CN106256922A - 一种含钼复合氮化物减摩镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含钼复合氮化物减摩镀层，该镀层为具有层状周期结构的CrTiAlN/MoN镀层，镀层的调制周期为3nm～8nm。本发明还公开了其制备方法：将工件清洗干燥后放入真空室中抽真空，然后通氩气、进行离子轰击清洗，最后通氮气、沉积镀层，待真空室温度降到室温后取出工件。本发明含钼复合氮化物减磨镀层具有层状周期结构，该结构不但保证了镀层具有高硬度和高结合力，还有利于摩擦磨损过程中润滑相氧化钼的形成，实现镀层的润滑减摩。本发明镀层，与传统的氮化物镀层相比，在室温～700℃下都具有更低的摩擦系数和比磨损率，可满足高速干切削技术对刀具镀层耐磨性和热性能的要求。

Description

一种含钼复合氮化物减摩镀层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面工程技术领域，具体涉及一种含钼复合氮化物减摩镀层，本发明还涉及该镀层的制备方法。
背景技术
过渡族金属氮化物硬质镀层，因其高硬度和良好的耐磨性已被应用于刀具的表面处理。其中应用最为广泛的CrAlN、TiAlN、CrTiAlN等镀层刀具较未镀层刀具的使用寿命延长了2～5倍。近年来，高速干切削技术因不使用切削液避免环境污染同时具有较高的生产效率已经成为机械加工的主流发展趋势。在高速干切削的条件下，CrAlN、TiAlN、CrTiAlN等镀层高摩擦系数加剧了镀层氧化磨损，导致了镀层的快速失效。因此有必要研发具有低摩擦系数的硬质镀层来满足高速干切削技术对刀具使用性能的要求。
传统的固体润滑材料所构成的镀层(如DLC、MoS2镀层)或由其与氮化物构成的复合减摩镀层(如TiCN、MoS2/TiN镀层)的适用温度均小于400℃，无法应用于高速干切削技术。研究表明氮化钼在高温下能够形成具有润滑效果的氧化产物，可以显著降低摩擦系数，能够解决刀具在高速干切削应用中遇到的问题。但氮化钼易于氧化，不适宜作为镀层材料单独使用，因此将氮化钼添加到CrTiAlN镀层中制备出具有润滑减摩效果的硬质镀层对于机械加工行业有着直接和重要的经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种含钼复合氮化物减摩镀层，解决了现有镀层无法无法适应高速干切削技术的问题。
本发明的另一个目的是提供一种含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种含钼复合氮化物减摩镀层，该镀层为具有层状周期结构的CrTiAlN/MoN镀层，镀层的调制周期为3nm～8nm。
本发明的特点还在于，
该镀层中Mo元素占镀层原子质量百分比为10％～15％，镀层厚度3.0μm～4.0μm。
本发明所采用的第二个技术方案是，一种含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、抽真空阶段：将待镀层的工件清洗干燥后放入由金属铬靶、钛靶、铝靶和钼靶组成的闭合场磁控溅射离子镀设备中，铬靶和钼靶、钛靶和铝靶分别对靶放置，并将真空室抽真空；
步骤2、离子轰击清洗阶段：通入氩气，调整工件负偏压；同时开启铬靶、钛靶、铝靶和钼靶，对工件和靶材进行离子轰击清洗；
步骤3、镀膜阶段：通入氮气，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流进行镀膜，镀膜完成后，待炉温冷却至室温，取出工件。
本发明的特点还在于，
步骤1中真空室抽真空至3×10-3～5×10-3Pa。
步骤2中氩气流量为18～22sccm，靶电流设定为0.3～0.5A，工件负偏压为-400～-350V。
步骤2中偏压电源脉冲频率为100～250KHz，脉冲宽度为500～1000ns，离子轰击清洗时间为15～25min。
步骤3中铬靶电流为3.5A～4.5A、钛靶电流为5～6A、铝靶电流为5～6A、钼靶电流为3～5A。
步骤3中工件负偏压调整为-60V～-75V，偏压电源的脉冲频率为200～250KHz，脉冲宽度为400～500ns，工件架转速为4r/min～8r/min，镀膜时间为90min～120min。
本发明的有益效果是，
1)本发明采用金属靶同氮气反应磁控溅射的方法沉积镀层，通过调节靶电流和工件架转速可精确调控镀层的周期结构，使镀层适用于不同的应用环境。
2)本发明所制备的含钼复合氮化物减磨镀层具有层状周期结构。该结构不但保证了镀层具有高硬度和高结合力，还有利于摩擦磨损过程中润滑相氧化钼的形成，实现镀层的润滑减摩。
3)本发明所制备的含钼复合氮化物减磨镀层，与传统的氮化物镀层相比，在室温～700℃下都具有更低的摩擦系数和比磨损率，可满足高速干切削技术对刀具镀层耐磨性和热性能的要求。
4)本发明提出的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，工艺简捷稳定、产量大，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明含钼复合氮化物镀层为具有层状的周期结构CrTiAlN/MoN镀层，镀层调制周期为3nm～8nm，镀层中钼元素占镀层原子百分比为10％～15％，镀层厚度为3μm～4μm，硬度为2600HV～3300HV，镀层的摩擦系数在0.25～0.4，比磨损率3～8×10-17m3/Nm。
