CN103789726B - 与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层及制备方法，属于表面工程技术领域。该多层涂层在工具表面上由内而外一共有四层，依次是Ti结合层（2）、TiN梯度结构层（3）、AlTiCrN支撑层（4）和AlTiCrN/MoN功能层（5）；是通过工具基体（1）前处理和加热；等离子清洗；蒸镀Ti结合层（2）；蒸镀TiN梯度结构层（3）；溅射沉积AlTiCrN支撑层（4）和AlTiCrN/MoN功能层（5）得到的。本发明的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层与工具表面结合良好，同时具有良好的耐磨性，方法可控性好，易于实施，具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层及制备方法。
背景技术
随着加工要求的不断提高，工具加工技术及工具表面涂层技术也相应有了较大的发展。涂层在工具上的成功应用，使得工具原本的使用寿命提高2～5倍，明显提高加工效率和节约了成本。TiN是应用最广泛的工具表面用涂层，硬度24GPa左右，摩擦系数为0.55，最高使用温度600℃，是低速切削的理想刀具涂层。CrN涂层硬度为19GPa左右，摩擦系数为0.3，最高使用温度700℃，是理想的减摩涂层，但硬度偏低，不适宜于加工高硬度材料。为了改善涂层的性能，通常在TiN中加入Al元素进行合金化，TiAlN涂层的硬度可以提高到28GPa，使用温度达700℃，进一步提高Al含量形成的高铝AlTiN涂层，硬度可到34GPa，使用温度可达900℃。TiAlCrN涂层是一种新型的保护涂层，具有高的硬度，并且摩擦系数略低于AlTiN涂层；但减摩润滑效果不理想。同时，由于合金元素比较复杂以及各元素之间物理性能差异较大，TiAlCrN涂层与工具基体之间结合较差。
Mo具有减摩润滑作用，许俊华（doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00751）等人报道了一种用磁控溅射方法制备的TiMoN涂层，指出在摩擦磨损过程中，涂层中的Mo与环境中的O2或水反应，形成一层具有低剪切模量、自润滑效应的MoO3，降低了摩擦系数。但是，在Mo原子百分含量低于60%的情况下，TiMoN涂层的减摩效果不明显。更主要的是，该报道指出TiMoN涂层与基体的结合力非常低，不到10N，因此不能进行实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层及该涂层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，在工具表面上由内而外一共有四层，依次是Ti结合层、TiN梯度结构层、AlTiCrN支撑层和AlTiCrN/MoN功能层。
其中，上述涂层中，所述Ti结合层的厚度为100～200nm，TiN梯度结构层的厚度为100～200nm，AlTiCrN支撑层的厚度为150～300nm，AlTiCrN/MoN功能层的厚度为500～2000nm。
其中，上述涂层中，所述Ti结合层和TiN梯度结构层是通过蒸发镀膜技术获得，所述AlTiCrN支撑层和AlTiCrN/MoN功能层是通过溅射镀膜技术获得。
其中，AlTiCrN支撑层和AlTiCrN/MoN功能层中铝、钛和铬的原子比例关系为：AlxTiyCr100 －x－y，x:55～73，y:15～25。
其中，上述涂层中，所述AlTiCrN/MoN功能层是由纳米级AlTiCrN单层和MoN单层交替叠加而成。
其中，上述涂层中，所述AlTiCrN单层和MoN单层的厚度之和（调制周期）在8～20nm之间。
其中，上述与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层中，所述工具为硬质合金刀具、高速钢刀具、硬质合金模具或高速钢模具。
本发明还提供与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，包括如下步骤：
a、工具基体前处理和加热；
b、等离子清洗；
c、用蒸镀法沉积得到Ti结合层；
d、再用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层；
e、用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层；
f、再用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层。
本发明与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法所使用的设备是四川大学研发的PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机。
其中，上述方法中，步骤a所述工具基体前处理和加热是指：对工具基体表面进行除油处理，去除表面层油污，随后在酒精溶液中脱水处理，经干燥之后立即装炉，并抽真空至≤6.0×10－3Pa；然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在2.5～4.0×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的转速为2～5rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为140～180A，利用产生的电子轰击刀具基体进行加热，加热时间为30～100min。
其中，上述方法步骤b等离子清洗过程中，调节氩气流量，控制室内压强为1.5～2.5×10-1Pa，对基体施加直流偏压－100～－200V和脉冲偏压－200～－500V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间15～60min。
其中，上述方法步骤c用蒸镀法沉积得到Ti结合层的过程中，调节氩气流量，控制工作压强为1.0～1.5×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至180～230A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，蒸发镀制时间为5～10min。
