CN109633000A - 枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学领域,具体涉及枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的检测方法,通过将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离,从若干聚沉剂中筛选出具有聚沉作用强、和人体胃酸pH值强度相似的聚沉剂:盐酸溶液,通过聚沉剂有效将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离,分离过程选择最合适的混合、沉淀和离心时间,以及过滤孔径等,使其中的游离铋和胶体铋有效分离,从而达到准确测定游离铋的目的,可以有效控制原料和制剂可溶性铋的水平,提高原料和制剂的安全性。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域,具体涉及枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的检测方法。
背景技术
胶体铋剂中应用比较广泛的为枸橼酸铋钾,它是含有铋元素的化合物,化学通用名称三钾二枸橼酸铋,胶体铋剂在一定浓度盐酸的作用下能与溃疡面的蛋白质鳌合,覆盖于溃疡表面,起物理隔离作用。
口服枸橼酸铋会增加人体血中铋的浓度,服用胶体枸橼酸铋后,无论是溶液还是包衣片,人体血铋的浓度集中在5-20μg/L,其中0.2%的铋摄入后会进入血液被吸收。有研究表明,患者服用“De-Nol(胶体次枸橼酸铋片)”,每次2片,每天2次,在3周后其血铋浓度达到稳态值12μg/L,6周后的平均值为17μg/L。
如果原料和制剂中游离铋的含量偏高,必然会导进入人体消化系统中的游离铋的总量增加,从安全性的角度出发,这是潜在的安全隐患。而枸橼酸铋钾中游离铋的来源可能是部分起始物中含有过量的游离铋未完全反应完全,未能全部形成稳定的形态,导致原料中有少量游离态铋的存在,这一部分铋在体内有可能吸收入血,造成血铋浓度的异常高值,导致相关的不良反应。因此,有必要对原料游离铋进行总量控制。
发明内容
基于上述现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种枸橼酸铋钾及其制剂中游离铋的有效检测方法,该方法通过向枸橼酸铋钾原料中加入盐酸作为聚沉剂,使原料中的胶体沉淀,通过检测非胶体中游离铋的含量,达到准确测定原料中游离铋的目的,可以有效评价目前市售的枸橼酸铋钾原料和制剂中游离铋的含量,提高原料和制剂的安全性。
本发明实现上述目的所采用的技术方案为:
一种枸橼酸铋钾中游离铋含量测定方法,包括如下步骤:
a.取枸橼酸铋钾原料分散在水中,然后向其中加入0.15~0.25mol/L(优选为0.2mol/L)盐酸溶液,混合并振摇;
所述枸橼酸铋钾原料中枸橼酸铋钾与盐酸溶液的比例为(0.03-0.5)g:30mL;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,用高速离心机离心后,将上清液用过滤器过滤,将滤液收集;
c.取步骤b的滤液在150-200℃下浓缩至滤液体积的3%-6%,然后向其中加入硝酸,在130-170℃下加盖消解20-50min后,于150-200℃下赶酸至滤液体积的2.5%-5%,待冷却至室温后,将样品转移至量瓶中,用2%(v/v)硝酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,用2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为待测品溶液;
d.采用原子吸收分光光度法火焰法测待测品溶液中游离铋的含量,最后计算出枸橼酸铋钾原料中游离铋含量;
具体的,步骤d中包括如下步骤:配制一系列浓度梯度的铋标准溶液,分别测其吸光度,绘制出标准曲线,得到线性方程,相关系数R至少为0.9990;测得待测品溶液的吸光度之后,根据标准曲线的线性方程计算出待测品溶液中游离铋的含量;
进一步的,所述步骤c的操作为:
取步骤b的滤液20mL在150-200℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入5-10mL硝酸,在130-170℃下加盖消解20-50min后,于150-200℃下赶酸至约0.5-1mL,待冷却至室温后,将样品转移至量瓶中,用2%(v/v)硝酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,用2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为待测品溶液。
进一步的,所述硝酸为GR级,质量百分比浓度为65%;2%(v/v)硝酸溶液为将2体积份的质量百分比浓度为65%的硝酸和98体积份的水混合而得。
进一步的,步骤d采用原子吸收分光光度法火焰法检测时的参数设置如下:
检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1。
进一步的,所述步骤a中水与盐酸溶液的体积比为1:1。
进一步的,所述枸橼酸铋钾原料为枸橼酸铋钾晶体粉末或者市售的枸橼酸铋钾制剂,比如枸橼酸铋钾颗粒剂或枸橼酸铋钾片。
进一步的,所述的振摇为手工振摇,时间至少为15min,或者所述的振摇为摇床振摇,时间至少为120min,优选为手工振摇15min。
进一步的,所述高速离心机的转速至少为5000rpm/min,优选为5000-10000rpm/min;
进一步的,所述离心时间至少为5min;
进一步的,所述过滤器的滤膜孔径为小于等于0.1微米。
与现有技术相比,本发明的检测方法具有如下优点:
通过将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离,从若干聚沉剂中筛选出具有聚沉作用强、和人体胃酸pH值强度相似的聚沉剂:0.15~0.25mol/L盐酸溶液,将其和等体积水介质样品混合后,最终形成0.075~0.125mol/L盐酸浓度的液体,可以模仿体内环境,具有很强的体内外相关性,通过聚沉剂有效将枸橼酸铋钾原料中的胶体和非胶体分离,分离过程选择最合适的混合、沉淀和离心时间,以及过滤孔径等,使其中的游离铋和胶体铋有效分离,从而达到准确测定游离铋的目的,可以有效控制原料和制剂可溶性铋的水平,提高原料和制剂的安全性。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解本发明具体内容,下面申请人结合具体实施例进一步描述本发明的技术方案,但以下内容不以任何方式限制本发明保护的范围。
