵敏度高，可作为胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂的质量控制方法，以有效控制胶体果胶铋及其制剂的产品质量。
具体实施方式
实施例1：胶体果胶铋。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸5g，碘化钾25g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸2.5%、碘化钾12.5%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋275mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液2ml，置100ml容量瓶中，以1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋55μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋粉末37mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋55μg的胶体溶液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入2mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，以8000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入2mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在463nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计算为14.9%。
实施例2：胶体果胶铋胶囊（规格40mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸2.5g，碘化钾12.5g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸1.25%、碘化钾6.25%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋250mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1ml，置10ml容量瓶中，以1.2mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋250μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋胶囊内容物510mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋500μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入2.4mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，以7000转/分钟的转速离心15分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入2.4mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在433nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的100.2%。
实施例3：胶体果胶铋胶囊（规格50mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸10g，碘化钾50g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸5%、碘化钾25%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋500mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1ml，置100ml容量瓶中，以0.8mol/L盐酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋50μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋胶囊内容物110mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋100μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入1.6mol/L盐酸溶液5ml，振摇5分钟，以7000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入1.6mol/L盐酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在463nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的98.4%。
实施例4：胶体果胶铋胶囊（规格100mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取柠檬酸2g，碘化钾20g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，用水稀释并定容至刻度，制成含柠檬酸1%、碘化钾10%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋275mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1.5ml，置100ml容量瓶中，以0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋41.25μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋胶囊内容物63.7mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋82.5μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入1mol/L硫酸溶液5ml，振摇5分钟，以10000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入1mol/L硫酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在433nm、463nm波长处测定吸光度，以两波长处吸光度的差值，按外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的99.6%。
实施例5：胶体果胶铋分散片（规格50mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取柠檬酸20g，碘化钾50g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加5mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含柠檬酸10%、碘化钾25%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋275mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液0.4ml，置100ml容量瓶中，以0.9mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋11μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋分散片20片，研细，取粉末33.8mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋22μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入1.8mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，以8000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入1.8mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在399nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的99.0%。
