JPH1137991A - 過酸化水素の分析用発色剤及び簡易定量法 - Google Patents
過酸化水素の分析用発色剤及び簡易定量法Info
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- JPH1137991A JPH1137991A JP19127597A JP19127597A JPH1137991A JP H1137991 A JPH1137991 A JP H1137991A JP 19127597 A JP19127597 A JP 19127597A JP 19127597 A JP19127597 A JP 19127597A JP H1137991 A JPH1137991 A JP H1137991A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】過酸化水素濃度の簡便な分析技術を提供する。
【解決手段】水溶時にヨウ素イオンを発生させる化合
物、酸性化合物及びモリブデン酸化合物からなる固体の
過酸化水素発色剤で発色させ定量する。
物、酸性化合物及びモリブデン酸化合物からなる固体の
過酸化水素発色剤で発色させ定量する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素濃度の
分析技術に関する。
分析技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素はその優れた酸化作用によ
り、殺菌消毒剤、半導体製造用基材の洗浄剤、パルプや
繊維の漂白剤等に使用される。これらの目的で過酸化水
素を使用する際には、その濃度を管理する必要がある。
また、使用後の廃液を廃棄する際には残留過酸化水素を
分解除去することが望ましいが、そのためには最終的な
廃液中の過酸化水素濃度を監視する必要がある。以上の
ような理由から、簡便な過酸化水素濃度測定法が求めら
れている。
り、殺菌消毒剤、半導体製造用基材の洗浄剤、パルプや
繊維の漂白剤等に使用される。これらの目的で過酸化水
素を使用する際には、その濃度を管理する必要がある。
また、使用後の廃液を廃棄する際には残留過酸化水素を
分解除去することが望ましいが、そのためには最終的な
廃液中の過酸化水素濃度を監視する必要がある。以上の
ような理由から、簡便な過酸化水素濃度測定法が求めら
れている。
【０００３】酸性水溶液中でモリブデン酸を触媒として
過酸化水素でヨウ素イオンを酸化してヨウ素を遊離さ
せ、この遊離ヨウ素の色の度合い、またはチオ硫酸ソー
ダで遊離ヨウ素を滴定して水中の過酸化水素を定量出来
ることは知られている（高木誠司、定量分析の実験と計
算−第二巻−、1987、p451）。しかし従来法は、試薬が
液体であり、取り扱いが難しいという欠点がある。
過酸化水素でヨウ素イオンを酸化してヨウ素を遊離さ
せ、この遊離ヨウ素の色の度合い、またはチオ硫酸ソー
ダで遊離ヨウ素を滴定して水中の過酸化水素を定量出来
ることは知られている（高木誠司、定量分析の実験と計
算−第二巻−、1987、p451）。しかし従来法は、試薬が
液体であり、取り扱いが難しいという欠点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、簡便
な過酸化水素分析用の発色剤及び定量法を提供すること
である。
な過酸化水素分析用の発色剤及び定量法を提供すること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の欠
点を解決するために検討を進めた結果、水中でヨウ素イ
オンを発生させる化合物及び酸性化合物からなる固体組
成物、さらにはモリブデン酸化合物を含有する固体組成
物からなる発色剤を酸素及び水分を除去した遮光性容器
に封入することで取り扱いが簡便になることを見いだ
し、本発明を完成させた。
点を解決するために検討を進めた結果、水中でヨウ素イ
オンを発生させる化合物及び酸性化合物からなる固体組
成物、さらにはモリブデン酸化合物を含有する固体組成
物からなる発色剤を酸素及び水分を除去した遮光性容器
に封入することで取り扱いが簡便になることを見いだ
し、本発明を完成させた。
【０００６】すなわち本発明は、水溶時にヨウ素イオン
を発生させる化合物及び酸性化合物からなる固体組成物
である過酸化水素分析用発色剤に関する。
を発生させる化合物及び酸性化合物からなる固体組成物
である過酸化水素分析用発色剤に関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】水溶時にヨウ素イオンを発生させ
る化合物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナ
トリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化カルシウム等が挙げ
られるが、これに限定されるものではない。ヨウ素イオ
ンを発生させる化合物の量としては、試料液に溶かした
ときにヨウ素イオンとして 0.3mmol/lから 600mmol/lと