其中，上述方法步骤d用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层的过程中，控制氩气流量为25～50SCCM，然后以每分钟增加15～25SCCM的速度增加氮气流量，氮气最终流量为80～120SCCM，关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－50～－150V，沉积TiN梯度结构层的时间为3～10min。
其中，上述方法步骤e用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层的过程中，将热阴极离子柱弧的电流调至100～150A，调节氮气和氩气流量，控制工作压强为3.0～4.5×10-1Pa，基体偏压为－30～－100V；开启AlxTiyCr100－x－y合金靶，AlxTiyCr100－x－y合金靶的原子比例满足：x:55～73，y:15～25，AlxTiyCr100－x－y合金靶电流为5.0～7.0A，沉积AlTiCrN支撑层的时间为30～90min
其中，上述方法步骤f用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层的过程中，保持AlxTiyCr100－x－y合金靶溅射时电流为5.0～7.0A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.0～3.5A，沉积AlTiCrN/MoN功能层的时间为90～240min。
本发明的有益效果是：本发明工具表面涂层从里到外共四层涂层，实现了成分与结构的渐变，依次为Ti结合层、TiN梯度结构层、AlTiCrN支撑层和AlTiCrN/MoN功能层，提高了涂层与基体的结合强度。本发明涂层兼具高硬度和低摩擦系数的特点，在摩擦过程中，涂层表面形成氧化铝、氧化铬和氧化钼减摩层，特别是在高速或干式切削条件下更具优势，具有良好的耐磨性。该涂层同时具有良好的抗高温氧化性，在切削过程中刀具的切削速度可以大幅提高，加工效率高。
本发明工具表面涂层制备方法，与多弧离子镀技术相比，制备的涂层表面不存在“液滴”现象，组织细密，表面光洁度好；与现有磁控溅射技术相比，本发明实现了蒸发镀膜技术与磁控溅射技术的结合，Ti结合层和TiN梯度结构层采用蒸发技术制备，沉积能量大，效率高，AlTiCrN支撑层和AlTiCrN/MoN功能层采用中频磁控溅射技术制备，溅射的涂层组织致密，光洁度好。采用两种技术相结合的方法镀膜，沉积效率高，涂层质量好，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的结构示意图；
图中标记为：1是工具基体、2是Ti结合层、3是TiN梯度结构层、4是AlTiCrN支撑层、5是AlTiCrN/MoN功能层；
图2为本发明实施例一中与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的截面SEM图，放大倍数为40k倍，标尺为200nm；
图3为本发明对比例一中工具表面上AlTiCrN涂层的截面SEM图，放大倍数为20k倍，标尺为500nm；
图4为本发明对比例二中工具表面上TiN/MoN纳米多层涂层的截面SEM图，放大倍数为20k倍，标尺为500nm；
图5为本发明实施例一中与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层磨损后的表面形貌图，放大倍数为50倍，标尺为200μm；
图6为本发明对比例一中工具表面上AlTiCrN涂层磨损后的表面形貌图，放大倍数为50倍，标尺为200μm；
图7为本发明对比例二中工具表面上TiN/MoN纳米多层涂层磨损后的表面形貌图，放大倍数为50倍，标尺为200μm；
图8为本发明实施例一中与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的压痕测试图，施加的载荷为60kg，放大倍数为200倍，标尺为50μm。
图9为本发明对比例一中工具表面上的AlTiCrN涂层的压痕测试图，施加的载荷为60kg，放大倍数为200倍，标尺为50μm。
图10为本发明对比例二中工具表面上TiN/MoN纳米多层涂层的压痕测试图，施加的载荷为60kg，放大倍数为200倍，标尺为50μm。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的说明。
如图1所示，本发明与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，在工具表面上由内而外一共有四层，依次是Ti结合层2、TiN梯度结构层3、AlTiCrN支撑层4和AlTiCrN/MoN功能层5。
本发明保护的客体是与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，本领域技术人员可以理解的是，如果为了使本发明保护客体更加清楚，本发明保护的客体也可以修改为具有表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的工具，其中，工具包括基体1，AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，在工具表面上由内而外一共有四层，依次是Ti结合层2、TiN梯度结构层3、AlTiCrN支撑层4和AlTiCrN/MoN功能层5。
优选的，上述涂层中，所述Ti结合层2的厚度为100～200nm，TiN梯度结构层3的厚度为100～200nm，AlTiCrN支撑层的厚度为150～300nm，AlTiCrN/MoN功能层的厚度为500～2000nm。Ti结合层，主要是起连接基体与外面层的过渡桥梁作用，太薄起不到粘结作用，也不宜过厚，因为整个涂层的总厚度也才1000～3000nm；TiN梯度结构层，它是从Ti层这种纯金属层渐渐转化为TiN这种氮化物层，这种渐变，不会造成Ti层与TiN层之间明显的界面，不会产生较大的应力，也是起过渡作用的，一般也不宜过厚；AlTiCrN支撑层本身性能也较好，直接作为最外层使用也有很好的性能，在本发明中，它作为最外层的支撑层，是整个涂层的核心支柱，故它的厚度可以适当厚些；AlTiCrN/MoN功能层是最体现涂层性能的层，它与被加工材料直接接触，在刀具上使用时，可起到减摩耐磨的作用，因此它的厚度是最厚的。
