CN104521045A - 电化学元件电极用导电性粘接剂组合物、带有粘接剂层的集电体、以及电化学元件用电极 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其含有导电性碳、水溶性高分子、粒子状粘结剂及分散介质，所述水溶性高分子是包含下述通式(I)所示的结构单元(a)的异丁烯-马来酸酐共聚物，并且经过了部分水解。
Description
技术领域
本发明涉及能够形成均匀且密合性优异的导电性粘接剂层的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物、使用该电化学元件电极用导电性粘接剂组合物得到的带有粘接剂层的集电体以及电化学元件用电极。
背景技术
小型、轻质、且能量密度高、并且能够实现反复充放电的电化学元件，特别是锂离子电池，其特性的有效利用使得其需求急剧扩大。并且，以锂离子电池为代表的电化学元件由于能量密度、输出密度大，因此期待着在从手机、笔记本电脑的小型用途到车载等大型用途的利用。因此，伴随着用途的扩大和发展，对于这些电化学元件而言，要求低电阻化、高容量化、高耐电压、机械特性、循环寿命的提高等更进一步的改善。
就电化学元件而言，通过使用有机系电解液能够提高工作电压、提高能量密度，但另一方面，由于电解液的粘度高，因而存在内电阻大的问题。
为了降低内电阻，提出了在电极活性物质层与集电体之间设置导电性粘接剂层的方案(专利文献1)。在专利文献1中，使用了电化学元件电极用导电性粘接剂组合物来形成导电性粘接剂层，该电化学元件电极用导电性粘接剂组合物含有碳微粒作为导电材料、含有利用交联剂交联而成的多糖类高分子聚合物作为粘接剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4909443号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，在专利文献1中，由于粘接剂组合物中的凝胶多，因此，在为了形成导电性粘接剂层而将粘接剂组合物涂布于集电体时，可能会出现涂布不匀。其结果，所形成的导电性粘接剂层与集电体的密合性变差，进而，所得到的电化学元件中局部地流通电流，因而存在循环特性(寿命)变差的可能性。并且，在专利文献1中，由于粘接剂组合物对于集电体的润湿性差，因而在高速涂敷粘接剂组合物时，可能出现未涂敷的部分。
因此，本发明提供一种能够在集电体上均匀涂布、所得到的电化学元件的循环特性良好的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物、带有粘接剂层的集电体、以及电化学元件用电极。
解决问题的方法
本发明的发明人进行了深入研究，结果发现，通过使用特定的水溶性高分子能够实现上述目的，进而完成了本发明。
即，根据本发明，能够提供：
(1)一种电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其含有导电性碳、水溶性高分子、粒子状粘结剂及分散介质，所述水溶性高分子是包含下述通式(I)所示的结构单元(a)的异丁烯-马来酸酐共聚物，并且经过了部分水解。
[化学式1]
(2)如上述(1)所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其中，所述水溶性高分子的分子量(Mw)为30,000～300,000。
(3)如上述(1)或(2)所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其中，所述水溶性高分子包含下述通式(II)所示的结构单元(b)或/和下述式(III)所示的结构单元(c)。
[化学式2]
(通式(II)中，R1为选自氢、碳原子数1～6的烷基、碳原子数3～12的环烷基、苯基和羟苯基中的至少一种官能团。)
[化学式3]
(4)如上述(1)～(3)中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其中，所述水溶性高分子中，所述结构单元(a)与所述结构单元(b)及所述结构单元(c)的含有比例以摩尔比计为：所述结构单元(a)/所述结构单元(b)及所述结构单元(c)＝25/75～75/25。
(5)如上述(1)～(4)中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其中，所述导电性碳的含有比例为8～38质量％，所述水溶性高分子的含有比例为2～4质量％，所述粒子状粘结剂的含有比例为2～20质量％，所述分散介质的含有比例为60～90质量％。
(6)如上述(1)～(5)中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其pH为6～10。
(7)一种带有粘接剂层的集电体，其在集电体上具有涂布上述(1)～(6)中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物并进行干燥而成的导电性粘接剂层。
(8)如上述(7)所述的带有粘接剂层的集电体，其中，所述导电性粘接剂层的厚度为0.5～5μm。
(9)一种电化学元件用电极，其在上述(7)或(8)所述的带有粘接剂层的集电体的所述导电性粘接剂层上具有包含电极活性物质的电极活性物质层。
发明的效果
根据本发明，可以提供一种能够在集电体上均匀涂布、所得到的电化学元件的循环特性良好的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物、带有粘接剂层的集电体以及电化学元件用电极。
具体实施方式
