CN114163819B - 一种电磁屏蔽材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电磁屏蔽材料及其制备工艺。电磁屏蔽材料由端羟基甲基苯基硅橡胶50‑70份、α,ω‑二羟基聚二有机硅氧烷20‑30份;补强填料50‑180份、无机无卤阻燃剂15‑25份、导电剂5‑15份、硅酸乙酯2.6‑4.8份、硅烷偶联剂1.2‑1.5份、二月桂酸二丁基锡0.1‑0.2份、水杨酰苯胺0.07‑0.1份和对硝基苯酚0.02‑0.05份密炼而成。最终获得的电磁屏蔽材料不但屏蔽效能大于50dB、无毒无卤,而且在潮湿环境中具有较好的耐霉菌腐蚀性能,水密0.3MPa 60 min不渗漏,气密0.2MPa 30 min。
Description
技术领域
本发明涉及电磁屏蔽领域,尤其是涉及一种电磁屏蔽材料及其制备工艺。
背景技术
屏蔽是为了保证在有电磁干扰环境下系统的传输性能,这里的抗干扰性应包括两个方面,即抵御外来电磁干扰的能力以及系统本身向外辐射电磁干扰的能力。电力电缆通过的电流比较大,电流周围会产生磁场,为了不影响别的元件,所以加屏蔽层可以把这种电磁场屏蔽在电缆内,可以起到一定的接地保护作用,如果电缆芯线内发生破损,泄露出来的电流可以顺屏蔽层流如接地网,起到安全保护的作用。
随着电子通信技术的高速发展,目前常用的电磁屏蔽材料由硅橡胶,硅橡胶以其屏蔽效能高、弹性好和耐高低温等优点广泛用于电磁屏蔽领域。
但在一些恶劣环境中,如海上作业的舰载设备和经常处于潮湿环境且无人值守的通信基站,导电硅橡胶材料会受到霉菌侵蚀,导致发霉或长毛,使导电硅橡胶内部的金属颗粒受到腐蚀,失去密封和电磁屏蔽作用,甚至会对精密仪器造成损伤。因此,需要进一步改进。
发明内容
为了提高电磁屏蔽材料的潮湿环境下的耐霉菌腐蚀性能的同时不影响其余性能,本申请提供一种电磁屏蔽材料及其制备工艺。
第一方面,本申请提供一种电磁屏蔽材料,由以下质量份数的组分加工而成:
端羟基甲基苯基硅橡胶50-70份;
α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷20-30份;
补强填料50-180份;
无机无卤阻燃剂15-25份;
导电剂5-15份;
正硅酸乙酯2.6-4.8份;
硅烷偶联剂1.2-1.5份;
二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份;
水杨酰苯胺0.07-0.1份;
对硝基苯酚0.02-0.05份。
优选的,所述电磁屏蔽材料中各组分的质量份数为:
端羟基甲基苯基硅橡胶60-65份;
α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷23-26份;
补强填料80-120份;
无机无卤阻燃剂18-23份;
导电剂8-11份;
正硅酸乙酯3.5-4.2份;
硅烷偶联剂1.2-1.5份;
二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份;
水杨酰苯胺0.07-0.1份;
对硝基苯酚0.02-0.05份。
在以端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷为硅橡胶基体的体系中,通过加入水杨酰苯胺和对硝基苯酚,配合体系中其余添加剂的作用,最终获得的电磁屏蔽材料不但屏蔽效能大于50dB、无毒无卤,而且在潮湿环境中具有较好的耐霉菌腐蚀性能,水密0.3MPa 60 min 不渗漏,气密 0.2MPa 30 min不渗漏。
优选的,所述端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷之间的质量比为1:(0.3-0.35)。
通过控制硅橡胶基体中α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷与端羟基甲基苯基硅橡胶之间的质量比,使体系中各组分更好地兼容,进一步提高了电磁屏蔽材料的耐霉菌腐蚀性。
优选的,所述端羟基甲基苯基硅橡胶中苯基含量(分子链中C6H5与Si原子质量比)为 8-10%。
当羟基封端的聚二甲基硅氧烷中的侧甲基被苯基部分取代时,聚合物的低温性能、耐氧化性能、强度性能都得到改善。苯基含量越高,耐燃性越好。但当苯基含量继续增多时,由于空间位阻的增加或分子链刚性增大,影响了分子结构在低温下的柔韧性,橡胶低温性能反而变坏,耐低温性能逐渐下降。因此,硅橡胶中苯基含量的多少会影响电磁屏蔽材料在低温下的性能,尤其是在海上基站温差大的地方更易受到影响。在本申请的硅橡胶体系中,控制苯基含量在8-10%,不但能够使电磁屏蔽材料获得较好的耐热性,同时不影响其在低温下的性能。
优选的,所述α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷的粘度为50000-100000cs。进一步,所述α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷的粘度为50000cs。