其中，上述涂层中，所述Ti结合层2和TiN梯度结构层3是通过蒸发镀膜技术获得，所述AlTiCrN支撑层4和AlTiCrN/MoN功能层5是通过溅射镀膜技术获得。Ti结合层2和TiN梯度结构层3在里层，对组织和性能要求不高，我们采用蒸发的技术制备，这样效率比较高，通常几分钟就可以达到200nm；外面两层核心层，需用磁控溅射方法制备，在背景技术提到，磁控溅射制备的涂层组织细密，表面光洁度好。
其中，上述涂层中，所述AlTiCrN/MoN功能层是由纳米级AlTiCrN单层和MoN单层交替叠加而成。
优选的，上述涂层中，所述AlTiCrN单层和MoN单层的厚度之和（调制周期）在8～20nm之间。本领域技术人员可以理解的是，所述的8～20nm是一层AlTiCrN单层和一层MoN单层的厚度之和。最外层的AlTiCrN/MoN纳米多层，主要是利用多层叠加后涂层中会出现致硬效应，涂层的硬度会提高，一般调制周期在20nm以内会出现这个效应；但在尺寸过小这个效应又会消失。
优选的，上述与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层中，所述工具为硬质合金刀具、高速钢刀具、硬质合金模具或高速钢模具。
本发明还提供与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，包括如下步骤：
a、工具基体1前处理和加热；
b、等离子清洗；
c、用蒸镀法沉积得到Ti结合层2；
d、再用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层3；
e、用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层4；
f、再用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层5。
上述方法步骤a到f都可以在常规的多功能镀膜机中完成，也可以分别采用蒸发镀膜和磁控溅射镀膜仪器进行，本发明优选采用四川大学研发的PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机，该镀膜机蒸发镀膜能量大、效率高，磁控溅射的涂层结合力也更高。
优选的，上述方法中，步骤a工具基体1前处理包括：对工具基体1表面进行除油处理，去除表面层油污，随后在酒精溶液中脱水处理，经干燥之后立即装炉，并抽真空至≤6.0×10－3Pa；然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在2.5～4.0×10－1Pa，打开转动，控制工具基体1在炉内的转速为2～5rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为140～180A，利用产生的电子轰击刀具基体1进行加热，加热时间为30～100min。
优选的，上述方法步骤b等离子清洗过程中，调节氩气流量，控制室内压强为1.5～2.5×10-1Pa，对基体施加直流偏压－100～－200V和脉冲偏压－200～－500V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间15～60min。
优选的，上述方法步骤c用蒸镀法沉积得到Ti结合层2的过程中，调节氩气流量，控制工作压强为1.0～1.5×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至180～230A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，蒸发镀制时间为5～10min。
优选的，上述方法步骤d用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层3的过程中，控制氩气流量为25～50SCCM，然后以每分钟增加15～25SCCM的速度增加氮气流量，氮气最终流量为80～120SCCM，关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－50～－150V，沉积TiN梯度结构层3的时间为3～10min。
优选的，上述方法步骤e用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层4的过程中，将热阴极离子柱弧的电流调至100～150A，调节氮气和氩气流量，控制工作压强为3.0～4.5×10-1Pa，基体偏压为－30～－100V；开启AlxTiyCr100－x－y合金靶，AlxTiyCr100－x－y合金靶的原子比例满足：x:55～73，y:15～25，AlxTiyCr100－x－y合金靶电流为5.0～7.0A，沉积AlTiCrN支撑层4的时间为30～90min。
优选的，上述方法步骤f用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层5的过程中，保持AlxTiyCr100－x－y合金靶溅射时电流为5.0～7.0A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.0～3.5A，沉积AlTiCrN/MoN功能层5的时间为90～240min。
下面通过实施例对本发明具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
以下实施例中提供的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的断口形貌图及涂层厚度由日本Hitachi公司的S4800扫描电子显微镜检测；为比较几种涂层之间的耐磨性，采用JS-QHY-2球痕仪在相同载荷和转速下，用钢球磨损涂层5min，然后采用OLYMPUS的GX51光学显微镜观察磨痕的大小；涂层与基体的结合强度采用HR-150A洛式硬度计检测，硬质合金基体选用60kg载荷，高速钢基体选用150kg载荷，然后采用OLYMPUS的GX51光学显微镜观察压痕，根据压痕周围涂层与基体的结合情况判断涂层与基体的结合强度。
实施例一
