CN114276687A - 一种高流动性液体硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高流动性液体硅橡胶及其制备方法和应用,涉及液体硅橡胶领域。液体硅橡胶包括A组分和B组分,A组分包括铂金催化剂和基胶;B组分包括交联剂、扩链剂、抑制剂和基胶;基胶包括乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、超细氢氧化铝、硅氮烷、粘结促进剂、厚度调节剂和水。本申请的液体硅橡胶具有超低粘度、超高的流动性和较优的力学性能,使其可以实现快速淋涂、浸涂,同时通过调整配方可以使液体硅橡胶获得不同涂层厚度,满足不同领域产品对涂层薄厚的要求,实现可控的挂壁性能、渗透性/防渗透性。
Description
技术领域
本发明涉及液体硅橡胶领域,尤其涉及一种高流动性液体硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶材料本身具有比较好的绝缘性、电气强度,适于电力行业使用。尤其是体积较大的中大型电力设备进行表面处理。现在比较通行的作法是先制作大型模具(金属材质),再在模具内实现电力设备的成型。如果能够用淋涂、浸涂等工艺实现大型设备外表面处理,可以极大地减少金属材料的使用,从而大大节省材料和能源。
用于表面处理的硅橡胶材料,主要有常温固化的缩合型硅橡胶和高温固化硅橡胶两大类。其中高温固化的硅橡胶材料,又分为过氧化物硫化型硅橡胶与加成型橡胶两类。加成型液体硅橡胶,多以模压、注射等工艺成型,加成型液体硅橡胶相比缩合型液体硅橡胶,有硫化完全,不产生小分子等优点,并且加成型液体硅橡胶具有较好的生物惰性;而过氧化物硫化硅橡胶,由于硫化剂是过氧化物,因此有安全性无法与加成型液体硅橡胶相比,并且过氧化物硫化硅橡胶材料本身粘度高,不适合涂布。总的来说,加成型液体硅橡胶,是非常适于生产手套、劳保用品等与人体皮肤接触的制品的一类材料。
然而,目前市面上的液体硅橡胶材料,为了固化后能否获得较好的力学性能,胶料一般来说具有较大的粘度(>10000mPa·s,甚至更高),很难满足浸涂、淋涂工艺的要求,还是需要通过模压等工艺实现成型(用于淋涂工艺,材料的粘度最好能达到3000mPa·s左右)。因此,目前硅橡胶行业对于低粘度、高流动性和高力学性能的液体硅橡胶材料,有很大的需求。
发明内容
本发明提供了一种高流动性液体硅橡胶及其制备方法,以降低液体硅橡胶的粘度,提高流动性和力学性能。
为了解决上述技术问题,本发明目的之一提供了一种高流动性液体硅橡胶,包括质量比未1:1的A组分和B组分;所述A组分包括0.02-0.3重量份的铂金催化剂和99.7-99.98重量份的基胶;所述B组分包括以下重量份原料: 1.5-10.7份的交联剂、2-15份的扩链剂、0.02-0.2份的抑制剂和74.1份-96.48 份的基胶;
所述基胶包括以下重量份原料:含0.3%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷:100份;白炭黑:15份-40份;超细氢氧化铝:15份-50份;硅氮烷:5份-25 份;粘结促进剂:0份-2份;厚度调节剂:0份-1.2份;水:1份-10份;所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000mPa﹒s-6000mPa﹒s。
通过采用上述方案,该液体硅橡胶具有超低粘度(粘度低于5000mPa·s),超高的流动性,使其可以实现快速淋涂、浸涂的要求,同时通过助剂的作用,可以同时兼具较高的力学强度和绝缘等性能,满足不同材料的性能要求,由于电力设备表面处理时要求硅橡胶厚涂,该液体硅橡胶体系混合后具有一定的触变性,因此具有相对较高的挂壁厚度,可以满足厚涂需求。
作为优选方案,所述基胶还包括以下重量份原料:发泡剂:5份-25份;抗静电剂:5份-25份;季铵溶液2-10%:3份-30份。
通过采用上述方案,由于硅胶手套等劳保用品行业,要求硅胶薄涂,通过调整配方成分,进一步使得液体硅橡胶可以获得较低的硅橡胶涂层,从而满足手套等劳保用品的薄涂要求,通过选用亲水/亲油性适宜的基材,实现可控的涂布厚度、挂壁性能、渗透/防渗透性能。
作为优选方案,所述发泡剂为4,4'-二磺酰肼二苯醚、偶氮二甲酰胺、N,N'- 二亚硝基五亚甲基四胺和对苯磺酰肼中的一种或多种;所述抗静电剂为碳纳米管、导电碳黑和导电二氧化钛中的一种或多种;所述季铵溶液2-10%为(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二甲基氯化铵5%溶液、(三甲氧基硅基丙基)-十六烷二甲基氯化铵10%溶液、(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二乙基氯化铵2%溶液和(三甲氧基硅基丙基)-十四烷二甲基氯化铵8%溶液中的一种或多种。
作为优选方案,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷包括30份-70份含0.3%-1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷和30份-70份含1%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
作为优选方案,所述白炭黑为气相白炭黑或沉淀白炭黑,所述白炭黑的比表面积为150-400m2/g;所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
作为优选方案,所述厚度调节剂为膨润土、高岭土、硅藻土和膨润土中的一种或多种;所述粘结促进剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ- (2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;所述超细氢氧化铝的比表面积为1-10m2/g。
作为优选方案,所述铂金催化剂为氯铂酸或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物。
作为优选方案,所述交联剂为含0.5-1%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷,所述扩链剂为含0.025%-0.25%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷,所述抑制剂为 1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、甲基-丁炔醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇和2-丙炔-1-醇中的一种或多种。
