CN106591784B - 一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法 - Google Patents

一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多元素涂层的制备方法，采用多弧离子镀TiAlSiCN涂层，属于先进材料制备领域。将前处理后的基体放入镀膜机真空室进行离子清洗、制备TiN过渡涂层、制备TiAlSiCN涂层，再对制备好的TiAlSiCN涂层进行抛光处理。本发明所述的方法制备出的TiAlSiCN超硬涂层，在一定程度上能解决目前机械加工中由于刀具硬度不高而引起的刀具寿命短的问题。

Description

一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种多元素涂层的制备方法，采用多弧离子镀TiAlSiCN涂层，属于先进材料制备领域。
背景技术
目前，多弧离子镀是采用电弧放电的方法，在多个固体的阴极蒸发源上直接蒸发靶材，是一种常见的制备超硬涂层的方式，并在TiN，TiC等硬质涂层的制备上获得成功应用。
TiN是最早在应用在工业领域的硬质涂层，但是TiN涂层也暴露出氧化温度低(450℃)，热硬度低等问题；微观上，TiN涂层多呈柱状结构，导致涂层存在着贯穿整个涂层的孔隙，从而降低对基体的保护力度，尤其不耐碱腐蚀。与之相比，TiN基多元涂层有着比之更优异的性能，目前以TiN基衍生出来的多元、多层涂层是国内外学者、实验室在工业领域研究的热点问题之一，其中TiAlSiN为代表的纳米级复合涂层以其极高的硬度及优良的抗氧化性等优点而吸引了广泛的研究，因Si不溶于TiAlN晶包，非晶状态的Si3N4相会位于TiAlN的晶界处，从而抑制晶粒的生长，所以Si元素的加入具有细化晶粒、提高涂层硬度的作用。美国西南研究院早在2007年就采用等离子增强磁控溅射法(PEMS)制备了TiSiCN涂层。此后国外开始尝试在TiSiCN涂层中加入高温性能优异的Al元素，以期能进一步提升此TiN基多元涂层在高温下的表现。
发明内容
本发明是提供一种采用多弧离子镀技术制备TiAlSiCN超硬涂层的方法。下文所述的方法与装置能制备出TiAlSiCN超硬涂层，在一定程度上能解决目前机械加工中由于刀具硬度不高而引起的刀具寿命短的问题。
本发明提供的采用多弧离子镀制备超硬涂层TiAlSiCN的方法依次包括：
1确定制备技术
选择采用多弧离子镀作为TiAlSiCN涂层的制备技术。
2前处理
将基体经80～120#砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，去除表面污染层，在酒精和丙酮溶液中，各超声清洗15min，去除表面灰尘及油污，用烘干机充分干燥后快速放入镀膜机真空室，真空室保持真空度10-4Pa，加热至200℃，保温30～40min。
3离子清洗
通入Ar，真空室内压力0.6～1.5Pa，开启偏压电源，电压900V，占空比0.2，辉光放电清洗15min，偏压降低至500V，开启离子源离子清洗15min，开启电弧源，偏置电压400V，靶电流60A，离子轰击Ti靶30s。
4制备TiN过渡涂层
停止通入Ar，对镀膜真空室抽真空至0.5～0.6Pa，打开N2流量阀，控制气流量为220ml/min，Ti靶通电，偏置电压保持在100～130V，电流50A，沉积时间6～8min，可得到厚度为1μm的TiN过渡涂层。
5制备TiAlSiCN涂层
继续通入N2，打开Ar流量阀，控制Ar与N2流量之比为1:2，向真空室内输入混合气体，保持真空室内气压1.0～1.2Pa，AlTi靶通电，调整偏压为130V，电流180A；SiTi靶通电，偏置电压80V，电流160A；TiC靶通电，偏置电压130V，电流13～14A；保持此状态，沉积时间1.5h。
6对制备好的TiAlSiCN涂层进行抛光处理。将已制备有涂层的工件装夹于抛光机上，设置时间10～15min，抛光速度10m/s；
制备TiAlSiCN涂层过程中所用的Ti靶材的纯度为99.99％，AlTi靶材采用Al和Ti的质量之比为1:1的合金，SiTi靶材中Si和Ti质量之比为1:4，TiC靶材中C和Ti的质量之比为1：2。
附图说明
图1多弧离子镀制备TiAlSiCN涂层装置示意图。
其中：1——偏压电源；2——转台架；3——基体；4——转架杆；5——平面TiC靶；6——平面Ti靶；7——平面AlTi靶；8——平面SiTi靶；9——泵组；10——引弧针。
图2 TiAlSiCN涂层表面与界面形貌；(a)表面；(b)界面。
图3 TiAlSiCN涂层常温下XRD与EDS分析；(a)XRD分析；(b)EDS分析。
图4 TiAlSiCN涂层AFM形貌。
图5 TiAlSiCN涂层划痕；(a)划痕形貌；(b)结合强度。
具体实施方式
本专利给出了一种采用多弧离子镀技术在硬质合金上制备TiAlSiCN超硬涂层的方法，适用于在任何刀具材料上进行。
本专利中TiAlSiCN涂层制备过程：
(1)选用硬质合金为基体材料，其化学成分(质量分数，％):WC 78，TiC 14，Co 8。试样经80～120#砂纸和金相砂纸打磨后，再抛光至镜面，分别在酒精和丙酮溶液中超声清洗15min，去除表面灰尘及油污，经烘干机干燥。
(2)将预处理好的基体试样迅速放入镀膜真空室，对真空室抽真空至10-4Pa，再加热至200℃，保温30min。如图1所示，制备TiAlSiCN涂层的多弧离子镀装置至少应具有：偏压电源1；转台架2；；转架杆4；平面TiC靶5；平面Ti靶6；平面AlTi靶7；平面SiTi靶8；泵组9；引弧针10。将基体试样至于转架杆4上，转架杆可以既可以自转，也可以随转台架2共同转动，这样能充分保证涂层的均匀性，有利于提高制备涂层的表面光洁度。
(3)通入Ar，真空室内压力1.0Pa，开启偏压电源，电压900V，占空比0.2，辉光放电清洗15min，偏压降低至500V，开启离子源离子清洗15min，开启电弧源，偏置电压400V，靶电流60A，离子轰击Ti靶30s。
(4)停止通入Ar，对镀膜真空室抽真空至0.5Pa，打开N2流量阀，控制气流量为220ml/min，Ti靶通电，偏置电压保持在120V，电流50A，沉积时间8min，可得到TiN过渡涂层。
(5)保持流量继续通入N2，并打开Ar流量阀，控制Ar与N2流量之比为1:2，向真空室内输入混合气体，保持真空室内气压1.2Pa。AlTi靶通电，调整偏压为130V，电流180A；SiTi靶通电，偏置电压80V，电流160A；TiC靶通电，偏置电压130V，电流13A；保持此状态，沉积时间1.5h。
(6)对制备好的TiAlSiCN涂层进行抛光处理。将已制备有涂层的工件装夹于抛光机上，设置时间15min，抛光速度10m/s。
对制备好的试验品进行SEM测定，本方法制备出的TiAlSiCN涂层厚度为2μm，并用配置的能谱仪(EDS)测定出其质量分数为(mass,％):C 6.36,N 48.77,Al 5.57,Si 2.67,Ti 36.63，原子分数为(at,％):C 10.42,N 68.57,Al 4.07,Si 1.87,Ti 15.06。在对其进行原子力显微镜分析(AFM)后，粗糙度为53.7nm，表面形貌均方根偏差Sq为73nm，表面高度分布倾斜度Ssk为0.649，表面高度分布峭度Sku为6.19，表面峰峰值为795nm，表面十点高度为775nm，这些数据表明涂层表面较为光滑，存在一些极小的凸峰，十点高度与峰峰值接近，说明整体较为光整。
对试样进行了X射线衍射分析(XRD)，存在强烈的TiCN(200)特征峰，还有微弱的(111)特征峰，涂层晶体结构较好，涂层很稳定，如图3(a)。用划痕法测定了涂层的膜基结合强度，如图5(b)所示，在载荷为148N左右时出现了第一个信号，表明涂层的结合强度为148N，此方法下制备的TiAlSiCN涂层与基体紧密结合。