将硬质合金车刀分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.5×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为3rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为160A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间80min。调节氩气流量，控制室内压强为1.9×10-1Pa，对基体施加直流偏压－150V和脉冲偏压－350V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间15min。调节氩气流量，控制工作压强为1.1×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至200A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，时间10min。关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－120V，通入33SCCM氩气，以20SCCM/min的速度逐渐通入氮气，氮气最终流量为98SCCM，该过程为5min。将热阴极离子柱弧的电流调至130A，调节气体流量，控制工作压强为3.6×10-1Pa，基体偏压为－45V，开启Al60Ti25Cr15合金靶电源，AlTiCr靶电流为5.0A，该过程时间60min。保持AlTiCr合金靶溅射时电流为5.0A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为3.0A，继续镀膜时间120min。镀膜完毕后自然冷却80min，取出刀具。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共有四层，厚度分别为190nm、170nm、220nm和850nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为376μm；经压痕测试，涂层与基体结合良好，压痕评定等级为HF2。
实施例二
将高速钢丝锥分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.3×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为3rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为150A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间50min。调节氩气流量，控制室内压强为1.8×10-1Pa，对基体施加直流偏压－200V和脉冲偏压－500V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间40min。调节氩气流量，控制工作压强为1.2×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至205A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，时间8min。关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－100V，通入40SCCM氩气，以18SCCM/min的速度逐渐通入氮气，氮气最终流量为90SCCM，该过程为5min。将热阴极离子柱弧的电流调至130A，调节气体流量，控制工作压强为4.0×10-1Pa，基体偏压为－40V，开启Al65Ti20Cr15合金靶电源，AlTiCr靶电流为6.0A，该过程时间60min。保持AlTiCr合金靶溅射时电流为6.0A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.0A，继续镀膜时间120min。镀膜完毕后自然冷却50min，取出刀具。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共有四层，厚度分别为140nm、160nm、180nm和790nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为382μm；经压痕测试，涂层与基体结合良好，压痕评定等级为HF2。
实施例三
将硬质合金铣刀分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.0×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为2rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为170A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间85min。调节氩气流量，控制室内压强为2.0×10-1Pa，对基体施加直流偏压－200V和脉冲偏压－400V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间30min。调节氩气流量，控制工作压强为1.1×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至200A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，时间9min。关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－110V，通入35SCCM氩气，以22SCCM/min的速度逐渐通入氮气，氮气最终流量为93SCCM，该过程为6min。将热阴极离子柱弧的电流调至140A，调节气体流量，控制工作压强为3.8×10-1Pa，基体偏压为－50V，开启Al62Ti23Cr15合金靶电源，AlTiCr靶电流为6.2A，该过程时间70min。保持AlTiCr合金靶溅射时电流为6.2A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.8A，继续镀膜时间150min。镀膜完毕后自然冷却85min，取出刀具。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共有四层，厚度分别为180nm、180nm、210nm和1300nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为365μm；经压痕测试，涂层与基体结合良好，压痕评定等级为HF2。