なる量が望ましい。量が少ないと発色が判りにくかった
り定量範囲が狭くなり、多いと溶解に時間を要すると共
に試料中の過酸化水素が分解してしまう恐れがある。
る化合物としては、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナ
トリウム、ヨウ化リチウム、ヨウ化カルシウム等が挙げ
られるが、これに限定されるものではない。ヨウ素イオ
ンを発生させる化合物の量としては、試料液に溶かした
ときにヨウ素イオンとして 0.3mmol/lから 600mmol/lと
なる量が望ましい。量が少ないと発色が判りにくかった
り定量範囲が狭くなり、多いと溶解に時間を要すると共
に試料中の過酸化水素が分解してしまう恐れがある。
【０００８】酸性化合物としては、クエン酸、酒石酸、
トリクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、モノクロロ酢酸、安息
香酸、フタル酸等が挙げられるがこれらに限定されるも
のではない。量が少ないと発色に時間がかかるため、量
としてはpH=4以下の酸性を呈する量が望ましい。
トリクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、モノクロロ酢酸、安息
香酸、フタル酸等が挙げられるがこれらに限定されるも
のではない。量が少ないと発色に時間がかかるため、量
としてはpH=4以下の酸性を呈する量が望ましい。
【０００９】モリブデン酸化合物としては、オルトモリ
ブデン酸、パラモリブデン酸、メタモリブデン酸、また
はその塩としてオルトモリブデン酸塩、ポリモリブデン
酸塩が望ましい。量としては、七モリブデン酸六アンモ
ニウム換算で 0.4mmol/lから40mmol/lとなる量が望まし
い。量が少ないと発色に時間を要し、多いと溶解に時間
を要する。
ブデン酸、パラモリブデン酸、メタモリブデン酸、また
はその塩としてオルトモリブデン酸塩、ポリモリブデン
酸塩が望ましい。量としては、七モリブデン酸六アンモ
ニウム換算で 0.4mmol/lから40mmol/lとなる量が望まし
い。量が少ないと発色に時間を要し、多いと溶解に時間
を要する。
【００１０】本発明の過酸化水素分析用発色剤は、固体
で提供され、その形態としては粉末、粒状が望ましい。
本発明の過酸化水素発色剤は、空気中に放置しておくと
ヨウ素を遊離して変色する。また、このヨウ素の遊離に
よる変色は光によっても進行する。このため、発色剤は
脱気するか、もしくは窒素、アルゴン等の不活性ガスで
内部空気を置換した遮光性容器に保存することが必要で
ある。
で提供され、その形態としては粉末、粒状が望ましい。
本発明の過酸化水素発色剤は、空気中に放置しておくと
ヨウ素を遊離して変色する。また、このヨウ素の遊離に
よる変色は光によっても進行する。このため、発色剤は
脱気するか、もしくは窒素、アルゴン等の不活性ガスで
内部空気を置換した遮光性容器に保存することが必要で
ある。
【００１１】本発明の発色剤を用いた過酸化水素濃度測
定は、試料を容器に採取し、これに遮光性容器から取り
出した過酸化水素発色剤を加え溶解させることにより行
う。試料中に過酸化水素が含まれていれば発色剤を溶解
した試料が褐色に呈色する。発色剤を溶解してから 3分
ほどで発色が一定に達するのでその時点での呈色の度合
いを測定し、試料中の過酸化水素を定量することが可能
となる。
定は、試料を容器に採取し、これに遮光性容器から取り
出した過酸化水素発色剤を加え溶解させることにより行
う。試料中に過酸化水素が含まれていれば発色剤を溶解
した試料が褐色に呈色する。発色剤を溶解してから 3分
ほどで発色が一定に達するのでその時点での呈色の度合
いを測定し、試料中の過酸化水素を定量することが可能
となる。
【００１２】
実施例１ １．発色剤の調製法 ヨウ化カリウム0.3g、クエン酸0.06g 、七モリブデン酸
六アンモニウム四水和物0.005gを計り取り、これを窒素
置換雰囲気下で、アルミニウム箔複合フィルムに入れ、
窒素置換雰囲気下で融着シールして、発色剤を調整し
た。
六アンモニウム四水和物0.005gを計り取り、これを窒素
置換雰囲気下で、アルミニウム箔複合フィルムに入れ、
窒素置換雰囲気下で融着シールして、発色剤を調整し
た。
【００１３】２．過酸化水素濃度の測定 市販の過酸化水素水溶液を蒸留水で希釈して過酸化水素
標準試料を調製する。20mlの試験管にこの標準試料を10
ml入れる。次に過酸化水素発色剤を添加し溶解する。発
色剤を溶解させた試料は試料中の過酸化水素濃度に応じ
て褐色に発色する。発色剤を溶解させて 3分後に試料液
の色を色見本と比較して試料中の過酸化水素濃度を測定
した。
標準試料を調製する。20mlの試験管にこの標準試料を10
ml入れる。次に過酸化水素発色剤を添加し溶解する。発
色剤を溶解させた試料は試料中の過酸化水素濃度に応じ
て褐色に発色する。発色剤を溶解させて 3分後に試料液
の色を色見本と比較して試料中の過酸化水素濃度を測定
した。
