CN102288567B - 一种检测安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于检测甘草提取物胶囊、优选安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法，该方法包括测定待测药物内容物碱性溶液在337nm处的吸光度。与现有检测安胃疡胶囊总黄酮含量的重量法相比，本发明的检测方法具有方法简便、精确度高、受人为因素影响小和重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于药物技术领域。具体而言，本发明涉及一种用于检测甘草提取物胶囊、优选安胃疡胶囊的内容物中总黄酮含量的方法。
背景技术
安胃疡胶囊具有补中益气，解毒生肌，抑制胃液分泌，修复和保护胃粘膜的功效。适用于胃及十二指肠球部溃疡，对虚寒型和气滞型患者疗效较好。亦可用于溃疡愈合后的维持治疗。该胶囊的内容物为甘草提取物---安胃疡(原料药)经5％淀粉浆制粒、干燥、总混、灌装及包装而得，其主要活性成分为甘草黄酮，因此对该甘草提取物的总黄酮进行检测具有重要意义。
安胃疡胶囊现行的质量标准编号为WS3-002-(Z-002)-98-(Z)，其中规定其总黄酮含量测定的方法为重量法，由于重量法操作误差较大，受人为因素的影响较大，故重现性较差。
随着时间的推移与科学技术的日新月异，安胃疡胶囊的检测标准已跟不上发展的形势，不利于产品质量的控制与产业化生产，工艺水平和质量标准也有待提高。因此，目前需要提供一种简便、准确、重现性好的检测安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法。
发明内容
作为安胃疡胶囊内容物的甘草提取物---安胃疡(原料药)，主要成份为甘草黄酮，以二氢黄酮类(如甘草苷)和查尔酮类化合物为主，并且二氢黄酮类易在碱液中开环，转变成相应的异构体——查尔酮类化合物。因此，如果在碱性条件下测定安胃疡胶囊中甘草黄酮的含量，就能够近似代表安胃疡胶囊中总黄酮的含量。
本发明的发明人经过研究发现，查尔酮类化合物在紫外337nm波长处有特征峰，同时在一定浓度范围内呈线性关系，在碱性条件下所测得的结果是测试品中二氢黄酮类化合物和查尔酮类化合物的总量，而这些化合物是安胃疡原粉中的主要黄酮成份。因此，采用紫外法测定可得安胃疡胶囊中总黄酮的含量。
因此本发明的目的在于，提供一种用于检测甘草提取物胶囊、优选安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法，且该方法与重量法相比，具有简便、精确度高、受人为因素的影响小、重现性好的特点。
针对上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种用于检测甘草提取物胶囊、优选安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法，所述方法包括测定所述药物中内容物的碱性溶液在337nm处的吸光度。
所述方法优选包括以下步骤：
1)将甘草苷标准品溶解于低级醇水溶液中制备不同浓度的甘草苷溶液，并调节溶液的pH为碱性；
2)测定步骤1)中制备的甘草苷溶液在337nm处的吸光度，绘制标准曲线；
3)将待测药物内容物溶解于低级醇水溶液中制备溶液，并调节溶液的pH为碱性，在337nm处测定吸光度，然后根据步骤2)中绘制的标准曲线，以甘草苷计，得到所述药物中总黄酮的含量。
优选地，步骤1)中的低级醇水溶液为甲醇水溶液和/或乙醇水溶液；
其中，低级醇水溶液优选为乙醇水溶液，进一步优选为60～80％(体积/体积)乙醇水溶液，更优选为70％乙醇水溶液。本说明书和所附权利要求书中采用的70％乙醇水溶液其浓度都以体积/体积计算。
根据本发明的具体实施方式，该检测方法包括以下步骤：
1)精密称取甘草苷标准品，用70％乙醇水溶液制成0.2mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，分别置10ml量瓶中，各加70％乙醇水溶液1ml，再加10％(重量/体积)氢氧化钾水溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度；
2)以相应的试剂制成的溶液为空白(即，除不含待测物外其它成分相同)，按照紫外-可见分光光度法在337nm波长处测定步骤1)中制备的溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，溶液中甘草苷的浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3)精密称取待测药物内容物，用70％乙醇水溶液配制成0.16mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加70％乙醇水溶液1ml，再加10％氢氧化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度，以相应的试剂制成的溶液为空白(即，除不含待测物外其它成分相同)，按照紫外-可见分光光度法在337nm波长处测定溶液的吸光度，从步骤2)中绘制的标准曲线读出该吸光度对应的甘草苷的浓度，从而得到以甘草苷计的待测药物中的总黄酮含量。