优选的,所述端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量为50-60万。
随着硅橡胶分子质量增加,相应的分子间的次价键也会增多,进而分子间的作用力也会提高,从而比较不易产生分子间的滑动,因而不易发生开裂破坏。但当分子量过大到一定程度之时,则会出现主价键断裂的情况并造成分子内的破坏,造成电磁屏蔽材料拉伸强度降低。因此,合理控制硅橡胶的分子量对于电磁屏蔽材料的拉伸强度有着重要的作用。将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷和端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量控制到50-60万,配合上述各组分,最终使电磁屏蔽材料的拉伸强度进一步提高。
优选的,所述无卤无机阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。更优选为氢氧化铝。
硅橡胶的耐热性能很突出,在180℃下可长期工作,稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性,瞬时可耐300℃以上的高温。但是在220V的电压下短路产生的高温有1000℃以上,现有的硅橡胶耐温性能一般。而加入氢氧化铝,配合氢氧化铝在燃烧时不会产生二次污染,不仅可提聚合物的有限氧指数,氧指数≥40,增加阻燃性能,得到的电磁屏蔽材料的耐火等级达到SOLAS A0、A60 级。
氢氧化铝在燃烧过程中具体有以下阻燃过程:①吸热作用:在300-350℃脱水吸热,抑制聚合物的温升;②稀释作用:氢氧化铝填充使可燃性气体和氧气的浓度下,脱水放出的水汽稀释可燃性气体和氧气的浓度以阻止燃烧;③覆盖作用:脱水后在可燃物表面生成保护膜隔绝氧气,阻止燃烧;④碳化作用:阻燃剂在燃烧条件下产生强烈脱水性物质,使塑料碳化而不易产生可燃性挥发物,从而阻止火焰蔓延。
优选的,所述补强填料是由乙炔炭黑、硅藻土和轻质碳酸钙以1:(2-5):(0.5-1)的质量比混合而成。
上述补强填料加入α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷和端羟基甲基苯基硅橡胶的基体中,不易引起胶料的结构化,对混炼加工性及延长胶料搁置时间(不易结构化)有了较大改善,而且对硫化胶的耐热性影响也小。
优选的,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和A-172以1:(0.2-0.5)的质量比复配而成。
与氢氧化铝或氢氧化镁配合一方面可以增强阻燃剂与硅橡胶主体之间的兼容性,另一方面使电磁屏蔽材料具有较好的耐湿热性,例如在海上作业的舰载设备和经常处于潮湿环境且无人值守的通信基站等地方,不易因为潮湿的环境滋生霉菌而使电磁屏蔽材料被腐蚀漏电,有助于增强电磁屏蔽材料的耐霉菌腐蚀、抗漏电和耐电弧能力。
第二方面,本申请提供一种电缆屏蔽块的制备工艺,包括以下步骤:
将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷、端羟基甲基苯基硅橡胶、补强填料、无机无卤阻燃剂、导电剂、硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、水杨酰苯胺和对硝基苯酚在常温下密炼40-50min,密炼均匀,获得电磁屏蔽材料。
对于硅橡胶密炼胶的制备过程,其配方和生产制备工艺很重要,直接影响到后续的制品生产,设计合理的配方不仅能降低胶料的生产成本,在生产制备过程中也会降低能耗。生产工艺对于原料的生产至关重要,众多的因素决定着产品的质量,合理的调控各个环节,控制产品的质量,才是实际生产过程中最重要的。硅橡胶本身的原料成本就比较偏高,因此在实验生产制备过程中,更需谨慎,降低生产各个因素所带来的误差,控制产品的质量。
密炼对胶料的机械剪切和搅浑作用效果要高于开炼,如果混炼时间过短,则使分散不均匀,时间过长,易产生过炼现象,并降低胶料质量。因此,针对本申请的电磁屏蔽材料体系,通过上述密炼条件,加工出的电磁屏蔽材料胶料质量较好,达到优异的电磁屏蔽性能、耐火性能以及耐霉菌腐蚀性能。
综上所述,在以端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷为硅橡胶基体的体系中,通过加入水杨酰苯胺和对硝基苯酚,配合体系中其余添加剂的作用,最终获得的电磁屏蔽材料不但屏蔽效能大于50dB、无毒无卤,而且在潮湿环境中具有较好的耐霉菌腐蚀性能。
具体实施方式
实施例中的导电炭黑为实验验证,采用卡博特导电炭黑VULCANXC-72R,并不限于此种导电炭黑的使用,其他同等性能的导电炭黑也能使用。
