CN104470892B - 金属醇盐化合物、薄膜形成用原料、薄膜的制造方法和醇化合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有适合作为CVD法中的薄膜形成用原料的物性的金属醇盐化合物，特别是具有适合作为金属铜薄膜形成用原料的物性的金属醇盐化合物。具体地说，提供一种由下述通式(I)表示的金属醇盐化合物以及含有该金属醇盐化合物的薄膜形成用原料。通式(I)中，R1表示甲基或乙基，R2表示氢原子或甲基，R3表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，M表示金属原子或硅原子，n表示金属原子或硅原子的价数。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有特定的亚氨基醇作为配位体的新颖的金属醇盐化合物、含有该化合物的薄膜形成用原料、使用了该薄膜形成用原料的含有金属的薄膜的制造方法和新颖的醇化合物。
背景技术
含有金属元素的薄膜材料由于显示出电特性和光学特性等，所以被应用于各种用途。例如，铜和含有铜的薄膜由于具有高导电性、高耐电迁移性、高熔点的特性，因而被作为LSI的配线材料来应用。另外，镍和含有镍的薄膜主要用于电阻膜、阻隔膜等电子部件的构件、磁性膜等记录介质用构件、电极等薄膜太阳电池用构件等。另外，钴和含有钴的薄膜用于电极膜、电阻膜、粘接膜、磁带、超硬工具构件等。
作为上述的薄膜的制造方法，可以列举出溅射法、离子镀法、涂布热分解法以及溶胶凝胶法等MOD法、化学气相沉积法等，由于具有组成控制性、高低差覆盖性优良、适合于批量生产化、能够实现混合集成等诸多优点的缘故，所以包括ALD(原子层沉积；Atomic LayerDeposition)法在内的化学气相沉积(以下，有时也仅记为CVD)法是最适合的制造工艺。
作为化学气相沉积法中使用的金属供给源，已经大量报道过各种原料，例如，在专利文献1中，公开了在MOCVD法中能够用作含有镍的薄膜形成用原料的镍的叔氨基醇盐化合物。另外，在专利文献2中，公开了在MOCVD法中能够用作含有钴的薄膜形成用原料的钴的叔氨基醇盐化合物。此外，在专利文献3中，公开了在化学气相沉积法中能够用作含有铜的薄膜形成用原料的铜的叔氨基醇盐化合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：US2008/171890号公报
专利文献2：KR100675983号公报
专利文献3：日本特开2006-328019号公报
发明内容
本发明所要解决的问题
在使化学气相沉积用原料等气化来形成薄膜的情况下，适合于该原料的化合物(前体)所要求的性质是无自然起火性、蒸气压大而容易气化、热稳定性高。以往的金属化合物中，还没有能够充分满足上述要求的化合物。
另一方面，在使化学气相沉积用原料等气化来形成金属铜薄膜的情况下，如果进行200℃以上的加热，则存在着金属铜薄膜的膜质变差，电阻值变高，无法获得所期望的电特性的问题。该问题的原因还不确定，但据推测这或许是因为：通过进行200℃以上的加热，会使得到的薄膜中存在的铜粒子的粒径变大或该粒子凝聚。因此，需要有在低于200℃下可发生热分解的金属铜薄膜形成用的化学气相沉积法用原料。
因此，本发明的目的是提供一种具有适合作为CVD法中的薄膜形成用原料的物性的金属醇盐化合物，特别是，提供一种具有适合作为金属铜薄膜形成用原料的物性的金属醇盐化合物。
解决问题的手段
本发明者进行了反复研究，结果发现，特定的金属醇盐化合物能够解决上述课题，从而得到本发明。
本发明提供由下述通式(I)表示的金属醇盐化合物、含有该金属醇盐化合物的薄膜形成用原料、和使用该原料来形成含有金属的薄膜的薄膜的制造方法。
(式中，R1表示甲基或乙基，R2表示氢原子或甲基，R3表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，M表示金属原子或硅原子，n表示金属原子或硅原子的价数。)
另外，本发明提供适合作为上述金属醇盐化合物的配位体的由下述通式(II)表示的醇化合物。
(式中，R4表示甲基或乙基，R5表示氢原子或甲基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。其中，当R5为氢原子时，R4表示甲基或乙基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。另外，当R5为甲基、R4为甲基时，R6表示碳原子数为3的直链或分支状的烷基。另外，当R5为甲基、R4为乙基时，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。)
发明效果
根据本发明，可以提供一种无自然起火性、显示充分的挥发性并且具有高的热稳定性的新颖的金属醇盐化合物。另外，该金属醇盐化合物适合作为CVD法中的薄膜形成用原料。另外，根据本发明，可以提供一种无自然起火性、能够在低于200℃下热分解、并且显示充分的挥发性的铜化合物。该铜化合物适合作为CVD法中的金属铜薄膜形成用的薄膜形成用原料。另外，根据本发明，可以提供一种适合作为上述本发明的金属醇盐化合物的原料的新颖的醇化合物。
附图说明
图1是表示本发明的含有金属的薄膜的制造方法中使用的化学气相沉积用装置的一个例子的概要图。
图2是表示本发明的含有金属的薄膜的制造方法中使用的化学气相沉积用装置的另一个例子的概要图。
图3是表示本发明的含有金属的薄膜的制造方法中使用的化学气相沉积用装置的另一个例子的概要图。
图4是表示本发明的含有金属的薄膜的制造方法中使用的化学气相沉积用装置的另一个例子的概要图。
图5是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.25的分子结构图。
图6是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.41的分子结构图。
图7是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.47的分子结构图。
图8是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.57的分子结构图。
图9是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.63的分子结构图。
图10是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.17的分子结构图。
图11是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.18的分子结构图。
图12是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.19的分子结构图。
图13是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.20的分子结构图。
图14是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.23的分子结构图。
图15是通过单晶X射线结构解析得到的化合物No.60的分子结构图。
具体实施方式
本发明的金属醇盐化合物由上述通式(I)表示，是适合作为CVD法等具有气化工序的薄膜制造方法的前体的化合物，由于热稳定性高，所以特别是适合作为ALD法中使用的前体。
上述通式(I)式中，R1表示甲基或乙基，R2表示氢原子或甲基，R3表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，M表示金属原子或硅原子，n表示金属原子或硅原子的价数。作为由R3表示的碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、异丙基。由上述通式(I)表示的金属醇盐化合物有可能具有光学活性，但是本发明的金属醇盐化合物并不特别区分R体、S体，哪一种都可以，也可以是R体与S体的任意比例的混合物。外消旋体的制造成本较低。
上述通式(I)中，当用于具有使化合物气化的工序的金属铜以外的薄膜的制造方法时，R1、R2、R3优选为蒸气压大、热分解温度高者。具体地说，当M为铜以外的金属原子或硅原子时，R1优选为甲基或乙基，R2优选为氢原子或甲基，R3优选为甲基、乙基或异丙基。另外，当M为铜时，R1优选为甲基或乙基，R2优选为甲基，R3优选为甲基、乙基或异丙基。另外，在没有气化工序的由MOD法进行的薄膜的制造方法中，R1、R2、R3可以根据对所使用的溶剂的溶解性、薄膜形成反应等来任意选择。
另外，上述通式(I)中，当用于具有使化合物气化的工序的金属铜薄膜的制造方法时，R1、R2、R3优选为蒸气压大、热分解温度低于200℃者。具体地说，M为铜，R1优选为甲基或乙基，R2优选为氢原子，R3优选为甲基、乙基或异丙基。其中，R1为乙基时的化合物的热分解温度较低，是特别优选的。另外，在没有气化工序的由MOD法进行的薄膜的制造方法中，R1、R2、R3可以根据对所使用的溶剂的溶解性、薄膜形成反应等来任意选择。