下面，结合实施方式对本发明进行更为具体的说明。本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物的特征在于，含有导电性碳、水溶性高分子、粒子状粘结剂和分散介质，上述水溶性高分子为包含下述通式(I)所示的结构单元(a)的异丁烯-马来酸酐共聚物，并且经过了部分水解。
[化学式4]
下面，针对各成分进行说明。
(导电性碳)
本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物(以下也简称为“粘接剂组合物”)所使用的导电性碳，其形态没有特别限定，通常为碳粒子。所述碳粒子是仅由碳构成、或者实质上仅由碳构成的颗粒。作为其具体例，可以列举：由于存在离域的π电子而具有高导电性的石墨(具体有天然石墨、人造石墨等)、作为由石墨质的碳微晶多层聚集而形成了乱层结构的球状聚集体的炭黑(具体有乙炔黑、科琴黑、其他的炉法炭黑、槽法炭黑、热灯炭黑(thermal lamp black)等)、碳纤维、或碳晶须等。其中，从能够使碳粒子以高密度填充、可降低导电性粘接剂层的电子迁移阻抗、进而能够降低锂离子电池的内电阻的观点出发，特别优选石墨或炭黑。这些导电性碳可以单独使用，也可以组合使用两种。
导电性碳的电阻率优选为0.0001～1Ω·cm、更优选为0.0005～0.5Ω·cm、特别优选为0.001～0.1Ω·cm。导电性碳的电阻率在该范围内时，能够进一步降低导电性粘接剂层的电子迁移阻抗、进而能够进一步降低锂离子电池的内电阻。在此，关于电阻率，使用粉体阻抗测定系统(MCP-PD51型，DIAINSTRUMENTS公司制)，一边持续对碳粒子施加压力一边测定电阻值，由相对于压力收敛后的电阻值R(Ω)、经过压缩后的碳粒子层的面积S(cm2)及厚度d(cm)算出电阻率ρ(Ω·cm)＝R×(S/d)。
导电性碳的体积平均粒径优选为0.01～20μm、更优选0.02～15μm、特别优选0.03～10μm。导电性碳的体积平均粒径在该范围内时，导电性粘接剂层的导电性碳以高密度填充，因此电子迁移阻抗进一步降低，锂离子电池的内电阻进一步降低。这里，体积平均粒径是利用激光衍射式粒度分布测定装置(SALD-3100，岛津制作所制)测定并算出的体积平均粒径。
(水溶性高分子)
所述水溶性高分子是指在25℃将该聚合物0.5g溶解在100g水中时，不溶部分低于0.5质量％的聚合物。
(异丁烯-马来酸酐共聚物)
本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中使用的水溶性高分子是包含下述式(I)所示的结构单元(a)的异丁烯-马来酸酐共聚物。
[化学式5]
并且，水溶性高分子所含的结构单元(a)的一部分发生了水解。
(马来酰亚胺改性单元)
另外，上述异丁烯-马来酸酐共聚物也可以部分地经过酰亚胺化。即，本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中使用的水溶性高分子可以包含下述通式(II)所示的结构单元(b)(马来酰亚胺改性单元)。
[化学式6]
(通式(II)中，R1为选自氢、碳原子数1～6的烷基、碳原子数3～12的环烷基、苯基及羟苯基中的至少一种官能团。)
并且，该共聚物可以包含下述通式(IV)所示的结构单元(d)。
[化学式7]
(在通式(IV)中，X表示马来酸残基，可以部分地被除氢离子以外的离子中和，也可以部分地经过了酸酐化，还可以部分地经过了酯化。)
(结构单元(b))
结构单元(b)是具有上述通式(II)所示的马来酰亚胺骨架的结构单元。该结构单元例如可以衍生自下述通式(II-1)所示的马来酰亚胺类、或者通过后述的结构单元(d)的酰亚胺化得到。
[化学式8]
(其中，R2为选自氢、碳原子数1～6的烷基、碳原子数3～12的环烷基、苯基及羟苯基中的至少一种官能团。)
作为用以衍生出通式(II-1)所示的结构单元(b)的化合物的具体例，可以列举：马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-乙基马来酰亚胺、N-丙基马来酰亚胺、N-丁基马来酰亚胺、N-戊基马来酰亚胺、N-己基马来酰亚胺；N-苯基马来酰亚胺、N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺、N-(3-甲基苯基)马来酰亚胺、N-(4-甲基苯基)马来酰亚胺、N-(2-乙基苯基)马来酰亚胺、N-(3-乙基苯基)马来酰亚胺、N-(2-正丙基苯基)马来酰亚胺、N-(2-异丙基苯基)马来酰亚胺、N-(2-正丁基苯基)马来酰亚胺、N-(2,6-二甲基苯基)马来酰亚胺、N-(2,4,6-三甲基苯基)马来酰亚胺、N-(2,6-二乙基苯基)马来酰亚胺、N-(2,4,6-三乙基苯基)马来酰亚胺、N-(2-甲氧基苯基)马来酰亚胺、N-(2,6-二甲氧基苯基)马来酰亚胺、N-(2-溴苯基)马来酰亚胺、N-(2-氯苯基)马来酰亚胺、N-(2,6-二溴苯基)马来酰亚胺；N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺等。其中，从对非导电性颗粒的反应性的观点出发，优选马来酰亚胺。以上这些用以衍生出结构单元(b)的马来酰亚胺类可以使用1种或将2种以上组合使用。
(结构单元(d))
结构单元(d)是具有上述通式(IV)所示的马来酸骨架的结构单元。结构单元(d)可以部分地被除氢离子以外的离子中和，也可以部分地经过了酸酐化，还可以部分地经过了酯化。该结构单元可以衍生自例如下述通式(IV-1)所示的马来酸类或(IV-2)所示的马来酸酐类。
[化学式9]
[化学式10]
(在此，R3和R4可以相同也可以不同，可以是氢或烷基、或者被碱金属离子、碱土金属离子、铵离子、烷基胺或烷醇胺中和而得到的盐。)
作为用以衍生出通式(IV-1)所示的结构单元(d)的化合物的具体例，可以列举马来酸酯和/或马来酸盐。
