CN107314982A - 一种紫外分析维生素b6粗品含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，属于医药生产技术领域。它解决了现有维生素B6含量检测精度低、步骤繁琐等技术问题。一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，本方法包括制备试剂试液、配制溶液、对照品贮备液、制备样品溶液、制备样品溶液、制备对照品溶液、测定、含量计算等步骤，本发明具有测定精度高、方法简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于医药生产技术领域，涉及一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法。
背景技术
维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素，其包括吡哆醇、吡哆醛及吡哆胺，在体内以磷酸酯的形式存在，是一种水溶性维生素，维生素B6为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系；临床上应用维生素B6制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。
维生素B6在生产过程中，其含量即为质量，通过对粗品进行含量检测，把控制质量。
传统检测方法一般都是通过检测粗品中其他物质的含量，来检测维生素B6的含量，其检测周期长、步骤繁琐、检测步骤中影响精度的因素较多，不利于工业生产对维生素B6含量的检测。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，本发明所要解决的技术问题是如何精准测定粗品维生素B6的含量。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
A、制备试剂试液：制备浓度为0.1mol/l的HCI溶液作为试剂试液。
B、所需仪器设备：所需仪器设备包括紫外分光光度计和天平。
C、配制溶液：
1)、对照品贮备液:精密称取维生素B6CP标准品0.050g，置于50mL的棕色容量瓶中，用步骤A中的0.1mol/L HCI溶液溶解，使维生素B6CP标准品的浓度为1000ug/ml，定容至刻度，摇匀；
储存条件：放置到2-8℃的冰箱内避光保存。
2)、制备样品溶液：
将粗品维生素B6干燥：将粗品维生素B6在105℃下干燥至恒重；
3)、制备样品溶液：精密称取干燥后的样品0.050g，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液溶解，并定容至刻度，摇匀；
精密量取5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀；
样品溶液至少制备2份。
4)、制备对照品溶液:精密量取对照品贮备液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀。
D、测定：精密量取0.1mol/L HCI溶液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，以0.1mol/LHCI溶液作空白，在291nm波长处分别测定样品溶液和对照品溶液的吸光度，采用外标法计算样品含量。
E、含量计算：
计算公式如下：
其中：A样——样品溶液的吸光度；
A对——对照品溶液的吸光度；
C对贮——对照品贮备液浓度，单位为ug/ml；
W样——干燥后的样品称样量，单位为g。
在上述的一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法中，所述紫外分光光度计为岛津的UV-1800紫外分光光度计。
在上述的一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法中，所述天平为万分之一天平。
在上述的一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法中，所述步骤C和步骤D均在避光环境下操作。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、在避光环境下制备所需溶液和测定粗品含量，能够避免光照分解，避免在测定步骤中，光照对测定的干扰，提高测定精度。
2、本方法操作简单，检测数据精准可靠，检测成本极低，效率较高，在生产过程中实时监测、把控质量，具有优良的实用意义。
3、维生素B6溶液在291nm处有最大吸收，在一定浓度内含量和吸光度成正比，由此特征可以运用来检测含量。
4、采用0.1mol/L HCI溶液作为稀释溶剂，因为相比于纯化水和0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L HCI具有更好的稳定性。这也与维生素B6溶液在酸中更稳定相符合。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本方法包括如下步骤：
A、制备试剂试液：制备浓度为0.1mol/l的HCI溶液作为试剂试液。
