CN104350119B - 制备有机电子装置的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用压敏粘合膜制备有机电子装置的方法。借助于实例,本发明示例性的制备有机电子装置的方法可以提供制备包括具有优异的水分阻隔性质和粘合性质的封装层的有机电子装置的方法。并且,借助于实例,所述制备方法即使在有机电子元件的上表面上形成封装层时也可以将所述有机电子装置的弯曲现象最小化,而且不会对有机电子元件造成损坏,还能够在较短的加工时间内制备该有机电子装置。

Description

制备有机电子装置的方法
技术领域
本发明涉及使用压敏粘合膜制备有机电子装置的方法。
背景技术
有机电子元件是能够利用空穴和/或电子诱发电极与有机材料之间的电荷流动的元件。有机电子元件分为通过由外部光源流入元件中的光子而使有机材料层中形成的激子分离成电子和空穴,并将分离的电子和空穴分别传输至不同的电极从而用作电流源的电子元件;或者通过对至少两个电极施加电压或电流而注入有机材料中的电子和空穴来进行运转的电子元件。这种有机电子元件可以为,例如,有机发光二极管(OLED)。有机发光二极管是指当电流在发光有机化合物中流动时利用电致发光现象发光的自发光二极管。由于有机发光二极管具有优异的热稳定性和较低的驱动电压,因此其作为诸如显示器、照明等多种工业领域中的下一代材料而备受关注。然而,有机发光二极管容易受到湿气影响,因此需要进行研究以弥补这个缺点。
发明内容
技术问题
本发明涉及提供一种使用压敏粘合膜制备有机电子装置的方法。
技术方案
本发明的一方面提供一种制备有机电子装置的方法,该方法包括:将压敏粘合膜贴附于其上形成有有机电子元件的基板的上表面以封装该有机电子元件的整个表面;以强度为0.1至100mW/cm2的光照射所述封装有机电子元件的整个表面的压敏粘合膜10秒钟至10分钟;以及在70至90℃下对该压敏粘合膜加热30分钟至1小时30分钟。此处,所述压敏粘合膜包含可固化树脂和光敏引发剂。
在一个实施方案中,压敏粘合膜可以用作封装有机电子元件的整个表面的封装层。
在所述制备有机电子装置的方法中,“封装有机电子元件的整个表面”是指将压敏粘合膜贴附于其上形成有有机电子元件的基板而用该压敏粘合膜覆盖有机电子元件的整个表面。所述压敏粘合膜用来封装有机电子元件的整个区域,而并非必须封装基板的整个表面。因此,可以根据所期望的有机电子装置的种类和结构来控制压敏粘合膜的区域。
在本说明书中,“有机电子装置”是指包括有机电子元件、其上形成有该有机电子元件的基板或用于保护该有机电子元件的组件的装置;而“有机电子元件”是指能够利用空穴和/或电子而充分诱发电极与有机材料之间的电荷流动的元件。
在一个实施方案中,将压敏粘合膜贴附于其上形成有有机电子元件的基板的上表面而封装该有机电子元件的整个表面的操作(下文中,称作贴附压敏粘合膜的操作)可以使用单独制备的压敏粘合膜来进行。压敏粘合膜可以设计成通过使上述压敏粘合剂组合物固化而表现出压敏粘合性能。另外,在另一个实施方案中,贴附压敏粘合膜的操作可以通过将在封装基板上涂布和固化压敏粘合剂组合物而形成的压敏粘合膜贴附至其一侧上形成有有机电子元件的基板来进行。然而,这种方法并不局限于此,例如,可以通过直接将压敏粘合剂组合物涂布在其上形成有有机电子元件的基板上来形成压敏粘合膜而将压敏粘合膜贴附至基板。
当使用单独制备的压敏粘合膜来进行贴附压敏粘合膜的操作时,对于将基板和封装基板贴附于压敏粘合膜两个表面的顺序没有限制。即,作为一个实施方案,参见图1,首先将封装基板20贴附于压敏粘合膜40的任意一个表面,然后,可以将该压敏粘合膜40的另一表面贴附至其上形成有有机电子元件30的基板10。此外,在另一个实施方案中,在先将压敏粘合膜的一个表面贴附于其上形成有有机电子元件的基板后,可以将该压敏粘合膜的另一表面贴附至封装基板。另外,在又一个实施方案中,可以将基板和封装基板同时贴附于压敏粘合膜的两个表面。
在一个实施方案中,贴附压敏粘合膜的操作可以通过施加预定的压力来进行。利用压敏粘合膜的压敏粘合性质对基板和/或封装基板所进行的贴附,或者可以以本文中使用的术语“层合”来描述。
在一个实施方案中,将基板和/或封装基板层合至压敏粘合膜的操作可以采用滚筒层压(roll lamination)来进行。因此,如上所述,在将基板和封装基板依次贴附至压敏粘合膜时,可以在将剥离膜贴附于该压敏粘合膜的一个表面的情况下进行滚筒层压。在常规技术中,当使用粘合膜时,在通过粘合剂贴附基板和封装基板的操作中,会因对有机电子装置施加的热而导致其损坏或弯曲。然而,如上所述,当使用压敏粘合膜并通过滚筒层压来贴附基板和封装基板时,则不存在上述问题的风险。