实施例6：胶体果胶铋颗粒（规格150mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸8g，碘化钾30g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸4%、碘化钾15%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋50mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1ml，置100ml容量瓶中，以1.1mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋5μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋颗粒，研细，取粉末19mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋10μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入2.2mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，以9000转/分钟的转速离心15分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入2.2mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在463nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的99.0%。
实施例7：复方胶体果胶铋胶囊（由胶体果胶铋、甲硝唑、盐酸四环素组成，其中每粒胶囊含胶体果胶铋以铋计35mg）。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸15g，碘化钾40g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸7.5%、碘化钾20%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋275mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1ml，置100ml容量瓶中，以0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋27.5μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取复方胶体果胶铋胶囊内容物184mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋55μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入1.6mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，以10000转/分钟的转速离心5分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入1.6mol/L硝酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在399nm、463nm波长处测定吸光度，以两波长处吸光度的差值，按外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的101.3%。
实施例8：胶体果胶铋散（规格150mg，以铋计）。
1)显色溶液制备：取抗坏血酸1g，碘化钾5g，置200ml容量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加1mol/L硝酸溶液25ml，用水稀释并定容至刻度，制成含抗坏血酸0.5%、碘化钾2.5%的显色溶液。
2)铋对照品溶液制备：取金属铋10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加硝酸6.4ml使溶解，用水稀释至刻度，作为铋标准储备液。精密量取铋标准储备液1ml，置100ml容量瓶中，以1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，制成每1ml约含铋1μg的溶液，作为铋标准溶液。精密量取铋标准溶液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为铋对照品溶液。
3)供试品溶液制备：取胶体果胶铋散10mg，精密称定，置500ml容量瓶中，加水50ml，振摇或超声处理，使溶散均匀，用水稀释至刻度，制成每1ml约含铋2μg的分散液，作为供试品储备液。精密量取供试品储备液5ml，置15ml离心管中，精密加入1.9mol/L盐酸溶液5ml，振摇5分钟，以8000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为供试品溶液。
4)空白溶液制备：精密量取水5ml，置15ml离心管中，精密加入1.9mol/L盐酸溶液5ml，振摇5分钟，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，作为空白溶液。
5)测定：取铋对照品溶液与供试品溶液，以空白溶液作参比，照紫外-可见分光光度法，用1cm石英比色皿，在463nm波长处测定吸光度，以外标法计算胶体果胶铋含量，以铋(Bi)计为标示量的99.0%。
实施例9：精密度试验。
取铋对照品溶液，在463nm波长下测定吸光度，重复测定6次，依次为0.6494、0.6494、0.6495、0.6494、0.6494、0.6495，相对标准偏差RSD为0.1%，仪器精密度良好。
实施例10：线性范围。
分别配制浓度为87.5μg/ml、55μg/ml、27.5μg/ml、11μg/ml、8.8μg/ml、5.5μg/ml、2.2μg/ml、1.1μg/ml、0.55μg/ml的系列铋标准溶液，精密量取上述系列铋标准溶液各5ml，分别置于25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，在463nm波长下测定吸光度，以最小二乘法对吸光度与铋标准溶液浓度进行线性回归，回归方程A=0.0114C+0.0032，相关系数R2=0.9999，表明铋标准溶液在0.55～87.5μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。
实施例11：检出限与定量限。
制备20份空白溶液，在463nm波长下测定吸光度，分别为0.0434、0.0449、0.0441、0.0451、0.0436、0.0424、0.0438、0.0434、0.0451、0.0445、0.0444、0.0445、0.0443、0.0455、0.0441、0.0446、0.0444、0.0443、0.0441、0.0445，计算标准偏差SD=0.00070，根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对检出限的规定计算，检出限=3×0.00070=0.0021，相当于0.15μg/ml铋标准溶液浓度，定量限=10×0.00070=0.0070，相当于0.5μg/ml铋标准溶液浓度。