作为马来酸酯，可以列举马来酸单甲酯、马来酸二甲酯、马来酸单乙酯、马来酸二乙酯、马来酸单丙酯、马来酸二丙酯等。
作为马来酸盐，可以列举马来酸一锂、马来酸二锂、马来酸一钠、马来酸二钠、马来酸一钾、马来酸二钾等马来酸的碱金属盐；马来酸钙、马来酸镁等马来酸的碱土金属盐，马来酸一铵、马来酸二铵等马来酸的铵盐，马来酸单甲铵、马来酸双一甲铵、马来酸单二甲铵、马来酸双二甲铵等马来酸的烷基胺盐，马来酸-2-羟基乙铵、马来酸双-2-羟基乙铵、马来酸二(2-羟基乙基)铵、马来酸双二(2-羟基乙基)铵等马来酸的烷醇胺盐等。
作为用以衍生出通式(IV-2)所示的结构单元(d)的化合物的具体例，可以列举马来酸酐。
如上这些用以衍生出结构单元(d)的马来酸类或马来酸酐类可以使用1种或将2种以上组合使用。
(马来酰胺改性单元)
此外，本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中使用的水溶性高分子可以包含下述式(III)所示的结构单元(c)(马来酰胺改性单元)。
[化学式11]
(组成)
本发明所使用的水溶性高分子中的结构单元(a)与结构单元(b)及(c)的比率以摩尔比计，结构单元(a)/结构单元(b)及(c)＝25/75～75/25。
此外，本发明中使用的水溶性高分子的分子量(Mw)，从能够获得与集电体的密合性高的涂膜的观点出发，优选为30,000以上；并且，从能够获得适于高速涂敷的涂料的观点出发，为300,000以下、优选280,000以下、更优选250,000以下。
(粒子状粘结剂)
本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中使用的粒子状粘结剂，只要是能够使导电性碳彼此粘结的化合物，则没有特别限制。适宜的粒子状粘结剂是具有在分散介质中分散的性质的分散型粘结剂。作为分散型粘接剂，例如可以列举：氟类聚合物、二烯类聚合物、丙烯酸类聚合物、聚酰亚胺、聚酰胺、聚氨酯类聚合物等高分子化合物。
二烯类聚合物是共轭二烯的均聚物或使包含共轭二烯的单体混合物聚合而得到的共聚物、或者它们的氢化产物。作为二烯类聚合物的具体例，可以列举聚丁二烯、聚异戊二烯等共轭二烯均聚物；任选被羧基改性的苯乙烯-丁二烯共聚物(SBR)等芳香族乙烯基化合物-共轭二烯共聚物；丙烯腈-丁二烯共聚物(NBR)等氰化乙烯基化合物-共轭二烯共聚物；氢化SBR、氢化NBR等。
丙烯酸类聚合物是丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的均聚物、或是与能够和它们共聚的单体形成的共聚物。作为上述能够共聚的单体，可以列举丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸等不饱和羧酸类；乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等具有2个以上碳-碳双键的羧酸酯类；苯乙烯、氯苯乙烯、乙烯基甲苯、叔丁基苯乙烯、乙烯基苯甲酸、乙烯基苯甲酸甲酯、乙烯基萘、氯甲基苯乙烯、羟甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、二乙烯基苯等苯乙烯类单体；丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等酰胺类单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等α,β-不饱和腈化合物；乙烯、丙烯等烯烃类；丁二烯、异戊二烯等二烯类单体；氯乙烯、偏氯乙烯等含卤原子单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等乙烯基酯类；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚等乙烯基醚类；甲基乙烯基酮、乙基乙烯基酮、丁基乙烯基酮、己基乙烯基酮、异丙烯基乙烯基酮等乙烯基酮类；N-乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基咪唑等含杂环的乙烯基化合物；丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯等含羟烷基的化合物等。
其中，优选使用丙烯酸类聚合物、SBR、NBR，更优选使用丙烯酸类聚合物、SBR。并且，导电性粘接剂组合物中的粒子状粘结剂的含量为0.5～10质量％、优选0.7～8质量％、更优选1～6质量％。在使用NBR时，粘接剂100质量份中的1,3-丁二烯单体单元的比率优选为40～75质量份、更优选为45～75质量份。另外，在使用NBR时，粘接剂100质量份中的丙烯腈单体单元的比率优选为20～60质量份、更优选为20～45质量份。
(粒子状粘结剂的制造)
粒子状粘结剂的制法没有特别限定，可以如上所述地通过使含有构成高分子化合物的单体的单体混合物进行乳液聚合而获得。作为乳液聚合的方法，没有特别限定，采用现有公知的乳液聚合法即可。
作为乳液聚合所使用的聚合引发剂，可以列举例如：过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过磷酸钾、过氧化氢等无机过氧化物；叔丁基过氧化物、氢过氧化枯烯、萜烷过氧化氢、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化异丙苯、过氧化乙酰、过氧化异丁酰、过氧化辛酰、过氧化苯甲酰、过氧化-3,5,5-三甲基己酰、过氧化异丁酸叔丁酯等有机过氧化物；偶氮二异丁腈、偶氮二-2,4-二甲基戊腈、偶氮二环己烷甲腈、偶氮二异丁酸甲酯等偶氮化合物等。
其中，可优选使用无机过氧化物。这些聚合引发剂可以各自单独使用，或者将2种类以上组合使用。另外，过氧化物引发剂也可以与亚硫酸氢钠等还原剂组合而作为氧化还原体系聚合引发剂使用。