在上述通式(I)中，M表示金属原子或硅原子。作为该金属原子，没有特别限定，例如可以列举出锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钌、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、铝、镓、铟、锗、锡、铅、锑、铋、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。
虽然本发明的金属醇盐化合物由上述通式(I)代表性地表示，但与配位体中的末端供电子基与金属原子配位而形成了环结构的情况、即由下述通式(I-A)表示的情况并无区别，是包括两者在内的概念。
(式中，R1表示甲基或乙基，R2表示氢原子或甲基，R3表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，M表示金属原子，n表示金属原子的价数。)
作为上述通式(I)表示的金属醇盐化合物的具体例子，可以列举出化合物No.1～化合物No.16。此外，在化合物No.1～化合物No.16中，M是金属原子或硅原子，n表示金属原子或硅原子的价数。
作为由上述通式(I)表示的化合物的详细的具体例子，例如，当M为铜时，可以列举出化合物No.17～化合物No.32；当M为镍时，可以列举出化合物No.33～48；当M为钴时，可以列举出化合物No.49～64。
本发明的金属醇盐化合物不受其制造方法的特别限制，可以应用众所周知的反应来制造。作为制造方法，例如可以通过使金属的醇盐化合物、氯化物、胺化合物等与对应结构的醇化合物反应来获得。
本发明的薄膜形成用原料是指将上述说明的本发明的金属醇盐化合物作为薄膜的前体的原料，其形态根据该薄膜形成用原料所适用的制造工艺的不同而不同。例如，当制造仅含有1种金属或硅的薄膜时，本发明的薄膜形成用原料不含上述金属醇盐化合物以外的金属化合物和半金属化合物。另一方面，当制造含有2种以上的金属和/或半金属的薄膜时，本发明的薄膜形成用原料除了含有上述金属醇盐化合物以外，还含有包含所期望的金属的化合物和/或包含半金属的化合物(以下，也称作其它前体)。
如后所述，本发明的薄膜形成用原料还可以进一步含有有机溶剂和/或亲核性试剂。如上述所说明的那样，由于作为前体的金属醇盐化合物的物性适合于CVD法、ALD法，所以本发明的薄膜形成用原料特别是作为化学气相沉积用原料(以下有时也称作CVD用原料)是有用的。
当本发明的薄膜形成用原料是化学气相沉积法用原料时，其形态可以根据所使用的CVD法的输送供给方法等手法来适当选择。
作为上述的输送供给方法，有下述方法：将CVD用原料在储藏该原料的容器(以下，有时也仅记为原料容器)中进行加热和/或减压而使其气化形成蒸气，并与根据需要使用的氩气、氮气、氦气等载气一起将该蒸气导入至设置有基体的成膜腔室内(以下，有时也记为沉积反应部)的气体输送法；将CVD用原料以液体或溶液的状态输送至气化室，在气化室中通过进行加热和/或减压而使其气化形成蒸气，然后将该蒸气导入至成膜腔室内的液体输送法。在气体输送法的情况下，可以将由上述通式(I)表示的金属醇盐化合物本身作为CVD原料。在液体输送法的情况下，可以将由上述通式(I)表示的金属醇盐化合物本身或将该化合物溶于有机溶剂而得到的溶液作为CVD原料。这些CVD原料还可以进一步含有其它前体和亲核性试剂等。
另外，在多成分体系的CVD中，包括以各成分独立的方式将CVD用原料进行气化、供给的方法(以下、有时也记为单源法)；以及预先以期望的组成混合多成分原料，并将得到的混合原料进行气化、供给的方法(以下、有时也记为混合源法)。在混合源法的情况下，可以将本发明的金属醇盐化合物与其它前体的混合物或将该该混合物溶于有机溶剂而得到的混合溶液设定为CVD用原料。该混合物或混合溶液还可以进一步含有亲核性试剂等。此外，作为前体，仅使用本发明的金属醇盐化合物、并且并用R体和S体时，可以使含有R体的CVD用原料和含有S体的CVD用原料分别地气化，也可以使含有R体和S体的混合物的CVD用原料气化。
作为上述的有机溶剂，可以不受特别限制地使用众所周知的一般的有机溶剂。作为该有机溶剂，可以列举出例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基乙酯等乙酸酯类；四氢呋喃、四氢吡喃、乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、二丁基醚、二噁烷等醚类；甲基丁基酮、甲基异丁基酮、乙基丁基酮、二丙基酮、二异丁基酮、甲基戊基酮、环己酮、甲基环己酮等酮类；己烷、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、乙基环己烷、庚烷、辛烷、甲苯、二甲苯等烃类；1-氰基丙烷、1-氰基丁烷、1-氰基己烷、氰基环己烷、氰基苯、1,3-二氰基丙烷、1,4-二氰基丁烷、1,6-二氰基己烷、1,4-二氰基环己烷、1,4-二氰基苯等具有氰基的烃类；吡啶、二甲基吡啶等，它们可以根据溶质的溶解性、使用温度与沸点、引火点的关系等，单独使用或作为二种以上的混合溶剂使用。在使用这些有机溶剂的情况下，将前体溶解于有机溶剂而得到的溶液即CVD用原料中的全部前体的量优选为0.01～2.0摩尔/升、特别优选为0.05～1.0摩尔/升。关于所谓全部前体的量，当本发明的薄膜形成用原料不含本发明的金属醇盐化合物以外的金属化合物和半金属化合物时，是指本发明的金属醇盐化合物的量；当本发明的薄膜形成用原料除了含有该金属醇盐化合物以外，还含有包含其它金属的化合物和/或包含半金属的化合物时，是指本发明的金属醇盐化合物和其它前体的总量。
另外，在使用多成分体系的CVD法的情况下，作为与本发明的金属醇盐化合物一起使用的其它前体，没有特别限制，可以使用在CVD用原料中使用的众所周知的一般的前体。
作为上述的其它前体，可以列举出从醇化合物、二醇化合物、β-二酮化合物、环戊二烯化合物、有机胺化合物等作为有机配位体使用的化合物中选出的一种或二种以上与硅或金属形成的化合物。另外，作为前体的金属种，可以列举出锂、钠、钾、镁、钙、锶、钡、钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、锰、铁、钌、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、铝、镓、铟、锗、锡、铅、锑、铋、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。
作为上述的其它前体的有机配位体使用的醇化合物，可以列举出甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、异戊醇、叔戊醇等烷基醇类；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、2-甲氧基-1-甲基乙醇、2-甲氧基-1,1-二甲基乙醇、2-乙氧基-1,1-二甲基乙醇、2-异丙氧基-1,1-二甲基乙醇、2-丁氧基-1,1-二甲基乙醇、2-(2-甲氧基乙氧基)-1,1-二甲基乙醇、2-丙氧基-1,1-二乙基乙醇、2-仲丁氧基-1,1-二乙基乙醇、3-甲氧基-1,1-二甲基丙醇等醚醇类；二甲基氨基乙醇、乙基甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、二甲基氨基-2-戊醇、乙基甲基氨基-2-戊醇、二甲基氨基-2-甲基-2-戊醇、乙基甲基氨基-2-甲基-2-戊醇、二乙基氨基-2-甲基-2-戊醇等二烷基氨基醇类等。
作为上述的其它前体的有机配位体使用的二醇化合物，可以列举出1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2,4-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,4-丁二醇、2,2-二乙基-1,3-丁二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、2,4-己二醇、2,4-二甲基-2,4-戊二醇等。
另外，作为β-二酮化合物，可以列举出乙酰丙酮、己烷-2,4-二酮、5-甲基己烷-2,4-二酮、庚烷-2,4-二酮、2-甲基庚烷-3,5-二酮、5-甲基庚烷-2,4-二酮、6-甲基庚烷-2,4-二酮、2,2-二甲基庚烷-3,5-二酮、2,6-二甲基庚烷-3,5-二酮、2,2,6-三甲基庚烷-3,5-二酮、2,2,6,6-四甲基庚烷-3,5-二酮、辛烷-2,4-二酮、2,2,6-三甲基辛烷-3,5-二酮、2,6-二甲基辛烷-3,5-二酮、2,9-二甲基壬烷-4，6-二酮、2-甲基-6-乙基癸烷-3,5-二酮、2,2-二甲基-6-乙基癸烷-3,5-二酮等烷基取代β-二酮类；1,1,1-三氟戊烷-2,4-二酮、1,1,1-三氟-5,5-二甲基己烷-2,4-二酮、1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2,4-二酮、1,3-二全氟己基丙烷-1,3-二酮等氟取代烷基β-二酮类；1,1,5,5-四甲基-1-甲氧基己烷-2,4-二酮、2,2,6,6-四甲基-1-甲氧基庚烷-3,5-二酮、2,2,6,6-四甲基-1-(2-甲氧基乙氧基)庚烷-3,5-二酮等醚取代β-二酮类等。
