CN104862652B - 一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，包括一个对工件表面进行喷砂和清洗的步骤，一个采用阴极离子镀工艺对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层的步骤，包括六个阶段，第一阶段制备Ti打底涂层；第二阶段制备TiN梯度涂层，第三阶段制备TiAl梯度涂层，第四阶段制备TiAlN梯度涂层，第五阶段制备SiN梯度涂层，第六阶段制备TiSiN梯度涂层，最后对涂层表面进行抛光处理。通过本发明的方法制备的TiAlSiN梯度涂层的弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200℃，可实现对硬度为HRC60以上的淬火钢等工件进行高速切削加工，大幅度提高了刀具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种金属切削工具的表面改性技术，具体来说是一种具有超硬、耐高温、抗氧化的TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法。
背景技术
物理气相沉积 （Physical Vapor Deposition，PVD）是一种在真空条件下采用物理方法，将固体或液体材料表面汽化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能薄膜的技术，具体包括真空蒸镀、溅射镀及离子镀。阴极离子镀具有蒸镀与溅射镀的优点，因此越来越广泛的被应用于高硬度的涂层制备。传统的二元涂层、三元涂层如CrN、TiC、（Ti,Al）N、TiCN等对刀具寿命的提高也具有很大的帮助作用，但随着加工要求的进一步提高，新型涂层材料与制备工艺也相应诞生，如TiSiCN、TiSiCoN、TiAlSiCN等复合涂层。
TiAlSiN涂层相比较TiAlN涂层而言，Si元素的加入使其具有更高的硬度、耐磨性及高温稳定性。Si元素的加入具有细化晶粒的作用，因Si不溶于TiAlN晶包，非晶Si3N4相位于TiAlN相的晶界处，抑制晶粒的生长，提高涂层的硬度、耐磨性，形成Si3N4相包覆TiAlN的复合结构。TiAlSiN涂层被誉为新一代的超硬涂层，通过改变制备工艺，优化涂层参数，改变Si元素及其他元素的含量制备性能更加优异的TiAlSiN涂层是目前学界研究的热点。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，所述的这种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法解决了现有技术中的金属加工刀具由于硬度、高温稳定性差而致使刀具的使用寿命达不到要求的技术问题。
本发明一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)一个对工件表面进行喷砂的步骤，将工件放于喷砂设备中，开启设备对工件表面进行喷砂处理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蚀物及其杂质；
2)一个对工件进行清洗的步骤，将经过喷砂处理的先利用酒精进行工件表面的清洗，再利用超声波对工件表面进行清洗，最后再通过等离子工艺对工件表面进行处理；
3)一个采用阴极离子镀工艺对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层的步骤，其中，真空室温度控制在400-500℃之间，保持真空度为0.005-0.06mbar，氮气流量为150-220sccm，通过六个阶段对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层，第一阶段为Ti制备打底涂层，向真空炉腔中通入氩气（Ar），Ar流量为180-230sccm，使Ti靶通电进行沉积，通电电流为120-150A，偏压电压为400-500V，真空度为0.008mbar，沉积时间为30s-120s；第二阶段为制备TiN梯度涂层，停止通入Ar，开启N2流量阀向真空炉腔内通入N2，N2流量为150-200sccm， 并使Ti靶继续保持第一阶段中的通电状态，通电电流为120-150A，偏置电压为100-130V，真空度为0.007mbar，沉积时间为6-8min，得到Ti含量递增的TiN涂层；第三阶段为制备TiAl梯度涂层，停止向真空炉腔中通入N2，同时向炉腔中通入Ar，Ar流量为180-230sccm，使AlTi靶和Ti靶通电，AlTi靶通电电流为120-160A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为100-120V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为20-30min，得到含Al的梯度涂层；第四阶段为制备TiAlN梯度涂层，停止向真空炉腔中通入Ar，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，继续使AlTi靶和Ti靶处于通电状态，AlTi靶通电电流为150-180A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为40-60V