在以下实施例中,所用部分试剂及原材料介绍如下:
枸橼酸铋钾晶体粉末、片剂及颗粒剂均为湖北科益药业股份有限公司生产的市售品。
铋元素标准溶液(100μg·mL-1)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心,即为以下实施例中所用铋标准品。
所用硝酸为GR级,质量百分比浓度为65%。
2%(v/v)硝酸溶液为2体积份的质量百分比浓度为65%的硝酸和98体积份的水混合而得;
一次性过滤器用0.1μm孔径的微孔滤膜,购自密理博公司。
硝酸铋五水合物标准品,购自阿拉丁。
以下实施例中采用的光度仪是型号为PinAAcle 900T的原子吸收分光光度计,铋空心阴极灯,燃气为乙炔,助燃气为空气。
实施例1一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾晶体粉末0.3g分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,5000rpm/min离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在150℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入7mL硝酸,在130℃下加盖消解20min后,于150℃下赶酸至约0.5mL,待自然冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程:Y=0.0259X-0.0015,R=0.9995,以下实施例同(实施例1-9中全部需要测定原子吸收光谱吸光度的溶液均是在同样的仪器、参数条件下,一次性全部测完,故标准曲线是相同的),不赘述;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例2一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾晶体粉末0.3g分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,10000rpm/min离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在200℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入7mL硝酸,在170℃下加盖消解30min后,于200℃下赶酸至约0.5mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)硝酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例3一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾晶体粉末0.1g分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,8000rpm/min离心5min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解30min后,于170℃下赶酸至约0.5mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例4一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾晶体粉末0.5g分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,8000离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解30min后,于170℃下赶酸至约1mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例5一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾颗粒剂1.0g(其中含枸橼酸铋钾0.3g)分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,8000rpm/min离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至约1mL,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解30min后,于170℃下赶酸至约0.5mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;。
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,结果见表1。
实施例6一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾片研磨成粉末,取该粉末0.5g(其中含枸橼酸铋钾0.4g)分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,平衡重量后用高速离心机8000rpm/min离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至1mL左右,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解30min后,于170℃下赶酸至约0.5mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例7一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.取枸橼酸铋钾颗粒剂0.1g(其中含枸橼酸铋钾0.03g)分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,混合并手工振摇15min;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,8000rpm/min离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液;
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至1mL左右,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解30min后,于170℃下赶酸至约0.5mL,待冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液;
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的浓度,进而计算出所检测样品枸橼酸铋钾晶体粉末中含游离铋的量。
结果见表1。
实施例8一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.将实施例2、5、6步骤b的离心后沉淀物继续加0.1mol/L的盐酸溶液,混合并手工振摇15min。
枸橼酸铋钾晶体粉末-向实施例2步骤b离心出来的沉淀物中加0.1mol/L的盐酸溶液60mL,混合并手工振摇15min,然后同实施例2步骤b-e进行操作,相应结果列于表1。
枸橼酸铋钾颗粒剂-向实施例5步骤b离心出来的沉淀物中加0.1mol/L的盐酸溶液60mL,混合并手工振摇15min,然后同实施例5步骤b-e进行操作,相应结果列于表1。
枸橼酸铋钾片-向实施例6步骤b离心出来的沉淀物中加0.1mol/L的盐酸溶液60mL,混合并手工振摇15min,然后同实施例6步骤b-e进行操作,相应结果列于表1。
按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算实施例1-8供试品中游离铋的浓度,结果见表1。
表1实施例1-8供试品中游离铋检测结果汇总
注:表中检测结果为:所检测样品中含游离铋的量μg与样品中总铋含量g的比值。
实施例9加标回收实验:
一种枸橼酸铋钾中游离铋的检测方法,具体步骤如下:
a.精密称取4份枸橼酸铋钾晶体粉末0.3g,分别分散在30mL水中,然后向其中加入0.2mol/L盐酸溶液30mL,然后向其中2份中加入硝酸铋溶液(精密称取硝酸铋(III)五水合物标准品适量,约相当于铋20mg,用蒸馏水配制成含铋浓度约为240μg/mL的溶液)1mL,分别混合并手工振摇15min。
b.将步骤a所得4份溶液转移到离心管中,平衡重量后用高速离心机5000rpm/min,离心10min,将上清液转移至一次性过滤器中过滤,收集滤液。
c.精密量取上述步骤b得到的滤液20mL置于溶样杯中,在170℃下浓缩至约1.0mL,然后向其中加入7mL硝酸,在150℃下加盖消解20min后,于170℃下赶酸至约0.5mL,待自然冷却至室温后,将样品转移至20mL量瓶中,用2%(v/v)酸溶液反复润洗溶样杯,合并洗涤液至量瓶中,2%(v/v)硝酸溶液定容至刻度线,摇匀,作为供试品溶液。
d.标准液制备及测定:精密量取铋标准品,加入2%(v/v)硝酸溶液配制成浓度分别为0.5、1、1.5、2、3μg·mL-1的标准溶液;采用原子吸收分光光度法火焰法测各标准溶液的吸光度,检测波长为223.1nm,灯电流为6.0mA,狭缝宽度为0.7nm,燃气流量为10L·min-1,助燃气流量为3.0L·min-1;以吸光度(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标,得出铋的线性方程;。
e.按照上述原子吸收光谱测定方法测定供试品溶液的吸光度,并计算其中游离铋的含量,未加入硝酸铋溶液的样品中所含游离铋的量与样品中总铋含量的比值分别为741.2μg/g、650.9μg/g,加入硝酸铋溶液的样品中所含游离铋的量与样品中总铋含量的比值分别为1420.2μg/g,1489.6μg/g,通过差值计算增加的游离铋的含量,与加入的硝酸铋溶液中含有的总铋的含量相比较,计算得平均回收率为104.3%。
Claims (10)
1.一种枸橼酸铋钾中游离铋含量测定方法,包括如下步骤:
a.取枸橼酸铋钾原料分散在水中,然后向其中加入0.15~0.25mol/L盐酸溶液,混合并振摇;
所述枸橼酸铋钾原料中枸橼酸铋钾与盐酸溶液的加入量比例为0.03-0.5g:30mL;
b.将步骤a所得混合液转移到离心管中,经过离心机离心后,将上清液用过滤器过滤,将滤液收集;
c.取步骤b的滤液在150-200℃下浓缩至滤液体积的3%-6%,然后向其中加入硝酸,在130-170℃下加盖消解20-50min后,于150-200℃下赶酸至滤液体积的2.5%-5%,待冷却至室温后,将其全部转移至量瓶中,用2 v/v %硝酸溶液溶解并定容至刻度线,摇匀,作为待测品溶液;
d.采用原子吸收分光光度法火焰法待测品溶液中游离铋的含量,最后计算出枸橼酸铋钾原料中游离铋含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤d中包括如下步骤:配制一系列浓度梯度的铋标准溶液,分别测其吸光度,绘制出标准曲线,得到线性方程,相关系数R至少为0.9990;测得待测品溶液的吸光度之后,根据标准曲线的线性方程计算出待测品溶液中游离铋的含量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤d采用原子吸收分光光度法火焰法检测时的参数设置如下:
检测波长为223.1nm,灯电流为6.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,燃气流量为10 L·min-1,助燃气流量为3.0 L·min-1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中水与盐酸溶液的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述枸橼酸铋钾原料为枸橼酸铋钾晶体粉末或者市售的枸橼酸铋钾制剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的振摇为手工振摇,时间至少为15min,或者所述的振摇为摇床振摇,时间至少为120min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述振摇为手工振摇15min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心机转速至少为5000rpm/min。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述离心时间至少为5min。
10.根据权利要求1-9中任一所述的方法,其特征在于,所述过滤器的滤膜孔径小于或等于0.1微米。
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