CN106442376A - 化验数据质量的评估方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了化验数据质量的评估方法，所述评估方法包括以下步骤：(A1)使用光谱分析仪扫描样品，获知样品的光谱si，i为正整数；通过化验分析所述样品，获知化验数据分析值yi；(A2)将每一个样品的光谱与化验数据一一对应，获得光谱数据集X＝[s1,s2,…sn]、化验数据集y＝[y1,y2,…yn]；(A3)建立所述光谱数据集和化验数据集间的分析模型y＝f(X)；(A4)获得样品的光谱si，i＝1,2,…n，n为样品数量，并利用所述分析模型y＝f(X)获得样品的化验数据计算值(A5)得出样品的化验数据计算值以及该样品的化验数据分析值yi间的统计学的偏差，该偏差越接近于零，化验数据分析值质量越高。本发明具有省时、可靠等优点。
Description
技术领域
本发明涉及人员评估，特别涉及化验数据质量的评估方法。
背景技术
一般情况下，化验室分析均采用标准样品对普通样品的分析检测数据结果进行评估和保证。通过标准样品建立标准曲线后，检测加标或者未加标样品，评估样品检测数据的准确性。
影响样品检测数据准确性的最大影响因素之一来自于标准品的质量。标准品标定失误、保管不当失效变质，很容易导致成批检测数据质量不良，且该检测数据存在的问题不容易被发现或检查出来。
影响样品检测数据准确性的最大影响因素之二来自于实验人员的分析操作水平。同一实验室因为人员水平不同，检测数据的质量各有千秋，不同实验室之间的检测数据则更有差别，如何通过检测数据的质量评估不同分析人员和不同实验室的水平，成为一个技术上和管理上的难题。
当前最通行保证分析检测数据质量的方法是对实验室进行认证，组织人员技术培训、进行实验室管理评审、多个实验室之间、多个不同人员之间进行检测分析结果对比等方法。此种方法组织难道大，且只能对某一个或少数几个样品的分析检测数据质量进行评估。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种化验数据质量的评估方法，可在日常工作中完成化验检测数据质量的检查评估，不需集中组织质量检查，有助于实验室化验能力考核和管理评估。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
化验数据质量的评估方法，所述化验数据质量的评估方法包括以下步骤：
(A1)使用光谱分析仪扫描样品，获知样品的光谱si，i为正整数；
通过化验分析所述样品，获知化验数据分析值yi，i为正整数；
(A2)将每一个样品的光谱与化验数据一一对应，获得光谱数据集X＝[s1,s2,…sn]、化验数据集y＝[y1,y2,…yn]；
(A3)建立所述光谱数据集和化验数据集间的分析模型y＝f(X)；
(A4)获得样品的光谱si，i＝1,2,…n，n为样品数量，并利用所述分析模型y＝f(X)获得样品的化验数据计算值
(A5)得出样品的化验数据计算值以及该样品的化验数据分析值yi间的统计学的偏差，该偏差越接近于零，化验数据分析值质量越高。
根据上述的化验数据质量的评估方法，优选地，所述偏差为绝对误差的平均值标准差
根据上述的化验数据质量的评估方法，可选地，所述评估方法进一步包括以下步骤：n为样品数量
(A6)计算任一样品的ti值对应的自由度在数据没有中心化时，自由度是n-k，中心化后则是n-k-1，n为样品数量，k为所述分析模型中主因子数；
查询T分布表，判断该样品的化验数据分析值是否异常：如果ti值小于对应自由度下T分布表中的值，则说明该样品的化验结果正常，否则异常。
根据上述的化验数据质量的评估方法，可选地，步骤(A4)中的样品和步骤(A1)的样品相同或不同。
根据上述的化验数据质量的评估方法，优选地，所述光谱分析仪是近红外光谱分析仪。
根据上述的化验数据质量的评估方法，可选地，在步骤(A2)中，利用预处理算法处理光谱数据集、化验数据集，提取有效信号。
根据上述的化验数据质量的评估方法，可选地，在步骤(A3)中，采用交互检验方式优化所述分析模型。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.利用近红外光谱仪器长时间的高稳定性和仪器检测精密度比手工化验精度更高的特性，完成日常工作检测结果的质量评估，不需专门集中组织质量检查，有助于实验室化验能力考核和管理评估；