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为1.5h，得到Al含量递增的TiAlN涂层；第五阶段为制备TiAlSiN梯度涂层，Ti靶断电，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-250sccm，并继续使AlTi靶处于通电状态，通电电流为150-180A，同时使SiTi靶通电，通电电流为120-160A，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.06mbar，沉积时间为42min；第六阶段为TiSiN制备梯度涂层，SiTi靶继续保持通电状态，Ti靶和AlTi靶断电，通电电流为140-160A，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.05mbar，沉积时间为20min；
4)一个对TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理的步骤，将已制备有TiAlSiN梯度涂层的工件装夹与抛光机上，启动抛光机，并设置好抛光时间与抛光速度，启动抛光程序进行抛光。
进一步的，用于沉积TiAlSiN梯度涂层所用的靶材中Ti靶的纯度为99.999%、AlTi靶中Al和Ti的质量比为70:30，SiTi靶中Si和Ti的质量比为20:80。
进一步的，设置抛光时间为10~20min，抛光速度为为8~15m/s。
进一步的，所述的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2.5-3.5μm。
进一步的，在一个通过等离子工艺对工件表面进行处理的步骤中，将工件装夹并送入已预热的涂层炉腔，启动程序，待炉腔抽真空后且工件温度达到400-500℃时，通入氩气（Ar），流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，真空度为0.005-0.008mbar，对工件进行等离子清洗，清洗时间为10~30min。
本发明采用梯度涂层技术，可以有效的缓解涂层材料与基体间因材料性质不同而引起的较大残余应力，使得涂层与基体以及梯度涂层间具有较好的结合力。对涂层后的基体进行抛光处理，设置抛光时间为10~20min，抛光速度为为8~15m/s，不仅仅可以去除涂层后基体表面的液滴，还可以对表面起到强化的作用。本发明制备的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2.5-3.5μm，弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200℃以上，可实现对硬度为HRC60以上的淬火钢等工件进行高速切削加工，大幅度提高了刀具的使用寿命。
本发明与现有工艺技术相比较，具有以下优点：
（1）本发明制备的TiAlSiN梯度涂层具有优异的抗高温氧化性，经耐高温试验发现其高温稳定定可达1200℃以上。
（2）本发明制备的TiAlSiN梯度涂层由于Al元素在高温条件下可以与O2反应生成致密的氧化膜，可以有效的缓解内部材料进一步被氧化以及外部反应元素的侵蚀；涂层中Si和Al元素对于表面被氧化而形成的TiO2从锐钛矿相向金红石的转变有抑制作用，阻碍氧化的进行。
（3）本发明制备的TiAlSiN梯度涂层具有优异的力学性能，可实现对对硬度为HRC60以上的淬火钢等工件进行高速切削加工；Si元素的添加，具有细化晶粒的作用，使涂层硬度增加，耐磨性也相应提高。
（4）本发明制备的TiAlSiN梯度涂层因采用梯度涂层形式，有助于缓解涂层间的机械应力以及热应力，使得涂层具有良好的韧性及抗热震动性能，同时涂层与基体间具有良好的结合力。
（5）本发明对制备的TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理，可以去除表面的液滴，还可以起到涂层表面强化的作用。
（6）采用阴极离子镀技术在较低的沉积温度下制备TiAlSiN梯度涂层，不会对被涂层基体造成伤害；通过控制靶电流、偏置电压以及氮气流量可以实现对涂层成分的精确控制。
（7）本发明对制备的TiAlSiN梯度涂层经切削试验证明，可以大幅度提高切削刀具的使用寿命，节约生产成本，提高经济效益。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用阴极离子镀技术进行沉积，阴极离子镀综合了真空蒸镀和溅射镀的优点，粒子绕镀性好，能量高，离子化率高，使得制备的涂层致密均匀，硬度高。该梯度涂层能大幅度提高刀具的表面硬度、抗高温氧化性和使用寿命，比未涂层刀具有更好的韧性、抗磨损性和耐高温氧化性，提高了生产效率。
附图说明
图1是两种涂层切削高硬材料寿命比较。
具体实施方式
实施例1
本发明一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）工件表面喷砂与清洗
将基体放于喷砂设备中，开启设备对工件表面进行喷砂处理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蚀物及其杂质。喷砂结束后，取出工件，再利用酒精人工进行工件表面清洗，去除表面的油污等残留物质。待人工清洗完毕后，将工件进行装夹并送入超声波清洗机中利用超声波进行自动清洗。超声波清洗完成并烘干工件后，将工件装夹并送入已预热的涂层炉腔，启动程序，待炉腔抽真空后且基体温度达到400-500℃，通入氩气（Ar），流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，真空度为0.005-0.008mbar，对工件进行等离子清洗，清洗时间为15min。