相对于聚合所使用的单体混合物的总量100质量份，聚合引发剂的使用量优选为0.05～5质量份、更优选0.1～2质量份。
为了调节得到的粒子状粘结剂的不溶于四氢呋喃的成分量，优选在乳液聚合时使用链转移剂。作为链转移剂，可以列举例如：正己基硫醇、正辛基硫醇、叔辛基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、正十八烷基硫醇等烷基硫醇；二硫化二甲基黄原酸酯、二硫化二异丙基黄原酸酯等黄原酸基化合物；萜品油烯、二硫化四甲基秋兰姆、二硫化四乙基秋兰姆、一硫化四甲基秋兰姆等秋兰姆类化合物；2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、苯乙烯化苯酚等酚类化合物；烯丙基醇等烯丙基化合物；二氯甲烷、二溴甲烷、四溴化碳等卤代烃化合物；巯基乙酸、巯基丁二酸、巯基乙酸2-乙基己酯、二苯基乙烯、α-甲基苯乙烯二聚物等。
其中，优选使用烷基硫醇，更优选使用叔十二硫醇。这些链转移剂可以单独使用或将2种以上组合使用。
相对于单体混合物100质量份，链转移剂的使用量优选为0.05～2质量份、更优选0.1～1质量份。
在乳液聚合时，优选进一步使用阴离子性表面活性剂。通过使用阴离子性表面活性剂，能够提高聚合稳定性。
作为阴离子性表面活性剂，可以使用乳液聚合中一直以来公知的表面活性剂。作为阴离子性表面活性剂的具体例，可以列举：月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵、辛基硫酸钠、癸基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠等高级醇的硫酸酯盐；十二烷基苯磺酸钠、月桂基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠等烷基苯磺酸盐；月桂基磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠等脂肪族磺酸盐等。
相对于单体混合物100质量份，阴离子性表面活性剂的使用量优选为0.5～10质量份、更优选1～5质量份。当该使用量过少时，存在所得粒子的粒径增大的倾向；当使用量过多时，存在粒径变小的倾向。并且，除了阴离子性表面活性剂之外，还可以组合使用非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂等。
另外，在乳液聚合时，可以适当使用氢氧化钠、氨等pH调节剂；分散剂、螯合剂、氧捕获剂、增效助剂、用于调节粒径的种子胶乳等各种添加剂。特别优选使用了种子胶乳的乳液聚合。所述种子胶乳是指在乳液聚合时成为反应的核的微小粒子的分散液。大多情况下微小粒子的粒径在100nm以下。微小粒子没有特别限定，可以使用丙烯酸类聚合物等通用的聚合物。根据种子聚合法，可以得到粒径较为均匀的粒子状粘结剂。
进行聚合反应时的聚合温度没有特别限定，通常为0～100℃、优选40～80℃。在这样的温度范围内进行乳液聚合，在规定的聚合转化率添加阻聚剂或者对聚合体系进行冷却，从而终止聚合反应。终止聚合反应时的聚合转化率优选为93质量％以上、更优选95质量％以上。
终止聚合反应后，根据期望除去未反应的单体，调节pH及固体成分浓度，以分散在分散介质中的形态(胶乳)得到粒子状粘结剂。之后，根据需要，可以置换分散介质，另外，也可以将分散介质蒸发，以粉末形状得到粒子状粘结剂。
在得到的粒子状粘结剂的分散液中，可以根据需要添加公知的分散剂、增稠剂、抗老化剂、消泡剂、防腐剂、抗菌剂、起泡防止剂、pH调节剂等。
(分散介质及其他成分)
本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物是上述的导电性碳、水溶性高分子及粒子状粘结剂分散在分散介质中而成的浆料状的组合物。在此，分散介质只要能够使上述各成分均匀地分散、可稳定地保持分散状态，则可以没有特别限制地使用水、各种有机溶剂。从简化制造工序的观点出发，例如优选在上述的粒子状粘结剂的制造中的乳液聚合后不进行溶剂置换等操作、而是直接地制造粘接剂组合物，作为分散介质，优选使用乳液聚合时的反应溶剂。在乳液聚合时，大多情况下使用水作为反应溶剂，并且，从操作环境的观点出发，也特别优选将水作为分散介质。
进一步，在本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中，还可以含有用于使上述各成分分散的分散剂。
作为分散剂的具体例，可以列举：羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素及羟丙基纤维素等纤维素类聚合物、以及它们的铵盐或碱金属盐、聚(甲基)丙烯酸钠等聚(甲基)丙烯酸盐、聚乙烯醇、改性聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙烯基吡咯烷酮、多羧酸、氧化淀粉、磷酸淀粉、酪蛋白、各种改性淀粉等。这些分散剂可以各自单独使用，或将2种以上组合使用。
(电化学元件电极用导电性粘接剂组合物)
本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物中各成分的含有比例没有特别限定，但从能够形成导电性良好的导电性粘接剂层、获得能够实现粘接剂组合物的高速涂敷的粘度特性的观点出发，导电性碳的含有比例为10～25质量％、优选12～23质量％、特别优选14～20质量％；作为水溶性高分子的含有比例，从能够获得密合性良好且内电阻低的导电性粘接剂层的观点出发，为0.5～3质量％、优选0.7～2.7质量％、更优选1～2.4质量％；作为粒子状粘结剂的含有比例，从能够获得密合性良好且内电阻低的导电性粘接剂层的观点出发，为0.5～10质量％、优选0.7～8质量％、更优选1～6质量％。其余部分是分散介质以及根据需要而添加的各种成分。