另外，作为环戊二烯化合物，可以列举出环戊二烯、甲基环戊二烯、乙基环戊二烯、丙基环戊二烯、异丙基环戊二烯、丁基环戊二烯、仲丁基环戊二烯、异丁基环戊二烯、叔丁基环戊二烯、二甲基环戊二烯、四甲基环戊二烯等；作为上述有机配位体使用的有机胺化合物，可以列举出甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、丁胺、仲丁胺、叔丁胺、异丁胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二异丙胺、乙基甲基胺、丙基甲基胺、异丙基甲基胺等。
上述的其它前体是该技术领域中所公知的，其制造方法也是公知的。下面列举制造方法的一个例子，例如，在使用醇化合物作为有机配位体的情况下，通过使前述的金属的无机盐或其水合物与该醇化合物的碱金属醇盐反应，可以制造前体。这里，作为金属的无机盐或其水合物，可以列举出金属的卤化物、硝酸盐等，作为碱金属醇盐，可以列举出烷氧基钠、烷氧基锂、烷氧基钾等。
在使用单源法的情况下，上述的其它前体优选与本发明的金属醇盐化合物的热行为和/或氧化分解行为相类似的化合物，在使用混合源法的情况下，上述的其它前体优选不仅热行为和/或氧化分解行为相类似、而且混合时还不会因化学反应等而产生变质的化合物。
上述的其它前体中，作为含有钛、锆或铪的前体，可以列举出下述通式(II-1)～(II-5)表示的化合物。
(式中、M1表示钛、锆或铪，Ra和Rb分别独立地表示可以被卤原子取代、链中也可以含有氧原子的碳原子数为1～20的烷基，Rc表示碳原子数为1～8的烷基，Rd表示碳原子数为2～18的可以分支的亚烷基，Re和Rf分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，Rg、Rh、Rk和Rj分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～4的烷基，p表示0～4的整数，q表示0或2，r表示0～3的整数，s表示0～4的整数，t表示1～4的整数。)
上述式(II-1)～(II-5)中，作为Ra和Rb所表示的可以被卤原子取代、链中也可以含有氧原子的碳原子数为1～20的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、己基、环己基、1-甲基环己基、庚基、3-庚基、异庚基、叔庚基、正辛基、异辛基、叔辛基、2-乙基己基、三氟甲基、全氟己基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基乙基、2-丁氧基乙基、2-(2-甲氧基乙氧基)乙基、1-甲氧基-1,1-二甲基甲基、2-甲氧基-1,1-二甲基乙基、2-乙氧基-1,1-二甲基乙基、2-异丙氧基-1,1-二甲基乙基、2-丁氧基-1,1-二甲基乙基、2-(2-甲氧基乙氧基)-1,1-二甲基乙基等。另外，作为Rc所表示的碳原子数为1～8的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基、戊基、异戊基、仲戊基、叔戊基、己基、1-乙基戊基、环己基、1-甲基环己基、庚基、异庚基、叔庚基、正辛基、异辛基、叔辛基、2-乙基己基等。另外，作为Rd所表示的碳原子数为2～18的可以分支的亚烷基是指可以由二醇给出的基团，作为该二醇，可以列举出例如1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、2,4-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丁二醇、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇、2,4-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1-甲基-2,4-戊二醇等。另外，作为Re和Rf所表示的碳原子数为1～3的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、2-丙基等；作为Rg、Rh、Rj和Rk所表示的碳原子数为1～4的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、叔丁基、异丁基等。
具体地说，作为含有钛的前体，可以列举出四(乙氧基)钛、四(2-丙氧基)钛、四(丁氧基)钛、四(仲丁氧基)钛、四(异丁氧基)钛、四(叔丁氧基)钛、四(叔戊基)钛、四(1-甲氧基-2-甲基-2-丙氧基)钛等四烷氧基钛类；四(2,4-戊二酮酸)钛、(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛等四β-二酮钛类；双(甲氧基)双(2,4-戊二酮酸)钛、双(乙氧基)双(2,4-戊二酮酸)钛、双(叔丁氧基)双(2,4-戊二酮酸)钛、双(甲氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(乙氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(2-丙氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(叔丁氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(叔戊氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(甲氧基)双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(乙氧基)双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(2-丙氧基)双(2,6,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(叔丁氧基)双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛、双(叔戊氧基)双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛等双(烷氧基)双(β二酮酸)钛类；(2-甲基戊二氧基)双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛、(2-甲基戊二氧基)双(2,6-二甲基-3,5-庚二酮酸)钛等二醇氧基双(β二酮酸)钛类；(甲基环戊二烯基)三(二甲基氨基)钛、(乙基环戊二烯基)三(二甲基氨基)钛、(环戊二烯基)三(二甲基氨基)钛、(甲基环戊二烯基)三(乙基甲基氨基)钛、(乙基环戊二烯基)三(乙基甲基氨基)钛、(环戊二烯基)三(乙基甲基氨基)钛、(甲基环戊二烯基)三(二乙基氨基)钛、(乙基环戊二烯基)三(二乙基氨基)钛、(环戊二烯基)三(二乙基氨基)钛等(环戊二烯基)三(二烷基氨基)钛类；(环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(甲基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(乙基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(丙基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(异丙基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(丁基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(异丁基环戊二烯基)三(甲氧基)钛、(叔丁基环戊二烯基)三(甲氧基)钛等(环戊二烯基)三(烷氧基)钛类等，作为含有锆的前体或含有铪的前体，可以列举出将作为上述含有钛的前体所列举的化合物中的钛置换成锆或铪而得到的化合物。
作为含有稀土类元素的前体，可以列举出下述式(III-1)～(III-3)表示的化合物。
(式中，M2表示稀土类原子，Ra和Rb分别独立地表示可以被卤原子取代、链中也可以含有氧原子的碳原子数为1～20的烷基，Rc表示碳原子数为1～8的烷基，Re和Rf分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基，Rg和Rj分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基，p’表示0～3的整数，r’表示0～2的整数。)
在上述的含有稀土类元素的前体中，作为由M2表示的稀土类原子，可以列举出钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥；作为由Ra、Rb、Rc、Re、Rf、Rg和Rj表示的基团，可以列举出在前述的钛前体中所列举的基团。
另外，本发明的薄膜形成用原料中，根据需要为了赋予本发明的金属醇盐化合物以及其它前体的稳定性，还可以含有亲核性试剂。作为该亲核性试剂，可以列举出甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚等乙二醇醚类、18-冠-6、二环己基-18-冠-6、24-冠-8、二环己基-24-冠-8、二苯并-24-冠-8等冠醚类、亚乙基二胺、N，N’-四甲基亚乙基二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、1,1,4,7,7-五甲基二亚乙基三胺、1,1,4,7,10,10-六甲基三亚乙基四胺、三乙氧基三亚乙基胺等多胺类、1,4,8,11-四氮杂环十四烷、1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)等环状多胺类、吡啶、吡咯烷、哌啶、吗啉、N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶、N-甲基吗啉、四氢呋喃、四氢吡喃、1,4-二噁烷、噁唑、噻唑、噁噻烷等杂环化合物类、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸-2-甲氧基乙酯等β-酮酯类或乙酰丙酮、2,4-己二酮、2,4-庚二酮、3,5-庚二酮、二新戊酰甲烷等β-二酮类。这些亲核性试剂的使用量是，相对于全部前体1摩尔优选为0.1摩尔～10摩尔的范围，更优选为1～4摩尔。
本发明的薄膜形成用原料中，要尽量避免含有其构成成分以外的杂质金属元素成分、杂质氯等杂质卤素成分以及杂质有机成分。杂质金属元素成分优选按每种元素计为100ppb以下，更优选为10ppb以下，总量优选为1ppm以下，更优选为100ppb以下。特别是，作为LSI的栅极绝缘膜、栅极膜、阻隔层使用时，必须减少对所得到的薄膜的电特性有影响的碱金属元素、碱土类金属元素以及同族元素的含量。杂质卤素成分优选为100ppm以下，更优选为10ppm以下，进一步优选为1ppm以下。杂质有机成分的总量优选为500ppm以下，更优选为50ppm以下，进一步优选为10ppm以下。另外，水分会引起化学气相沉积用原料中的粒子发生以及薄膜形成中的粒子发生，所以对于金属化合物、有机溶剂以及亲核性试剂而言，为了减少各自的水分，在使用时最好预先尽可能地除去水分。金属化合物、有机溶剂以及亲核性试剂各自的水分量优选为10ppm以下，更优选为1ppm以下。
另外，本发明的薄膜形成用原料优选尽量不含粒子，以减少或防止所形成的薄膜的粒子污染。具体地说，在液相中利用光散射式液中粒子检测器进行的粒子测定的情况下，优选大于0.3μm的粒子的数量在液相1ml中为100个以下，更优选大于0.2μm的粒子的数量在液相1ml中为1000个以下，进一步优选大于0.2μm的粒子的数量在液相1ml中为100个以下。
作为使用本发明的薄膜形成用原料来制造薄膜的本发明的薄膜的制造方法，是基于下述的CVD法：将使本发明的薄膜形成用原料气化而得到的蒸气、以及根据需要使用的反应性气体导入至设置有基体的成膜腔室内，然后，使前体在基体上发生分解和/或化学反应，从而使含有金属的薄膜在基体表面生长、沉积。有关原料的输送供给方法、沉积方法、制造条件、制造装置等，不受特别限制，可以使用众所周知的一般的条件、方法。
作为上述的根据需要使用的反应性气体，例如作为氧化性的气体，可以列举出氧、臭氧、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气、过氧化氢、甲酸、乙酸、乙酸酐等，作为还原性的气体，可以列举出氢，另外，作为制造氮化物的气体，可以列举出单烷基胺、二烷基胺、三烷基胺、亚烷基二胺等有机胺化合物、肼、氨等。
另外，作为上述的输送供给方法，可以列举出前面记载的气体输送法、液体输送法、单源法、混合源法等。
另外，作为上述的沉积方法，可以列举出仅通过热使原料气体或原料气体和反应性气体反应并使薄膜沉积的热CVD、使用热和等离子体的等离子体CVD、使用热和光的光CVD、使用热、光以及等离子体的光等离子体CVD、将CVD的沉积反应分为基本过程、以分子水平阶段性地进行沉积的ALD。
作为上述基体的材质，可以列举出例如硅；氮化硅、氮化钛、氮化钽、氧化钛、氮化钛、氧化钌、氧化锆、氧化铪、氧化镧等陶瓷；玻璃；金属钌等金属。作为基体的形状，可以列举出片状、球状、纤维状、鳞片状，基体表面可以是平面的，也可以形成沟状结构等三维结构。
另外，作为上述的制造条件，可以列举出反应温度(基体温度)、反应压力、沉积速度等。有关反应温度，优选为本发明的金属醇盐化合物能够充分反应的温度即100℃以上，更优选为150℃～400℃。另外，反应压力在热CVD、光CVD的情况下，优选为大气压～10Pa，使用等离子体的情况下，优选为2000Pa～10Pa。
另外，沉积速度可以通过原料的供给条件(气化温度、气化压力)、反应温度、反应压力来控制。沉积速度如果大的话，则得到的薄膜的特性有时恶化，沉积速度如果小的话，则生产率有时发生问题，所以优选为0.01～100nm/分钟，更优选为1～50nm/分钟。另外，在使用ALD法的情况下，可以用循环的次数来进行控制，以获得所期望的膜厚。
作为上述的制造条件，还可以列举出使薄膜形成用原料气化而成为蒸气时的温度和压力。使薄膜形成用原料气化而成为蒸气的工序可以在原料容器内进行，也可以在气化室内进行。无论哪种情况，本发明的薄膜形成用原料都优选在0～150℃下蒸发。另外，在原料容器内或气化室内使薄膜形成用原料气化而成为蒸气的情况下，原料容器内的压力和气化室内的压力均优选为1～10000Pa。
本发明的薄膜的制造方法中，除了采用ALD法，通过上述输送供给方法使薄膜形成用原料气化而形成蒸气，并将该蒸气导入至成膜腔室内的原料导入工序之外，还可以具有下述工序：由该蒸气中的上述金属醇盐化合物在上述基体的表面上形成前体薄膜的前体薄膜成膜工序、将未反应的金属醇盐化合物气体排出的排气工序、以及使该前体薄膜与反应性气体发生化学反应，从而在该基体的表面上形成含有上述金属的薄膜的含有金属的薄膜形成工序。
以下，对于上述的各工序，以形成金属氧化物薄膜的情况为例进行详细说明。当使用ALD法来形成金属氧化物薄膜时，首先，进行前述说明的原料导入工序。通过使薄膜形成用原料成为蒸气时的优选的温度和压力与上述说明的相同。然后，通过使导入到沉积反应部的金属醇盐化合物在基体表面上形成前体薄膜(前体薄膜成膜工序)。此时，可以通过加热基体或加热沉积反应部来施加热。在该工序中成膜的前体薄膜是金属氧化物薄膜、或者是一部分金属醇盐化合物分解和/或反应而生成的薄膜，与目标的金属氧化物薄膜具有不同的组成。本工序进行时的基体温度优选为室温～500℃，更优选为150～300℃。本工序进行时的体系(成膜腔室内)的压力优选为1～10000Pa，更优选为10～1000Pa。
接着，从沉积反应部排出未反应的金属醇盐化合物气体和副产的气体(排气工序)。未反应的金属醇盐化合物气体和副产的气体从沉积反应部完全排出是理想的情况，但也未必需要完全排出。作为排气方法，可以列举出用氮气、氦气、氩气等不活泼气体来清洗(吹扫)体系内的方法、通过将体系内减压来进行排气的方法、将这些方法组合而得到的方法等。减压时的减压度优选为0.01～300Pa，更优选为0.1～100Pa。
接着，将氧化性气体导入至沉积反应部，通过该氧化性气体或氧化性气体和热的作用，使在前面的前体薄膜成膜工序中得到的前体薄膜形成金属氧化物薄膜(含有金属氧化物的薄膜形成工序)。在本工序中，使热作用时的温度优选为室温～500℃，更优选为150～350℃。本工序进行时的体系(成膜腔室内)的压力优选为1～10000Pa，更优选为10～1000Pa。本发明的金属醇盐化合物与氧化性气体的反应性良好，可以得到金属氧化物薄膜。
本发明的薄膜的制造方法中，如上所述地采用ALD法的情况下，将上述的原料导入工序、前体薄膜成膜工序、排气工序以及含有金属氧化物的薄膜形成工序构成的一连串操作进行的薄膜沉积设定为1个循环，可以反复进行多次该循环，直到得到所需要膜厚的薄膜为止。这种情况下，优选进行1个循环后，与上述排气工序同样地，从沉积反应部排出未反应的金属醇盐化合物气体和反应性气体(在形成金属氧化物薄膜的情况下是氧化性气体)、以及副产的气体，然后再进行下一个循环。
另外，在金属氧化物薄膜利用ALD法来形成时，也可以施加等离子体、光、电压等能量，也可以使用催化剂。施加该能量的时期和使用催化剂的时期没有特别限定，例如，可以是在原料导入工序的金属醇盐化合物气体导入时、前体薄膜成膜工序或含有金属氧化物的薄膜形成工序的加温时、排气工序的体系内的排气时、含有金属氧化物的薄膜形成工序的氧化性气体导入时，也可以是上述的各工序之间。
另外，在本发明的薄膜的制造方法中，薄膜沉积后，为了获得更良好的电特性，可以在惰性气氛下、氧化性气氛下或还原性气氛下进行退火处理，需要高低差填埋时，还可以设置回流工序。这种情况下的温度为200～1000℃，优选为250～500℃。
使用本发明的薄膜形成用原料来制造薄膜的装置可以使用众所周知的化学气相沉积法用装置。作为具体的装置的例子，可以列举出图1那样的能够鼓泡供给前体的装置、图2那样的具有气化室的装置。另外，还可以列举出如图3、图4那样能够对反应性气体进行等离子体处理的装置。不限于图1、图2、图3、图4等单张式装置(一片一片地处理的装置)，也可以使用利用了间歇式炉的能够多张同时处理的装置。
使用本发明的薄膜形成用原料制造的薄膜通过适当选择其它前体、反应性气体以及制造条件，可以制成金属、氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、玻璃等所期望的种类的薄膜。已知该薄膜显示出电特性和光学特性等，可应用于各种用途。例如，铜和含铜的薄膜由于具有高的导电性、高耐电迁移性、高熔点的特性，可用作LSI的配线材料。另外，镍和含镍的薄膜主要用于电阻膜、阻隔膜等电子部件的构件、磁性膜等记录介质用的构件、电极等薄膜太阳电池用构件等。另外，钴和含钴的薄膜可用于电极膜、电阻膜、粘接膜、磁带、超硬工具构件等。
本发明的醇化合物由上述通式(II)表示，作为适合CVD法等具有气化工序的薄膜制造方法的前体的化合物的配位体是特别优选的化合物。
上述通式(II)中，R4表示甲基或乙基，R5表示氢原子或甲基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。作为R6所表示的碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基、异丙基。其中，当R5为氢原子时，R4表示甲基或乙基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。另外，当R5为甲基、R4为甲基时，R6表示碳原子数为3的直链或分支状的烷基。另外，当R5为甲基、R4为乙基时，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。
本发明的醇化合物也有可能具有光学异构体，但并不因其光学异性而有所区别。
作为本发明的醇化合物的具体例子，可以列举出下述化合物No.65～78。
本发明的醇化合物不受其制造方法的特别限定，例如可以通过使氧化烯化合物、水和烷基胺化合物在适当的条件下反应，并用适当的溶剂萃取、进行脱水处理来获得。
本发明的醇化合物可以作为薄膜形成用原料等中使用的金属化合物的配位体来使用，特别是通式(II)的R5为氢时的醇化合物可以作为对于金属铜薄膜形成用原料来说非常有用的铜化合物的配位体来使用。另外，本发明的醇化合物还可以用于溶剂、香料、农药、医药、各种聚合物等合成原料等用途。
实施例
以下，通过实施例、制造例、比较例和评价例更详细地说明本发明。可是，本发明不受以下的实施例等的任何限制。
实施例1～7是作为本发明的金属醇盐化合物的原料使用的本发明的醇化合物的制造例，制造例1是作为本发明的金属醇盐化合物的原料使用的醇化合物的制造例，实施例8～18是本发明的金属醇盐化合物的制造例。
实施例19和20是使用了本发明的金属醇盐化合物(铜化合物)的金属铜或氧化铜薄膜的制造例，比较例1是使用了比较用金属醇盐化合物(铜化合物)的金属铜薄膜的制造例。
评价例1中，评价了实施例8～12中制造的本发明的金属醇盐化合物和与它们结构类似的比较化合物的物性(热稳定性)。
评价例2中，评价了实施例13～15和17中制造的本发明的金属醇盐化合物(铜化合物)和与它们结构类似的比较化合物的物性(热稳定性)。
评价例3中，评价了实施例20和比较例1中制造的金属铜薄膜的物性。
[实施例1]本发明的醇化合物(化合物No.65)的制造
在反应烧瓶中加入二乙基醚100mL和1-甲氧基2-甲基环氧丙烷45.5g，在冰冷浴中搅拌，并冷却至0℃附近。进而用30分钟缓慢滴加水50.0g，搅拌15分钟。然后，在冰冷下用30分钟缓慢滴加40％甲胺水溶液45.0g，搅拌30分钟，回到室温并使其反应约20小时。然后，用二乙基醚300mL进行萃取，将得到的有机层用硫酸镁和分子筛4A进行脱水处理。将得到的化合物的分子量使用气相色谱-质谱仪(以下，有时简记为GC-MS)测定。另外，对得到的化合物进行元素分析。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.65。此外，化合物的收率为45％。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：101(M+)
(2)元素分析C：59.0质量％、H：11.5质量％、O：15.2质量％、N：14.3质量％(理论值；C：59.4％、H：10.9％、O：15.8％、N：13.9％)
[实施例2]本发明的醇化合物(化合物No.66)的制造
在反应烧瓶中加入1,1-二甲氧基-2-甲基丁烷-2-醇20.0g，在室温下用30分钟向该反应烧瓶中缓慢滴加将水20g和36％盐酸0.8mL混合而得到的溶液，搅拌约60小时。然后，在冰冷下用30分钟缓慢滴加40％甲胺水溶液31.4g后，回到室温并使其反应3小时。然后，用甲苯80mL进行萃取，将得到的有机层用硫酸镁和分子筛4A进行脱水处理。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，对得到的化合物进行元素分析。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.66。此外，化合物的收率为54％。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：115(M+)
(2)元素分析C：63.0质量％、H：10.8质量％、O：13.5质量％、N：12.6质量％(理论值；C：62.6％、H：11.3％、O：13.9％、N：12.2％)
[实施例3]本发明的醇化合物(化合物No.67)的制造
在反应烧瓶中加入二乙基醚30g和水2.5g，在冰冷浴中搅拌并冷却至0℃附近。用5分钟向该反应烧瓶中缓慢滴加1-甲氧基2-甲基环氧丙烷2.5g，搅拌15分钟。接着在冰冷下用10分钟缓慢滴加33％乙胺水溶液4.4g，搅拌30分钟后，回到室温并使其反应约20小时。然后，用二乙基醚50mL进行萃取，将得到的有机层用硫酸镁和分子筛4A进行脱水处理。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，对得到的化合物进行元素分析。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.67。此外，化合物的收率为52％。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：115(M+)
(2)元素分析C：62.9质量％、H：11.0质量％、O：14.6质量％、N：11.9质量％(理论值；C：62.6％、H：11.3％、O：13.9％、N：12.2％)
[实施例4]本发明的醇化合物(化合物No.71)的制造
在反应烧瓶中将二乙基醚30g与水2.5g的混合液在冰冷下搅拌，将液温冷却至10℃。在相同温度下向该反应烧瓶中滴加1-甲氧基-2-甲基环氧丙烷2.5g，搅拌30分钟。然后，在冰冷下和相同温度下滴加异丙基胺，搅拌30分钟。然后，回到室温并搅拌8小时。加入适当的硫酸镁以吸附溶液中的水，过滤。在滤液中加入充分干燥后的分子筛4A以进行完全脱水。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，对得到的化合物进行元素分析。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.71。此外，化合物的收率为51％。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：129(M+)
(2)元素分析C：64.8质量％、H：11.3质量％、O：12.9质量％、N：11.2质量％(理论值；C：65.1％、H：11.6％、O：12.4％、N：10.9％)
[实施例5]本发明的醇化合物(化合物No.74)的制造
在反应烧瓶中加入3-羟基-3-甲基-2-丁酮27.1g、甲醇33.1g和分子筛4A，在室温下搅拌。在室温下向该反应烧瓶中缓慢滴加异丙基胺23.2g。滴加结束后，在室温下搅拌6小时。然后，停止搅拌，加入7.93g的分子筛4A，在室温下静止15小时。然后，进行过滤，分离出滤液。从分离出的滤液中馏去甲醇。将液体残渣在压力为3.8kPa、馏分温度为62℃下减压蒸馏。得到的化合物的收量为10.4g，收率为27％。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，测定得到的化合物的1H-NMR，进行元素分析。这些分析值示于下述(1)、(2)和(3)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.74。
(分析值)
(1)1H-NMR(溶剂：氘代苯)(化学位移：多重度：H数)
(5.996：t：1)(3.332：m：1)(1.329：t：3)(1.232：s：6)(0.967：d：6)
(2)GC-MS m/z：144(M+)
(3)元素分析C：67.6质量％、H：12.3质量％、O：10.8质量％、N：9.5质量％(理论值；C：67.1％、H：11.9％、O：11.2％、N：9.8％)
[实施例6]本发明的醇化合物(化合物No.68)的制造
在反应烧瓶中加入乙基溴化镁的四氢呋喃溶液(7.4％、440g)，在冰冷浴中搅拌，冷却至0℃附近。在该溶液中用30分钟滴加丙酮缩醛二甲醇(30g)，进行格利雅反应。然后回到室温并进行12小时反应。将反应液进行冰冷，滴加17％氯化铵水溶液300g进行猝灭(终止)，将溶液转移至分液漏斗并分离出有机物，用适量的硫酸镁脱水。过滤该有机层后，在减压下油浴80℃附近进行脱溶剂。在油浴85℃附近减压下进行蒸馏，在塔顶温度49℃下得到无色透明的1,1-二甲氧基-2-甲基丁烷-2-醇20g。在该1,1-二甲氧基甲基丁烷-2-醇20g中在冰冷下加入纯水40g和36％盐酸2.5g，进行一整夜搅拌。然后，在冰冷下滴加33％乙胺水溶液74g，使其反应10小时。此时的反应液的pH为10～11。为了回收溶于水溶液的目标物，在反应液中加入甲苯150g，用分液漏斗萃取并分离出有机层，用硫酸镁脱水并过滤后，在减压下油浴90℃下进行脱甲苯。得到的化合物的收量是7.9g，收率是45％。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，测定得到的化合物的1H-NMR。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.68。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：129(M+)
(2)1NMR(溶剂：氘代苯)(化学位移：多重度：H数)
(7.116：s：1)(4.413：s：1)(3.153～3.193：m：2)(1.501～1.573：m：1)(1.347～1.419：m：1)(1.152：s：3)(0.981～1.017：t：3)(0.837～0.875：t：3)
[实施例7]本发明的醇化合物(化合物No.76)的制造
在反应烧瓶中加入乙基溴化镁的二乙基醚溶液(39％、16g)，在冰冷浴中搅拌，冷却至0℃附近。在该溶液中用1小时滴加3，3-二甲氧基-2-丁酮(6.19g)，进行格利雅反应。然后回到室温并进行12小时反应。将反应液进行冰冷，滴加20％氯化铵水溶液75g后，滴加36％盐酸溶液3mL，进行一整夜搅拌。仅将有机层分液并回收后，在冰冷下向其中滴加33％乙胺水溶液18.5g，反应20小时。此时的反应液的pH为10～11。在反应液中加入硫酸镁，脱水并过滤，在减压下油浴60℃下进行脱溶剂。蒸馏是在油浴80℃、压力300Pa的条件下实施。得到的化合物为无色透明液体，收量是2.3g，收率是34％。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，测定得到的化合物的1H-NMR。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是化合物No.76。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：143.23(M+)
(2)1NMR(溶剂：氘代苯)(化学位移：多重度：H数)
(5.85：s：1)(2.948～3.003：q：2)(1.602～1.692：m：1)(1.379～1.475：m：1)(1.254：s：3)(1.223：s：3)(1.040～1.077：t：3)(0.826～0.863：t：3)
[制造例1]醇化合物1的制造
在反应烧瓶中将甲胺的四氢呋喃溶液(2M、200mL)进行冰冷，滴加3-羟基-3-甲基-2-丁酮24g，在液温为10℃前后的条件下使其反应。然后，回到室温并搅拌8小时。适量加入硫酸镁以吸附溶液中的水，过滤。在滤液中加入充分干燥后的分子筛4A，进行完全脱水。将得到的化合物的分子量使用GC-MS测定。另外，对得到的化合物进行元素分析。这些分析值示于下述(1)和(2)中。由这些结果确认了，得到的化合物是下述醇化合物1。此外，化合物的收率是49％。
(分析值)
(1)GC-MS m/z：115(M+)
(2)元素分析C：61.7质量％、H：11.3质量％、O：13.9质量％、N：12.2质量％(理论值；C：62.6％、H：11.3％、O：13.9％、N：12.2％)
[实施例8]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.25)的制造
在反应烧瓶加入甲氧基铜(II)1.2g和脱水处理过的甲苯20g而制成悬浮液，在室温氩气气氛下滴加制造例1中得到的醇化合物1的15重量％四氢呋喃溶液18g。1小时搅拌后，溶液渐渐呈现紫色，就这样在室温下搅拌10小时。在油浴温度85℃下馏去四氢呋喃，然后在油浴温度120℃、微减压下馏去甲苯等溶剂。使得到的紫色固体在110℃、40Pa下升华而得到目标物。得到的化合物是熔点为195℃的固体。化合物的收率是50％。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图5中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.25。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：205℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：154℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例9]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.41)的制造
在反应烧瓶中加入氯化六胺合镍(II)6.01g、四氢呋喃39.00g，在室温下搅拌。在室温下向其中滴加由钠与制造例1中得到的醇化合物1反应而得到的烷氧基钠7.30g并使其悬浮于四氢呋喃24g中而得到的溶液。滴加结束后，在室温下搅拌2小时，接着回流7小时。然后，在室温下放冷并搅拌15小时，进行过滤。从得到的滤液中除去四氢呋喃，作为残渣得到绿色固体。使该固体在100Pa、120℃的条件下升华。得到的化合物的收量是0.98g，收率是13％。另外，得到的化合物是熔点为212℃的绿色固体。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图6中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.41。另外，对得到的化合物进行1H-NMR和常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)、(2)和(3)中。
(分析值)
(1)1H-NMR(溶剂：氘代苯)(化学位移：多重度：H数)
(2.425：s：6)(1.246：s：12)(0.955：s：6)
(2)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：218℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(3)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：160℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例10]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.47)的制造
在反应烧瓶中加入氯化六胺合镍(II)5.08g和四氢呋喃15g，在室温下搅拌。在室温下向其中滴加由钠与实施例5中得到的化合物No.74反应而得到的烷氧基钠7.10g并使其悬浮于四氢呋喃17g中而得到的溶液。滴加结束后，在室温下搅拌20分钟，接着回流5小时。然后，在室温下放冷并搅拌15小时，进行过滤。从得到的滤液中除去四氢呋喃，作为残渣得到绿色固体。使该固体在100Pa、100℃的条件下升华。得到的化合物的收量是4.87g，收率是65％。得到的化合物是黑茶色固体、熔点为155℃。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图7中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.47。另外，对得到的化合物进行1H-NMR和常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)、(2)和(3)中。
(分析值)
(1)1H-NMR(溶剂：氘代苯)(化学位移：多重度：H数)
(3.774：sept：2)(1.444：d：12)(1.184：s：12)(1.060：s：6)
(2)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：203℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(3)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：140℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例11]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.57)的制造
在反应烧瓶中加入氯化钴(II)3.50g、四氢呋喃20g，在室温下搅拌。在室温下向其中滴加由钠与制造例1中得到的醇化合物1反应而得到的烷氧基钠7.11g并使其悬浮于四氢呋喃10g中而得到的溶液。滴加结束后，在室温下搅拌23小时，进行过滤。从得到的滤液中除去四氢呋喃，作为残渣得到暗褐色固体。使该固体在80Pa、145℃的条件下升华。得到的化合物的收量是0.91g，收率是13％。得到的化合物是橙色固体，熔点为220℃。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图8中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.57。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：219℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：166℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例12]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.63)的制造
在200ml的4口烧瓶中加入氯化钴(II)2.79g、四氢呋喃22g，在室温下搅拌。在室温下向其中滴加由钠与实施例5中得到的化合物No.74反应而得到的烷氧基钠6.46g并使其悬浮于四氢呋喃10g中而得到的溶液。滴加结束后，在室温下搅拌22小时，进行过滤。从得到的滤液中除去四氢呋喃，作为残渣得到绿色固体。使该固体在80Pa、100℃的条件下升华。得到的化合物的收量是2.24g，收率是34％。得到的化合物是绿色固体，熔点为145℃。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图9中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.63。对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：227℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：149℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[评价例1]醇盐化合物的物性评价
对实施例8～12中得到的本发明的化合物No.25、41、47、57、63和下述的比较化合物1、2和3，使用TG-DTA测定装置，通过减压气氛下(10托)下进行加热来确认样品重量减少50质量％时的温度(以下，有时简记为TG50％减少时温度)。另外，通过使用DSC测定装置来测定热分解发生时的温度，由此确认各化合物的热稳定性。结果示于表1中。
表1
| 评价例 | 化合物 | TG50％减少时温度(℃) | 热分解发生温度(℃) |
| 比较评价例1-1 | 比较化合物1 | 165 | 210 |
| 比较评价例1-2 | 比较化合物2 | 110 | 290 |
| 比较评价例1-3 | 比较化合物3 | 155 | 220 |
| 评价例1-1 | 化合物No.25 | 150 | 230 |
| 评价例1-2 | 化合物No.41 | 160 | 330 |
| 评价例1-3 | 化合物No.47 | 140 | 320 |
| 评价例1-4 | 化合物No.57 | 165 | 290 |
| 评价例1-5 | 化合物No.63 | 150 | 300 |
由表1的结果可知，化合物No.25与具有类似结构的叔氨基烷氧基铜化合物即比较化合物1相比，化合物No.25的TG50％减少时温度较低，热分解温度较高。化合物No.41、47与具有类似结构的叔氨基烷氧基镍化合物即比较化合物2相比，尽管比较化合物2的TG50％减少时温度低一些，但化合物No.41、47的热分解温度大大超过300℃，有大幅提高。还可知，化合物No.57、63与具有类似结构的叔氨基烷氧基钴化合物即比较化合物3相比，TG50％减少时温度没有大的差异，但化合物No.57、63的热分解温度大幅提高。由以上结果可知，本发明的化合物由于蒸气压与以往产品同等或更高、进而热分解温度更高，所以作为CVD法用原料是特别优选的化合物。
[实施例13]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.17)的制造
在氩气气氛下，在冰冷下向甲氧基铜(II)7.45g中缓慢滴加实施例1中得到的化合物No.65与二乙基醚400mL的混合溶液。然后，回到室温并使其反应约17小时。然后，在浴温58℃、常压下馏去二乙基醚，得到暗紫色晶体后，加入己烷350mL，在浴温56℃下加热使晶体熔化。将得到的溶液用0.2μm膜滤器进行热过滤，进行重结晶，从而得到暗紫色晶体。由该精制得到的回收率为37％。得到的化合物是熔点为165℃的固体。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图10中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.17。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：173℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：121℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例14]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.18)的制造
在氩气气氛下，在冰冷下向甲氧基铜(II)1.60g中缓慢滴加实施例2中得到的化合物No.66与甲苯80mL的混合溶液。然后，回到室温并使其反应约20小时后，在减压下、浴温94℃下馏去甲苯，得到暗紫色晶体。使该固体在玻璃管烘烤炉中于减压下、83℃下升华，由此得到紫色晶体。得到的化合物是熔点为103℃的固体。得到的化合物的收率是43％。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图11中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.18。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：169℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：116℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例15]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.19)的制造
在氩气气氛下，在冰冷下在甲氧基铜(II)0.65g与己烷30mL的混合溶液中缓慢滴加实施例3中得到的化合物No.67与二乙基醚50mL的混合溶液。然后，回到室温并使其反应约16小时后，在浴温70℃、常压下馏去二乙基醚，得到暗紫色晶体。使该固体在玻璃管烘烤炉中于减压下、83℃下升华，由此得到紫色晶体。得到化合物的收率是38％。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图12中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.19。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：170℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：116℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例16]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.20)的制造
在氩气气氛下，在甲氧基铜(II)0.786g中滴加实施例6中得到的化合物No.68的4.24重量％甲苯溶液42g。立即溶解而呈现紫色，就这样在室温下搅拌17小时。在油浴温度70℃、微减压下馏去甲苯，然后将残留的甲苯在油浴温度90℃、减压下完全馏去。将得到的紫色固体在100℃、40Pa下蒸馏而得到目标物。得到的化合物是熔点为58℃的固体。化合物的收率是48％。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图13中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.20。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定和DSC测定。这些分析值示于下述(1)、(2)和(3)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：174℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：108℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(3)DSC热分解发生温度
168℃
[实施例17]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.23)的制造
在100mL的3口烧瓶中，在室温氩气气氛下在甲氧基铜(II)1.2g与脱水处理过的己烷20g的悬浮液中滴加实施例4中得到的化合物No.71的15重量％醚溶液20g。搅拌1小时后，溶液渐渐呈现紫色，就这样在室温下搅拌10小时。在浴温50～60℃下馏去醚，然后在浴温110℃下馏去己烷等溶剂。使残渣在110℃、40Pa下升华。得到的化合物是熔点为185℃的固体。收率是40％。得到的化合物是无自然起火性的化合物。对得到的化合物进行单晶X射线结构解析。图14中示出了通过单晶X射线结构解析而得到的分子结构图。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.23。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定。这些分析值示于下述(1)和(2)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：184℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：131℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
[实施例18]本发明的金属醇盐化合物(化合物No.60)的制造
在反应烧瓶中加入钴-双-三甲基甲硅烷基酰胺1.15g和脱水甲苯20g，充分混合。将该溶液进行冰冷，用5分钟滴加2-乙基亚氨基-3-甲基戊烷-3-醇1.05g。溶液由深蓝色变为茶褐色。滴加结束后，在室温下进行一整夜搅拌。然后，在减压下油浴100℃下进行脱溶剂，将生成的钴络合物(茶褐色固体)充分干燥。将该钴络合物放入50ml烧瓶中并与升华精制装置连接。在油浴100～110℃、40Pa下进行升华精制，得到红褐色晶体0.50g。化合物的收率是53％。得到的固体的熔点为104℃。图15中示出了单晶X射线结构解析的结果。由该结果确认了，得到的化合物是化合物No.60。另外，对得到的化合物进行常压或减压下的TG-DTA的测定和DSC测定。这些分析值示于下述(1)、(2)和(3)中。
(分析值)
(1)常压TG-DTA
质量减少50％的温度：211.9℃(Ar流量：100ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(2)减压TG-DTA
质量减少50％的温度：128.8℃(压力：10托、Ar流量：50ml/分钟、升温：10℃/分钟)
(3)DSC热分解发生温度
315℃
[评价例2]醇盐化合物的物性评价
对于实施例13～15和17中得到的本发明的烷氧基铜化合物即化合物No.17、18、19、23和上述的比较化合物1，使用TG-DTA测定装置，通过减压气氛下(10托)进行加热来确认样品重量减少50质量％时的温度。另外，使用DSC测定装置测定热分解发生时的温度，确认各化合物的热稳定性。结果示于表2中。
表2
| 评价例 | 化合物 | TG50％减少时温度(℃) | 热分解发生温度(℃) |
| 比较评价例2 | 比较化合物1 | 165 | 210 |
| 评价例2-1 | 化合物No.17 | 120 | 160 |
| 评价例2-2 | 化合物No.18 | 115 | 170 |
| 评价例2-3 | 化合物No.19 | 115 | 170 |
| 评价例2-4 | 化合物No.23 | 130 | 190 |
由表2的结果可知，化合物No.17～No.19和No.23(评价例2-1～2-4)与具有类似结构的比较化合物1(比较评价例2)相比，化合物No.17～No.19和No.23的TG50％减少时温度比比较化合物1大幅下降。另外，化合物No.17～No.19和No.23的热分解发生温度低于200℃，而比较化合物1的热分解发生温度为200℃以上。
由以上结果可知，本发明的铜化合物作为CVD法中的金属铜薄膜用原料是特别优选的化合物。
[实施例19]氧化铜薄膜的制造
将上述实施例14中得到的本发明的铜化合物(化合物No.18)作为化学气相沉积用原料，使用图3所示的装置通过以下条件的CVD法，在硅片基板上制造氧化铜薄膜。对得到的薄膜用X射线反射率法测定膜厚，用X射线衍射法和X射线光电子分光法确认薄膜结构和薄膜组成，结果膜厚为120nm、膜组成是氧化铜。
(条件)气化室温度：50℃、反应压力：100Pa、反应时间：60分钟、基板温度：150℃、载气(Ar)：100ml/分钟、氧化气体(氧)：200ml/分钟
[实施例20]金属铜薄膜的制造
将上述实施例17中得到的本发明的铜化合物(化合物No.23)作为化学气相沉积用原料，使用图3所示的装置通过以下条件的热CVD法，在硅片基板上制造氧化铜薄膜。对得到的薄膜用X射线反射率法测定膜厚，用X射线衍射法和X射线光电子分光法确认薄膜结构和薄膜组成，结果膜厚为100nm、膜组成是金属铜。
(条件)原料温度：50℃、反应系压力：100Pa、反应时间：60分钟、基板温度：185℃、载气(Ar)：100ml/分钟、无反应气体
[比较例1]比较用金属铜薄膜的制造
将比较化合物1作为化学气相沉积用原料，使用图3所示的装置通过以下条件的热CVD法，在硅片基板上制造氧化铜薄膜。对得到的薄膜用X射线反射率法测定膜厚，用X射线衍射法和X射线光电子分光法确认薄膜结构和薄膜组成，结果膜厚为75nm、膜组成是金属铜。
(条件)气化室温度：50℃、反应压力：100Pa、反应时间：60分钟、基板温度：240℃、载气(Ar)：100ml/分钟、无反应气体
[评价例3]
将由实施例20得到的金属铜薄膜与由比较例1得到的比较用金属铜薄膜进行比较。结果示于表3中。
表3
由表3可知，实施例20与比较例1相比，实施例20的金属铜薄膜的成膜速度比比较例1快，由实施例20得到的金属铜薄膜的多晶平均粒子尺寸比由比较例1得到的比较用金属铜薄膜的多晶平均粒子尺寸小，另外，由实施例20得到的金属铜薄膜的电阻值比由比较例1得到的比较用金属铜薄膜的电阻值低2倍以上。由以上结果可知，根据本发明，可以得到具有优良特性的金属铜薄膜。
Claims (7)
1.一种金属醇盐化合物，其由下述通式(I)表示，
通式(I)中，R1表示甲基或乙基，R2表示氢原子或甲基，R3表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，M表示金属原子或硅原子，n表示金属原子或硅原子的价数。
2.根据权利要求1所述的金属醇盐化合物，其中，在所述通式(I)中，M是铜、镍、钴。
3.根据权利要求1所述的金属醇盐化合物，其中，在所述通式(I)中，M是铜，R2是氢原子。
4.一种薄膜形成用原料，其含有权利要求1～3中任一项所述的金属醇盐化合物。
5.一种薄膜的制造方法，其中，将使权利要求4所述的薄膜形成用原料气化而得到的含有所述金属醇盐化合物的蒸气导入至设置有基体的成膜腔室内，使该金属醇盐化合物发生化学反应，从而在该基体的表面上形成含有金属的薄膜。
6.根据权利要求5所述的薄膜的制造方法，其中，使所述金属醇盐化合物发生分解。
7.一种醇化合物，其由下述通式(II)表示，
通式(II)中，R4表示甲基或乙基，R5表示氢原子或甲基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基，其中，当R5为氢原子时，R4表示甲基或乙基，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基；另外，当R5为甲基、R4为甲基时，R6表示碳原子数为3的直链或分支状的烷基；另外，当R5为甲基、R4为乙基时，R6表示碳原子数为1～3的直链或分支状的烷基。
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