为了解决上述技术问题,本发明目的之二提供了一种高流动性液体硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在氮气保护下依次将乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、粘结促进剂、超细氢氧化铝、厚度调节剂混合,将硅氮烷与水预先混合后,分多次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,混合完毕后,继续搅拌0.5-6小时,之后升温至 100-140℃,继续搅拌1-6小时,制得基胶;
(2)将所述基胶与铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,制得A组分;
(3)将所述基胶与交联剂、扩链剂和抑制剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,制得B组分;
(4)将A组分和B组分分别存放,使用时相互混合后,制得液体硅橡胶。
本申请获得的液体硅橡胶可在48小时内保持超低粘度,便于淋涂、浸涂。涂覆后的液体硅橡胶经过热处理,可以固化形成硅橡胶涂层。
为了解决上述技术问题,本发明目的之三提供了一种高流动性液体硅橡胶在电力设备的表面处理和劳保用品中的应用。
相比于现有技术,本发明实施例具有如下有益效果:
1、本申请的液体硅橡胶在保留了较高的力学性能的前提下,具有超低粘度 (粘度可低于5000mPa·s,最低可降至3000mPa·s以下),具备超高的流动性,使其可以实现快速淋涂、浸涂的要求。
2、本申请可以使类似体系的液体硅橡胶获得不同的涂层厚度,满足不同领域产品对涂层薄厚的要求,实现可控的挂壁性能、渗透性/防渗透性。
3、本申请可以简单、快速以制备出具备绝缘、耐电压、隔热等性能的硅橡胶制品,满足不同应用对材料性能的个性化要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本申请提供一种高流动性液体硅橡胶,包括质量比未1:1的A组分和B组分;A组分包括0.02-0.3重量份的铂金催化剂和99.7-99.98重量份的基胶;B 组分包括以下重量份原料:1.5-10.7份的交联剂、2-15份的扩链剂、0.02-0.2 份的抑制剂和74.1份-96.48份的基胶;基胶包括以下重量份原料:含0.3%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷:100份;白炭黑:15份-40份;超细氢氧化铝: 15份-50份;硅氮烷:5份-25份;粘结促进剂:0份-2份;厚度调节剂:0份-1.2份;水:1份-10份。
在其中一个实施方案中,基胶还包括以下重量份原料:发泡剂:5份-25份;抗静电剂:5份-25份;季铵溶液2-10%:3份-30份。
在其中一个实施方案中,发泡剂可以为4,4'-二磺酰肼二苯醚、偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺和对苯磺酰肼中的一种或多种。
在其中一个实施方案中,抗静电剂为碳纳米管、导电碳黑和导电二氧化钛中的一种或多种。
在其中一个实施方案中,季铵溶液2-10%可以为(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二甲基氯化铵5%溶液、(三甲氧基硅基丙基)-十六烷二甲基氯化铵10%溶液、 (三甲氧基硅基丙基)-十八烷二乙基氯化铵2%溶液和(三甲氧基硅基丙基)-十四烷二甲基氯化铵8%溶液中的一种或多种。
在其中一个实施方案中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000mPa﹒s -6000mPa﹒s。
在其中一个实施方案中,乙烯基聚二甲基硅氧烷包括30份-70份含0.3%-1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷和30份-70份含1%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施方案中,厚度调节剂为膨润土、高岭土、硅藻土和膨润土中的一种或多种。
在其中一个实施方案中,粘结促进剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在其中一个实施方案中,超细氢氧化氯的比表面积为1-10m2。
在其中一个实施方案中,铂金催化剂为氯铂酸或1,3-二乙烯基-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷与铂的络合物。
在其中一个实施方案中,铂金催化剂的催化活性物质含量为3000-5000ppm。
在其中一个实施方案中,交联剂为氢基封端聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施方案中,交联剂为含0.5-1%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施方案中,扩链剂为端含0.025%-0.25%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施方案中,抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1- 己炔-3-醇、甲基-丁炔醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇和2- 丙炔-1-醇中的一种或多种。
本申请还提供一种高流动性液体硅橡胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)在氮气保护下依次将乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、粘结促进剂、超细氢氧化铝、厚度调节剂、发泡剂、抗静电剂和季铵溶液2-10%混合,将硅氮烷与水预先混合后,分多次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,搅拌0.5-6 小时后,升温至100-140℃,继续搅拌1-6小时,制得基胶;
(2)将基胶与铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A组分;
(3)将基胶与交联剂、扩链剂和抑制剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备有阻燃、绝缘、隔热性能,可以通过淋涂或浸涂的工艺在不同产品上做表面处理,可以应用于手套等劳保用品、电力设备的表面处理等领域。