作为分散介质的含有比例，从得到具有可实现高速涂敷的粘度特性的粘接剂组合物、形成导电性粘接剂层时的干燥速度快的观点出发，为62～89质量％、优选66～87质量％、更优选70～84质量％。
此外，就本发明的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物的pH而言，从不会腐蚀集电体、能够获得低电阻的电极的观点出发，为6～10、优选6.5～9.7、优选7.0～9.5。
电化学元件电极用导电性粘接剂组合物为浆料状，其粘度根据涂布方法而有所差异，通常为10～10,000mPa·s、优选20～5,000mPa·s、特别优选50～2,000mPa·s。当粘接剂组合物的粘度在该范围内时，能够在集电体上形成均匀的导电性粘接剂层。
粘接剂组合物的制造方法没有特别限定，只要能够使上述各固态成分分散在分散介质中，则可以是任何方式。例如，可以将粒子状粘结剂的分散液、水溶性高分子、导电性碳以及根据需要添加的任意成分一次性地混合，其再根据需要添加分散介质，从而对分散液的固体成分浓度进行调节。另外，也可以在将导电性碳分散在某种分散介质中的状态下进行添加。此外，从获得分散性良好的粘接剂组合物的观点出发，还可以在使粒子状粘结剂与导电性碳接触之后添加其他成分。
(带有粘接剂层的集电体)
本发明的带有粘接剂层的集电体是通过将上述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物涂布在电化学元件用集电体上并进行干燥而得到的。
集电体的材料例如为金属、碳、导电性高分子等，优选使用金属。作为集电体用金属，通常可以使用铝、铂、镍、钽、钛、不锈钢、铜、其他合金等。其中，从导电性、耐电压性的观点出发，优选使用铜、铝或铝合金。
集电体的厚度为5～100μm、优选8～70μm、特别优选10～50μm。
导电性粘接剂层的形成方法没有特别限制。例如，可以利用刮刀法、浸渍法、逆辊法、直接辊法、凹版法、挤出法、模涂法、刷涂法等在集电体上形成。还可以在剥离纸上形成导电性粘接剂层之后，将其转印在集电体上。
作为导电性粘接剂层的干燥方法，例如可以列举：利用暖风、热风、低湿风的干燥、真空干燥、利用(远)红外线、电子束等的照射的干燥法等。其中，优选利用热风的干燥法、利用远红外线的照射的干燥法。就干燥温度和干燥时间而言，优选能够将涂布在集电体上的粘接剂组合物中的溶剂完全除去的温度和时间，干燥温度通常为50～300℃、优选80～250℃。干燥时间通常为2小时以下、优选5秒钟～30分钟。
就导电性粘接剂层的厚度而言，从能够获得与后述的电极活性物质层的密合性良好、且低电阻的电极的观点出发，为0.5～5μm、优选0.5～4μm、特别优选0.5～3μm。
导电性粘接剂层具有与电化学元件电极用导电性粘接剂组合物的固体成分组成相对应的组成，含有导电性碳、水溶性高分子及粒子状粘结剂。
(电化学元件用电极)
本发明的电化学元件用电极在上述带有粘接剂层的集电体的导电性粘接剂层上具有电极活性物质层。电极活性物质层包含电极活性物质和电极用导电材料及电极用粘合剂，由含有这些成分的电极用浆料(以下也称为“浆料”)制备。
(电极活性物质)
电极活性物质可以是负极活性物质、也可以是正极活性物质。电极活性物质是在电池内进行电子的授受的物质。
正极活性物质是能够吸留和放出锂离子的化合物。正极活性物质大体可以分为由无机化合物构成的正极活性物质和由有机化合物构成的正极活性物质。
作为由无机化合物构成的正极活性物质，可以列举过渡金属氧化物、锂与过渡金属的复合氧化物、过渡金属硫化物等。作为上述的过渡金属，可以使用Fe、Co、Ni、Mn等。作为正极活性物质所使用的无机化合物的具体例，可以列举LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4等含锂复合金属氧化物；TiS2、TiS3、非晶MoS2等过渡金属硫化物；Cu2V2O3、非晶V2O-P2O5、MoO3、V2O5、V6O13等过渡金属氧化物。这些化合物也可以发生部分的元素置换。
作为由有机化合物构成的正极活性物质，例如可以列举聚苯胺、聚吡咯、聚并苯(polyacene)、二硫系化合物、多硫系化合物、N-氟代吡啶鎓盐等。需要说明的是，正极活性物质也可以是上述的无机化合物与有机化合物的混合物。
作为负极活性物质，可以列举石墨、焦炭等碳的同素异形体。包含上述碳的同素异形体构成的负极活性物质也可以以与金属、金属盐、氧化物等的混合体、包覆体的形态加以利用。另外，作为负极活性物质，可以使用硅、锡、锌、锰、铁、镍等的氧化物或硫酸盐、金属锂、Li-Al、Li-Bi-Cd、Li-Sn-Cd等锂合金、锂过渡金属氮化物、有机硅等。
就电极活性物质的体积平均粒径而言，正极活性物质和负极活性物质均通常为0.01～100μm、优选0.05～50μm、更优选0.1～20μm。这些电极活性物质可以各自单独使用或将两种以上组合使用。
(电极用导电材料)
电极用导电材料由具有导电性、不具有可形成双电荷层的微孔的粒子状碳的同素异形体构成，具体可以列举炉法炭黑、乙炔黑及Ketjenblack(科琴黑)(Akzo Nobel Chemicals Allentown thrown Ten Fen notes shut flop公司的注册商标)等导电性炭黑。其中，优选乙炔黑及炉法炭黑。
(电极用粘合剂)
电极用粘合剂只要是能够将电极活性物质、电极用导电材料相互粘结的化合物，则没有特别限制。
就电极用粘合剂的量而言，从能够充分确保得到的电极活性物质层与导电性粘接剂层的密合性、提高锂离子电池的容量并且降低内电阻的观点出发，相对于电极活性物质100质量份，通常为0.1～50质量份的范围、优选0.5～20质量份的范围、更优选1～10质量份的范围。
