KR20010049927A - 콜로이드상 실리카 광택용 연마제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 콜로이드상 실리카 광택용 연마제에 관한 것이다. 콜로이드상 실리카 수트는 마무리 가공산업에서 용융 실리카 또는 초저팽창 유리의 화학 증기 증착공정의 부산물이다. 콜로이드상 실리카 부산물은 "수트"라고 지칭한다. 콜로이드상 실리카 수트는 기초유리와 동일한 물리적 특성을 보유하고 구형 모폴로지를 갖기 때문에, 연마단계에 있어서 이상적인 후보(candidate)이다. 상기 수트는 통상적인 콜로이드상 또는 그을린 실리카와 비교해 볼 때, 큰 입자크기를 갖는다. 따라서, 큰 입자크기로 인해 표면의 손상이 거의 없으며 높은(즉, 빠른) 제거율을 얻는다. 또한 큰 입자크기로 인해 최고의 연마표면을 얻을 수 있다.

Description

콜로이드상 실리카 광택용 연마제 {Colloidal silica polishing abrasive}
본 발명은 콜로이드상 실리카 수트(colloidal silica soot)의 연마제에 관한 것으로, 수트를 이용하여 기판을 연마하는 유일한 방법에 관한 것이다.
고급 물질의 연마를 위해 콜로이드상 현탁물을 적용하는 것은 유리(glass) 및 마이크로일렉트로닉 산업(microelectronic industries)에 있어서 최종부 성형시에 대단히 중요한 관점이 되어 왔다. 실리카 및 알루미나 콜로이드들은 다양한 기술들을 통해 성형되고 가장 높은 순도의 산물을 얻기 위해서는 통상적으로 비싼 전구체 물질을 요구한다. 최적의 표면 마무리(surface finish)를 달성하는 pH 및 고체 적재값까지 용액들은 버퍼 시스템(buffer system)으로 안정화되어야 한다. 공정후에 가공제품의 표면으로부터 잔류 연마 입자들을 세척하는 능력 뿐만 아니라, 최종 표면 마무리 단계를 조절하기 위해 입자크기의 분포를 조절할 수 있다.
현재 유용되고 있는 연마의 수준은 기판의 포토마스크(photomask)로서 사용하기에 현재로서는 충분히 양호하다. 그러나, 실제의 이슈(issue)는 결함(defect)의 제거에 있다. 전자 관련분야에 있어서 표면을 연마하는 방법에 있어서의 한계는 표면의 결함들이 생성되며 이를 제거할 수 없다는 점이다. 특히 광택용 연마제의 스크래칭(scratching)시에 표면의 손상이 많다. 표면의 작은 불완전성으로도 빛을 쉽게 왜곡시킨다. 작은 입자크기의 연마제들은 낮은(즉, 긴) 제거율을 갖는다. 또한, 통상적인 작은 입자크기의 연마제들이 사용될 때는 경질의 광학성 품질의 패드(pad)로 표면을 스크래치한다.
본 발명은 마무리 가공산업에, 용융 실리카 또는 초저팽창 유리의 화학 증기 증착공정의 부산물로서 생산된 콜로이드상 실리카를 적용하는 방법을 제공한다. 상기 콜로이드상 실리카 부산물은 "수트(soot)"라고 지칭한다. 콜로이드상 실리카 수트는 기초유리(parent glass)와 동일한 물리적 특성을 보유하고 구형 모폴로지 (spherical morphology)를 갖기 때문에, 연마단계에 있어서 이상적인 후보(candidate)이다. 상기 수트는 통상적인 콜로이드상 또는 그을린(fumed) 실리카와 비교해 볼 때, 큰 입자크기를 갖는다. 따라서, 큰 입자크기로 인해 표면의 손상이 거의 없으며 높은(즉 빠른) 제거율을 얻는다. 또한 큰 입자크기로 인해 최고의 연마표면을 얻을 수 있다.
통상적인 콜로이드상 실리카는 50나노미터(nm) 이하의 평균 입자크기를 갖는다. 넓게는, 본 발명의 상기 콜로이드상 실리카 수트의 미립자 연마제는 약 50nm 내지 500nm의 평균 입자크기를 갖는다. 더욱 상세하게는, 상기 콜로이드상 실리카 수트는 100nm 내지 400nm의 평균 입자크기를 갖는다.
바람직하게, 상기 콜로이드상 실리카 수트는 250nm 내지 350nm의 평균 입자크기를 갖는다. 더욱 바람직하게는, 상기 콜로이드상 실리카 수트는 약 300nm의 평균 입자크기를 갖는다. 또한, 바람직하게 상기 콜로이드상 실리카 수트는 구형 모폴로지를 갖는다.
일반적으로, 상기 수트는 20m2/g 이하의 비표면적을 갖는다. 바람직하게는, 비표면적이 10 내지 20m2/g이며, 더욱 바람직하게는 15 내지 20m2/g이다. 입자크기 및 표면적의 크기는 0보다 커야 한다.
콜로이드상 연마제를 제조하는데 있어서 중요한 이슈는 연마제 용액의 제조에 있다. 상기 용액은 최적의 표면 마무리를 얻기 위해 pH를 조절해야 하며 저장동안 응집 및 pH의 전이로부터 안정화되어야 한다. 마이크로일렉트로닉 분야를 위해 제조되는 통상적인 콜로이드상 실리카 연마제에 있어서, 다양한 염기 및 염들의 혼합물을 이용하는 버퍼 용액은 pH 5-12 사이 어디에서나 안정화를 위해 포함된다. 단일-결정 실리콘 연마를 위해 안정화된 콜로이드상 실리카 용액에서 가장 통상적인 용액은 pH 10-11로 조절된 버퍼(buffer)이다. 상기 수트에 있어서, 유사한 조절제는 칼륨-기초의 버퍼 용액을 이용하여 제조된다.
용융 실리카(FS) 및 초저패창(ULE) 수트 물질에 있어서의 물리적인 특성들은 수트가 부산물인 생산 공정으로부터의 특성과 기초유리에 있어서의 물리적 특성들이 동일하다. 이러한 특성들을 하기 표 1에 나타내었다.