本申请通过调整配方,使得液体硅橡胶可以获得不同涂层厚度,满足不同领域产品对涂层薄厚的要求,实现可控的挂壁性能、渗透性/防渗透性;且该液体硅橡胶具有超低粘度(粘度低于5000mPa·s),超高的流动性,使其可以实现快速淋涂、浸涂的要求。同时通过助剂的作用,可以具备绝缘、耐电压、隔热等性能,满足不同材料的性能要求。
实施例一
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将70g含乙烯基0.3%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、30kg含1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、15kg比表面积为200m2/g的气相法白炭黑、0.2kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、40kg比表面积1m2/g的超细氢氧化铝、0.5kg膨润土加入捏合机中,将15kg 六甲基二硅氮烷和1kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续4小时后,升高体系温度到100℃,继续搅拌5小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.98kg基胶和0.02kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌4小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为氯铂酸,氯铂酸的催化活性物质含量为5000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的96.45kg基胶和3.03kg含0.5%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、15kg含0.025%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.02kg1-乙炔基-1-环己醇混合均匀,真空搅拌2小时,真空压力维持在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的绝缘性能,可以通过淋涂的工艺手段对电力设备进行表面处理。
实施例二
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将60g含乙烯基0.45%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、40kg含1.2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、20kg 比表面积为300m2/g的气相法白炭黑、0.8kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、30kg比表面积2m2/g的超细氢氧化铝、0.8kg高岭土加入捏合机中,将20kg六甲基二硅氮烷和2kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在 60℃以下,持续6小时后,升高体系温度到110℃,继续搅拌1小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2500mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.92kg基胶和0.08kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌4小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物,其催化活性物质含量为4000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的96.19kg基胶和2.97kg含0.8%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、8kg含0.05%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.04kg3,5-二甲基-1-己炔-3-醇混合均匀,真空搅拌6小时,真空压力维持在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的绝缘性能,可以通过淋涂的工艺手段对电力设备进行表面处理。
实施例三
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将50g含乙烯基0.6%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、50kg含1.5%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、15kg 比表面积为150m2/g的气相法白炭黑、1kgγ-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、40kg比表面积5m2/g的超细氢氧化铝、1kg硅藻土加入捏合机中,将 15kg六甲基二硅氮烷和5kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续0.5小时后,升高体系温度到120℃,继续搅拌4小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.9kg基胶和0.1kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌2小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为氯铂酸,其催化活性物质含量为3000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的92.44kg基胶和6.98kg含0.5%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、4kg含0.1%端HSi的氢聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.08kg甲基-丁炔醇混合均匀,真空搅拌5小时,真空压力维持在 -0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶通过浸涂的工艺手段对电力设备进行表面处理。
实施例四