(电极活性物质层)
电极活性物质层设置在导电性粘接剂层上，其形成方法没有限制。用于形成电极活性物质层的浆料以电极活性物质、电极用导电材料和电极用粘合剂为必须成分，可以根据需要配合其他的分散剂和添加剂。作为其他的分散剂的具体例，可以列举：聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素及羟丙基纤维素等纤维素类聚合物、以及它们的铵盐或碱金属盐；聚(甲基)丙烯酸钠等聚(甲基)丙烯酸盐；聚乙烯醇、改性聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚乙烯基吡咯烷酮、多羧酸、氧化淀粉、磷酸淀粉、酪蛋白、各种改性淀粉等。这些分散剂可以各自单独使用或将2种以上组合使用。这些分散剂的量没有特别限定，相对于电极活性物质100质量份，通常为0.1～10质量份的范围、优选0.5～5质量份的范围、更优选0.8～2质量份的范围。
在形成电极活性物质层时，糊状的电极用浆料(正极用浆料或负极用浆料)可通过将电极活性物质、电极用导电材料和电极用粘合剂的必须成分、以及其他的分散剂及添加剂在水或N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃等有机溶剂中进行混炼而制造。
用于获得浆料的溶剂没有特别限定，在使用上述的分散剂的情况下，优选使用能够溶解分散剂的溶剂。具体而言，通常可使用水，但也可以使用有机溶剂，还可以使用水与有机溶剂的混合溶剂。作为有机溶剂，例如可以列举：甲醇、乙醇、丙醇等烷基醇；丙酮、甲乙酮等烷基酮类；四氢呋喃、二氧杂环己烷、二甘醇二甲醚等醚类；二乙基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基咪唑啉酮等酰胺类；二甲亚砜、环丁砜等硫系溶剂等。其中，作为有机溶剂，优选醇类。从电极活性物质层的干燥的容易程度和对环境的负担方面优异的观点出发，电极用浆料优选为以水作为分散介质的水性浆料。在将水和沸点比水低的有机溶剂组合使用时，在喷雾干燥时能够加快干燥速度。另外，根据与水组合使用的有机溶剂的量或种类，电极用粘合剂的分散性或分散剂的溶解性有所变化。由此，能够对浆料的粘度、流动性加以调整，能够提高生产效率。
从使各成分均匀分散的观点出发，制备浆料时所使用的溶剂的量通常为使浆料的固体成分浓度达到1～90质量％、优选5～85质量％、更优选10～80质量％范围的量。
将电极活性物质、电极用导电材料、电极用粘合剂、其他的分散剂、添加剂分散或溶解在溶剂中的方法或顺序没有特别限定，例如，可以列举：在溶剂中添加电极活性物质、电极用导电材料、电极用粘合剂及其他的分散剂、添加剂并进行混合的方法；将分散剂溶解在溶剂中之后，添加分散在溶剂中的电极用粘合剂并进行混合，最后添加电极活性物质和电极用导电材料并进行混合的方法；在分散于溶剂中的电极用粘合剂中添加电极活性物质和电极用导电材料并进行混合，在该混合物中添加溶解于溶剂的分散剂并进行混合的方法等。作为混合的装置，例如可以列举：球磨机、珠磨机、珠磨机、辊磨机、颜料分散机、磨碎机、超声波分散机、均化器、均相混合机、行星式混合机等混合设备。混合通常在室温～80℃的范围进行10分钟～数小时。
从提高生产性的观点出发，浆料的粘度在室温时通常为10～100,000mPa·s、优选30～50,000mPa·s、更优选50～20,000mPa·s的范围。
浆料在导电性粘接剂层上的涂布方法没有特别限制。例如可以列举：刮刀法、浸渍法、逆辊法、直接辊法、凹版法、挤出法、刷涂法等方法。浆料的涂布厚度可以根据目标的电极活性物质层的厚度而适当设定。
作为干燥方法，例如可以举出：利用暖风、热风、低湿风的干燥、真空干燥、利用(远)红外线、电子束等的照射的干燥法。其中，优选利用远红外线照射的干燥法。干燥温度和干燥时间优选为能够将涂布于集电体上的浆料中的溶剂完全除去的温度和时间，作为干燥温度，为100～300℃、优选120～250℃。作为干燥时间，通常为5分钟～100小时、优选10分钟～20小时。
电极活性物质层的密度没有特别限制，通常为0.30～10g/cm3、优选0.35～8.0g/cm3、更优选0.40～6.0g/cm3。另外，电极活性物质层的厚度没有特别限制，通常为5～1000μm、优选20～500μm、更优选30～300μm。
(电化学元件)
作为电化学元件用电极的使用形态，可以列举使用该电极的锂离子二次电池、双电荷层电容器、锂离子电容器、钠电池、镁电池等，优选锂离子二次电池。例如，锂离子二次电池可由上述电化学元件用电极、隔板和电解液构成。
(隔板)
隔板只要能够使电化学元件用电极之间绝缘、能够使阳离子和阴离子通过即可，没有特别限定。具体可以列举：(a)具有气孔部的多孔性隔板、(b)在单面或双面形成有高分子涂层的多孔性隔板、或(c)形成有含无机陶瓷粉末的多孔性树脂涂层的多孔性隔板。作为它们的非限制性的示例，可以使用聚丙烯系、聚乙烯系、聚烯烃系或芳族聚酰胺系多孔性隔板、聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯六氟丙烯共聚物等固体高分子电解质用或凝胶状高分子电解质用的高分子膜、涂敷有凝胶化高分子涂层的隔板、或者涂敷有包含无机填料、无机填料用分散剂的多孔膜层的隔板等。隔板以使上述一对电极活性物质层相对的方式配置在电化学元件用电极之间，从而得到元件。隔板的厚度可以根据使用目的适当选择，通常为1～100μm、优选10～80μm、更优选15～60μm。
(电解液)