특성 FS ULE
밀도(g/cc) 2.20 2.20
누프 경도(Knoop hardness, HK100) 489 460
탄성율(GPa) 73 67
평균 입자크기(m) 0.3 0.3
표면적(m2/g) 15.7 17.7
최종 연마된 실리카 기판을 위한 본 발명의 방법은 실리카 기판을 제공하는 단계; 상기 기판의 표면 거칠기 Ra가 6 내지 10Å가 되도록 적어도 하나의 금속산화물 연마제의 수용액으로 기판의 표면을 맨처음 연마하는 제1단계; 및 상기 기판의 표면 거칠기 Ra가 약 5Å 이하가 되도록 50nm 내지 500nm의 평균 입자크기를 갖는 콜로이드상 실리카 수트의 수용액으로 상기 기판의 표면을 더욱 연마하는 제2단계를 포함한다. 바람직하게, 제1연마단계는 경질 연마 패드(hard polishing pad)로 실시되고 그 이상의 연마단계는 연질 연마 패드(soft polishing pad)로 실시된다.
일반적으로, 상기 금속산화물 연마제는 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아, 실리카 또는 세리아(ceria)이다. 바람직하게, 금속산화물 연마제는 세륨 산화물(cerium oxide)이다.
일반적으로, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 5 내지 12의 pH를 갖는다. 바람직하게, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 9 내지 12의 pH를 갖고, 더욱 바람직하게는 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 10 내지 11의 pH를 갖는다.
일반적으로, 실리카 기판은 실리케이트, 또는 이의 유리로 제조된다.
실시예
연마 실험은 하기와 같다. 용융 실리카의 샘플이 그라인딩(grinding) 및 랩핑(lapping) 공정들을 통해 가공되어 최소 서브표면(minimal subsurface)의 손상을 갖는 평평한 표면을 형성하였다. 최초의 제1연마단계는 세륨 산화물 연마제(Ferro Corporation, 제품코드 482) 및 경질 연마 패드(Rodel Incorporated, 제품코드 MHC-14B)를 이용하고, 따라서 Ra=8Å의 표면 마무리를 얻도록 각 샘플에 적용된다. 하기 표 2 참조.
수트로부터 제조된 용액은 칼륨-기초의 용액을 이용하여 pH 10-11으로 버퍼되었다. 용액은 연질 연마 패드(Rodel Incorporated, 제품코드 204)와 함께 사용되었다. 최종 표면의 마감은 원자력 마이크로스코프(atomic force microscope)를 이용하여 표면 거칠기 Ra가 대략적으로 5Å를 가짐이 측정되었다. 하기 표 3 참조. 물론 이러한 결과들로부터 흥미로운 점은 수트에 의한 큰 스크래치의 제거였다. 이러한 스크래치의 제거의 유익한 효과는 수트의 입자크기가 크기 때문일 것으로 확신된다.
이러한 데이터는 유리를 연마하기 위한 연마제로서의 수트의 단독사용을 나타낸다. pH 10으로 분산된 수트로 연마된 용융 실리카의 샘플에 있어서의 표면 품질에 대한, 특히 깊은 스크래치와 같은 비교적 큰 표면의 결함 제거와 같은 현저한 향상을 상기 결과로부터 알 수 있다.
하기 표 2는 최초의 제1연마 단계시에 세륨 산화물을 이용하여 연마된 용융 실리카 표면의 원자력 마이크로그래프로부터의 데이터이다. 상기 제1단계 후의 표면 거칠기(부드러움(smoothness)) Ra는 10.34Å이었다.
이미지 통계(Image Statistics)
Z 범위 이미지 47.947nm
평균 이미지 -0.0002nm
Rms(Rq) 이미지 1.636nm
Ra 이미지 1.034nm(10.34Å)
하기 표 3은 수트를 이용하여 연마된 표면의 원자력 마이크로그래프로부터의 데이터이다. 표면 거칠기(부드러움) Ra는 5.32Å이었다.
이미지 통계(Image Statistics)
Z 범위 이미지 25.912nm
평균 이미지 -0.0003nm
Rms(Rq) 이미지 0.796nm
Ra 이미지 0.532nm(5.32Å)
상기 수트 물질은 유리 및 마이크로일렉트로닉 산업의 연마공정에 있어서 이상적이다. 상기 결과들은, 5Å의 Ra를 갖는 최종 표면 마무리의 달성을 나타낸다. 최종 연마된 표면의 AFM 이미지들은, 상기 수트가 특히 선행된 연마단계들로부터의 잔류물인 큰 스크래치를 제거하는데 특히 효과적임을 나타낸다.
Z 범위는 연마된 표면상에서의 밸리(valley)의 피크비이다. Rq는 거칠기의 루트 제곱의 값이다. Ra는 평균 거칠기이다. Ra가 중요한 측정값이다.
본 발명을 설명을 돕기 위해 구체적으로 설명하였지만, 이에 한정되지 않으며, 당업자들은 이를 다양하게 변조 및 변경할 수 있다.
상기 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 수트 물질은 유리 및 마이크로일렉트로닉 산업의 연마 공정에 적용하는 이상적이며, 통상적인 콜로이드상 또는 그을린 실리카와 비교해 볼 때, 큰 입자크기를 갖고, 이에 따라 표면의 손상이 거의 없으며 높은 제거율을 얻을 수 있고, 최고의 연마표면을 얻을 수 있다.

