CN104371326B - 一种液体硅橡胶组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体硅橡胶组合物的制备方法,其包括如下步骤:将聚二甲基硅氧烷、硅微粉、碳酸镁、硅烷改性导电炭黑、气相法白炭黑和处理剂混合,得混合物,将所述混合物在100~150℃下热处理0.5~5个小时,再升温至120~160℃,真空-0.04~-0.1MPa下抽真空2~6小时,冷却至室温后研磨2~4次得到基胶;取所述基胶,加入聚二甲基硅氧烷稀释,再加铂金催化剂,混常温并合,得A料;取所述基胶,加入聚二甲基硅氧烷稀释,再加入的交联剂,抑制剂,常温并混合,得B料;将所述A料和B料按照质量比为1:1的比例混合,在100~200℃下固化0.1~50小时,获得所述液体硅橡胶组合物。该方法简单,获得的液体硅橡胶具有超低的低分子含量,及优异的压缩永久变形率。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域,具体涉及一种液体硅橡胶组合物的制备方法。
背景技术
激光打印机复印机显影辊是用于电子照相图像形成设备中,负责一边粘附显影剂,一边把粘附到的显影剂转介给感光鼓,使感光鼓上的静电潜像可视出来,要实现这个过程,要求显影辊与感光鼓接触压合,此种加压显影法对显影辊弹性、表面硬度、粗糙度和带电特性都有特殊要求。
目前市面上生产显影辊所用半导体橡胶材料大多数是由聚氨酯,丙烯晴-丁二烯橡胶(NBR),乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM),氯醇橡胶(ECO)等弹性体中分散炭黑或金属粉末而成的半导电性弹性体。传统做显影辊的材料压变差,耐高低温性能差,而硅橡胶材料却具备了这些优势:压变性能好、弹性模量高、耐高低温性能突出,电阻稳定,比其它材料有明显优势。
而目前半导电硅橡胶弹性体所制作的显影辊也存在两个问题,一是导电炭黑或金属粉末在硅橡胶中的分散均匀性,二是硅橡胶弹性体中过多的低分子渗出,污染感光鼓(OPC)最终影响打印效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷,提供一种液体硅橡胶组合物的制备方法。
本发明是这样实现的,一种液体硅橡胶组合物的制备方法,其包括如下步骤:
将100~120质量份的聚二甲基硅氧烷,50~100质量份的硅微粉,1~50质量份的碳酸镁,1~20质量份的硅烷改性导电炭黑,1~10质量份的气相法白炭黑,以及1~20质量份的处理剂混合,得混合物,将所述混合物在100~150℃下热处理0.5~5个小时,再升温至120~160℃,真空-0.04~-0.1MPa下抽真空2~6小时,冷却至室温后研磨2~4次得到基胶;
取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~4质量份的铂金催化剂,常温并混合,得A料;
取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~20质量份的交联剂,0.002~2质量份的抑制剂,常温并混合,得B料;
将所述A料和B料按照质量比为1:1的比例混合,在100~200℃下固化0.1~50小时,获得所述液体硅橡胶组合物。
本发明提供一种液体硅橡胶组合物的制备方法,其获得的液体硅橡胶组合物具有粘度低,流动性好的优点,适合注射成型,硫化后具有非常稳定的电阻率,超低的低分子含量,及优异的压缩永久变形率。所述液体硅橡胶组合物可以在激光打印机复印机中的显影辊领域得到稳定的应用,电阻稳定且不会污染感光鼓的显影辊;同时还可以应用于具有良好电阻稳定性及低压缩变形和超低低分子含量的半导体弹性体,以及一些需要这些性能的硅橡胶制品。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种液体硅橡胶组合物的制备方法,其包括如下步骤:
S01:将100~120质量份的聚二甲基硅氧烷,50~100质量份的硅微粉,1~50质量份的碳酸镁,1~20质量份的硅烷改性导电炭黑,1~10质量份的气相法白炭黑,以及1~20质量份的处理剂混合,得混合物,将所述混合物在100~150℃下热处理0.5~5个小时,再升温至120~160℃,真空-0.04~-0.1MPa下抽真空2~6小时,冷却至室温后研磨2~4次得到基胶;
S02:取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~4质量份的铂金催化剂,常温并混合,得A料;
S03:取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~20质量份的交联剂,0.002~2质量份的抑制剂,常温并混合,得B料;
S04:将所述A料和B料按照质量比为1:1的比例混合,在100~200℃下固化0.1~50小时,获得所述液体硅橡胶组合物。
优选地,所述聚二甲硅氧烷是乙烯基聚二甲硅氧烷或者是粘度不同的聚二甲硅氧烷的混合物,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷是分子中含有乙烯基单元的聚二甲基硅氧烷,所述聚二甲硅氧烷在25℃下的粘度在1000~500000mPa·s之间。更具体地,所述聚二甲基硅氧烷具有如下通式表示的结构:
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
R1为甲基;R2为乙烯基;a的取值范围为:1.8<a<2.5,b的取值范围为0<b<0.6。
更具体的,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷可以为一种或者多种乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物,乙烯基含量在0.001%-5%之间。
步骤S01中,所述硅微粉可选结晶型,或煅烧型,粒径在0.5~100μm之间,优选0.8~20μm,更优选地1.0~8.0μm。加入硅微粉可以有效降低材料中的低分子含量,以及降低压缩永久变形率,低分子含量可控制在2000ppm以下,压缩永久变形率在1%~10%(180℃22H压缩25%)。
