CN104713842A - 利用紫外-可见分光光度法评价体虚感冒合剂质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用紫外-可见分光光度法评价体虚感冒合剂质量的方法，有效解决体虚感冒合剂质量检测的问题，制备对照品溶液和供试品溶液，用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，设定扫描波长，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液和供试品溶液的光谱，相同稀释级对比对照品溶液和供试品溶液的光谱，当供试品溶液的光谱在274±2nm处无最大吸收，即不是体虚感冒合剂，当最大吸收波长为274±2nm，此处的吸光度大于或等于对照品溶液在274±2nm处的吸光度时，为合格，本发明检测时间短、速度快，直观，步骤简便，仪器简单，检测成本低，提高准确度，避免误判。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，特别是一种利用紫外-可见分光光度法评价体虚感冒合剂质量的方法。
背景技术
体虚感冒合剂是一种中药制剂。具有益气养阴，解表散邪的功效，用于体虚感冒，可以改善感冒乏力，鼻塞流涕等症状。
目前，在国家食品药品监督管理局标准中体虚感冒合剂的质量评价主要是通过检测黄芩苷的含量来表示。事实上体虚感冒合剂处方中包括：黄芪、黄芩、金银花 、白术、水防风、板蓝根、玄参、麦冬、芦根、桔梗等多味药材。黄芩仅是其中的一味药材，黄芩苷为黄芩的一种成分。所以这种检测方法只能反映黄芩苷一种成分的含量，有很大的局限性，不利于药品质量的稳定均一。
随着科学的发展和应用，紫外-可见分光光度法目前己经广泛地应用于各个领域，紫外-可见分光光度法是根据物质分子对波长在紫外、可见波段的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法，操作简单、准确度高、重现性好。由于紫外-可见吸收光谱是各组分特征吸收光谱叠加而成，而体虚感冒合剂是由多味药材组成的复方药剂，那么能否将紫外-可见分光光度法应用到体虚感冒合剂的质量检测？至今未见相关报道。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种利用紫外-可见分光光度法评价体虚感冒合剂质量的方法，可有效解决体虚感冒合剂质量检测的问题。
本发明解决的技术方案是，对照品溶液的制备：将体虚感冒合剂加水稀释至黄芩苷含量为3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液，量取黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液A，溶液A分别稀释至1000倍、10000倍，为对照品溶液；所述的体虚感冒合剂为按照国家食品药品监督管理局标准检测合格的体虚感冒合剂，黄芩苷含量为3～6mg/ml；供试品溶液的制备：量取待测的样品1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液B，溶液B分别稀释至1000倍、10000倍，为供试品溶液；所述的待测的样品为待测的体虚感冒合剂样品或其它待测的药品样品；使用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，分别对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，选择光谱扫描模式，设定扫描波长190～500nm，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液的光谱和供试品溶液的光谱，对照品溶液的光谱的最大吸收波长为274±2nm，在最大吸收波长274±2nm处测定吸光度，然后，对比供试品溶液的光谱中的最大吸收波长和吸光度，对比时，是将供试品溶液和对照品溶液的相同稀释级进行对比，即是将供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B和对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A进行对比，将供试品溶液中稀释至10000倍的溶液B和对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A进行对比，当供试品溶液的光谱在274±2nm处无最大吸收，即可判断待测的样品不是体虚感冒合剂，当供试品溶液的光谱的最大吸收波长为274±2nm，且在274±2nm处的吸光度大于或等于对照品溶液在274±2nm处的吸光度时，即可判断待测的样品为合格的体虚感冒合剂。
本发明检测时间短、速度快，直观，步骤简便，仪器简单，检测成本低，通过比较样品与对照品的光谱，可以方便的看出样品与对照品的差异，通过不同稀释级的比较，可以提高准确度，避免误判。
附图说明
图1为本发明对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱图。
图2为本发明对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱图。
图3为本发明实施例1的对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A和供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B的光谱图。
图4为本发明实施例1的对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A和供试品溶液中稀释至10000倍的溶液B的光谱图。
图5为本发明实施例2的对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A和供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B的光谱图。
具体实施方式
以下结合实际情况对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
对照品溶液的制备：量取10ml已知黄芩苷含量4.5mg/ml的体虚感冒合剂，再量取水5ml，混匀，即得黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液，量取黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液A；溶液A分别稀释至1000倍、10000倍，为对照品溶液；供试品溶液的制备：量取待测的体虚感冒合剂样品1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液B，溶液B分别稀释至1000倍、10000倍，为供试品溶液；使用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，分别对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，选择光谱扫描模式，设定扫描波长190～500nm，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液的光谱和供试品溶液的光谱，对照品溶液的光谱的最大吸收波长为274nm，在最大吸收波长274nm处测定吸光度，对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.723，对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.086，供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B的光谱中，最大吸收波长为274nm，在274nm处的吸光度为0.800，大于对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱中在274处的吸光度0.723，同时，供试品溶液中稀释至10000倍的溶液B的光谱中，最大吸收波长为274nm，在274nm处的吸光度为0.102，大于对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱中在274nm处的吸光度0.086，因此，待测的体虚感冒合剂样品为合格品。
