CN104786135B - 制备合成石英玻璃基材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备合成石英玻璃基材的方法。具体地，通过将起始基材浸渍在非离子型表面活性剂的水溶液中并且采用胶体二氧化硅水分散体精密抛光该基材制备了合成石英玻璃基材。获得了具有极少缺陷和低表面粗糙度的合成石英玻璃基材，同时改进了抛光速率和减少了抛光时间。

Description

制备合成石英玻璃基材的方法
相关申请的交叉引用
该非临时申请要求2014年1月20日在日本提交的专利申请号2014-007673在35U.S.C.§119(a)下的优先权，由此通过引用将其全部内容并入。
技术领域
本发明涉及通过采用胶体二氧化硅水分散体抛光来制备合成石英玻璃基材的方法，该基材适用于在先进技术中作为光掩模、纳米压印模具和液晶滤色器。
背景技术
由于确立了采用较短波长的光实施光刻的技术，可将图案加工至超细的特征尺寸。因为随着波长变得更短，聚焦深度变得更浅，所以用于掩模中的合成石英玻璃基材需要完整性。具体地，需要用于将反射掩模微图案化的基材具有高平面度、低粗糙度和它们表面上减少的缺陷。
还考虑了使用满足缺陷控制和低粗糙度的要求的合成石英玻璃基材作为用于使用目前可用的ArF准分子激光器(波长193nm)的微图案化技术、双面图案化或其它收缩模式、或EUV光刻法的基材。
用作光掩模、纳米压印模具和液晶过滤器的合成石英玻璃基材必须符合所需的规范，包括高平面度、高光滑度、和缺陷控制。为此，在它们可用于随后的工艺之前，使它们经受几个表面重修整步骤，包括研磨和抛光步骤。研磨步骤是移除通过从锭子切片而引入的加工应变。抛光步骤是镜面精加工该基材，以改变其平面的平面度和形状。最终的抛光步骤是采用胶体二氧化硅磨料的抛光浆料抛光该基材，从而获得具有平坦和光滑的表面并且无微观缺陷的基材。
作为将合成石英玻璃基材的表面精加工至低缺陷密度和低粗糙度的技术，目前通常的实践是使用软的绒面革型抛光垫与胶体二氧化硅磨料的抛光浆料一起进行最终的精密抛光步骤。
在EUV光刻法朝向设计准则的微型化的趋势下，作出了积极的努力以增加使用胶体二氧化硅浆料的精密抛光步骤的抛光精度。
例如，专利文件1公开了一种采用二氧化硅晶粒的抛光浆料抛光玻璃基材的方法，该方法在使得工件或玻璃基材与二氧化硅晶粒的聚结物之间的电势差可为最高至20mV的条件下进行，由此用于防止二氧化硅聚结物沉积在玻璃基材上。描述了与单个二氧化硅晶粒的动电势不同，二氧化硅聚结物的动电势朝向零电势变化。
尽管采用胶体二氧化硅磨粒抛光对于制备具有低粗糙度和低缺陷的基材表面是有效的，但是与氧化铈和氧化锆磨粒相比，抛光速率极其缓慢。虽然如专利文件1所述，控制动电势从而抑制二氧化硅聚结物在玻璃基材表面上的沉积对于表面改性是有效的，但是存在如下可能性：抛光速率进一步因使用通常的胶体二氧化硅磨粒的抛光步骤所减慢。从工业方面来说，不将该方法视为具有令人满意的生产量。
引用列表
专利文件1：JP-A 2009-087441
发明内容
本发明的一个目的是提供采用胶体二氧化硅水分散体以令人满意的抛光速率将合成石英玻璃基材抛光成能够满足对于光掩模和其它基材的表面的缺陷控制和低粗糙度的要求的合成石英玻璃基材的方法。
本发明人研究了使用胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料抛光合成石英玻璃基材的步骤，并且集中在基材的表面状态上。发现如果在即将抛光之前将基材浸渍在含有非离子型表面活性剂的水溶液中，那么改进了抛光速率，同时保持表面品质不被采用通常的胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料的抛光步骤改变。