【００１４】実施例２ １．発色剤の調製法 ヨウ化カリウム 10g、クエン酸2g、七モリブデン酸六ア
ンモニウム四水和物0.2gを計り取り、これを窒素雰囲気
下で、アルミニウム箔複合フィルムに入れ、窒素置換雰
囲気下で融着シールして、発色剤を調整した。
ンモニウム四水和物0.2gを計り取り、これを窒素雰囲気
下で、アルミニウム箔複合フィルムに入れ、窒素置換雰
囲気下で融着シールして、発色剤を調整した。
【００１５】２．過酸化水素濃度の測定 市販の過酸化水素水溶液を蒸留水で希釈して過酸化水素
標準試料を調製する。300mlの下口付きメスシリンダー
に発色剤を添加する。次に、過酸化水素標準試料を 300
mlの標線まで入れ発色剤を溶解させる。試料は試料中の
過酸化水素濃度に応じて褐色に発色する。発色剤を溶解
させて 3分後に下記の［Ａ法］又は［Ｂ法］により試料
中の過酸化水素濃度を測定した。
標準試料を調製する。300mlの下口付きメスシリンダー
に発色剤を添加する。次に、過酸化水素標準試料を 300
mlの標線まで入れ発色剤を溶解させる。試料は試料中の
過酸化水素濃度に応じて褐色に発色する。発色剤を溶解
させて 3分後に下記の［Ａ法］又は［Ｂ法］により試料
中の過酸化水素濃度を測定した。
【００１６】［Ａ法］図１に示した標識板４にガイド棒
３を付けた器具を用意する。この標識板付きガイド棒を
先に発色させた下口つき 300mlメスシリンダー１中の試
料溶液中に挿入し、上部から底部を透視する。標識板を
上下し標識板５が明らかに識別出来る位置の試料溶液の
上面（又は底面）からの長さを読みとる。あらかじめ作
成しておいた過酸化水素濃度と試料溶液上面（又は底
面）からの長さとの関係直線と比較して試料中の過酸化
水素濃度を測定した。
３を付けた器具を用意する。この標識板付きガイド棒を
先に発色させた下口つき 300mlメスシリンダー１中の試
料溶液中に挿入し、上部から底部を透視する。標識板を
上下し標識板５が明らかに識別出来る位置の試料溶液の
上面（又は底面）からの長さを読みとる。あらかじめ作
成しておいた過酸化水素濃度と試料溶液上面（又は底
面）からの長さとの関係直線と比較して試料中の過酸化
水素濃度を測定した。
【００１７】［Ｂ法］図２に示すように標識板６を用意
し、これを下口付き 300mlメスシリンダー１底部にセッ
トする。このメスシリンダー中の試料溶液について上部
から底部を透視する。底部に置いた標識板が初めて明ら
かに識別できるまで下口から試料を流出させたときの水
面の目盛りを読み取る。あらかじめ作成しておいた過酸
化水素濃度が既知の標準試料についての、過酸化水素濃
度と標識が識別できる水面の目盛りの読みとの関係直線
から試料中の過酸化水素濃度を算出する。
し、これを下口付き 300mlメスシリンダー１底部にセッ
トする。このメスシリンダー中の試料溶液について上部
から底部を透視する。底部に置いた標識板が初めて明ら
かに識別できるまで下口から試料を流出させたときの水
面の目盛りを読み取る。あらかじめ作成しておいた過酸
化水素濃度が既知の標準試料についての、過酸化水素濃
度と標識が識別できる水面の目盛りの読みとの関係直線
から試料中の過酸化水素濃度を算出する。
【００１８】
【発明の効果】本発明の簡易発色剤によれば、水中およ
び海水中の過酸化水素濃度を短時間で簡便に測定するこ
とが可能となる。
び海水中の過酸化水素濃度を短時間で簡便に測定するこ
とが可能となる。
【図１】Ａ法の過酸化水素濃度測定器具模式図
【図２】Ｂ法の過酸化水素濃度測定器具模式図
１：下口付きメスシリンダー ２：コック ３：標識板のガイド棒 ４：標識板（横面図） ５：標識板（上面図） ６：標識板セット図（横面図）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 賢昌 東京都千代田区丸の内２丁目５番２号 三 菱瓦斯化学株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 水溶時にヨウ素イオンを発生させる化合
物及び酸性化合物からなる固体組成物である過酸化水素
発色剤。 - 【請求項２】 モリブデン酸化合物を含有する請求項１
記載の過酸化水素発色剤。 - 【請求項３】 酸素及び水分を除去した遮光性容器に封
入した請求項１又は２記載の過酸化水素発色剤。 - 【請求項４】 容器内を脱気し、または不活性ガスで置
換することにより酸素および水分を除去した請求項３記
載の過酸化水素発色剤。 - 【請求項５】 容器がアルミニウム箔複合フィルム、ま
たは黒色シートからなる請求項３記載の過酸化水素発色
剤。 - 【請求項６】 請求項１又は２記載の過酸化水素発色剤
を過酸化水素水溶液に添加し、色見本との比較又は透視
度により過酸化水素濃度を測定する簡易定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19127597A JPH1137991A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 過酸化水素の分析用発色剤及び簡易定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19127597A JPH1137991A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 過酸化水素の分析用発色剤及び簡易定量法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1137991A true JPH1137991A (ja) | 1999-02-12 |
Family
ID=16271850
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19127597A Pending JPH1137991A (ja) | 1997-07-16 | 1997-07-16 | 過酸化水素の分析用発色剤及び簡易定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1137991A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528774A (ja) * | 2003-07-22 | 2006-12-21 | ステリス インク | 気化過酸化水素の視覚検出装置 |
| RU2477469C1 (ru) * | 2012-03-16 | 2013-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ИХФ РАН) | Способ контроля качества меда |
| RU2477470C1 (ru) * | 2012-03-16 | 2013-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ИХФ РАН) | Способ количественного определения пероксида водорода в натуральных медах и других продуктах пчеловодства |
| JP2018517132A (ja) * | 2015-06-23 | 2018-06-28 | 山西振東安特生物製薬有限公司Ｓｈａｎｘｉ Ｚｈｅｎｄｏｎｇ Ａｎｔｅ Ｂｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | コロイドペクチンビスマス又はコロイドペクチンビスマス含有製剤におけるビスマス含有量の測定方法 |
| JP2018524558A (ja) * | 2015-06-23 | 2018-08-30 | 山西振東安特生物製薬有限公司Ｓｈａｎｘｉ Ｚｈｅｎｄｏｎｇ Ａｎｔｅ Ｂｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | コロイドペクチンビスマス含有製剤の溶出性の検出方法 |
-
1997
- 1997-07-16 JP JP19127597A patent/JPH1137991A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528774A (ja) * | 2003-07-22 | 2006-12-21 | ステリス インク | 気化過酸化水素の視覚検出装置 |
| RU2477469C1 (ru) * | 2012-03-16 | 2013-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ИХФ РАН) | Способ контроля качества меда |
| RU2477470C1 (ru) * | 2012-03-16 | 2013-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ИХФ РАН) | Способ количественного определения пероксида водорода в натуральных медах и других продуктах пчеловодства |
| JP2018517132A (ja) * | 2015-06-23 | 2018-06-28 | 山西振東安特生物製薬有限公司Ｓｈａｎｘｉ Ｚｈｅｎｄｏｎｇ Ａｎｔｅ Ｂｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | コロイドペクチンビスマス又はコロイドペクチンビスマス含有製剤におけるビスマス含有量の測定方法 |
| JP2018524558A (ja) * | 2015-06-23 | 2018-08-30 | 山西振東安特生物製薬有限公司Ｓｈａｎｘｉ Ｚｈｅｎｄｏｎｇ Ａｎｔｅ Ｂｉｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | コロイドペクチンビスマス含有製剤の溶出性の検出方法 |
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