实施例2
对照品溶液的制备：量取1ml已知黄芩苷含量3mg/ml的体虚感冒合剂移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液A；溶液A分别稀释至1000倍、10000倍，为对照品溶液；供试品溶液的制备：取1g待测的脑络通胶囊样品加水溶解，量取1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液B，溶液B分别稀释至1000倍、10000倍，为供试品溶液；使用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，分别对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，选择光谱扫描模式，设定扫描波长190～500nm，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液的光谱和供试品溶液的光谱，对照品溶液的光谱的最大吸收波长为274nm，在最大吸收波长274nm处测定吸光度，对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.723，对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.086，供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B的光谱中，在274±2nm处无最大吸收，因此，待测的样品不是体虚感冒合剂；由于两者之间紫外吸收图谱（即光谱）有显著不同，显示两者并非同一种物质，不需要再进行10000倍稀释级的比较。
实施例3
对照品溶液的制备：量取10ml已知黄芩苷含量6mg/ml的体虚感冒合剂，再量取水10ml，混匀，即得黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液，量取黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液A；溶液A分别稀释至1000倍、10000倍，为对照品溶液；供试品溶液的制备：量取待测的体虚感冒合剂样品1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液B，溶液B分别稀释至1000倍、10000倍，为供试品溶液；使用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，分别对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，选择光谱扫描模式，设定扫描波长190～500nm，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液的光谱和供试品溶液的光谱，对照品溶液的光谱的最大吸收波长为274nm，在最大吸收波长274nm处测定吸光度，对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.726，对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱中，在最大吸收波长274nm处，吸光度为0.088，供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B的光谱中，最大吸收波长为274nm，在274nm处的吸光度为0.679，小于对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A的光谱中在274处的吸光度0.726，同时，供试品溶液中稀释至10000倍的溶液B的光谱中，最大吸收波长为274nm，在274nm处的吸光度为0.079，小于对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A的光谱中在274nm处的吸光度0.088，因此，待测的体虚感冒合剂样品为不合格品。
本方法经反复验证，并与黄芩苷的高效液相色谱法进行对比试验，取了良好的效果，本方法用时较短，且不需要用到昂贵的黄芩苷对照品（需要购买），操作简便，总体检验成本低；具体如下：在2014年6月12号和10月的24号的两批产品中抽取体虚感冒合剂样品，分别用本方法和黄芩苷的高效液相色谱法进行检测，其中，黄芩苷的高效液相色谱法检测用了4～6小时，本方法仅用了1～2小时即完成检测，并对黄芩苷的高效液相色谱法检测过的20份样品和本方法检测的20份样品，分别验证，结果证明，经本方法检验合格的样品，按照国家食品药品监督管理局标准检测全部合格，本方法的准确率为100%，本方法可以通过图谱（即光谱）直接对比来判读结果，方法简单，直观；本方法通过比较待测样品与对照品的光谱，就可以快速方便的看出待测样品与对照品的差异，即可迅速判断待测样品是否为合格产品，以及不同批次之间是否有重大差异，严格控制了质量的稳定性，大大提高了工作效率，降低运行成本，用本方法进行检测时比用黄芩苷的高效液相色谱法进行检测时，工作效率提高了200%，是药品的生产及检测上的一大创造，本方法不但可以用于评价样品是否合格还可以用于判断样品的真假，为防止假冒伪劣产品流入市场提供了必要的手段，本方法反映了体虚感冒合剂中有紫外-可见吸收特征的多种组分的含量状况，与单一的黄芩苷的含量相比，更具有代表性。对国家食品药品监督管理局标准中的检测方法是一种有益的补充。
Claims (1)
1.一种利用紫外-可见分光光度法评价体虚感冒合剂质量的方法，其特征在于，对照品溶液的制备：将体虚感冒合剂加水稀释至黄芩苷含量为3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液，量取黄芩苷含量3.0mg/ml的体虚感冒合剂溶液1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液A，溶液A分别稀释至1000倍、10000倍，为对照品溶液；供试品溶液的制备：量取待测的样品1ml移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得溶液B，溶液B分别稀释至1000倍、10000倍，为供试品溶液；使用紫外-可见分光光度计，以水为参比溶液，分别对对照品溶液、供试品溶液进行光谱扫描，选择光谱扫描模式，设定扫描波长190～500nm，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，得对照品溶液的光谱和供试品溶液的光谱，对照品溶液的光谱的最大吸收波长为274±2nm，在最大吸收波长274±2nm处测定吸光度，然后，对比供试品溶液的光谱中的最大吸收波长和吸光度，对比时，是将供试品溶液和对照品溶液的相同稀释级进行对比，即是将供试品溶液中稀释至1000倍的溶液B和对照品溶液中稀释至1000倍的溶液A进行对比，将供试品溶液中稀释至10000倍的溶液B和对照品溶液中稀释至10000倍的溶液A进行对比，当供试品溶液的光谱在274±2nm处无最大吸收，即可判断待测的样品不是体虚感冒合剂，当供试品溶液的光谱的最大吸收波长为274±2nm，且在274±2nm处的吸光度大于或等于对照品溶液在274±2nm处的吸光度时，即可判断待测的样品为合格的体虚感冒合剂。
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