因此，本发明提供了一种制备合成石英玻璃基材的方法，该方法包括步骤：将合成石英玻璃基材浸渍在含有表面活性剂的水溶液中，随后采用胶体二氧化硅水分散体精密抛光该基材。
优选地，该表面活性剂为非离子型表面活性剂，更优选直链烷基醚表面活性剂。该非离子型表面活性剂通常具有8－15的HLB值。优选地，以0.01－0.5重量％的浓度向该水溶液添加表面活性剂。
优选地，胶体二氧化硅水分散体包含具有20－200nm的一次晶粒尺寸的胶体二氧化硅磨粒。
优选地，抛光步骤使用绒面革型抛光垫，该抛光垫具有使用表面活性剂进行发泡的细毛层。
本发明的有益效果
本发明在制备在其表面具有减少的缺陷和低粗糙度的合成石英玻璃基材同时与采用通常的胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料的抛光步骤相比改进抛光速率方面是成功的。减少了对于制备这样的基材所花的时间，从而导致该方法的精简和制备成本的降低。
具体实施方式
根据本发明，在即将采用胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料抛光合成石英玻璃基材时，将该基材浸渍在其中添加有表面活性剂(特别是烷基醚型非离子型表面活性剂)的水溶液中。该浸渍在抛光开始时确立了促进胶体二氧化硅磨粒聚集在基材表面处的围绕基材表面的环境。具体地，在精密抛光步骤的最早时刻，将更多的胶体二氧化硅磨粒静电吸引至基材表面。即，将更多的胶体二氧化硅磨粒分布在基材表面上。随后静电引力或范德华力在胶体二氧化硅磨粒之间发展以增加接下来的胶体二氧化硅磨粒撞击基材表面的机会，这对于同时改进抛光速率和实现具有减少的缺陷和低粗糙度的基材表面是有效的。
本发明的方法对于改进任何尺寸的合成石英玻璃基材的抛光速率也是有效的，并且对于制备满足缺陷控制和低粗糙度的要求的基材是有效率的。
通常，使用抛光垫和胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料抛光合成石英玻璃基材。作为抛光垫，选择绒面革型抛光垫，其对于将该合成石英玻璃基材表面精整至低缺陷和高光滑度是有利的。这是因为使用胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料的步骤通常是控制表面品质的半成或最终抛光步骤。
虽然绒面革型抛光垫包括基底层和在抛光时将与基材接触的细毛层(naplayer)，但是使用非离子型或阴离子型表面活性剂来形成细毛层的发泡或多孔结构。在形成细毛层之后，清洁抛光垫并且其变得可供使用。在此时，存在表面活性剂保留在细毛层的发泡结构中的可能性。事实上，在抛光过程中经常观察到大概源自于残余表面活性剂的气泡在抛光浆料中产生的现象。
认为从该现象来看，由于抛光垫中残留的表面活性剂的电吸引和通过所产生的气泡的空间阻碍的影响，参与抛光的胶体二氧化硅磨粒连续接触部分的合成石英玻璃基材(即工件)而不是整个表面。最终，抛光在整个表面上生效。
然而，在即将使用绒面革型抛光垫和胶体二氧化硅磨粒的抛光浆料的抛光步骤之前采用表面活性剂处理该基材的表面时，将更多的胶体二氧化硅磨粒电吸引至基材表面以增加磨粒撞击基材或工件的可能性和改进抛光速率。具体地，在采用抛光浆料中的水将绒面革型抛光垫的细毛层中的残留表面活性剂浸出之前，在基材表面上的非离子型表面活性剂与抛光浆料中的胶体二氧化硅晶粒之间发生相互作用。那么，在抛光步骤的最早时刻的基材表面上可获得的胶体二氧化硅晶粒的可能性增加，使得可从增加的碾磨力状态开始抛光。