在一个实施方案中,用光照射封装有机电子元件的整个表面的压敏粘合膜的操作(下文中,称作光辐射操作)可以为,例如,通过用光使压敏粘合膜固化而形成封装有机电子元件的封装层的过程。因此,在此操作中,压敏粘合膜不再具有压敏粘合性能,而可以具有与粘合剂相同的性质。
对所述压敏粘合膜辐射的光可以具有例如0.1至100mW/cm2、0.1至90mW/cm2、0.1至80mW/cm2、0.1至70mW/cm2、0.1至60mW/cm2、0.1至50mW/cm2、0.1至40mW/cm2、0.1至30mW/cm2、0.1至20mW/cm2、0.1至10mW/cm2、0.1至8mW/cm2、1至8mW/cm2或2至7mW/cm2的较弱强度。另外,对该压敏粘合膜辐射的光的波长可以为,例如300至450nm、320至390nm或395至445nm。然而,所述光的波长范围为所辐射的光的主要波长范围,当辐射波长在上述范围内的光时,可以包含少量波长超出上述范围的光。
在一个实施方案中,当在室温下将波长在上述范围内的光以上述范围内的适当强度辐射至所述压敏粘合膜10秒钟至10分钟、30秒钟至8分钟、1至7分钟、1分30秒至6分钟或1分30秒至5分钟时,固化率可以为10至90%、10至80%、10至70%、10至60%、10至50%、20至90%、30至90%、20至80%、30至70%、30至60%或30至50%。因此,所述压敏粘合膜可以施用于例如处于被光损坏的风险下的装置。
通常,封装有机电子装置的过程使得有机电子装置发生多次应变。例如,当用来封装有机电子装置的封装膜可热固化时,对有机电子装置施加的热可能造成该有机电子装置弯曲或存在于该有机电子装置中的有机电子元件损坏。另外,虽然用于封装有机电子装置的封装膜可光固化,但由于有机电子元件更可能被光损坏,因此难以在有机电子元件上形成封装层。
然而,根据上述制备有机电子装置的方法,可以形成用于封装有机电子元件的整个表面的封装层而不造成有机电子装置的弯曲或损坏。在一个实施方案中,参见图1,光辐射操作可以在使基板10、有机电子元件30和封装基板20层合的状态下,通过用光照射有机电子装置的整个表面来进行。此处,当光的强度控制在上述范围内时,可以在有机电子元件30无应变的情况下在该有机电子元件30的整个表面上形成封装层50。另外,由于没有加热,因此可以防止有机电子装置的弯曲。因此,在一个实施方案中,即使在使用上述具有柔性的塑料基板作为有机电子装置的基板时,也可以使有机电子装置弯曲的现象最小化。例如,光的波长和辐射时间可以控制为与上述压敏粘合剂组合物的固化条件相同。
另外,在一个实施方案中,光辐射操作可以在室温下进行。因此,可以使有机电子装置完全不发生弯曲。对于所述室温没有特别限制,并且例如可以在上述范围内。
在光辐射操作之后,还可以包括在70至90℃、75至85℃或78至83℃下对所述压敏粘合膜加热30分钟至1小时30分钟、45分钟至1小时15分钟或50分钟至1小时10分钟的操作。通常,当对用于形成封装层的封装膜加热时,可能由于有机电子装置的基板和封装基板与压敏粘合膜之间的热膨胀系数差异或有机电子装置中的部件温度差异而使该有机电子装置弯曲。然而,根据一个实施方案中的制备方法,固化是通过用光照射压敏粘合膜,然后对该膜加热来进行的。因此,由于已经预先将其间包括有机电子元件的基板和封装基板固定,所以即使另外施加热也不会造成有机电子装置的弯曲。此外,当通过一般的热固化形成封装层时,很可能使有机电子装置弯曲,因而固化非常有可能没有充分进行。在这种情况下,湿气可以渗入封装层的未固化部分中,并可能导致粘合强度下降。然而,由于在根据一个实施方案的制备方法中是在光辐射之后进行加热,因此可以使未固化部分最小化。
在一个实施方案中,当包括这种加热的操作时,压敏粘合膜可以包含在光固化和热固化中都使用的树脂以及可热固化剂。另外,在一个实施方案中,可以在加热的操作中将能够存在于封装层中的光敏引发剂分解和去除。因此,在有机电子装置所包括的封装层中可能不存在光敏引发剂。
在一个实施方案中,压敏粘合膜可以包括包含固化状态的压敏粘合剂组合物的压敏粘合层。所述压敏粘合层可以为例如固态或半固态,并且表现出压敏粘合性能。
下文中,将详细地描述所述压敏粘合剂组合物。