气相白炭黑购自于山东屹诺新材料有限公司的型号为YN-2105的气相法白炭黑,并不限于此种气相白炭黑的使用,其他同等性能的气相白炭黑也能使用。
其余均为市售的用于硅橡胶中的成分。
实施例
实施例1
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,其制备工艺为:端羟基甲基苯基硅橡胶0.5Kg、将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.2Kg、补强填料0.5 Kg、无机无卤阻燃剂0.15Kg、导电剂0.05 Kg、硅烷偶联剂0.012 Kg、二月桂酸二丁基锡0.001 Kg、正硅酸乙酯0.026Kg、水杨酰苯胺0.0007 Kg和对硝基苯酚0.0002 Kg依次加入密炼机中,在常温(常温是指25℃左右)下密炼40min,密炼均匀,获得电磁屏蔽材料。
其中,端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量为40万-45万,端羟基甲基苯基硅橡胶中苯基含量为 7%,α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷的粘度为100000,补强填料为气相白炭黑,无机无卤阻燃剂为氢氧化镁,导电剂为导电炭黑,硅烷偶联剂为KH550偶联剂。
实施例2
本实施例公开一种电磁屏蔽材料,其制备工艺为:端羟基甲基苯基硅橡胶0.7Kg、将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.3Kg、补强填料1.8Kg、无机无卤阻燃剂0.25 Kg、导电剂0.15Kg、硅烷偶联剂0.015 Kg、二月桂酸二丁基锡0.002 Kg、正硅酸乙酯0.048 Kg、水杨酰苯胺0.001 Kg和对硝基苯酚0.0005 Kg依次加入密炼机中,在常温(常温是指25℃左右)下密炼40min,密炼均匀,获得电磁屏蔽材料。
其中,端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量为45万-48万,端羟基甲基苯基硅橡胶中苯基含量为 7.5%,α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷的粘度为50000,补强填料为气相白炭黑,无机无卤阻燃剂为氢氧化铝,导电剂为导电炭黑,硅烷偶联剂为KH550偶联剂。
实施例3
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例2的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶0.6Kg、将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.23Kg、补强填料0.8Kg、无机无卤阻燃剂0.18 Kg、导电剂0.08Kg、硅烷偶联剂0.012 Kg、二月桂酸二丁基锡0.001Kg、正硅酸乙酯0.035 Kg、水杨酰苯胺0.0007 Kg和对硝基苯酚0.0002 Kg。
实施例4
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例2的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶0.65Kg、将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.26Kg、补强填料1.2Kg、无机无卤阻燃剂0.23 Kg、导电剂0.11Kg、硅烷偶联剂0.015 Kg、二月桂酸二丁基锡0.002 Kg、正硅酸乙酯0.042 Kg、水杨酰苯胺0.001 Kg和对硝基苯酚0.0005 Kg。
实施例5
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例3的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷之间的质量比为1:0.3,即端羟基甲基苯基硅橡胶0.6Kg,α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.18Kg。
实施例6
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例3的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷之间的质量比为1:0.35,即端羟基甲基苯基硅橡胶0.6Kg,α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷0.21Kg。
实施例7