（2）TiAlSiN超硬梯度涂层的制备
采用阴极离子镀技术在超高真空条件下对基体镀制TiAlSiN超硬梯度涂层，真空室温度控制在400-500℃，保持真空度为0.005-0.06mbar，氮气（N2）流量为150-220sccm，不同的涂层阶段对应的靶材、偏置电压、靶电流不同。
a．第一阶段Ti打底涂层的制备。继续向真空炉腔中通入氩气（Ar），Ar流量为180-230sccm，使Ti靶通电进行沉积，通电电流为120-150A，偏压电压为400-500V，真空度为0.008mbar，沉积时间为30s-120s。
b．第二阶段TiN梯度涂层的制备。停止通入Ar，开启N2流量阀向真空炉腔内通入N2，N2流量为150-200sccm， 并使Ti靶继续保持a中的通电状态，通电电流为120-150A，偏置电压为100-130V，真空度为0.007mbar，沉积时间为6-8min，得到Ti含量递增的TiN涂层。
c．第三阶段TiAl梯度涂层的制备。停止向真空炉腔中通入N2，同时向炉腔中通入Ar，Ar流量为180-230sccm，使AlTi靶和Ti靶通电，AlTi靶通电电流为120-160A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为100-120V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为20-30min，得到含Al的梯度涂层。
d．第四阶段TiAlN梯度涂层的制备。与步骤c相反，此时停止向真空炉腔中通入Ar，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，继续使AlTi靶和Ti靶处于通电状态，AlTi靶通电电流为150-180A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为40-60V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为1.5h，得到Al含量递增的TiAlN涂层。
e．第五阶段TiAlSiN梯度涂层的制备。Ti靶断电，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-250sccm，并继续使AlTi靶处于通电状态，通电电流为150-180A，同时使SiTi靶通电，通电电流为120-160A，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.06mbar，沉积时间为42min。
f．第六阶段TiSiN梯度涂层的制备。SiTi靶继续保持通电状态，其余靶材断电，通电电流为140-160A，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.05mbar，沉积时间为20min。
（3）对TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理
将已制备有TiAlSiN梯度涂层的基体装夹与抛光机上，启动抛光机，并设置好抛光时间与抛光速度，启动抛光程序进行抛光。
上述技术方案中，用于沉积TiAlSiN梯度涂层所用的靶材为Ti靶（纯度为99.999%）、AlTi靶（WAl:WTi=70:30）和SiTi靶（WSi:WTi=20:80）。
上述技术方案中，对涂层后的基体进行抛光处理，设置抛光时间为15min，抛光速度为10m/s，不仅仅可以去除涂层后基体表面的液滴，还可以对表面起到强化的作用。
上述技术方案中，制备的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2.5-3.5μm，弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200℃以上。上述技术方案中，制备的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2.5-3.5μm，弹性模量可达340GPa，耐高温氧化温度可达1200℃以上。
实施例2 TiAlSiN的耐高温实验
选择高速钢（牌号M2）试样5组，每组5片（每片规格Φ20×5），将试样的一面抛光，整个试样清洗后按照以上工艺进行TiAlSiN涂层，涂层的单面厚度都为3微米。将制备好的涂层试样按组分别放入加热炉中，设定加热炉的温度分别是600℃、800℃、1000℃、1200℃和1400℃，然后用慢走丝将试样切开，在扫描电镜下观察涂层部位截面情况，结果如表1所示。
表1 高温实验扫描电镜观察结果
实施例3 TiAlSiN涂层的高硬度切削实验
刀具：硬质合金球头铣刀，Φ10mm；
被加工材料：日本大同模具钢DC53，硬度HRC60；
切削参数：v=320m/min；
f=0.2mm/r；
ap=0.3mm；
VB=0.12mm；
冷却方式：干式切削；
参照涂层：瑞士商品涂层；