Claims (21)

  1. 약 50nm 내지 500nm의 평균 입자크기를 갖는 콜로이드상 실리카 수트를 포함하는 것을 특징으로 하는 미립자 연마제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 평균 입자크기가 100nm 내지 400nm인 것을 특징으로 하는 연마제.
  3. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 평균 입자크기가 250nm 내지 350nm인 것을 특징으로 하는 연마제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 평균 입자크기가 약 300nm인 것을 특징으로 하는 연마제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트가 구형 모폴로지를 갖는 것을 특징으로 하는 연마제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 연마제가 20m2/g 이하의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 연마제.
  7. 제1항에 있어서, 상기 연마제가 10 내지 20m2/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 연마제.
  8. 제1항에 있어서, 상기 연마제가 15 내지 20m2/g의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 연마제.
  9. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트가 용융 실리카 또는 초저팽창 유리의 화학 증기 증착공정의 부산물인 것을 특징으로 하는 연마제.
  10. 실리카 기판을 제공하는 단계;
    상기 기판의 표면 거칠기 Ra가 6 내지 10Å가 되도록 적어도 하나의 금속산화물 연마제의 수용액으로 기판의 표면을 맨처음 연마하는 제1단계; 및
    상기 기판의 표면 거칠기 Ra가 약 5Å 이하가 되도록 50nm 내지 500nm의 평균 입자크기를 갖는 콜로이드상 실리카 수트의 수용액으로 상기 기판의 표면을 더욱 연마하는 제2단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 기판의 최종 연마방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제1연마단계가 경질 연마 패드로 실시됨을 특징으로 하는 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 제2연마단계가 연질 연마 패드로 실시됨을 특징으로 하는 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 금속산화물 연마제가 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아, 실리카 또는 세리아임을 특징으로 하는 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 금속산화물 연마제가 세륨 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 5 내지 12의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제10항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 9 내지 12의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 콜로이드상 실리카 수트의 수용액은 버퍼처리되어 10 내지 11의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제10항에 있어서, 상기 실리카 기판이 실리케이트, 또는 이의 유리로 제조된 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제10항에 있어서, 상기 제2단계의 더욱 연마하는 단계가 모든 선행된 연마단계들로부터의 잔류물인 모든 스크래치를 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제10항에 있어서, 상기 제2단계의 더욱 연마하는 단계는 상기 제1의 최초 연마단계로부터의 잔류물인 큰 스크래치들을 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제10항에 있어서, 큰 입자크기의 콜로이드상 실리카 수트가 표면손상을 적게 하며 실질적으로 모든 스크래치들을 더욱 빠른 제거율로 제거할 수 있음을 특징으로 하는 방법.
KR1020000043766A 1999-07-30 2000-07-28 콜로이드상 실리카 광택용 연마제 KR20010049927A (ko)

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