电解液没有特别限定，例如可以使用在非水性溶剂中溶解有作为支持电解质的锂盐的电解液。作为锂盐，例如可以列举：LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLi等锂盐。特别优选使用易溶于溶解且显示高离解度的LiPF6、LiClO4、CF3SO3Li。它们可以单独使用或将2种以上混合使用。相对于电解液，支持电解质的量通常为1质量％以上、优选5质量％以上，并且通常为30质量％以下、优选20质量％以下。支持电解质的量过少或过多都会导致离子导电度下降，电池的充电特性、放电特性下降。
作为电解液中使用的溶剂，只要能够使支持电解质溶解，则没有特别限定，通常可以使用碳酸二甲酯(DMC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)及碳酸甲乙酯(MEC)等碳酸烷基酯类；γ-丁内酯、甲酸甲酯等酯类；1,2-二甲氧基乙烷、及四氢呋喃等醚类；环丁砜、及二甲亚砜等含硫化合物类。特别是，由于容易得到高的离子传导性、使用温度范围宽，因此优选碳酸二甲酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯。它们可以单独使用或将2种以上混合使用。此外，电解液中还可以含有而使用添加剂。作为添加剂，优选碳酸亚乙烯酯(VC)等碳酸酯类化合物。
作为上述以外的电解液，可以列举在聚环氧乙烷、聚丙烯腈等聚合物电解质中含浸有电解液的凝胶状聚合物电解质、硫化锂、LiI、Li3N、Li2S-P2S5玻璃陶瓷等无机固体电解质。
二次电池可通过使负极和正极隔着隔板叠合，并根据电池形状将其卷曲、弯折等后放入电池容器，向电池容器注入电解液并封口而制得。另外，也可以根据需要放入膨胀合金；保险丝、PTC元件等过电流防止元件、引线板等，来防止电池内部的压力上升、过充放电。电池的形状可以为层压单元型、硬币型、纽扣型、片型、圆筒型、方形、扁平型等中的任意形状。
实施例
下面，列举实施例对本发明进行说明，但本发明完全不限定于这些实施例。各特性按照以下的方法评价。需要说明的是，本实施例中的“份”和“％”，只要没有特别说明，分别为“质量份”和“质量％”。
(划格试验)
利用切割器，从形成于集电体上的导电性粘接剂层的上方，以1mm间隔切出在纵向和横向上彼此相交成直角的各11条切痕，制作1mm见方的网格100个，粘贴玻璃纸胶粘带(积水化学株式会社制)，将胶粘带朝着相对于表面垂直的方向进行牵拉剥离，计算未剥离的格子的比例。按照下述标准对结果进行了评价，并示于表1。
A：发生了剥离的格子的数量为0个
B：发生了剥离的格子的数量为1个以上且少于10个
C：发生了剥离的格子的数量为10个以上且少于20个
D：发生了剥离的格子的数量为20个以上
(高温循环特性)
将实施例和比较例中制造的层压型电池的锂离子二次电池静置24小时之后，以4.2V、0.1C的充放电速率进行充放电操作，测定初期容量C0。并在60℃的环境下反复进行充放电，测定100个循环后的容量C2。高温循环特性利用以ΔCC＝C2/C0×100(％)表示的容量变化率ΔCC进行了评价。该容量变化率ΔCC的值越高，表示高温循环特性越优异。
将充放电容量保持率作为循环特性的评价基准，按照下述基准进行评价。充放电容量保持率的值越高，表示高温循环特性越优异。
A：充放电容量保持率在80％以上
B：充放电容量保持率在75％以上且低于80％
C：充放电容量保持率在70％以上且低于75％
D：充放电容量保持率低于70％
(高速涂敷性)
观察铝集电体上形成的导电性粘接剂层的表面，求出基材上的未涂敷部发生率。按照下述标准对结果进行了评价。未涂敷部发生率越少，表示高速涂敷性越好。
A：未涂敷部在0％以上且低于1％
B：未涂敷部在1％以上且低于3％
C：未涂敷部在3％以上且低于5％
D：未涂敷部在5％以上
(实施例1)
(粒子状粘结剂的制造)
在带有搅拌器的5MPa耐压容器中，加入1,3-丁二烯33份、甲基丙烯酸1.5份、苯乙烯65.5份、作为乳化剂的十二烷基苯磺酸钠4份、离子交换水150份、及作为聚合引发剂的过硫酸钾0.5份，充分搅拌后，加热到50℃而引发聚合。在聚合转化率达到96％的时刻进行冷却使反应终止，得到含有由苯乙烯丁二烯胶乳(以下适当称为“SBR胶乳”)构成的粒子状粘结剂的水性分散液。在这样制得的含有粒子状粘结剂的水性分散液中添加5％氢氧化钠水溶液从而将pH调节为8.0之后，通过加热减压蒸馏除去未反应单体。之后，冷却到30℃以下，得到含有粒子状粘结剂的水性分散液。测定得到的粒子状粘结剂的重均分子量，为1500000。
(粘接剂组合物的制造)
在离子交换水500份中，加入导电性碳(DENKA BLACK)100份、作为异丁烯-马来酸酐共聚物的将ISOBAM 04(Mw＝60,000、株式会社可乐丽制)溶解在氨水中而调节至pH8.0的成分10份、作为粒子状粘结剂的SBR胶乳10份，利用珠磨机进行混合，得到粘接剂组合物。其中，粘接剂组合物中的质量比为：导电性碳:异丁烯-马来酸酐共聚物:粒子状粘结剂:分散介质＝16.1:1.6:1.6:80.6。
(导电性粘接剂层的形成)
采用浇铸法，利用绕线式刮漆棒将上述粘接剂组合物涂布在铝集电体上，以20m/分钟的成型速度涂布在集电体的正反两面，以120℃干燥2分钟，形成厚度1.2μm的导电性粘接剂层。
(电极的制作)
作为正极活性物质，利用行星式混合机，将体积平均粒径8μm的钴酸锂100份、作为电极用粘合剂的聚偏氟乙烯溶液(KF POLYMER W#1100：KUREHA公司制)以固体成分计2.0份、作为电极用导电材料的乙炔黑(DENKA BLACK粉状：电气化学工业公司制)5份、以及使总固体成分浓度达到50％的量的N-甲基-2-吡咯烷酮混合，制备了正极用浆料。
在上述形成了导电性粘接剂层的铝集电体上，将上述正极用浆料以5m/分钟的电极成型速度涂布在集电体的正反两面，以60℃干燥10分钟后，再以120℃干燥20分钟，冲切成边长5cm的正方形，得到单面具有厚度100μm的正极用的电极活性物质层的锂离子二次电池用正极。
