CN104607055A - 一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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许振良
李祥庆
杨虎
魏永明
马晓华
周秉武
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Abstract

本发明涉及一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法。其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤（1）：聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜；步骤（2）：固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸泡，浸泡后晾干得成品。本发明方法制备中空纤维纳滤膜，对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率，且都有着良好的产水量。本发明工艺可实现连续化工业生产，纳滤功能层均匀稳定，在海水及苦咸水淡化，污水处理，超纯水制备领域具有广泛的应用前景。

Description

一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法。属于膜分离技术领域。
背景技术
纳滤(NF)是一种介于反渗透（RO）和超滤（UF）之间的膜分离过程，是20世纪80年代后期为了适应工业软化水的需求及降低成本而发展起来的膜过程。纳滤膜在很低压力下仍具有较高脱盐性能而保持较高的水透量,其的孔径范围在0.5－2纳米左右，其分离机理既包括机械筛分和电荷排斥,因此可以很好的除去二价盐,以及有机小分子污染物，杀虫剂、表面活性剂等。
据最新统计,2010 年我国膜产值超过300 亿元，占全球膜市场的10%左右。全国从事分离膜研究的科研院所、高等院校近100 家，膜制品生产企业达300 余家，工程公司超过1000 家，已初步建立了较完整的高性能膜材料创新链和产业链。但是在纳滤膜商业化方面仍是空白。我国从20世纪80年代后期就开始了纳滤膜的研制，在实验室中相继开发了CA-CTA纳滤膜，S-PES涂层纳滤膜和芳香聚酰胺复合纳滤膜，并对其性能的表征及污染机理等方面进行了试验研究，取得了一些初步的成果。但与国外相比，我国纳滤膜对氯化钠和硫酸镁的脱除率低、产水量低，纳滤功能层稳定性差，不能实现连续化工业生产，其研制技术和应用开发都还处于起步阶段。目前没有大批量的成熟产品。而国外纳滤膜的生产厂家有 107 家，纳滤膜设备生产厂家 84 家。目前，国际上的纳滤膜主要由以下几个公司生产:日本Nitto Denko.Toray；美国Hydranautics, Dow Chem/Film Tec和Osmonics/Desal等。我国工程使用的纳滤膜基本采用进口。针对这一现状，国家高技术研究发展计划（863计划）新材料技术领域以及高性能膜材料科技发展“十二五”专项规划，提出开发包括中空纤维纳滤膜在内的多功能高性能纳滤膜材料及产业化关键技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率、产水量高、纳滤功能层均匀稳定，能实现连续化工业生产的水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤（1）：聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜；
步骤（2）：固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸泡，浸泡后晾干得成品。
所述聚合物为聚醚砜或磺化聚醚砜，成膜溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或二种混合物，添加剂为聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述反应釜加热溶解的温度为40-60℃，收丝时水槽温度为30-50℃。
本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，喷丝时釜中液体流出速度为10-20ml/min。
本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述聚合物的质量比列为20-40%，成膜溶剂的质量比例为40-60%，添加剂的质量比例为20-30%。
本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，收丝后产品的浸泡，浸泡时间为24小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法制备中空纤维纳滤膜，对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率，且都有着良好的产水量。本发明工艺可实现连续化工业生产，纳滤功能层均匀稳定，在海水及苦咸水淡化，污水处理，超纯水制备领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
（1）溶解：在反应釜中加入质量比为15%的聚醚砜，60%的二甲基乙酰胺，25%聚乙二醇，控制温度为40℃，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
（2）纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以10ml/min的速度经中空喷丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
（3）浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
实施例2：
（1）溶解：在反应釜中加入质量比为25%的聚醚砜，50%的二甲基乙酰胺，25%聚乙二醇，控制温度为50℃，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
（2）纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以15ml/min的速度经中空喷丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
（3）浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
实施例3：
（1）溶解：在反应釜中加入质量比为30%的聚醚砜，40%的二甲基乙酰胺，30%聚乙二醇，控制温度为60℃，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
（2）纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以20ml/min的速度经中空喷丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
（3）浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
中空纤维纳滤膜测试结果见表1：
表1
从表1中可以看出：
（1）本产品对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率，且都有着良好的产水量。
（2）本发明工艺可实现连续化工业生产，纳滤功能层均匀稳定，在海水及苦咸水淡化，污水处理，超纯水制备领域具有广泛的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤（1）：聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜；
步骤（2）：固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸泡，浸泡后晾干得成品。
2.根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述聚合物为聚醚砜或磺化聚醚砜，成膜溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中一种或二种混合物，添加剂为聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述反应釜加热溶解的温度为40-60℃，收丝时水槽温度为30-50℃。
4.根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，喷丝时釜中液体流出速度为10-20ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物的质量比列为20-40%，成膜溶剂的质量比例为40-60%，添加剂的质量比例为20-30%。
6.根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，收丝后产品的浸泡，浸泡时间为24小时。
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