本文中使用的术语“压敏粘合剂组合物”是指能够通过老化或固化而提供压敏粘合性或通过包含粘合剂树脂而提供压敏粘合性的组合物。另外,“压敏粘合剂”是指在室温下以半固态或固态存在、表现出压敏粘合性能并且通过后固化而用作粘合剂的聚合物材料。因此,所述压敏粘合剂组合物可以被固化而表现出压敏粘合性能或者表现出粘合性能,从而可以根据所期望的物理性质来合适地控制固化度。同时,本文中使用的压敏粘合剂可以用作与压敏粘合层或压敏粘合膜大体相同的含义。
在本说明书中,室温是指室内的一般大气温度,例如可以为15至30℃、20至30℃、15至28℃或约25℃的温度。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物可以为在用光照射时能够通过固化而用作粘合剂的材料。对于被光照射的压敏粘合剂组合物的状态没有特别限制,但是例如可以在所述压敏粘合剂组合物被涂布于特定的基底上,并且在室温下以半固体型或固体型存在时进行光辐射。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物可以包含可固化树脂。作为所述可固化树脂,可以使用任何一种通过光固化的树脂而没有特别限制,例如可以使用可光固化树脂或能够被光固化和热固化的树脂。
在一个实施方案中,当将压敏粘合剂组合物施用于对热敏感的有机电子装置时,在可固化树脂中,可以使用产生较少热量的材料,同时通过光来进行固化。
作为这种可固化树脂的实例,可以使用丙烯酸树脂、环氧树脂、环氧化聚丁二烯、环氧(甲基)丙烯酸酯或者它们的混合物。
在这些化合物中,作为所述丙烯酸树脂的实例,可以使用通过使(甲基)丙烯酸烷基酯与含有可交联官能团的可聚合单体聚合而制备的丙烯酸聚合物。本文中使用的“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
所述(甲基)丙烯酸烷基酯可以使用已知的材料而没有限制。例如,鉴于诸如粘结强度、玻璃化转变温度和压敏粘合性的物理性质,可以使用具有含1至14个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。作为这种(甲基)丙烯酸烷基酯的实例,可以使用(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸甲基乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯或(甲基)丙烯酸十四酯。另外,所述(甲基)丙烯酸烷基酯可以为通过使上述化合物中的一种或至少两种聚合而制备的化合物。
作为所述含有可交联官能团的可聚合单体,可以使用在制备丙烯酸聚合物的领域中已知的多种单体。例如,可以使用含有诸如羟基、羧基、含氮基团、环氧基或异氰酸酯基的可交联官能团的可聚合单体。含有这种可交联官能团的可聚合单体可以为:含有羟基的可聚合单体,如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯或2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯;含有羧基的可聚合单体,如(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐;或者含有含氮基团的可聚合单体,如(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺。
所述环氧树脂可以为脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚类环氧树脂、酚醛型(novolac-type)环氧树脂、萘型环氧树脂、三苯酚甲烷型环氧树脂、含氟或溴的环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂或缩水甘油胺型环氧树脂。在这些化合物中,所述脂环族环氧树脂可以为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环己烷羧酸酯、2-(3,4-环氧环己基-5,5-螺-3,4-环氧)环己烷-间-二氧杂环己烷或双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸酯。所述双酚类环氧树脂可以为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂。作为双酚类环氧树脂,例如,可以使用由Kukdo Chemical Co.,Ltd.生产的商品名称为ST4100的市售化合物。
所述环氧化聚丁二烯可以为,例如,主链中包含式1或式2的结构的化合物。
[式1]
[式2]