2.容易实现化验人员的个人化验数据质量的考核；
3.操作简单便利，样品不需要预处理，样品光谱采集时间不到30秒。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的化验数据质量的评估方法的流程图；
图2为实施例2中蛋白含量计算值与化验分析值对应关系图；
图3为实施例2中样品与绝对误差对应关系图；
图4为实施例2中样品与误差的方差对应关系图；
图5为实施例2中样品与学生残差对应关系图；
图6为实施例3中水分含量计算值与化验分析值对应关系图；
图7为实施例3中水分含量计算值与化验分析值对应关系图
图8为实施例3中样品与学生残差对应关系图
图9为实施例3中样品与学生残差对应关系图。
具体实施方式
图1-9和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例的化验数据质量的评估方法的流程图，如图1所示，所述化验数据质量的评估方法包括以下步骤：
(A1)使用光谱分析仪(如稳定性好的近红外光谱分析仪)扫描样品，获知样品的光谱si，i为正整数；
通过化验分析所述样品，获知化验数据分析值yi，i为正整数；
(A2)将每一个样品的光谱与化验数据一一对应，获得光谱数据集X＝[s1,s2,…sn]、化验数据集y＝[y1,y2,…yn]；
(A3)建立所述光谱数据集和化验数据集间的分析模型y＝f(X)；
(A4)获得样品(该样品和步骤(A1)的样品相同或不同)的光谱si，i＝1,2,…n，n为样品数量，并利用所述分析模型y＝f(X)获得样品的化验数据计算值
(A5)得出样品的化验数据计算值以及该样品的化验数据分析值yi间的统计学的偏差，该偏差越接近于零，化验数据分析值的总体质量越高。
为了更有效地获得偏差，进一步地，所述偏差为绝对误差的平均值标准差
为了获知任一样品的化验分析质量，进一步地，所述评估方法进一步包括以下步骤：n为样品数量
(A6)计算任一样品的ti值对应的自由度在数据没有中心化时，自由度是n-k，中心化后则是n-k-1，n为样品数量，k为所述分析模型中主因子数；
查询T分布表，判断该样品的化验数据分析值是否异常：如果ti值小于对应自由度下T分布表中的值，则说明该样品的化验结果正常，否则异常。
为了提高后续分析模型的建立质量，进一步地，在步骤(A2)中，利用预处理算法处理光谱数据集、化验数据集，提取有效信号。
为了提高分析模型的质量，进一步地，在步骤(A3)中，采用交互检验方式优化所述分析模型。
实施例2：
根据本发明实施例1的化验数据质量的评估方法在榨油加工厂中的应用例。
在该应用例中，对豆粕的蛋白质含量化验数据进行质量评估，获取质检部一个季度的考核基础数据。
生产过程中，工厂几乎每天均抽取3个样品进行化验分析，以评估产品质量。
1.抽取待分析的豆粕样品后，先进行粉碎处理(因化验蛋白含量时样品需要预先粉碎)；
采用聚光科技(杭州)股份有限公司生产的SupNIR-2720近红外分析仪采集待分析豆粕的粉碎样光谱，每一个样品均采集光谱。采集光谱之前先进行仪器预热与性能自检，确保仪器工作状态正常可靠。
采集完光谱后的样品再进行化验分析，得到样品的蛋白质含量分析值；
2.一个季度后，共采集了184个样品的光谱，并得到该批样品的蛋白含量化验分析值，将样品的光谱与蛋白含量化验分析值一一对应形成数据集，采用预处理算法处理数据集进行预处理，提取其有效信号；
3.建模型的参数如下：采用正态变量变换(SNV)、去趋势(DT)、一阶导数和均值中心化进行预处理；
采用PLS1建模方法，建立光谱与蛋白含量的分析模型。
4.采用分析模型对样品(如上述184个样品)的光谱进行反演，得到各样品的蛋白含量计算值(反演值)，蛋白含量计算值与化验分析值散点图，如图2所示；
5.计算上述蛋白含量计算值与化验分析值之差，并计算其绝对差，所得误差分析图如下，其绝对误差的平均值等于0.18，如图3所示；误差的方差等于0.22，如图4所示；
6.计算每一个样品的学生残差，并与T分布阈值进行比较，发现有5个样品化验值结果误差较大，如图5所示，阈值线之上的5个样品为化验结果存在问题的样品。
实施例3：
根据本发明实施例1的化验数据质量的评估方法在分析人员考核中的应用例。