其中该紫外-可见分光光度法参照《中国药典2010年版一部》附录VA。
优选地，上述方法步骤3)中的0.16mg/ml的溶液制法如下：
精密称取待测药物内容物0.2g，置25ml容量瓶中，加70％乙醇适量，超声处理，室温放置，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀；然后精密量取0.2ml置10ml容量瓶中，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀。
此外，该超声处理的条件包括功率120W，频率25KHz，处理20分钟。
本发明提供了一种用于检测甘草提取物胶囊、优选安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法，该方法采用紫外-可见分光光度法，在碱性条件下，检测药物内容物的溶液在337nm的吸光度。与重量法相比，采用紫外法测定安胃疡胶囊中总黄酮的含量具有方法简便、精确度高、受人为因素的影响小、重现性好等优点。
附图说明
下文将结合下列附图来详细说明本发明的实施例：
图1至图7为实施例1的200～450nm吸光度扫描图，其中：
图1为甘草苷对照品溶于70％乙醇水溶液后在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为268.00nm，吸光度0.7759；峰2为219.00nm，吸光度1.5495；谷1为265.00nm，吸光度0.6618；谷2为247.00nm，吸光度0.3648；谷3为205.00nm，吸光度0.4259；谷4为203.00nm，吸光度0.4026；
图2为甘草苷对照品溶于70％乙醇水溶液，再加入10％氢氧化钾水溶液后在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为400.00nm，吸光度0.1667；峰2为337.00nm，吸光度0.5901；峰3为255.00nm，吸光度0.2025；谷1为368.00nm，吸光度0.1140；谷2为269.00nm，吸光度0.1008；谷3为207.00nm，吸光度0.2714；
图3为安胃疡胶囊内容物(批号：050801)溶于70％乙醇水溶液后在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为268.00nm，吸光度0.3532；峰2为261.00nm，吸光度0.4266；峰3为218.00nm，吸光度0.6817；谷1为266.00nm，吸光度0.2848；谷2为230.00nm，吸光度0.1818；谷3为206.00nm，吸光度0.1494；
图4为安胃疡胶囊内容物(批号：050801)溶于70％乙醇水溶液，再加入10％氢氧化钾水溶液后在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为409.00nm，吸光度0.6307；峰2为338.00nm，吸光度0.8354；谷1为379.00nm，吸光度0.5494；谷2为293.00nm，吸光度0.5231；谷3为205.00nm，吸光度0.5990；谷4为203.00nm，吸光度0.6060；
图5为70％乙醇水溶液在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为263.00nm，吸光度0.0031；峰2为224.00nm，吸光度0.0025；峰3为220.00nm，吸光度0.0030；谷1为269.00nm，吸光度-0.0061；谷2为220.00nm，吸光度-0.0235；谷3为214.00nm，吸光度-0.0104；
图6为10％氢氧化钾水溶液在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为290.00nm，吸光度0.0551；
图7为空白溶液(即，除不含待测物外其它成分相同)在200-450nm的光谱扫描图；
图8为本发明实施例2中绘制的标准曲线；
图9为本发明实施例3中采用本发明的检测方法测定的安胃疡胶囊内含物在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为409.00nm，吸光度0.4082；峰2为337.00nm，吸光度0.5341；峰3为219.00nm，吸光度0.7042；谷1为379.00nm，吸光度0.3746；谷2为293.00nm，吸光度0.3312；谷3为214.00nm，吸光度0.4500；谷4为208.00nm，吸光度0.3920；谷5为203.00nm，吸光度0.3747；