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例6的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶中苯基含量为8%。
实施例8
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例7的区别在于:
端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量为50-60万。
实施例9
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例8的区别在于:
补强填料是由乙炔炭黑、硅藻土和轻质碳酸钙以1:5:1的质量比混合而成。
实施例10
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例8的区别在于:
补强填料是由乙炔炭黑、硅藻土和轻质碳酸钙以1:2:0.5的质量比混合而成。
实施例11
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例9的区别在于:
硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和A-172以1: 0.2的质量比复配而成。
实施例12
本实施例公开一种电磁屏蔽材料的制备工艺,与实施例9的区别在于:
硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和A-172以1: 0.5的质量比复配而成。
对比例
对比例1
市售的EMI硅橡胶电磁屏蔽材料。
性能检测
样品准备:将实施例1-12的电磁屏蔽材料经过压延、剪裁成厚5mm、长50mm、宽50mm的样片。
检测1 电磁屏蔽材料的屏蔽效能
根据GB/T 12190-2021《电磁屏蔽室屏蔽效能的测量方法》对实施例1-12和对比例的电磁屏蔽样片进行检测,最终的屏蔽效能记录在表1中。
检测2 电磁屏蔽材料的耐火等级
将实施例1-12和对比例1样片根据 2010 年国际耐火试验程序应用规则2010 年FTP规则附件 1 第 3 部分耐火性能测试均符合A-0、A-60 级要求。
检测3 电磁屏蔽材料的耐霉菌测试
将实施例1-12和对比例1样片根据GB/T 2423.16-2008《电工电子产品环境试验第2部分:试验方法 试验J及导则:长霉》进行测试,观察样片的状态并记录在表1中。
试验菌种:Scopulariopsis brevicaulis短帚霉。
长霉程度:
0 在放大50倍下,没有发现明显长霉。
1 显微镜下看到长霉痕迹。
2a 肉眼看到稀疏长霉,长霉面积不超过测试面积的5%。
2b肉眼明显看到很多地方或多或少均匀长霉,长霉面积不超过测试面积的25%。
3 肉眼明显看到长霉,长霉面积超过测试面积的25%。
试验以24h为一个循环周期,进行10个周期。
低温高湿段(温度60℃,相对湿度95%)接近结束前4h内,对被试品进行检测,虽然温度60℃,相对湿度95%在显示自然环境中不可能出现,但是该温度和湿度能发现材料的潜在问题。
检测4电磁屏蔽材料的拉伸强度
根据 GB/T 33429-2016《硅橡胶混炼胶 高撕裂强度型和高拉伸强度型》检测实施例1-12和对比例1的拉伸强度,将拉伸强度(Mpa)记录在表1中。
表1
<![CDATA[屏蔽效能/dB·cm<sup>2</sup>·g<sup>-1</sup>]]> | 长霉程度 | 拉伸强度/Mpa | |
实施例1 | 51.8 | 2a | 263.8 |
实施例2 | 51.7 | 2a | 264.5 |
实施例3 | 52.1 | 2a | 264.2 |
实施例4 | 52.3 | 2a | 263.9 |
实施例5 | 54.5 | 1 | 264.6 |
实施例6 | 54.7 | 1 | 264.3 |
实施例7 | 54.9 | 1 | 264.7 |
实施例8 | 55.2 | 1 | 270.5 |
实施例9 | 56.1 | 1 | 278.4 |
实施例10 | 56.3 | 1 | 278.7 |
实施例11 | 56.5 | 0 | 278.9 |
实施例12 | 56.6 | 0 | 280.2 |
对比例1 | 46.5 | 2b | 210.8 |
根据表1中对比例1和实施例1-4的数据对比可得,实施例1-4的屏蔽效能、拉伸强度远大于对比例1,实施例1-4的长霉程度等级低于对比例1,说明以端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷为硅橡胶基体的体系中,通过加入水杨酰苯胺和对硝基苯酚,配合体系中其余添加剂的作用,最终获得的电磁屏蔽材料不但屏蔽效能大于50dB、无毒无卤,而且在潮湿环境中具有较好的耐霉菌腐蚀性能,同时拉伸强度也有较大的提高。