本发明采用闭合场非平衡磁控溅射离子镀的方法制备镀层，主要制备过程为：首先将待镀层的工件在超声清洗设备中清洗干燥后放入真空室中，然后抽真空，然后通氩气、进行离子轰击清洗，最后通氮气、沉积镀层，待真空室温度降到室温后取出工件。
通氩气前需要将真空室抽到3×10-3Pa～5×10-3Pa，氩气流量为18～22sccm；
在离子轰击清洗阶段，工件上加载的负偏压为-400V～-350V，偏压电源脉冲频率为100～250KHz，脉冲宽度为500～1000ns，时间为15～25min，同时开启铬靶、钛靶、铝靶和钼靶，靶电流设定为0.3A～0.5A；
在镀膜阶段，通入氮气，氮气的通入量采用OPM控制，OPM的参数设置范围为45％～55％，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至3.5A～4.5A，5～6A，5～6A和3～5A，工件负偏压调整为-60V～-75V，偏压电源的脉冲频率为200～250KHz，脉冲宽度为400～500ns，工件架转速为4r/min～8r/min，镀膜时间为90min～120min。
本发明解决的技术关键在于制备具有层状周期结构的CrTiAlN/MoN镀层，通过调节靶电流和工件架的转速来精确调控镀层的周期结构，使得所制备的镀层在高温下既保持高硬度又具有低摩擦系数和比磨损率。该镀层适合对应用于高速干切削中的刀具进行表面处理，可提高刀具切削加工性能并延长刀具的使用寿命。同时该镀层的制备方法工艺简洁稳定，工序少，可实现工业化生产。
实施例1
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至5.0×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为22sccm；在工件上加载负偏压为-400V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为500ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.5A，离子轰击清洗25min；将工件负偏压调整为-60V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为500ns，工件架转速为4r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至4.5A，6A，6A和5A，通入氮气，OPM的设定值为55％，镀层沉积时间为120min。
实施例1得到的镀层调制周期为8nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为15.0％，镀层厚度为4μm，硬度为2600HV，摩擦系数为0.33，比磨损率为7.2×10-17m3/Nm。
实施例2
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至4.5×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为20sccm；在工件上加载负偏压为-400V，脉冲频率为200KHz，脉冲宽度为600ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.4A，离子轰击清洗20min；将工件负偏压调整为-65V，脉冲频率为200KHz，脉冲宽度为400ns，工件架转速为5r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至4.5A，6A，6A和5A，通入氮气，OPM的设定值为50％，镀层沉积时间为100min。
实施例2得到的镀层调制周期为7.2nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为15.0％，镀层厚度为3.2μm，硬度为2800HV，摩擦系数为0.37，比磨损率为6.3×10-17m3/Nm。
实施例3
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至3.8×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为20sccm；在工件上加载负偏压为-350V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为800ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.3A，离子轰击清洗20min；将工件负偏压调整为-60V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为450ns，工件架转速为6r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至3.5A，5A，5A和4A，OPM的设定值为45％，镀层沉积时间为120min。
实施例3得到的镀层调制周期为4.8nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为13.9％，镀层厚度为3.3μm，硬度为3100HV，摩擦系数为0.29，比磨损率为4.5×10-17m3/Nm。
实施例4