图10为本发明实施例3的稳定性试验中，采用本发明的检测方法测定的安胃疡胶囊内含物在200-450nm的光谱扫描图，图中峰1为409.00nm，吸光度0.4116；峰2为337.00nm，吸光度0.5208；峰3为220.00nm，吸光度0.7049；峰4为202.00nm，吸光度0.4007；谷1为376.00nm，吸光度0.3726；谷2为294.00nm，吸光度0.3251；谷3为214.00nm，吸光度0.4249；谷4为212.00nm，吸光度0.4363；谷5为208.00nm，吸光度0.3821。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
实施例中采用紫外分光光度计Tu 1900(购自瑞士CAMAG公司)，光度模式：Abs；扫描速度：快速；光谱带宽：2nm；采样间隔：1.00nm。
实施例中使用的甘草苷购于中国药品生物制品检定所，批号111610-200503。
安胃疡胶囊供试品由新疆金鹿药业科技有限责任公司提供，按(《中国药典2010年版一部》附录I L)胶囊剂检查项下应做水分、装量差异、崩解时限，结果见下表1。
表1
以上四批供试品检验结果均符合规定。
取上述供试品胶囊剂中的内容物进行实施例中的测定。
实施例1：最大吸收波长的选择
在紫外分光光度计上进行下述样品的200～450nm吸光度扫描：
(1)将甘草苷对照品溶于70％乙醇水溶液，取样，光谱扫描结果见图1；
(2)将甘草苷对照品溶于70％乙醇水溶液，加入10％氢氧化钾溶液，取样，光谱扫描结果见图2；
(3)将供试品(批号：050801)溶于70％乙醇水溶液，取样，光谱扫描结果见图3；
(4)将供试品(批号：050801)溶于70％乙醇水溶液，加入10％氢氧化钾溶液，取样，光谱扫描结果见图4；
(5)70％乙醇水溶液，取样，光谱扫描结果见图5；
(6)10％氢氧化钾溶液，取样，光谱扫描结果见图6；
(7)空白溶液(即，除不含待测物外其它成分相同)，取样，光谱扫描结果见图7。
从以上结果可以看出，甘草苷对照品和供试品在337nm处有最大吸收，所用试剂以及空白溶液、氢氧化钾水溶液在337nm处无最大吸收，同时噪声水平也符合要求，因此确定337nm处为本发明方法的测定波长。
实施例2：绘制标准曲线
精密量取甘草苷对照品在70％乙醇水溶液中的溶液(0.2116mg/ml)0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，分别置10ml容量瓶中，各加70％乙醇水溶液1ml，加10％氢氧化钾水溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度，以相应的试剂制成的溶液为空白(即，除不含待测物外其它成分相同)，照紫外-可见分光光度法(《中国药典2010年版第一部》附录VA)在337nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线，结果见表2和附图8。
表2 甘草苷对照品标准曲线
A＝0.0193 B＝5.7421 r＝0.9998，公式为Y＝5.7421x+0.0193。测定发现甘草苷在2.116×10-3mg/ml～1.904×10-2mg/ml之间呈良好的线性关系。
实施例3：测定方法的方法学研究
1、精密度试验
精密称取供试品安胃疡胶囊(批号：050801)内容物0.2g，置25ml容量瓶中，加70％乙醇水溶液适量，超声处理(功率120W，频率25KHz，处理20分钟)，室温放置，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀；然后精密量取0.2ml置10ml容量瓶中，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀，从而得到0.16mg/ml的溶液。然后精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加70％乙醇水溶液1ml，再加10％氢氧化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度，以相应的试剂制成的溶液为空白(即，除不含待测物外其它成分相同)，按照紫外分光光度法在337nm波长处测定溶液的吸光度，共测定5次，其中第一次测定结果见图9。
吸光度结果为：0.5341、0.5330、0.5327、0.5324、0.5324；均值为：0.5329RSD为：0.1％。由此可见该方法精密度良好。
2、重复性试验
将供试品安胃疡胶囊(批号：050801)内容物按精密度试验中所述方法重复进行5次实验，测定在337nm处的吸光度，然后根据实施例2绘制的标准曲线计算供试品中以甘草苷计的总黄酮的含量。结果见表3。
表3 重复性试验
注：其中，吸光度1和吸光度2为同一个供试品的两次测定数据。平均值为：528mg/g，RSD为：0.54％。由此可见，该方法重复性较好。