当在抛光机上安装合成石英玻璃基材时，通常在基材界面处的电势不为零，即基材表面经常为带负电荷的。当作为磨料的胶体二氧化硅晶粒接近这样的基材表面时，它们进行抛光作用同时经历电排斥。相比之下，由于通过根据本发明的表面活性剂预处理使基材表面的电势为约零，胶体二氧化硅晶粒容易接近基材表面。优选非离子型表面活性剂是由于非离子型表面活性剂促进抛光进程而没有诱发上述的副反应，因为它不含电荷。
一些绒面革型抛光垫具有细毛层，使用带电荷的表面活性剂(通常为阴离子型表面活性剂)形成该细毛层。在使用这样的抛光垫的抛光步骤中，如果在预处理中还使用除了非离子型表面活性剂以外的表面活性剂，那么在不同表面活性剂(即抛光垫中的残留表面活性剂和合成石英玻璃基材表面上的表面活性剂)之间可发生相互作用，从而导致例如抛光浆料变得不稳定的问题。
出于以下原因，在本文中使用的非离子型表面活性剂优选为直链烷基醚表面活性剂。通常，当使用胶体二氧化硅磨粒作为抛光浆料时，该浆料经常为碱性的或弱酸性的。醚键具有其仅在强酸性条件下经历裂解的属性。考虑到这些因素，烷基醚形式的非离子型表面活性剂具有最少的可能性：在抛光期间其结构被化学破坏。此外，由于直链结构的烷基链使表面活性剂分子取得庞大的空间结构的机会最小化，表面活性剂不可能变成抵抗胶体二氧化硅磨粒与基材表面之间的碰撞的障碍。
此外优选地，非离子型表面活性剂具有8－15的HLB值。注意HLB值是通过Griffin公式给出的亲水－亲油平衡值：
HLB＝(Mh/M)×(100/5)
其中Mh是聚氧乙烯链的分子量并且M是非离子型表面活性剂的分子量。如果HLB小于8，那么合成石英玻璃基材表面上的非离子型表面活性剂趋向于发挥消泡剂的功能并且引发与抛光垫中的残留表面活性剂的相互作用。因此，搅乱了抛光浆料的电平衡，从而导致胶体二氧化硅晶粒聚结在一起或溶解掉的问题。如果HLB值超过15，那么基材表面上的非离子型表面活性剂可围绕胶体二氧化硅磨粒聚集以形成胶束结构从而使胶体二氧化硅磨粒的磨削力降低。
作为在其中浸渍合成石英玻璃基材的非离子型表面活性剂水溶液，可使用通过在去离子水中溶解可商购的非离子型表面活性剂而获得的任何溶液。合适的非离子型表面活性剂包括Nippon Nyukazai Co.,Ltd.的Newcol系列、Nicca Chemical Co.,Ltd的Sunmorl系列和Kao Corp的Emulgen系列。
在其中浸渍合成石英玻璃基材的表面活性剂水溶液优选具有0.01－0.5重量％、更优选0.01－0.1重量％的浓度。具有小于0.01wt％的浓度的水溶液有时可能不向合成石英玻璃基材表面提供对于将胶体二氧化硅磨粒吸引至基材表面所必要的电势变化。具有大于0.5wt％的浓度的水溶液可使表面活性剂与抛光垫中的残留表面活性剂相互作用，从而导致例如抛光浆料变得不稳定的问题。当将合成石英玻璃基材浸渍在表面活性剂的水溶液中时，浸渍处理温度可为室温或提高的温度并且浸渍时间可优选为1－180秒，更优选为10－150秒，最优选为10－100秒。
在抛光步骤期间伴随地供给的浆料基于胶体二氧化硅磨粒。该磨粒优选具有20－200nm、更优选20－150nm、并且甚至更优选20－100nm的一次晶粒尺寸。在该范围之外，较小尺寸的磨粒对于使合成石英玻璃基材表面非常平是有利的，但是在抛光后作为残留物或突出的缺陷而保留，因为这样的较小晶粒可能聚结在一起并且附着于基材表面。相反地，较大尺寸的磨粒对于增加抛光速率并且因此减少抛光时间是有效的，从其可预期生产率的改进，但是恶化了抛光基材的表面粗糙度并且因此对于在最终的抛光步骤中的使用通常是不充分的。