实施例四
将高速钢冲头分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.8×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为2rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为155A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间60min。调节氩气流量，控制室内压强为2.1×10-1Pa，对基体施加直流偏压－180V和脉冲偏压－450V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间20min。调节氩气流量，控制工作压强为1.0×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至195A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，时间9min。关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－80V，通入45SCCM氩气，以21SCCM/min的速度逐渐通入氮气，氮气最终流量为88SCCM，该过程为4min。将热阴极离子柱弧的电流调至135A，调节气体流量，控制工作压强为3.5×10-1Pa，基体偏压为－45V，开启Al60Ti20Cr20合金靶电源，AlTiCr靶电流为6.5A，该过程时间65min。保持AlTiCr合金靶溅射时电流为6.5A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.5A，继续镀膜时间130min。镀膜完毕后自然冷却60min，取出刀具。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共有四层，厚度分别为192nm、176nm、232nm和1460nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为379μm；经压痕测试，涂层与基体结合良好，压痕评定等级为HF2。
对比例1（AlTiCrN涂层）
将硬质合金车刀分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.5×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为3rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为160A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间80min。调节氩气流量，控制室内压强为1.9×10-1Pa，对基体施加直流偏压－150V和脉冲偏压－350V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间15min。将热阴极离子柱弧的电流调至130A，调节气体流量，控制工作压强为3.6×10-1Pa，基体偏压为－45V，开启Al60Ti25Cr15合金靶电源，AlTiCr靶电流为5.0A，该过程时间200min。镀膜完毕后自然冷却80min，取出冲头。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共是一层，厚度为1480nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为412μm；经压痕测试，涂层与基体结合较差，压痕评定等级为HF4。
对比例2（TiN/MoN涂层）
将硬质合金车刀分别在清洗液和丙酮溶液中超声波清洗10min，去除油污，用酒精溶液脱水处理5min，吹干后装入PEMS-800多功能超硬薄膜工模具镀膜机中，抽真空至6.0×10-1Pa，然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在3.5×10－1Pa，打开转动，控制工具基体在炉内的公转速度为3rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为160A，利用其产生的电子轰击刀具基体进行加热，时间80min。调节氩气流量，控制室内压强为1.9×10-1Pa，对基体施加直流偏压－150V和脉冲偏压－350V，利用等离子区离化的氩离子对刀具基体进行刻蚀清洗，清洗时间15min。打开溅射源，调节Ti靶电源电流为5.0A，调节Mo靶电源电流为3.0A，调节氮气和氩气流量，使工作压强为3.6×10－1Pa，基体偏压为－45V，溅射镀膜180min。镀膜完毕后自然冷却80min，取出刀具。
经检测，本实施例中刀具基体上的涂层从里到外一共是一层，厚度为1250nm。经摩擦磨损试验测试，磨损后的最大直径为470μm；经压痕测试，涂层与基体结合较差，压痕等级为HF4～5。
为了考察以上部分实施例与对比例所得工具表面涂层的结构和性能，本发明对其做了如下检测：
1）涂层断口组织对比
采用S4800-Hitach扫描电镜观察断口组织，得到图2、3和4。从图2中观察可知，刀具基体上一共有四层，各层之间连接紧密，过渡自然，最外层的AlTiCrN/MoN纳米层为柱状晶结构，组织致密，柱状之间无间隙。从图3可知，AlTiCrN涂层为柱状晶结构，柱状贯穿整个涂层，涂层与基体之间的界面存在有缝隙。从图4可知，TiN/MoN涂层组织类似于柱状晶结构，柱状有断裂，未贯穿整个涂层，涂层与基体之间的界面有裂缝。
2）涂层耐磨性对比
采用JS-QHY-2球痕仪在相同载荷和转速下，用钢球磨损涂层5min，然后采用OLYMPUS的GX51光学显微镜观察磨痕的大小，得到涂层的摩擦系数见图5、6和7。从图5中观察可知，AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的磨痕半径较小，为376μm，表明AlTiCrN/MoN纳米涂层耐磨性较好，涂层的减摩润滑效果较明显。从图6可知，AlTiCrN涂层的磨痕半径较大，为412μm，表明AlTiCrN纳米涂层耐磨性较差，涂层的减摩润滑效果较一般。从图7可知，TiN/MoN涂层涂层的磨痕半径更大，为470μm，表明TiN/MoN纳米涂层耐磨性最差，涂层的减摩润滑效果低。