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将40g含乙烯基0.8%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、60kg含1.8%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、20kg 比表面积为400m2/g的气相法白炭黑、2kgγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、50kg比表面积10m2/g的超细氢氧化铝、1.2kg膨润土加入捏合机中,将25kg 六甲基二硅氮烷和10kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续2小时后,升高体系温度到130℃,继续搅拌3小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为4000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.8kg基胶和0.2kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌2小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物,其催化活性物质含量为5000;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的89.93kg基胶和9.37kg含0.5%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、2kg含0.25%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷、0.2kg2-甲基-3-丁炔-2-醇混合均匀,真空搅拌8小时,真空压力维持在 -0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶通过浸涂的工艺手段对电力设备进行表面处理。
实施例五
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将30g含乙烯基1%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、70kg含2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、15kg比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑、15kg比表面积1m2/g的超细氢氧化铝、5kg4,4'- 二磺酰肼二苯醚、5kg碳纳米管和3kg(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二甲基氯化铵5%溶液加入捏合机中,将5kg六甲基二硅氮烷和1kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续1小时后,升高体系温度到140℃,继续搅拌4小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为6000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.7kg基胶和0.3kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌5小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物,其催化活性物质含量为4000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的91.78kg基胶和7.4kg含0.8%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、15kg含0.025%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.02kg3-甲基-1-十二炔-3-醇混合均匀,真空搅拌1小时,真空压力维持在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的阻燃绝缘性能,通过淋涂的工艺手段应用于手套等劳保用品。
实施例六
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将70g含乙烯基0.3%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、30kg含1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、15kg比表面积为300m2/g的沉淀法白炭黑、20kg比表面积2m2/g的超细氢氧化铝、10kg 偶氮二甲酰胺、20kg导电碳黑和9kg(三甲氧基硅基丙基)-十六烷二甲基氯化铵 10%溶液加入捏合机中,将10kg六甲基二硅氮烷和2kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续5小时后,升高体系温度到100℃,继续搅拌2小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.98kg基胶和0.02kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌8小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为氯铂酸,其催化活性物质含量为3000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的97.47kg基胶和1.49kg含1%侧链 HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、8kg含0.05%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.04kg2-丙炔-1-醇混合均匀,真空搅拌4小时,真空压力维持在 -0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的阻燃绝缘性能,通过淋涂的工艺手段应用于手套等劳保用品。
实施例七