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至3.0×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为18sccm；在工件上加载负偏压为-350V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为1000ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.5A，离子轰击清洗20min；将工件负偏压调整为-60V，脉冲频率为250KHz，脉冲宽度为500ns，工件架转速为6r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至4A，5A，5A和3A，OPM的设定值为48％，镀层沉积时间为120min。
实施例4得到的镀层调制周期为5.2nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为11.5％，镀层厚度为3.4μm，硬度为3300HV，摩擦系数为0.25，比磨损率为3.0×10-17m3/Nm。
实施例5
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至5.0×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为18sccm；在工件上加载负偏压为-400V，脉冲频率为150KHz，脉冲宽度为800ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.4A，离子轰击清洗15min；将工件负偏压调整为-75V，脉冲频率为200KHz，脉冲宽度为400ns，工件架转速为8r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至4A，5A，5A和3A，OPM的设定值为45％，镀层沉积时间为90min。
实施例5得到的镀层调制周期为3.0nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为10.9％，镀层厚度为3μm，硬度为3200HV，摩擦系数为0.33，比磨损率为5.5×10-17m3/Nm。
实施例6
将工件清洗干燥后放入真空室中，抽真空至5.0×10-3Pa后，通入氩气，氩气流量为20sccm；在工件上加载负偏压为-400V，脉冲频率为100KHz，脉冲宽度为1000ns，铬靶、钛靶、铝靶和钼靶流均调整为0.5A，离子轰击清洗25min；将工件负偏压调整为-70V，脉冲频率为200KHz，脉冲宽度为500ns，工件架转速为4r/min，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流分别至4.5A，6A，6A和3A，OPM的设定值为55％，镀层沉积时间为110min。
实施例6得到的镀层调制周期为4.5nm，镀层中Mo元素占镀层原子百分比为10.3％，镀层厚度为3.7μm，硬度为2700HV，摩擦系数为0.4，比磨损率为8.0×10-17m3/Nm。

Claims (8)

1.一种含钼复合氮化物减摩镀层，其特征在于，该镀层为具有层状周期结构的CrTiAlN/MoN镀层，镀层的调制周期为3nm～8nm。
2.根据权利要求1所述的含钼复合氮化物减摩镀层，其特征在于，该镀层中Mo元素占镀层原子百分比为10％～15％，镀层厚度3.0μm～4.0μm。
3.一种权利要求1或2所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1、抽真空阶段：将待镀层的工件清洗干燥后放入由金属铬靶、钛靶、铝靶和钼靶组成的闭合场磁控溅射离子镀设备中，铬靶和钼靶、钛靶和铝靶分别对靶放置，并将真空室抽真空；
步骤2、离子轰击清洗阶段：通入氩气，调整工件负偏压；同时开启铬靶、钛靶、铝靶和钼靶，对工件和靶材进行离子轰击清洗；
步骤3、镀膜阶段：通入氮气，调整铬靶、钛靶、铝靶和钼靶电流进行镀膜，镀膜完成后，待炉温冷却至室温，取出工件。
4.根据权利要求3所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，步骤1中真空室抽真空至3×10-3～5×10-3Pa。
5.根据权利要求3所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，步骤2中氩气流量为18～22sccm，靶电流设定为0.3～0.5A，工件负偏压为-400～-350V。
6.根据权利要求3或5所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，步骤2中偏压电源脉冲频率为100～250KHz，脉冲宽度为500～1000ns，离子轰击清洗时间为15～25min。
7.根据权利要求3所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，步骤3中铬靶电流为3.5A～4.5A、钛靶电流为5～6A、铝靶电流为5～6A、钼靶电流为3～5A。
8.根据权利要求3或7所述的含钼复合氮化物减摩镀层的制备方法，其特征在于，步骤3中工件负偏压调整为-60V～-75V，偏压电源的脉冲频率为200～250KHz，脉冲宽度为400～500ns，工件架转速为4r/min～8r/min，镀膜时间为90min～120min。
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