所述碳酸镁为表面经过酞酸酷偶联剂、硬脂酸、木质素等处理过的,粒径在0.1~10μm之间,优选0.5~5μm,更优选地为0.8~2.0μm。加入硅微粉及碳酸镁固化后制品具有很好的脱模性,并且胶料仍具有非常好的流动性能,易于注射成型。
所述硅烷改性导电炭黑为炉法炭黑或乙炔炭黑,粒径在5~150nm,优选在10~100nm,更优选地在50~150nm范围内。其吸油值为50~1200mL/100g,优选为100~800mL/100g,更优选地为200~400mL/100g,吸油值太低导电性太差电阻无法达到要求,吸油值太高结构性太强,胶料粘度过高不易于注射成型。硅烷改性导电炭的硅烷处理剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。进一步,所述硅烷改性导电炭黑的制备步骤为:
将导电炭黑加入搅拌器中再加入硅烷,得处理物料,其中,硅烷与导电炭黑的质量比为0.5:1~2:1,所述硅烷包括γ-氯丙基三乙氧基硅烷,γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
将所述处理物料在140~160℃烘烤2~4小时,得烘烤后物料;
将所述烘烤后物料放入高速分散剂中高速分散2小时,得所述硅烷改性导电炭黑。
具体地,硅烷应该让炭黑表面尽量润湿,所述烘烤过程中始终保持良好的空气流通。导电炭黑的预处理可以增强电阻的稳定性及分散的均匀性,注射成型后电阻各个点的误差在0.5个数量级以内。
优选地,所述气相法白炭黑BET法比表面积为100~400m2/g,碳原子的重量百分比为2.0~4.0%。
所述处理剂为有机硅化合物处理剂,包括但不限于有机硅氮烷、有机硅氧烷有机氯硅烷等,例如:六甲基二硅氮烷,甲基三硅氮烷,四甲基二乙烯基硅氮烷,三甲基氯硅烷,二甲基二氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷等。处理剂的主要目的是用来做白炭黑的疏水处理。
步骤S02中,所述铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸,乙醇改性的氯铂酸,氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物和氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。铂金催化剂可以促进Si-H与乙烯基的加成反应。该铂金催化剂的添加量为0.01~2质量份之间。优选地,铂金催化剂中金属铂的质量含量为1~200ppm。
步骤S03中,进一步,优选地,所述交联剂为至少含有两个Si-H键的有机聚硅氧烷。所述交联剂具有如下表示的结构:
R3 cR4 dSiO(4-c-d)/2
其中,R3为甲基,R4为H;c的取值范围为:1.5<c<2.5,d的取值范围为0<b<0.6。
作为本发明的进一步改进,所述抑制剂为炔醇类抑制剂。所述炔醇类抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-醇和3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、和3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
对比例1:
基胶的炼制:
将50质量份乙烯基质量分数为0.1%,48质量份乙烯基质量分数为0.1%,2质量份乙烯基质量分数为2%的乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入60质量份硅微粉,10质量份碳酸镁,10质量份表面未处理的乙炔炭黑,5质量份气相白炭黑,5质量份六甲基二硅氮烷,在150℃热处理3小时然后150℃-0.06MPa减压下热处理3个小时冷却后研磨三遍。
A1、B1硅胶的配制:
A1胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入10质量份的乙烯基含量为0.2%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为60ppm的催化剂,并混合均匀制得A1料。
B1硅胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和5质量份的交联剂,0.06质量份的1-乙炔基-1-环己醇,并混合均匀制得B1料。
取100质量份的A1、100质量份的B1混合均匀后,在140℃条件下硫化10分钟,获得试样1。
对比例2
基胶的炼制:
将50份乙烯基质量分数为0.1%,48份乙烯基质量分数为0.1%,2份乙烯基质量分数为2%的乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入60份硅微粉,10份表面处理的乙炔炭黑,5份气相白炭黑,5份表面六甲基二硅氮烷,在150℃热处理3小时然后150℃-0.06MPa减压下热处理3个小时冷却后研磨三遍。
A2、B2硅胶的配制:
A2胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入10质量份的乙烯基含量为0.2%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为60ppm的催化剂,并混合均匀制得A2料。
B2硅胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和5质量份的交联剂;0.06质量份的1-乙炔基-1-环己醇,并混合均匀制得B2料。
取100质量份的A2、100质量份的B2混合均匀后,在140℃条件下硫化10分钟,得到试样2。
对比例3
基胶的炼制:
将50份乙烯基质量分数为0.1%,48份乙烯基质量分数为0.1%,2份乙烯基质量分数为2%的乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入10份碳酸镁,10份表面处理的导电炭黑,5份气相白炭黑,5份六甲基二硅氮烷,在150℃热处理3小时然后150℃-0.06MPa减压下热处理3个小时冷却后研磨三遍。
A3、B3硅胶的配制:
A3胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入10质量份的乙烯基含量为0.2%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为60ppm的催化剂,并混合均匀制得A3料。
B3硅胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和5质量份的交联剂;0.06质量份的1-乙炔基-1-环己醇,并混合均匀制得B3料。
取100质量份的A3、100质量份的B3混合均匀后,在140℃条件下硫化10分钟,得到试样3。
实施例1:
基胶的炼制:
将50份乙烯基质量分数为0.1%,48份乙烯基质量分数为0.2%,2份乙烯基质量分数为2%的乙烯基聚二甲基硅氧烷中加入60份硅微粉,10份碳酸镁,10份表面处理的导电炭黑,5份气相白炭黑,5份六甲基二硅氮烷,在150℃热处理3小时然后150℃-0.06MPa减压下热处理3个小时冷却后研磨三遍。
A、B硅胶的配制:
A胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入10质量份的乙烯基含量为0.2%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释,0.6质量份的铂金属含量为60ppm的催化剂,并混合均匀制得A料。
B硅胶的配制
取上述100质量份的基胶,加入5质量份的乙烯基含量为0.1%乙烯基聚二甲基硅氧烷稀释和5质量份的交联剂;0.06质量份的1-乙炔基-1-环己醇,并混合均匀制得B4料。
取100质量份的A、100质量份的B混合均匀后,在140℃条件下硫化10分钟,获得所述液体硅橡胶组合物。
对比例1-3和实施例1所获得的液体硅橡胶组合物的性能检测结果如表1。
表1
从表1中可以看出,实例1的体积电阻率最为均匀,最大和最小比仅为1.1倍,低分子含量也最小,为1890ppm,进一步说明配方中各成份之间相互协同以及配比的重要性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将100~120质量份的聚二甲基硅氧烷,50~100质量份的硅微粉,1~50质量份的碳酸镁,1~20质量份的硅烷改性导电炭黑,1~10质量份的气相法白炭黑,以及1~20质量份的处理剂混合,得混合物,将所述混合物在100~150℃下热处理0.5~5个小时,再升温至120~160℃,真空-0.04~-0.1MPa下抽真空2~6小时,冷却至室温后研磨2~4次得到基胶;
取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~4质量份的铂金催化剂,常温并混合,得A料;
取100质量份的所述基胶,加入1~50质量份的聚二甲基硅氧烷稀释,再加入0.02~20质量份的交联剂,0.002~2质量份的抑制剂,常温并混合,得B料;
将所述A料和B料按照质量比为1:1的比例混合,在100~200℃下固化0.1~50小时,获得所述液体硅橡胶组合物;
其中,所述硅烷改性导电炭黑的制备步骤为:
将导电炭黑加入搅拌器中再加入硅烷,得处理物料,其中,硅烷与导电炭黑的质量比为0.5:1~2:1,所述硅烷为γ-氯丙基三乙氧基硅烷,γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
将所述处理物料在140~160℃烘烤2~4小时,得烘烤后物料;在烘烤过程中始终保持空气流通;
将所述烘烤后物料放入高速分散剂中高速分散2小时,得所述硅烷改性导电炭黑。
2.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述聚二甲基硅氧烷具有如下通式表示的结构:
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
R1为甲基;R2为乙烯基;a的取值范围为:1.8<a<2.5,b的取值范围为0<b<0.6。
3.根据权利要求1或2所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为一种或者多种乙烯基聚二甲基硅氧烷的混合物,乙烯基含量在0.001%-5%之间。
4.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述硅微粉的粒径为0.5~100μm。
5.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述碳酸镁为表面经过酞酸酷偶联剂、硬脂酸、木质素等处理过的碳酸镁,粒径为0.1~10μm。
6.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述硅烷改性导电炭黑为炉法炭黑或乙炔炭黑,粒径在5~150nm。
7.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述铂金催化剂是处理后的铂、铂黑、氯铂酸,乙醇改性的氯铂酸,氯铂酸/烯烃硅氧烷络合物和氯铂酸四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述交联剂具有如下表示的结构:
R3 cR4 dSiO(4-c-d)/2
其中,R3为甲基,R4为H;c的取值范围为:1.5<c<2.5,d的取值范围为0<b<0.6。
9.根据权利要求1所述的液体硅橡胶组合物的制备方法,其特征在于,所述抑制剂为炔醇类抑制剂,所述处理剂为有机硅化合物处理剂。
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