作为负极活性物质，将体积平均粒径为3.7μm的石墨(KS-6：TIMCAL公司制)100份、作为分散剂的羧甲基纤维素铵的1.5％水溶液(DN-800H：大赛璐化学工业公司制)以固体成分计2.0份、作为电极用导电材料的乙炔黑(DENKA BLACK粉状：电气化学工业公司制)5份、作为电极用粘合剂的玻璃化转变温度为-48℃且数均粒径为0.18μm的二烯聚合物的40％水分散体以固体成分计3.0份、以及使总固体成分浓度达到35％的量的离子交换水混合，制备了负极用浆料。
使用缺角轮涂布机，以使干燥后的膜厚为100μm左右的方式将上述负极用浆料涂布在厚度18μm的铜箔的单面，于60℃干燥20分钟后，于150℃进行20分钟的加热处理，形成了负极用的电极活性物质层。接着，利用辊压机进行压延，得到了厚度50μm的锂二次电池用负极。
(锂离子二次电池的制造)
使用上述锂离子二次电池用正极、锂离子二次电池用负极及聚丙烯制的隔板(厚度25μm)，制作了叠层型层压单元形状的锂离子二次电池。作为电解液，使用了在由碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯以质量比1:2混合而成的混合溶剂中以1.0mol/L的浓度溶解有LiPF6的电解液。
(实施例2)
除了使制造粘接剂组合物时所使用的异丁烯-马来酸酐共聚物为ISOBAM 18(Mw＝320,000、株式会社可乐丽制)以外，与实施例1同样地进行了导电性粘接剂层的形成和锂离子二次电池的制造。
(实施例3)
除了使制造粘接剂组合物时所使用的异丁烯-马来酸酐共聚物为含有马来酰胺改性单元的异丁烯-马来酸酐共聚物ISOBAM 104(Mw＝60,000、株式会社可乐丽制)以外，与实施例1同样地进行了导电性粘接剂层的形成和锂离子二次电池的制造。其中，将粘接剂组合物的pH调节为9.2。
(实施例4)
除了使制造粘接剂组合物时所使用的异丁烯-马来酸酐共聚物为含有马来酰亚胺(马来酰亚胺改性单元)的异丁烯-马来酸酐共聚物ISOBAM 304(Mw＝60,000、株式会社可乐丽制)以外，与实施例1同样地进行了导电性粘接剂层的形成和锂离子二次电池的制造。其中，将粘接剂组合物的pH调节为9.1。
(比较例1)
代替在制造粘接剂组合物时所使用的异丁烯-马来酸酐共聚物而使用了聚乙烯醇(Mw＝50,000)，除此以外，与实施例1同样地进行了导电性粘接剂层的形成和锂离子二次电池的制造。其中，将粘接剂组合物的pH调节为7.0。其中，粘接剂组合物中的质量比为：导电性碳:水溶性高分子:粒子状粘结剂:分散介质＝16.1:1.6:1.6:80.6。
(比较例2)
代替在制造粘接剂组合物时所使用的异丁烯-马来酸酐共聚物而使用了利用马来酸酐将甲壳质交联而得到的壳聚糖-马来酸酐交联聚合物(Mw＝40,000)，除此以外，与实施例1同样地进行了导电性粘接剂层的形成和锂离子二次电池的制造。
(比较例3)
除了在制造粘接剂组合物时未使用粒子状粘结剂以外，与实施例1同样地进行了锂离子二次电池的制造。其中，粘接剂组合物中的质量比为：导电性碳:水溶性高分子:粒子状粘结剂:分散介质＝16.1:3.2:0:80.6。
如表1所示，在使用含有导电性碳、包含结构单元(a)的水溶性高分子、粒子状粘结剂及分散介质的粘接剂组合物来形成导电性粘接剂层时，划格试验的结果、高温循环特性、高速涂敷性均良好。
Claims (9)
1.一种电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其含有导电性碳、水溶性高分子、粒子状粘结剂及分散介质，
所述水溶性高分子是包含下述通式(I)所示的结构单元(a)的异丁烯-马来酸酐共聚物，并且经过了部分水解，
2.根据权利要求1所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，
其中，所述水溶性高分子的分子量Mw为30,000～300,000。
3.根据权利要求1或2所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，
其中，所述水溶性高分子包含下述通式(II)所示的结构单元(b)或/和下述式(III)所示的结构单元(c)，
通式(II)中，R1为选自氢、碳原子数1～6的烷基、碳原子数3～12的环烷基、苯基及羟苯基中的至少一种官能团，
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其中，所述水溶性高分子中，所述结构单元(a)与所述结构单元(b)及所述结构单元(c)的含有比例以摩尔比计为：所述结构单元(a)/所述结构单元(b)及所述结构单元(c)＝25/75～75/25。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，
其中，所述导电性碳的含有比例为8～38质量％，所述水溶性高分子的含有比例为2～4质量％，所述粒子状粘结剂的含有比例为2～20质量％，所述分散介质的含有比例为60～90质量％。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物，其pH为6～10。
7.一种带有粘接剂层的集电体，其在集电体上具有涂布权利要求1～6中任一项所述的电化学元件电极用导电性粘接剂组合物并进行干燥而成的导电性粘接剂层。
8.根据权利要求7所述的带有粘接剂层的集电体，其中，所述导电性粘接剂层的厚度为0.5～5μm。
9.一种电化学元件用电极，其在权利要求7或8所述的带有粘接剂层的集电体的所述导电性粘接剂层上具有包含电极活性物质的电极活性物质层。
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