实施例12：回收率。
取胶体果胶铋胶囊内容物适量（约相当于铋2.75mg），置100ml容量瓶中，分别加入铋标准储备液（2.75mg/ml）0.8ml、1ml、1.2ml，加水50ml，超声使溶散均匀，用水稀释至刻度，作为储备液。
取储备液5ml，置10ml离心管中，精密加入2mol/L硝酸溶液5ml，振摇，离心。精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度。以上每个储备液分别重复配制3份，在463nm波长下测定吸光度，计算回收率分别为99.28%、100.69%、99.77%、97.93%、101.57%、99.16%、99.40%、100.86%、99.64%，平均回收率99.81%，RSD=1.09%，方法回收率较好，测定准确性良好。
实施例13：重复性。
照铋对照品溶液和供试品溶液制备方法，制备铋对照品溶液和供试品溶液各6份，测定吸光度，其中对照品溶液吸光度分别为0.6537、0.6479、0.6487、0.6509、0.6539、0.6531，RSD=0.4%，供试品含量分别为标示量的98.40%、98.74%、98.66%、98.35%、98.55%、98.62%，RSD=0.2%，方法重复性良好。
实施例14：溶液稳定性。
取供试品溶液，分别在0、2、4、6、8小时测定吸光度，依次为0.6528、0.6558、0.6489、0.6514、0.6504、0.6538，RSD=0.4%，供试品溶液在8小时内稳定性良好。
取胶体果胶铋胶囊内容物适量（约相当于铋5.5mg），精密称定，置100ml容量瓶中，加水50ml，超声使溶散均匀，用水稀释至刻度。分别于0、2、4、6、8小时取上述胶态溶液5ml，置10ml离心管中，精密加入2mol/L硝酸溶液5ml，振摇，以8000转/分钟的转速离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度，测定吸光度，计算铋含量，依次为标示量的98.79%、98.27%、98.55%、98.19%、98.66%、98.82%，RSD=0.3%，胶态溶液在8小时内稳定性良好，可以保持均匀状态。
实施例15：紫外-可见分光光度法与络合滴定法的比对试验。
1、络合滴定法
取胶体果胶铋0.5g，精密称定，加硝酸溶液(1→2)5ml，加热使溶解，再加水150ml与二甲酚橙指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于10.45mg铋(Bi)，平行试验6次，结果分别为15.26%、14.87%、15.14%、14.72%、14.69%、14.93%，平均值14.94%，RSD%=1.52%。
取胶体果胶铋0.25g，精密称定，加硝酸溶液(1→2)5ml，加热使溶解，分别加入铋标准储备液（27.5mg/ml）1.2ml、1.5ml、1.8ml，再加水150ml与二甲酚橙指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于10.45mg铋(Bi)，以上每个溶液分别重复配制3份测定，计算回收率分别为102.95%、98.13%、101.64%、103.76%、98.07%、99.12%、101.69%、103.26%、102.31%，平均回收率101.21%，RSD=2.18%。
2、紫外-可见分光光度法
取胶体果胶铋37mg，精密称定，照实施例1方法平行试验6次，结果分别为14.86%、14.95%、14.90%、14.88%、14.99%、14.83%，平均值14.90%，RSD%=0.40%。
取胶体果胶铋37mg，置100ml容量瓶中，分别加入铋标准储备液（2.75mg/ml）1.6ml、2.0ml、2.4ml，加水50ml，超声使溶散均匀，用水稀释至刻度，作为储备液。取储备液5ml，置10ml离心管中，精密加入2mol/L硝酸溶液5ml，振摇，离心。精密量取上清液5ml，置25ml容量瓶中，用显色溶液稀释至刻度。以上每个储备液分别重复配制3份，在463nm波长下测定吸光度，计算回收率分别为98.89%、101.38%、99.86%、101.71%、100.87%、99.09%、101.25%、100.91%、100.71%，平均回收率100.52%，RSD=1.00%。
由此可见，本发明不仅解决了络合滴定难以判定终点的难题，测定方法的回收率和重复性等也明显优于络合滴定法。

Claims (16)

1.胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中铋含量的测定方法，是将胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂分散于水中，加质子酸解离剂至分散液中使氢离子浓度达到0.8～1.2mol/L，解离完全后离心，分离出上清液，加入柠檬酸或抗坏血酸与碘化钾的显色溶液显色，得供试品溶液，在380～470nm波长处测定所述供试品溶液的吸光度，与相同条件下已知浓度铋对照品溶液的吸光度比较，计算胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中的铋含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述的质子酸解离剂是硝酸、盐酸或硫酸。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征是所述的质子酸解离剂是硝酸。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述的显色溶液为柠檬酸或抗坏血酸与碘化钾的水或0.2～2mol/L硝酸溶液。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征是所述显色溶液中含柠檬酸或抗坏血酸0.5wt%～10wt%，碘化钾2.5wt%～25wt%。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征是所述显色溶液中含柠檬酸或抗坏血酸2.5wt%，碘化钾12.5wt%。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述铋对照品溶液是将金属铋以硝酸溶解后，加水稀释并加有显色溶液的铋对照品溶液。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋0.1～50μg。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋2～20μg。
10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是所述每1ml供试品溶液或铋对照品溶液中含铋5～12μg。
11.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是将所述质子酸解离剂解离后的分散液以7000～10000转/分钟的转速离心5～15分钟。
12.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是采用单波长法测定，所述检测波长为399nm、433nm、463nm中的任意一个波长。
13.根据权利要求12所述的测定方法，其特征是检测波长为463nm。
14.根据权利要求1所述的测定方法，其特征是采用双波长法测定，所述检测波长为399nm、433nm、463nm中的任意二个波长。
15.根据权利要求14所述的测定方法，其特征是检测波长为433nm和463nm。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述含胶体果胶铋的制剂为任何含胶体果胶铋的单方或复方制剂，包括片剂、分散片、肠溶片、结肠溶片、胶囊、软胶囊、肠溶胶囊、结肠溶胶囊、颗粒剂、滴丸、微囊或干混悬剂一切适宜的剂型。
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