Claims (3)

1.一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法，包括对硬质合金基体前处理的步骤、离子清洗的步骤、制备TiN过渡涂层的步骤、制备TiAlSiCN涂层的步骤和对制备好的TiAlSiCN涂层进行抛光处理的步骤，其特征在于，所述制备TiAlSiCN涂层的步骤为：制备TiN过渡涂层后继续通入N2，打开Ar流量阀，控制Ar与N2流量之比为1:2，向真空室内输入混合气体，保持真空室内气压1.0～1.2Pa，AlTi靶通电，调整偏压为130V，电流180A；SiTi靶通电，偏置电压80V，电流160A；TiC靶通电，偏置电压130V，电流13～14A；保持此状态，沉积时间1.5h；所述离子清洗的步骤为：通入Ar，真空室内压力0.6～1.5Pa，开启偏压电源，电压900V，占空比0.2，辉光放电清洗15min，偏压降低至500V，开启离子源离子清洗15min，开启电弧源，偏置电压400V，靶电流60A，离子轰击Ti靶30s；所述制备TiN过渡涂层的步骤为：停止通入Ar，对镀膜真空室抽真空至0.5～0.6Pa，打开N2流量阀，控制气流量为220ml/min，Ti靶通电，偏置电压保持在100～130V，电流50A，沉积时间6～8min，可得到厚度为1μm的TiN过渡涂层；制备TiAlSiCN涂层过程中所用的Ti靶材的纯度为99.99％，AlTi靶材采用Al和Ti的质量之比为1:1的合金，SiTi靶材中Si和Ti质量之比为1:4，TiC靶材中C和Ti的质量之比为1：2。
2.如权利要求1所述的一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法，其特征在于，所述对硬质合金基体前处理的步骤为：将基体经80～120#砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，去除表面污染层，在酒精和丙酮溶液中，各超声清洗15min，去除表面灰尘及油污，用烘干机充分干燥后快速放入镀膜机真空室，真空室保持真空度10-4Pa，加热至200℃，保温30～40min。
3.如权利要求1所述的一种离子镀制备TiAlSiCN涂层的方法，其特征在于，所述对制备好的TiAlSiCN涂层进行抛光处理的步骤为：将已制备有TiAlSiCN涂层的工件装夹于抛光机上，设置时间10～15min，抛光速度10m/s。
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