作为胶体二氧化硅磨料，可使用可商购的产品以及固体磨粒在去离子水中的浆料。胶体二氧化硅浆料的实例包括来自Fujimi Inc.的COMPOL-80、COMPOL-120和COMPOL-EXIII，来自Nissan Chemical Industries Co.,Ltd的ST-XL、ST-YL和ST-ZL，来自Dupont的和来自FusoChemical Co.,Ltd的GP系列。作为抛光垫，优选使用绒面革型抛光垫，其具有使用非离子型或阴离子型表面活性剂(特别是非离子型表面活性剂)将其发泡(或使其多孔)的细毛层。
在预处理之后使用上面的抛光垫连同上面的抛光浆料一起抛光合成石英玻璃基材的方法是有利的，因为延长了抛光垫的寿命，减少了通过高灵敏度缺陷探测器可探测的尺寸的缺陷数目，并且改进了抛光基材的表面平面度或光滑度。
通过本发明方法制备的合成石英玻璃基材可用于与半导体相关的电子材料，特别是作为光掩模、纳米压印模具、LC滤色器和磁设备。尽管没有特别限制基材的尺寸，但是待抛光的合适基材包括正方形形状的基材，例如5英寸见方和6英寸见方的基材，以及圆形形状的基材，例如具有6英寸和8英寸的直径的晶片。
在使合成石英玻璃基材经受本发明方法之前可适当地加工该合成石英玻璃基材。例如，可在使该基材经受本发明方法之前将合成石英玻璃锭成形、退火、切片、倒角、研磨和抛光至镜面光洁度。从这个意义上说，对如此加工的基材施加本发明方法作为半成或最终的抛光步骤。
通常通过分批双面抛光机进行本发明的抛光方法，但是还可以使用单面抛光机。可将该抛光方法与另一种抛光技术例如单晶片抛光组合进行。优选地，抛光压力为约50－150gf/cm2，但其不限于此。
实施例
下面通过说明而不是通过限制而给出实施例。
实施例1
将切片状态的合成石英玻璃基材原料(6英寸见方和6.35mm厚)在行星移动式双面研磨机上研磨，并且在行星移动式双面抛光机上粗抛光，从而获得起始基材。
将粗抛光的基材浸渍在0.05wt％的非离子型表面活性剂水溶液Newcol 2310(聚氧乙烯烷基醚，HLB 14.0，Nippon Nyukazai Co.,Ltd.)中持续45秒。此后，使用抛光垫和浆料抛光该基材。该抛光垫具有使用非离子型表面活性剂进行发泡的细毛层。该抛光浆料是具有40wt％的SiO2浓度和76.8nm的晶粒尺寸的胶体二氧化硅的水分散体(Fujimi Inc.)。在100gf/cm2的压力下进行抛光，并设置5μm的余量。在20分钟内完成抛光。
在抛光后接着清洁和干燥。使用激光共焦光学高灵敏度缺陷检查系统(LasertecCorp.)检查基材的缺陷，发现平均1.8个具有40nm或更大的数量级的大直径的缺陷。该基材具有0.15nm的表面粗糙度(Rms)。
实施例2
将如在实施例1中粗抛光的基材浸渍在0.01wt％的非离子型表面活性剂水溶液Newcol 2303(聚氧乙烯烷基醚，HLB 8.3，Nippon Nyukazai Co.,Ltd.)中持续10秒。此后，使用抛光垫和浆料抛光该基材。该抛光垫具有使用非离子型表面活性剂进行发泡的细毛层。该抛光浆料是具有40wt％的SiO2浓度和54.8nm的晶粒尺寸的胶体二氧化硅的水分散体(Fujimi Inc.)。在100gf/cm2的压力下进行抛光，并设置5μm的余量。在24分钟内完成抛光。
在抛光后接着清洁和干燥。使用缺陷检查系统(Lasertec Corp.)