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将40g含乙烯基0.45%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、60kg含1.8%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、20kg 比表面积为200m2/g的沉淀法白炭黑、25kg比表面积5m2/g的超细氢氧化铝、 18kgN,N'-二亚硝基五亚甲基四胺、12kg导电二氧化钛和15kg(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二乙基氯化铵2%溶液加入捏合机中,将7.5kg六甲基二硅氮烷和 5kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续6小时后,升高体系温度到110℃,继续搅拌5小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2500mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.92kg基胶和0.08kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌2小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为氯铂酸,其催化活性物质含量为3000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的90.87kg基胶和8.53kg含0.5%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、4kg含0.1%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.1kg甲基-丁炔醇混合均匀,真空搅拌6小时,真空压力维持在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的隔热性能,通过淋涂的工艺手段应用于手套等劳保用品。
实施例八
一种高流动性液体硅橡胶,包括以下制备步骤:
(1)基胶的制备:在氮气的保护下,边搅拌边依次将30g含乙烯基0.6%的乙烯基聚二甲基硅氧烷、70kg含2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷、40kg比表面积为300m2/g的沉淀法白炭黑、15kg比表面积10m2/g的超细氢氧化铝、25kg 对苯磺酰肼、25kg导电碳黑和30kg(三甲氧基硅基丙基)-十四烷二甲基氯化铵 8%溶液加入捏合机中,将12kg六甲基二硅氮烷和10kg水混合均匀后分三次缓慢加入,全程保持温度在60℃以下,持续0.5小时后,升高体系温度到120℃,继续搅拌1小时后出料,制得基胶,其中,乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为 6000mPa﹒s;
(2)A组分的制备:将步骤(1)获得的99.9kg基胶和0.1kg铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌6小时,真空压力控制在-0.06MPa~-0.08MPa,制得A 组分,铂金催化剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物,其催化活性物质含量为5000ppm;
(3)B组分的制备:将步骤(1)获得的88.6kg基胶和10.7kg含0.5%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂、2kg含0.25%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂、0.2kg2-甲基-3-丁炔-2-醇混合均匀,真空搅拌5小时,真空压力维持在-0.06MPa~-0.08MPa,制得B组分;
(4)将A组分和B组分按质量比为1:1的比例混合后,制得液体硅橡胶,该液体硅橡胶具备优异的隔热性能,通过淋涂的工艺手段应用于手套等劳保用品。
对比例一
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例一相同,不同的地方在于,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的添加量为 0。
对比例二
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例一相同,不同的地方在于,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷的添加量为0。
对比例三
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例三相同,不同的地方在于,硅藻土的添加量为0。
对比例四
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例四相同,不同的地方在于,膨润土的添加量为0。
对比例五
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例五相同,不同的地方在于,沉淀法白炭黑采用气相白炭黑替代,B组分中基胶的添加量为92.08kg,含0.8%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷交联剂的添加量为 7.9kg,含0.025%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷扩链剂的添加量为0。
对比例六
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例六相同,不同的地方在于,含0.3%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为 20000mPa﹒s,含1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa﹒s,沉淀法白炭黑采用气相法白炭黑替代,气相法白炭黑的添加量为20kg。,最终产品无法淋涂。
对比例七
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例七相同,不同的地方在于,导电二氧化钛和(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二乙基氯化铵2%溶液的添加量均为0。
对比例八
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例八相同,不同的地方在于,导电碳黑和(三甲氧基硅基丙基)-十四烷二甲基氯化铵8%溶液的添加量为0。