B、所需仪器设备：所需仪器设备包括紫外分光光度计和天平，其中，紫外分光光度计为岛津的UV-1800紫外分光光度计；天平为万分之一天平。
C、避光环境下配制溶液：
1)、对照品贮备液:精密称取维生素B6CP标准品0.050g，置于50mL的棕色容量瓶中，用步骤A中的0.1mol/L HCI溶液溶解，使维生素B6CP标准品的浓度为1000ug/ml，定容至刻度，摇匀；
储存条件：放置到2-8℃的冰箱内避光保存。
2)、制备样品溶液：
将粗品维生素B6干燥：将粗品维生素B6在105℃下干燥至恒重；
3)、制备样品溶液：精密称取干燥后的样品0.050g，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液溶解，并定容至刻度，摇匀；
精密量取5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀；
样品溶液制备2份。
4)、制备对照品溶液:精密量取对照品贮备液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀。
D、在避光环境下测定：精密量取0.1mol/L HCI溶液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，以0.1mol/L HCI溶液作空白，在291nm波长处分别测定样品溶液和对照品溶液的吸光度，采用外标法计算样品含量。
E、含量计算：
计算公式如下：
其中：A样——样品溶液的吸光度；
A对——对照品溶液的吸光度；
C对贮——对照品贮备液浓度，单位为ug/ml；
W样——干燥后的样品称样量，单位为g。
试验数据举例分析：
测试环境：23.8℃、相对湿度为53％RH。
MS204S万分之一天平、UV-1800紫外分光光度计各一台；1000ug/ml维生素B6对照品溶液的实际浓度为：1004ug/ml。
样品一：
样品称重W样(g)：0.0495
样品吸光度A样(A)：0.416
对照品吸光度(A)：0.437
对照品浓度C对贮浓度(ug/ml)：1004
根据公式计算得到该样品的维生素B6的含量为：96.54％。
样品二：
样品称重W样(g)：0.0500
样品吸光度A样(A)：0.415
对照品吸光度(A)：0.437
对照品浓度C对贮浓度(ug/ml)：1004
根据公式计算得到该样品的维生素B6的含量为：95.35％。
样品一和样品二的平均含量为95.9％，将样品一和样品二，通过密封保温环境送至专业检测机构获得的检测数据为96.1％，与通过本方法获得的检测数据逼近，本方法操作简单可靠，检测精度高，效率高，在实际生产过程中，实时检测半成品的含量，监测生产步骤中出现的异常或漏洞，把控质量大门。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，其特征在于，本方法包括如下步骤：
A、制备试剂试液：制备浓度为0.1mol/l的HCI溶液作为试剂试液。
B、所需仪器设备：所需仪器设备包括紫外分光光度计和天平。
C、配制溶液：
1)、对照品贮备液:精密称取维生素B6CP标准品0.050g，置于50mL的棕色容量瓶中，用步骤A中的0.1mol/L HCI溶液溶解，使维生素B6CP标准品的浓度为1000ug/ml，定容至刻度，摇匀；
储存条件：放置到2-8℃的冰箱内避光保存。
2)、制备样品溶液：
将粗品维生素B6干燥：将粗品维生素B6在105℃下干燥至恒重；
3)、制备样品溶液：精密称取干燥后的样品0.050g，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液溶解，并定容至刻度，摇匀；
精密量取5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀；
样品溶液至少制备2份。
4)、制备对照品溶液:精密量取对照品贮备液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，用0.1mol/L HCI溶液稀释至刻度，摇匀。
D、测定：精密量取0.1mol/L HCI溶液5.0mL，置于50mL棕色容量瓶中，以0.1mol/mL HCI溶液作空白，在291nm波长处分别测定样品溶液和对照品溶液的吸光度，采用外标法计算样品含量。
E、含量计算：
计算公式如下：
其中：A样——样品溶液的吸光度；
A对——对照品溶液的吸光度；
C对贮——对照品贮备液浓度，单位为ug/ml；
W样——干燥后的样品称样量，单位为g。
2.根据权利要求1所述一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，其特征在于，所述紫外分光光度计为岛津的UV-1800紫外分光光度计。
3.根据权利要求2所述一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，其特征在于，所述天平为万分之一天平。
4.根据权利要求3所述一种紫外分析维生素B6粗品含量的方法，其特征在于，所述步骤C和步骤D均在避光环境下操作。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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