检查基材的缺陷，发现平均1.6个具有40nm或更大的数量级的大直径的缺陷。该基材具有0.15nm的表面粗糙度(Rms)。
实施例3
将如在实施例1中粗抛光的基材浸渍在0.05wt％的非离子型表面活性剂水溶液Emulgen 709(聚氧乙烯烷基醚，HLB 13.3，Kao Corp.)中持续100秒。此后，使用抛光垫和浆料抛光该基材。该抛光垫具有使用非离子型表面活性剂进行发泡的细毛层。该抛光浆料是具有40wt％的SiO2浓度和100.2nm的晶粒尺寸的胶体二氧化硅的水分散体(NissanChemical Industries,Ltd.)。在90gf/cm2的压力下进行抛光，并设置5μm的余量。在22分钟内完成抛光。
在抛光后接着清洁和干燥。使用缺陷检查系统(Lasertec Corp.)检查基材的缺陷，发现平均1.6个具有40nm或更大的数量级的大直径的缺陷。该基材具有0.17nm的表面粗糙度(Rms)。
实施例4
将切片状态的晶片(直径8英寸，0.725mm厚)在行星移动式双面研磨机上研磨，并且在行星移动式双面抛光机上粗抛光，从而获得起始基材。将该基材浸渍在HLB为13.2的0.05wt％的聚氧乙烯烷基醚水溶液中持续30秒。此后，使用抛光垫和浆料在50gf/cm2的压力下抛光该基材。该抛光垫与实施例1中的相同。该抛光浆料是具有20wt％的SiO2浓度和82.2nm的晶粒尺寸的胶体二氧化硅的水分散体(Fuso Chemical Industry Co.,Ltd.)。
在抛光后接着清洁和干燥。该基材具有0.15nm的表面粗糙度(Rms)。没有检测到刮痕或凹痕形式的受抛光影响的瑕疵。
对比例1
使用抛光垫和浆料抛光如在实施例1中粗抛光的基材，而没有采用非离子型表面活性剂预处理。该抛光垫具有使用非离子型表面活性剂进行发泡的细毛层。该抛光浆料是具有40wt％的SiO2浓度和54.8nm的晶粒尺寸的胶体二氧化硅的水分散体(Fujimi Inc.)。在100gf/cm2的压力下进行抛光，并设置5μm的余量。在42分钟内完成抛光。
在抛光后接着清洁和干燥。使用缺陷检查系统(Lasertec Corp.)检查基材的缺陷，发现平均1.6个具有40nm或更大的数量级的大直径的缺陷。该基材具有0.15nm的表面粗糙度(Rms)。
通过引用将日本专利申请号2014－007673并入本文。
尽管描述了一些优选实施方案，但是鉴于上述教导可以由此做出许多改变和变化。因此要理解的是，可以以如具体描述的以外的其它方式实践本发明而不脱离所附的权利要求的范围。

Claims (10)

1.一种制备合成石英玻璃基材的方法，其包括步骤：
在即将进行精密抛光步骤时，将具有镜面光洁度抛光的表面的合成石英玻璃基材浸渍在含有表面活性剂的水溶液中，并且随后
采用胶体二氧化硅水分散体精密抛光该基材。
2.根据权利要求1所述的方法，其中该表面活性剂是非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中该非离子型表面活性剂是直链烷基醚表面活性剂。
4.根据权利要求2所述的方法，其中该非离子型表面活性剂具有8－15的HLB值。
5.根据权利要求1所述的方法，其中以0.01－0.5重量％的浓度向该水溶液添加该表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其中该胶体二氧化硅水分散体包含具有20－200nm的一次晶粒尺寸的胶体二氧化硅磨粒。
7.根据权利要求1所述的方法，其中该抛光步骤使用绒面革型抛光垫，该抛光垫具有使用表面活性剂进行发泡的细毛层。
8.根据权利要求7所述的方法，其中该细毛层包含残留表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其包括在所述浸渍和采用该胶体二氧化硅水分散体抛光之前研磨和抛光该基材。
10.根据权利要求1所述的方法，其中对经加工的基材施加所述浸渍和采用该胶体二氧化硅水分散体抛光作为半成或最终的抛光步骤。
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