3、稳定性试验
将供试品安胃疡胶囊(批号：050801)内容物按精密度试验中所述方法制备测定溶液，每隔10分钟测定1次，共测定6次，结果见表4，第六次测定结果见图10。
表4 稳定性试验数据
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 时间(分钟) | 5 | 15 | 25 | 35 | 45 | 55 |
| 吸光度 | 0.5316 | 0.5295 | 0.5283 | 0.5268 | 0.5230 | 0.5208 |
平均值为：0.5267，RSD为：0.8％。从实验中可以看出，该方法在55分钟内是稳定的。
4、回收率
取本品20mg(批号：050801)内容物20mg，精密称定，置5ml量瓶中，精密加入甘草苷对照品溶液(105.8mg/20ml＝5.29mg/ml)2ml，加70％乙醇适量，超声处理20分钟，室温放置，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀；然后精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加70％乙醇水溶液1ml，再加10％氢氧化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度，以相应的试剂制成的溶液为空白(即，除不含待测物外其它成分相同)，按照紫外分光光度法在337nm波长处测定溶液的吸光度，按正文所述方法重复6次实验，结果见表5。
表5 回收率试验
实施例4：紫外法和重量法测定四批供试品胶囊剂的结果比较
采用实施例3精密度试验所述方法对四批供试品进行了测定，，计算供试品中以甘草苷计的总黄酮含量，结果见表6。
表6 四批供试品的紫外法测定结果
| 批号 | 050201 | 050202 | 050203 | 050801 |
| 含量(mg/粒) | 137 | 143 | 141 | 121 |
根据四批供试品的测定结果，暂定本品总黄酮按干燥品计算，每粒含总黄酮以甘草苷(C21H22O9)计，不得少于100mg。
对这四批供试品通过重量法进行了测定，结果见表7。
表7 四批供试品的重量法测定结果
| 批号 | 050201 | 050202 | 050203 | 050801 |
| 含量(mg/粒) | 214 | 215 | 214 | 222 |
从含量测定结果可以看出，重量法与紫外法比较，重量法的测定结果高于紫外法，由于重量法操作误差较大，重显性较差，故采用紫外法测定安胃疡胶囊中甘草总黄酮的含量。
Claims (1)
1.一种用于检测安胃疡胶囊中总黄酮含量的方法，所述方法包括：
1)精密称取甘草苷标准品，用70％乙醇水溶液制成0.2mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，分别置10ml量瓶中，各加70％乙醇水溶液1ml，再加10％(重量/体积)氢氧化钾水溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度；
2)以相应的试剂制成的溶液为空白，按照紫外-可见分光光度法在337nm波长处测定步骤1)中制备的溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，溶液中甘草苷的浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3)精密称取待测药物内容物，用70％乙醇水溶液配制成0.16mg/ml的溶液，然后精密量取该溶液1ml置10ml量瓶中，加70％乙醇水溶液1ml，再加10％氢氧化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，加70％乙醇水溶液稀释至刻度，以相应的试剂制成的溶液为空白，按照紫外-可见分光光度法在337nm波长处测定溶液的吸光度，从步骤2)中绘制的标准曲线读出该吸光度对应的甘草苷的浓度，从而得到以甘草苷计的待测药物中的总黄酮含量；
其中，步骤3)中的待测药物内容物为甘草提取物安胃疡经5％淀粉浆制粒、干燥、总混、灌装及包装而得；
步骤3)中的0.16mg/ml的溶液制法如下：
精密称取待测药物内容物0.2g，置25ml容量瓶中，加70％乙醇适量，超声处理，室温放置，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀；然后精密量取0.2ml置10ml容量瓶中，加70％乙醇水溶液至刻度，摇匀；其中超声处理的条件为功率120W，频率25KHz，处理20分钟；
精密度试验中，吸光度相对标准偏差达到0.1％；重复性试验中，测定的黄酮含量的相对标准偏差达到0.54％；稳定性试验中，吸光度的相对标准偏差达到0.8％，回收率试验中，平均回收率达到100.2％。
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