对比例九
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例一相同,不同的地方在于,超细氢氧化铝的添加量为0。
对比例十
一种高流动性液体硅橡胶,各步骤及各步骤的试剂、工艺参数均与实施例二相同,不同的地方在于,超细氢氧化铝的添加量为0。
性能检测试验
热导率:采用平板瞬时量热法测试,使用TPS 2000hot-disk型导热仪,测试过程中确保样品与探头紧密接触,样品尺寸为30×30×3mm3,检测结果如表2所示。
挂壁厚度:将固化后的制品纵向切开,测量硅橡胶层的厚度,测五次取平均值,检测结果如表2所示。
粘结效果:将硅橡胶涂层揭下,观察基材与揭下的硅橡胶的状态,如果硅橡胶材料的表面完整,基材表面没有硅橡胶残留,则为界面破坏,表明粘接效果较差;如果基材表面有硅橡胶残留,硅橡胶材料表面残缺,则为内聚破坏,说明粘接效果较好,测试五次取平均值,检测结果如表2所示。
表1-实施例1-8和对比例1-10的力学性能检测结果
表2-实施例1-8和对比例1-10的其他性能检测结果
结合表1-2中实施例1-2和对比例1-2的检测结果可知,未添加有粘结促进剂的对比例1-2产品中,检测结果显示界面破坏,说明粘结效果不好,而实施例1-2中添加有粘结促进剂,检测结果显示内聚破坏,说明粘结效果较优,结合强度和力学性能提高,且粘度较低,同时满足低粘度要求、高流动性和高力学性能要求。
结合表1-2中实施例3-4和对比例3-4的检测结果可知,对比例3-4中未添加厚度调节剂,检测结果表明,相比于实施例3-4的挂壁厚度显著降低,导致最终产物无法厚涂,不能满足电力设备表面处理的要求。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明,应当理解,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围。特别指出,对于本领域技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,包括质量比未1:1的A组分和B组分;所述A组分包括0.02-0.3重量份的铂金催化剂和99.7-99.98重量份的基胶;所述B组分包括以下重量份原料:1.5-10.7份的交联剂、2-15份的扩链剂、0.02-0.2份的抑制剂和74.1份-96.48份的基胶;
所述基胶包括以下重量份原料:含0.3%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷:100份;白炭黑:15份-40份;超细氢氧化铝:15份-50份;硅氮烷:5份-25份;粘结促进剂:0份-2份;厚度调节剂:0份-1.2份;水:1份-10份;所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为2000mPa﹒s-6000mPa﹒s。
2.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述基胶还包括以下重量份原料:发泡剂:5份-25份;抗静电剂:5份-25份;季铵溶液2-10%:3份-30份。
3.如权利要求2所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述发泡剂为4,4'-二磺酰肼二苯醚、偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺和对苯磺酰肼中的一种或多种;所述抗静电剂为碳纳米管、导电碳黑和导电二氧化钛中的一种或多种;所述季铵溶液2-10%为(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二甲基氯化铵5%溶液、(三甲氧基硅基丙基)-十六烷二甲基氯化铵10%溶液、(三甲氧基硅基丙基)-十八烷二乙基氯化铵2%溶液和(三甲氧基硅基丙基)-十四烷二甲基氯化铵8%溶液中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷包括30份-70份含0.3%-1%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷和30份-70份含1%-2%乙烯基的乙烯基聚二甲基硅氧烷。
5.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述白炭黑为气相白炭黑或沉淀白炭黑,所述白炭黑的比表面积为150-400m2/g;所述硅氮烷为六甲基二硅氮烷。
6.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述厚度调节剂为膨润土、高岭土、硅藻土和膨润土中的一种或多种;所述粘结促进剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;所述超细氢氧化铝的比表面积为1-10m2/g。
7.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述铂金催化剂为氯铂酸或1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷与铂的络合物。
8.如权利要求1所述的一种高流动性液体硅橡胶,其特征在于,所述交联剂为含0.5%-1%侧链HSi的氢基聚二甲基硅氧烷,所述扩链剂为含0.025%-0.25%HSi基的端氢基聚二甲基硅氧烷,所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、甲基-丁炔醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇和2-丙炔-1-醇中的一种或多种。
9.一种高流动性液体硅橡胶的制备方法,其特征在于,用于制备如权利要求1-8任一所述的一种高流动性液体硅橡胶,包括以下步骤:
(1)在氮气保护下依次将乙烯基聚二甲基硅氧烷、白炭黑、粘结促进剂、超细氢氧化铝、厚度调节剂加入捏合机中搅拌混合,将硅氮烷与水预先混合后,分多次缓慢加入,混合全程保持温度在60℃以下,混合完毕后,继续搅拌0.5-6小时,之后升温至100-140℃,继续搅拌1-6小时,制得基胶;
(2)将所述基胶与铂金催化剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,制得A组分;
(3)将所述基胶与交联剂、扩链剂和抑制剂混合均匀后,真空搅拌1-8小时,制得B组分;
(4)将A组分和B组分分别存放,使用时相互混合后,制得液体硅橡胶。
10.一种高流动性液体硅橡胶在电力设备表面处理和劳保用品中的应用。
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