3）涂层与基体结合情况对比
采用Rockwell压痕法（HR-150A洛氏硬度仪）在60kg载荷下测试涂层与基体结合情况，压痕的结果采用GX51光学显微镜观察，得到图8、9和10。从图8中观察可知，AlTiCrN/MoN纳米涂层的压痕周围出现了裂纹，但没有出现剥落现象，与标准等级对照，评定结合力为HF2，表面AlTiCrN/MoN纳米多层涂层与基体结合良好。从图9可知，AlTiCrN涂层的的压痕周围出现裂纹，并且存在剥落现象，与标准等级对照，评定结合力为HF4，表明AlTiCrN涂层与基体的结合较差。从图10可知，TiN/MoN涂层的压痕周围以剥落现象为主，与标准等级对照，评定结合力为HF4～5，表明TiN/MoN涂层与基体的结合很差。
Claims (10)
1.与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，其特征在于：在工具表面上由内而外一共有四层，依次是Ti结合层(2)、TiN梯度结构层(3)、AlTiCrN支撑层(4)和AlTiCrN/MoN功能层(5)；所述Ti结合层(2)和TiN梯度结构层(3)是通过蒸发镀膜技术获得，所述AlTiCrN支撑层(4)和AlTiCrN/MoN功能层(5)是通过溅射镀膜技术获得；所述AlTiCrN/MoN功能层(5)是由纳米级AlTiCrN单层和MoN单层交替叠加而成；所述AlTiCrN单层和MoN单层的厚度之和在8～20nm之间。
2.根据权利要求1所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，其特征在于：所述Ti结合层(2)的厚度为100～200nm，TiN梯度结构层(3)的厚度为100～200nm，AlTiCrN支撑层(4)的厚度为150～300nm，AlTiCrN/MoN功能层(5)的厚度为500～2000nm。
3.根据权利要求1或2所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层，其特征在于：所述工具为硬质合金刀具、高速钢刀具、硬质合金模具或高速钢模具。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、工具基体(1)前处理和加热；
b、等离子清洗；
c、用蒸镀法沉积得到Ti结合层(2)；
d、再用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层(3)；
e、用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层(4)；
f、再用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层(5)。
5.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于步骤a所述工具基体(1)前处理和加热是指：对工具基体(1)表面进行除油处理，去除表面层油污，随后在酒精溶液中脱水处理，经干燥之后立即装炉，并抽真空至≤6.0×10－3Pa；然后向镀膜室内通入氩气，并控制压强在(2.5～4.0)×10－1Pa，打开转动，控制工具基体(1)在炉内的转速为2～5rpm，开启热阴极离子柱弧使其电流为140～180A，利用产生的电子轰击工具基体(1)进行加热，加热时间为30～100min。
6.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤b等离子清洗过程中，调节氩气流量，控制室内压强为(1.5～2.5)×10-1Pa，对基体施加直流偏压－100～－200V和脉冲偏压－200～－500V，利用等离子区离化的氩离子对工具基体(1)进行刻蚀清洗，清洗时间15～60min。
7.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤c用蒸镀法沉积得到Ti结合层(2)的过程中，调节氩气流量，控制工作压强为(1.0～1.5)×10-1Pa，并将热阴极离子柱弧的电流调至180～230A，对坩埚进行加热，使坩埚内的Ti金属蒸发，蒸发镀制时间为5～10min。
8.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤d用蒸镀法沉积得到TiN梯度结构层(3)的过程中，控制氩气流量为25～50SCCM，然后以每分钟增加15～25SCCM的速度增加氮气流量，氮气最终流量为80～120SCCM，关闭脉冲偏压，控制直流偏压为－50～－150V，沉积TiN梯度结构层(3)的时间为3～10min。
9.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤e用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN支撑层(4)的过程中，将热阴极离子柱弧的电流调至100～150A，调节氮气和氩气流量，控制工作压强为(3.0～4.5)×10-1Pa，基体偏压为－30～－100V；开启AlxTiyCr100-x-y合金靶，AlxTiyCr100-x-y合金靶的原子比例满足：x:55～73，y:15～25，AlxTiyCr100-x-y合金靶电流为5.0～7.0A，沉积AlTiCrN支撑层(4)的时间为30～90min。
10.根据权利要求4所述的与工具表面结合牢固的AlTiCrN/MoN纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤f用磁控溅射法沉积得到AlTiCrN/MoN功能层(5)的过程中，保持AlxTiyCr100-x-y合金靶溅射时电流为5.0～7.0A，同时打开Mo靶，Mo靶电源电流为2.0～3.5A，沉积AlTiCrN/MoN功能层(5)的时间为90～240min。
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