在该应用例中，实验室分析检测同一检测指标有多人进行化验，即可采用本专利方法对各分析人员的检测数据质量进行检查和考核。例如2位分析人员分别独立分析检测饲料加工中豆粕的水分，对其分析数据的质量检查和考核方法如下：
1.两人分别抽取各自待分析的豆粕样品后，完全不经预处理，先采用聚光科技(杭州)股份有限公司生产的SupNIR-2720近红外分析仪采集样品光谱，每一个样品均采集光谱。采集光谱之前先进行仪器预热与性能自检，确保仪器工作状态正常可靠；
采集完光谱后的样品再由两人各自进行化验分析，得到样品的水分含量分析值；
2.一个季度后，每人各自均检测了一批样品，各自收集了该样品的光谱和水分化验分析值；
将两人各自收集的样品的光谱与水分含量化验分析值一一对应，形成两套数据集；
3.两套数据集建模型的参数和方法完全一致，均采用正态变量变换(SNV)、去趋势(DT)、一阶导数和均值中心化进行预处理。采用PLS1建模方法，建立光谱与水分含量的分析模型；
4.采用分析模型对样品的光谱进行反演，得到的水分含量化验计算值(反演值)与近水分含量化验分析值散点图，图6为第一位分析人员的结果，图7为第二位分析人员的结果；
5.计算上述水分含量化验计算值与近水分含量化验分析值之差，图8为第一位分析人员的误差分布图，图9为第二位分析人员的误差分布图；
6.分别计算两位人员每一个样品的学生残差，并与T分布阈值进行比较，得到学生残差超标品个数值，并计算超差样品的百分比。对两位人员检测结果进行统计，所得统计表如下：
| 指标 | 第一位人员 | 第二位人员 |
| 误差平均值 | 0.02 | 0.03 |
| 绝对误差平均值 | 0.18 | 0.14 |
| 误差的方差 | 0.24 | 0.19 |
| 学生残差超标样品个数 | 29 | 18 |
| 超标样品的百分比 | 23％ | 14％ |
从统计表可知，第一位人员的绝对平均误差、误差的方差、超标样品个数和超标样品百分比等参数均大于第二位人员，可以说明第二位人员的检测数据质量优于第一位人员。
Claims (7)
1.化验数据质量的评估方法，所述化验数据质量的评估方法包括以下步骤：
(A1)使用光谱分析仪扫描样品，获知样品的光谱si，i为正整数；
通过化验分析所述样品，获知化验数据分析值yi，i为正整数；
(A2)将每一个样品的光谱与化验数据一一对应，获得光谱数据集X＝[s1,s2,…sn]、化验数据集y＝[y1,y2,…yn]；
(A3)建立所述光谱数据集和化验数据集间的分析模型y＝f(X)；
(A4)获得样品的光谱si，i＝1,2,…n，n为样品数量，并利用所述分析模型y＝f(X)获得样品的化验数据计算值
(A5)得出样品的化验数据计算值以及该样品的化验数据分析值yi间的统计学的偏差，该偏差越接近于零，化验数据分析值质量越高。
2.根据权利要求1所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：所述偏差为绝对误差的平均值标准差
3.根据权利要求2所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：所述评估方法进一步包括以下步骤：n为样品数量
(A6)计算任一样品的ti值对应的自由度在数据没有中心化时，自由度是n-k，中心化后则是n-k-1，n为样品数量，k为所述分析模型中主因子数；
查询T分布表，判断该样品的化验数据分析值是否异常：如果ti值小于对应自由度下T分布表中的值，则说明该样品的化验结果正常，否则异常。
4.根据权利要求1所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：步骤(A4)中的样品和步骤(A1)的样品相同或不同。
5.根据权利要求1所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：所述光谱分析仪是近红外光谱分析仪。
6.根据权利要求1所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：在步骤(A2)中，利用预处理算法处理光谱数据集、化验数据集，提取有效信号。
7.根据权利要求1所述的化验数据质量的评估方法，其特征在于：在步骤(A3)中，采用交互检验方式优化所述分析模型。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |