CN104415070B - 一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法 - Google Patents

一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法，属于中药领域，分离方法由以下步骤构成：样品溶液的制备、大孔树脂分离纯化、弱碱性阴离子交换树脂纯化；本发明方法简单易行，得到的人参总皂苷含量高、颜色浅适宜成为中药注射剂及冻干粉等剂型的原料，得到的人参皂苷有很好的生理活性。

Description

一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及中药有效成分的分离方法。
背景技术
人参为五加科多年生草本植物。多秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”，习称“籽海”。性甘 、味苦。归脾、肺、心、肾经，具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺等功效。
迄今为止从人参药材中分离出人参皂苷46种，人参皂苷是人参的主要活性成分，人参皂苷Rg3具有很强拟制肿瘤细胞增殖作用，以其为主要成分制成的参一胶囊是一种抗癌新药；人参皂苷Rh2也有抗肿瘤活性；Rg1：可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用；Rb1：西洋参(花旗参)的含量最多，具影响动物睾丸的潜力，亦会影响小鼠的胚胎发育，具有增强胆碱系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用；Rb2：具有DNA,、RNA 的合成促进作用、脑中枢调节具有抑制中枢神经，降低细胞内钙，抗氧化，清除体内自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用；Rc：是一种人参中的固醇类分子。具有抑制癌细胞的功能，可增加精虫的活动力；Re：抑制中枢神经，促进DNA，RNA合成，升高血浆皮质酮的作用，扩张血管；Rf、Rd减少乙酰胆碱引起的豚鼠离体子宫的收缩。
人参药材的分离纯化大部分都是用大孔吸附树脂进行分离、富集、纯化，但是大孔吸附树脂纯化后得到的人参总皂苷含量低，颜色深，不易于制成中药注射剂或冻干粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法，由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参药材粉碎，乙醇浸泡，乙醇回流提取三次，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的大孔吸附树脂装柱，取样品溶液上样，流速为2~3BV/h，然后依次用pH8-9的氨水溶液、20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液上弱碱性阴离子交换树脂柱，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，减压干燥，即得。
作为优选方式，所述步骤B中大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1。
作为优选方式，所述步骤C中树脂与药材质量比为1:1.5，阴离子柱子径高比=1：10，流速为3~4BV。
作为优选方式，所述步骤C中弱碱性阴离子交换树脂为D301。
作为优选方式，人参总皂苷的分离纯化方法由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参药材粉碎，乙醇浸泡1h，第一次10倍量70%乙醇回流提取1小时；第二次8倍量70%乙醇回流提取1小时；第三次8倍量70%乙醇回流提取0.5小时，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的AB-8型大孔吸附树脂装柱，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1，取样品溶液上样，流速为2~3BV/h，然后加3 BV pH8-9的氨水溶液、5 BV 20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上D301弱碱性阴离子交换树脂柱，药材与树脂质量比为1.5:1，阴离子柱子径高比=1：10，流速为3~4BV，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，60℃减压干燥，即得。
为了验证本方法的效果，做了以下实验
1.试剂与药材 大孔吸附树脂AB-8，弱碱性阴离子交换树脂由沧州宝恩吸附材料科技有限公司提供。甲醇、乙腈为色谱醇，水为超纯水。人参对照品：人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd购于中国药品生物药品检验所（供含量测定用）。人参药材产地：集安、文浩。
2.分离纯化
2.1样品溶液的制备
取人参药材1kg粉碎，放入烧瓶中；加70%浸泡1h。第一次10倍量70%乙醇回流提取1小时；第二次8倍量70%乙醇回流提取1小时；第三次8倍量70%乙醇回流提取0.5小时。合并上述提取液，过滤，减压回收乙醇，至无乙醇味，加水定容至4000ml（浓度0.25g/ml），冷藏24h；冷藏液取出，放置常温，过滤，过滤液加水定容5000ml，浓度0.2g/ml备用。
2.2大孔树脂柱处理：取AB-8型大孔吸附树脂2.5kg即（1:2.5），用95%乙醇浸泡，搅拌，去除液面漂浮物。然后将大孔树脂装入柱底垫纱布的玻璃柱中，用95%的乙醇洗涤，直至流出液加入等量的水不浑浊为止。用水洗脱大孔树脂柱至无醇味，备用。
2.3弱碱性阴离子交换树脂D301的处理：
（1）弱碱性取阴离子交换树脂D301 1kg，用4~5%氢氧化钠溶液缓慢流过树脂，用量为树脂体积的3~5倍，每小时1.5倍体积流过。
（2）用去离子水冲洗，出水pH值为中性。
（3）用4~5%盐酸溶液缓慢流过阴离子交换树脂，用量为树脂体积的3~5倍，每小时1.5倍体积流过。
（4）用去离子水冲洗，出水pH值为6~7。
（5）用4~5%氢氧化钠溶液缓慢流过阴离子交换树脂，用量为树脂体积的3~5倍，每小时1.5倍体积流过。
（6）用去离子水冲洗，出水pH值为中性。
2.4上样：取浓缩液通过处理好的AB-8大孔吸附树脂柱，控制流速2~3倍树脂体积/h，流出液弃去。加pH8~9的氨水溶液3倍量柱体积洗脱，再用20%乙醇5倍量柱体积，洗脱流出液弃去。加80%的乙醇3倍量柱体积洗脱，收集流出液。
2.5上弱碱性阴离子交换树脂：取AB-8树脂流出液上弱碱性阴离子离子交换树脂柱，（树脂：药材=1:1.5），阴离子柱子径高比=1:10，流速为3~4倍柱体积，收集流出液，浓缩至稠膏，60℃减压干燥，即得，为淡黄色粉末。
3人参皂苷的含量测定
3.1 对照品的配制
3.1.1 HPLC对照品的配制：精密称取人参皂苷对照品Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd适量，用甲醇配成浓度分别为0.2mg/ml 的混标溶液。
3.1.2 UV对照品的制备：精密称取人参皂苷对照品Re适量，用甲醇配成浓度为0.2mg/ml的溶液，备用。
3.2样品的制备：精密称取2.5所得人参皂苷30.0mg，用甲醇定容至10ml容量瓶中，备用。
3.3人参皂苷含量测定 色谱条件：流动相乙腈-水梯度洗脱色谱柱为WatersSymmetry C18(4.6mmx250mm,5μm)，检测波长203nm；流速1ml/min；柱温30℃。
表1人参皂苷含量测定液相条件
时间min A%乙腈 B%水
0~35 19 81
35~55 19~29 81~71
55~70 29 71
70~100 29~40 71~60
测定含量，得出纯度95%。
3.4人参总皂苷的UV含量测定方法：
用微量取样器精密吸取人参皂苷对照品Re500ul，样品30ul，置于具塞试管中，水浴蒸干，分别加入新配制的5%的香草醛冰醋酸溶液0.2ml，高氯酸0.8ml，70℃水浴20min，取出，冰水浴，冰箱冷藏10min，加入冰醋酸5ml，543nm，测定吸收度，计算含量，得出纯度95%以上。
4. 弱碱性阴离子交换树脂上样参数的考察
4.1上样流速的考察：取处理好的弱碱性阴离子交换树脂D301 100g，共6份，装柱，玻璃柱底部塞入适量的棉花，防止树脂漏掉，取AB-8大孔树脂流出液上样，按照1BV /h，2BV/h，3BV /h，4BV /h，5BV /h，6BV /h，的流速通过阴离子交换树脂柱，测定每一份流出液的人参皂苷含量7个（Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）之和，测定总皂苷含量，测定固形物，计算纯度，最后确定通过阴离子交换树脂的流速为3-4BV/h。
4.2阴离子树脂柱径高比的考察：取处理好的弱碱性阴离子交换树脂D301，分别装入不同径高比例的玻璃柱中，取AB-8大孔树脂流出液，按照上述上样量和流速通过离子树脂柱，流出液测定人参皂苷含量7个（Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）之和，测定总皂苷含量，测定固形物，计算纯度，确定阴离子树脂柱径高比为1:10。
4.3上样量的考察：取处理好的弱碱性阴离子交换树脂D301 100g，装柱，玻璃柱底部塞入适量的棉花，防止树脂漏掉，取AB-8大孔树脂流出液上样，流出液每250ml,接一个样，观察流出液的颜色。测定每一份流出液的人参皂苷含量7个（Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd）之和，测定总皂苷含量，测定固形物，计算纯度，结果人参药材与阴离子交换树脂D301的比例为1.5:1时，人参皂苷纯度（7个之和）80%以上，人参总皂苷纯度为90%以上，故确定药材：树脂为1.5:1。
通常将树脂装于圆筒形的树脂柱中，溶液连续地通过，树脂柱内装载树脂的体积称为床容积(bed volume)，简写为BV，这是树脂柱的基本单位，它工作时的各种物料量都以BV为单位。例如溶液通过树脂柱的流量速度为2～4BV/h，即每小时通过溶液的体积为树脂床容积的2～4倍。树脂的处理能力亦常以BV为单位计算。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明采取了一种用D301弱碱性阴离子交换树脂，对大孔吸附树脂的洗脱液进行进一步的纯化脱色，此方法简单易行，得到的人参总皂苷含量高、颜色浅适宜成为中药注射剂及冻干粉等剂型的原料，得到的人参皂苷有很好的生理活性，方法简单，易得，适于工业化大生产。
附图说明
图1是人参对照品、人参中间体、空白图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
实施例1
一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法，由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参1kg药材粉碎，第一次10倍量70%乙醇，浸泡1h，回流提取1小时；第二次8倍量70%乙醇回流提取1小时；第三次8倍量70%乙醇回流提取0.5小时，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的AB-8型大孔吸附树脂装柱，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1，取样品溶液上样，流速为2BV/h，然后加3 BV pH8的氨水溶液、5BV 20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上弱碱性阴离子交换树脂柱D301，药材与树脂质量比为1.5:1，阴离子柱子径高比=1：10，流速为3BV，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，60℃减压干燥，即得，纯度为90%以上。
实施例2
一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法，由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参2kg药材粉碎，第一次10倍量70%乙醇，浸泡1h，回流提取1小时；第二次8倍量70%乙醇回流提取1小时；第三次8倍量70%乙醇回流提取0.5小时，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的AB-8型大孔吸附树脂装柱，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1，取样品溶液上样，流速为3BV/h，然后加3 BV pH9的氨水溶液、5BV 20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上弱碱性阴离子离子交换树脂柱D301，药材与树脂质量比为1.5:1，阴离子柱子径高比=1：10，流速为4BV，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，60℃减压干燥，即得，纯度为90%以上。
实施例3
A、样品溶液的制备：取人参药材粉碎，乙醇回流提取三次，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的NK-2大孔吸附树脂装柱，取样品溶液上样，流速为2~3BV/h，然后依次用pH8-9的氨水溶液、20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上弱碱性阴离子交换树脂柱D390，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，减压干燥，即得，纯度为75%。

Claims (5)

1.一种人参中人参总皂苷的分离纯化方法，其特征在于由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参药材粉碎，乙醇回流提取三次，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的大孔吸附树脂装柱，取样品溶液上样，流速为2~3BV/h，然后依次用pH8-9的氨水溶液、20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上弱碱性阴离子交换树脂柱，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，减压干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤B中大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤C中树脂与药材质量比为1:1.5，阴离子柱子径高比=1：10，流速为3~4BV/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤C中弱碱性阴离子交换树脂为D301。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于由以下步骤构成：
A、样品溶液的制备：取人参药材粉碎，第一次10倍量70%乙醇，浸泡1h，回流提取1小时；第二次8倍量70%乙醇回流提取1小时；第三次8倍量70%乙醇回流提取0.5小时，合并上述提取液，减压回收乙醇，过滤，浓缩，即得样品溶液；
B、大孔树脂分离纯化：称取处理好的AB-8型大孔吸附树脂装柱，AB-8型大孔吸附树脂与生药质量比为2.5:1，取样品溶液上样，流速为2~3BV/h，然后加3 BV pH8-9的氨水溶液、5BV 20%乙醇洗脱杂质，再用80%的乙醇3 BV洗脱，收集洗脱液Ⅰ；
C、弱碱性阴离子交换树脂纯化：取步骤B中所得洗脱液Ⅰ上D301弱碱性阴离子交换树脂柱，药材与树脂质量比为1.5:1，阴离子柱子径高比=1：10，流速为3~4BV/h，收集洗脱液Ⅱ，浓缩至稠膏，60℃减压干燥，即得。
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