所述环氧化聚丁二烯可以为本领域中使用的任何材料而没有限制。例如,该环氧化聚丁二烯可以通过液体聚丁二烯树脂与过氧酸如过乙酸或过甲酸的反应,将环氧乙烷基团引入液体聚丁二烯树脂的双键中而制得。或者,该环氧化聚丁二烯可以通过液体聚丁二烯树脂与低分子量环氧化合物如表卤代醇的反应而制得。
所述环氧化聚丁二烯可以为但不限于:由Idemitsu Petrochemical Co.,Ltd.生产的商品名称为R-45EPI和R-15EPI的市售化合物;由Nippon Petrochemical Co.,Ltd.生产的商品名称为E-1000-8、E-1800-6.5、E-1000-3.5和E-700-6.5的市售化合物;或由DAICEL生产的商品名称为PB3600的市售化合物。
所述环氧(甲基)丙烯酸酯可以为本领域中使用的任何材料而没有限制。例如,该环氧(甲基)丙烯酸酯可以通过丙烯酸树脂与上述环氧树脂的反应来制备。例如,可以使用由丙烯酸2-羧乙酯或丙烯酸2-羟乙酯与丙二醇二环氧丙酯的反应制备的化合物,或双酚A环氧树脂的二丙烯酸酯(由SK Cytec Co.,Ltd.生产的商品名称为EBERCRYL 600的市售产品)作为环氧(甲基)丙烯酸酯。
在一个实施方案中,可固化树脂可以包含选自丙烯酸树脂、环氧树脂、环氧化聚丁二烯和环氧(甲基)丙烯酸酯中的至少两种不同种类的树脂或至少两种相同种类的树脂。当使用至少两种树脂时,对于其含量没有特别限制,并且可以鉴于固化速率和固化密度,根据树脂的特定种类来合适地进行控制。在一个实施方案中,作为所述至少两种树脂,可以将环氧化聚丁二烯和环氧树脂一起使用。在这两种树脂中,环氧化聚丁二烯的含量可以为,例如10至50重量份、10至45重量份、10至40重量份、10至37重量份、15至50重量份、17至50重量份、15至45重量份、17至40重量份或17至37重量份。另外,环氧树脂的含量可以为,例如50至90重量份、55至90重量份、60至90重量份、63至90重量份、50至85重量份、50至82重量份、55至85重量份、60至82重量份或63至82重量份。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物还可以包含光敏引发剂。所述光敏引发剂可以为本领域中使用的任何一种而没有限制。例如,可以使用自由基引发剂、阳离子引发剂或者它们的混合物作为光敏引发剂。
作为所述自由基引发剂,例如,可以使用苯偶姻、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌或2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)。
所述阳离子引发剂可以为例如芳族重氮盐、芳族碘铝盐、芳族锍盐或铁-芳烃络合物。另外,在一个实施方案中,可以使用由Lambson生产的商品名称为speedcure 976的市售产品作为阳离子引发剂。
相对于100重量份的可固化树脂,所述光敏引发剂的含量可以为,例如,0.1至10重量份、0.1至8重量份、3至10重量份或3至8重量份,但本发明并不特别局限于此。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物还可以包含热固化剂。由于热固化剂包含在压敏粘合剂组合物中,因此例如当用光照射压敏粘合剂组合物并且加热时,可以由热固化剂提供具有更致密结构的粘合剂。作为所述热固化剂,可以使用能够将上述可固化树脂热固化的任何一种而没有限制。例如,该热固化剂可以为胺化合物、酸酐化合物、酰胺化合物、酚化合物、咪唑化合物或者它们的混合物。
这种热固化剂可以为:胺化合物,如二氨基二苯甲烷、二亚乙基三胺、三亚乙基三胺、二氨基二苯砜或异佛尔酮二胺;酸酐化合物,如邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸二酐、马来酐、四氢化邻苯二甲酸酐、甲基四氢化邻苯二甲酸酐、甲基降冰片烯二酸酐、六氢化邻苯二甲酸酐或甲基六氢化邻苯二甲酸酐;酰胺化合物,如双氰胺或由亚麻酸和乙二胺的二聚体合成的聚酰胺;酚化合物,如双酚A、双酚F、双酚S、氟双酚或萜二酚(terpendiphenol);或者咪唑化合物,如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑或1-(2-氰乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物还可以包含吸湿剂,例如金属氧化物、金属盐、五氧化二磷(P2O5)或者它们的混合物。所述金属氧化物可以为但不限于氧化锂、氧化钠、氧化钡、氧化钙或氧化镁。所述金属盐可以为但不限于:硫酸盐,如硫酸锂、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸钴、硫酸镓、硫酸钛或硫酸镍;金属卤化物,如氯化钙、氯化镁、氯化锶、氯化钇、氯化铜、氟化铯、五氟化钽、氟化铌、溴化锂、溴化钙、溴化铯、溴化硒、溴化钒、溴化镁、碘化钡或碘化镁;或者金属氯酸盐,如高氯酸钡(Ba(ClO4)2)或高氯酸镁(Mg(ClO4)2)。