根据表1中实施例5、6和实施例3的数据对比可得,实施例5、6的长霉程度等级低于实施例3,说明通过控制硅橡胶基体中α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷与端羟基甲基苯基硅橡胶之间的质量比,使体系中各组分更好地兼容,进一步提高了电磁屏蔽材料的耐霉菌腐蚀性。
根据表1中实施例11、12和实施例9的长霉程度对比可得,实施例11、12的长霉程度低于实施例9,说明硅烷偶联剂A-171和A-172以1:(0.2-0.5)的质量比复配而成,与氢氧化铝或氢氧化镁配合一方面可以增强阻燃剂与硅橡胶主体之间的兼容性,另一方面使电磁屏蔽材料具有较好的耐湿热性,例如在海上作业的舰载设备和经常处于潮湿环境且无人值守的通信基站等地方,不易因为潮湿的环境滋生霉菌而使电磁屏蔽材料被腐蚀漏电,有助于增强电磁屏蔽材料的耐霉菌腐蚀性能。
以上所述实施例仅为本发明优选实施例,用于解释说明本发明而不用于限制本发明的范围。本发明的发明名称已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的,其相关改变都没有脱离本发明的内容,所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的,都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (8)
1.一种电磁屏蔽材料,其特征在于,由以下质量份数的组分加工而成:
端羟基甲基苯基硅橡胶50-70份;
α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷20-30份;
补强填料50-180份;
无机无卤阻燃剂15-25份;
导电剂5-15份;
正硅酸乙酯2.6-4.8份;
硅烷偶联剂1.2-1.5份;
二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份;
水杨酰苯胺0.07-0.1份;
对硝基苯酚0.02-0.05份;
所述端羟基甲基苯基硅橡胶与α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷之间的质量比为1:(0.3-0.35);
所述补强填料是由乙炔炭黑、硅藻土和轻质碳酸钙以1:(2-5):(0.5-1)的质量比混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于,所述电磁屏蔽材料中各组分的质量份数为:
端羟基甲基苯基硅橡胶60-65份;
α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷23-26份;
补强填料80-120份;
无机无卤阻燃剂18-23份;
导电剂8-11份;
正硅酸乙酯3.5-4.2份;
硅烷偶联剂1.2-1.5份;
二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份;
水杨酰苯胺0.07-0.1份;
对硝基苯酚0.02-0.05份。
3.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于:所述端羟基甲基苯基硅橡胶中苯基含量为8-10%,其中百分比为分子链中C6H5与Si原子质量比。
4.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于:所述α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷的粘度为50000-100000cs。
5.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于:所述端羟基甲基苯基硅橡胶的分子量为50-60万。
6.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于:所述无卤无机阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
7.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料,其特征在于:所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A-171和A-172以1:(0.2-0.5)的质量比复配而成。
8.如权利要求1所述的一种电磁屏蔽材料的制备工艺,其特征在于:将α,ω-二羟基聚二有机硅氧烷、端羟基甲基苯基硅橡胶、补强填料、无机无卤阻燃剂、导电剂、硅烷偶联剂、二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯、水杨酰苯胺和对硝基苯酚在常温下密炼40-50min,密炼均匀,获得电磁屏蔽材料。
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