本实施例中选择硬质合金球头铣刀，通过TiAlSiN涂层进行高硬度铣削测试。目前市场上有一家瑞士公司专业制备铣刀用高硬度切削涂层，为了比较，特别选择这家瑞士公司生产的涂层与TiAlSiN涂层进行比较。将瑞士公司生产的涂层命名为“瑞士商品涂层”。实验结果如图1所示。通过实验结果可以看出，TiAlSiN涂层在相同的实验条件下，铣削基体硬度为HRC60的材料，铣削长度达到880米，而目前商品化的瑞士商品涂层只铣削了430米。实验结果表明，TiAlSiN涂层在硬切削方面的寿命已经远远高于市面上的商品化的硬切削涂层。
Claims (5)
1.一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）一个对工件表面进行喷砂的步骤，将工件放于喷砂设备中，开启设备对工件表面进行喷砂处理，去除表面的氧化皮、污垢、腐蚀物及其杂质；
2）一个对工件进行清洗的步骤，将表面经过喷砂处理后的工件先利用酒精进行工件表面的清洗，再利用超声波对工件表面进行清洗，最后再通过等离子工艺对工件表面进行处理；
3）一个采用阴极离子镀工艺对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层的步骤，其中，真空室温度控制在400-500℃之间，保持真空度为0.005-0.06mbar，氮气流量为150-220sccm， 通过六个阶段对工件镀制TiAlSiN超硬梯度涂层，第一阶段为Ti制备打底涂层，向真空炉腔中通入氩气，Ar流量为180-230sccm，使Ti靶通电进行沉积，通电电流为120-150A，偏压电压为400-500V，真空度为0.008mbar，沉积时间为30s-120s；第二阶段为制备TiN梯度涂层，停止通入Ar，开启N2流量阀向真空炉腔内通入N2，N2流量为150-200sccm， 并使Ti靶继续保持第一阶段中的通电状态，通电电流为120-150A，偏置电压为100-130V，真空度为0.007mbar，沉积时间为6-8min，得到Ti含量递增的TiN涂层；第三阶段为制备TiAl梯度涂层，停止向真空炉腔中通入N2，同时向炉腔中通入Ar，Ar流量为180-230sccm，使AlTi靶和Ti靶通电，AlTi靶通电电流为120-160A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为100-120V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为20-30min，得到含Al的梯度涂层；第四阶段为制备TiAlN梯度涂层，停止向真空炉腔中通入Ar，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，继续使AlTi靶和Ti靶处于通电状态，AlTi靶通电电流为150-180A，Ti靶通电电流为120-150A，偏置电压为40-60V，真空度为0.01-0.02mbar，沉积时间为1.5h，得到Al含量递增的TiAlN涂层；第五阶段为制备TiAlSiN梯度涂层，Ti靶断电，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-250sccm，并继续使AlTi靶处于通电状态，通电电流为150-180A，同时使SiTi靶通电，通电电流为120-160A，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.06mbar，沉积时间为42min；第六阶段为TiSiN制备梯度涂层，SiTi靶继续保持通电状态，Ti靶和AlTi靶断电，通电电流为140-160A，继续向炉腔中通入N2，N2流量为180-200sccm，偏置电压为60-80V，真空度为0.04-0.05mbar，沉积时间为20min；
4）一个对TiAlSiN梯度涂层进行抛光处理的步骤，将已制备有TiAlSiN梯度涂层的工件装夹与抛光机上，启动抛光机，并设置好抛光时间与抛光速度，启动抛光程序进行抛光。
2.如权利要求1所述的，一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，其特征在于：用于沉积TiAlSiN梯度涂层所用的靶材中Ti靶的纯度为99.999%、AlTi靶中Al和Ti的质量比为70:30，SiTi靶中Si和Ti的质量比为20:80。
3.如权利要求1所述的，一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，其特征在于：设置抛光时间为10~20min，抛光速度为为8~15m/s。
4.如权利要求1所述的，一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，其特征在于：所述的TiAlSiN梯度涂层的厚度为单面2.5-3.5μm。
5.如权利要求1所述的，一种TiAlSiN超硬梯度涂层的制备方法，其特征在于：在一个对工件进行清洗的步骤中，在通过等离子工艺对工件表面进行处理的过程中，将工件装夹并送入已预热的涂层炉腔，启动程序，待炉腔抽真空后且工件温度达到400-500℃时，通入氩气，流量为180-230sccm，设置偏压为700-950V，真空度为0.005-0.008mbar，对工件进行等离子清洗，清洗时间为10~30min。
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