在一个实施方案中,压敏粘合剂组合物可以用作用于封装有机电子元件的整个表面的封装层组合物。此处,所述有机电子元件是指能够利用空穴和/或电子诱发电极与有机材料之间的电荷流动的元件。这种有机电子元件可以为OLED、有机太阳能电池、有机光导体(OPC)鼓或有机晶体管。
另外,“封装有机电子元件的整个表面”可以是指,例如,在有机电子元件的一个或两个表面的全部表面上形成封装层。
其上形成有有机电子元件的基板可以为,例如,其上形成有上述有机发光二极管、有机太阳能电池、OPC鼓或有机晶体管的基板。
在一个实施方案中,除了其上形成有有机电子元件的基板以外,有机电子装置还可以包括封装基板。所述封装基板可以位于例如其上形成有有机电子元件的基板的上表面上来封装该有机电子元件。这种封装基板可以通过封装层贴附至其上形成有有机电子元件的基板。因此,根据一个实施方案的有机电子元件为其上表面和底表面被基板和封装基板封装,而侧表面和上表面被封装层封装的结构。
用于所述基板和封装基板的材料可以为玻璃基板或塑料基板而没有特别限制。通常,当在有机电子装置中使用塑料基板时,由于塑料基板与玻璃基板相比具有柔性,因此在使封装层固化的操作中经常发生有机电子装置弯曲的现象。然而,由于所述有机电子装置使用上述压敏粘合膜封装,因此即使将塑料基板用作有机电子装置的基板和/或封装基板,也可以将柔性现象最小化。
作为所述塑料基板,可以使用本领域中使用的任何材料而没有限制。例如,所述材料可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚碳酸酯(PC)、聚醚砜(PES)、聚酰亚胺(PI)、多芳基化合物(PAR)、多环烯烃(PCO)或聚降冰片烯。
有益效果
根据本发明,可以提供一种制备包括具有优异的湿气阻隔性质和粘合性的封装层的有机电子装置的方法。另外,根据该制备方法,例如,虽然所述封装层是在有机电子元件的整个表面上形成,但可以将所述有机电子装置的柔性现象最小化,并且可以在不损坏有机电子元件的情况下,以较短的加工时间来制备该有机电子装置。
附图说明
通过参照附图详细描述本发明的示例性实施方案,本发明的以上和其它目的、特征以及优点对于本领域的普通技术人员将变得更为显而易见,其中:
图1为示出了根据一个实施方案的制备有机电子装置的方法的示意图。
[符号说明]
10:基板
20:封装基板
30:有机电子元件
40:压敏粘合膜
50:封装层
60:光辐射方向
具体实施方式
下文中,将参照实施例和比较例,详细地描述制备有机电子装置的方法,但所述制备有机电子装置的方法的范围并不局限于下面的实施例。
下文中,通过下面的方法来评估实施例和比较例中的物理性质。
1.有机发光装置的柔性的评估
将实施例1至2和比较例1至3中制备的压敏粘合膜层合在作为下板的面积为120mm×180mm且厚度为0.5T的玻璃基板与作为上板的基底膜(100μm)之间,并在实施例1至2和比较例1至3中所述的固化条件下固化,由此制备样品。例如,实施例1中的固化条件是指首先以约5mW/cm2的强度辐射紫外线约2分钟,其次在约80℃下进行后固化约1小时的条件。
当将通过施用各实施例和比较例中的固化条件而制备的样品一侧固定时,测量另一侧离开基面的高度。其后,通过检查施用实施例1和2以及比较例1和3固化条件的样品的高度与施用比较例2固化条件的样品的高度相比所提高的倍数,来评估有机发光装置的柔性程度。
2.对有机电子装置的损坏的评估
通过检查OLED在用紫外线照射前、后的亮度变化,对实施例或比较例中制备的有机发光装置的损坏进行评估。紫外线辐射前、后的亮度变化示于表1中。
3.固化率的测量
通过使用示差扫描热量计(DSC)测量热值来计算实施例或比较例中制备的压敏粘合膜的固化率。
基于将压敏粘合膜在固化前以10℃/min的速率由室温加热至300℃所得到的热值(A),将通过测量在实施例或比较例的条件下使该压敏粘合膜固化后的剩余热值(B)而求得的值估测为固化率。
固化率(%)=(A-B)/A×100
实施例1.
将基于100重量份可固化树脂为5重量份的阳离子引发剂(speedcure 976,Lambson)放入作为可固化树脂的35重量份环氧化聚丁二烯(PB3600,DAICEL)和65重量份氢化双酚A型环氧树脂(ST4100,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)中,并将所得产物加入甲基溶纤剂中,制备固含量为60wt%的压敏粘合剂组合物。其后,使用该压敏粘合剂组合物作为涂布溶液,制备厚度为约40μm且表现出压敏粘合性能的压敏粘合膜。
首先,将上述制备的压敏粘合膜层合在封装基板用玻璃上,并用紫外线以约5mW/cm2的强度照射大约2分钟。其次,通过使用真空层合机在低于100mTorr的真空环境中对该压敏粘合膜施加约70℃的热量和约2kgf的压力,使层合于封装基板用玻璃上的压敏粘合膜的另一表面与其上形成有有机发光装置的基板层合。其后,将所得产物在约80℃下进行后固化约1小时,由此制备有机发光装置。
实施例2.
通过与实施例1中所述的相同方法制备压敏粘合剂组合物、压敏粘合膜和有机发光装置,不同之处在于,使用20重量份的环氧化聚丁二烯(PB3600,DAICEL)和80重量份的氢化双酚A型环氧树脂(ST4100,Kukdo Chemical Co.,Ltd.)作为可固化树脂。
比较例1.
通过与实施例1中所述的相同方法制备有机发光装置,不同之处在于,将实施例1中首先层合的封装基板和压敏粘合膜用紫外线照射大约30秒钟,以及将其次层合的基板、压敏粘合膜和封装基板在100℃下进行后固化1小时。
比较例2.
通过与实施例1中所述的相同方法制备有机发光装置,不同之处在于,将实施例1中首先层合的封装基板和压敏粘合膜用紫外线照射大约30分钟,以及对其次层合的基板、压敏粘合膜和封装基板不进行另外的固化过程。
比较例3.
通过与实施例1中所述的相同方法制备有机发光装置,不同之处在于,将实施例1中首先层合的封装基板和压敏粘合膜用紫外线以200mW/cm2的强度照射大约10秒钟。
使用以上述评估参数对实施例1和2以及比较例1至3中的有机发光装置进行评估,结果示于表1中。
[表1]

Claims (12)

1.一种制备有机电子装置的方法,包括:
将压敏粘合膜贴附于其上形成有有机电子元件的塑料基板的上表面以封装该有机电子元件的整个表面;
以强度为0.1至40mW/cm2的光照射所述封装有机电子元件的整个表面的压敏粘合膜10秒钟至10分钟以具有10%至90%的固化率;以及
在70至90℃下对所述压敏粘合膜加热30分钟至1小时30分钟,
其中,所述压敏粘合膜包含可固化树脂和光敏引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述光的波长为300至450nm。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述可固化树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、环氧化聚丁二烯、环氧(甲基)丙烯酸酯或者它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述光敏引发剂为自由基引发剂、阳离子引发剂或者它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述压敏粘合膜还包含热固化剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述热固化剂为胺化合物、酸酐化合物、酰胺化合物、酚化合物、咪唑化合物或者它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述压敏粘合膜还包含吸湿剂,所述吸湿剂是金属氧化物、金属盐、五氧化二磷P2O5或者它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的方法,还包括在贴附所述压敏粘合膜之前,将该压敏粘合膜贴附至封装基板。
9.根据权利要求1所述的方法,还包括在贴附所述压敏粘合膜之后,将封装基板贴附于该压敏粘合膜的两个表面中未被贴附所述有机电子元件的一个表面上。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述压敏粘合膜的贴附通过滚筒层压来进行。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,用光对所述压敏粘合膜的照射是在20至30℃下进行。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,在对所述压敏粘合膜加热之后,该压敏粘合膜不包含光敏引发剂。
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