JPWO2020066496A1 - 電子デバイス積層体の製造方法、および、電子デバイス積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、接着剤に含まれる水分および残留溶剤等の影響によって有機EL素子が劣化してしまうおそれがある。
また、ガスバリアフィルムを用いる方法は、パッシベーション膜による封止よりも生産性も優れている。
しかしながら、特許文献1に記載の貼合方法では接着剤層の厚みは薄くても1μm程度にしかできないため、接着剤層の端面から浸入する水分によって有機EL素子が劣化するのを抑制するためガスバリア性の高いパッシベーション膜を設ける必要がある。そのため、パッシベーション膜のみを有する構成と比べるとパッシベーション膜の厚みを薄くできるものの、ある程度の厚みが必要となり、より高い可撓性を得ることは難しい。
しかしながら、有機ELデバイスにおいて、有機EL素子は素子基板上に多数配列されて形成されており、有機ELデバイスの表面は凹凸を有している。有機ELデバイスをガスバリアフィルムで封止する際には、ガスバリアフィルムで多数の有機EL素子を覆って封止する。そのため、凹凸のある表面に対して、有機ELデバイスとガスバリアフィルムとの間の間隙(接着剤層の厚み)がより薄くなるように制御してガスバリアフィルムを貼合する必要があるが、貼り合わせの際の接着剤層の厚みを薄く制御するのは困難である。特許文献1および2には、このような凹凸のある表面に対して、ガスバリアフィルムを貼合する際に接着剤層の厚みを薄くできる貼合方法については記載されていない。
[1] 熱融着層と無機層と有機層とをこの順に有する封止層、および、封止層の有機層側に、封止層から剥離可能に積層される基板を有するガスバリアフィルムを準備する工程と、
ガスバリアフィルムを、電子デバイスの凹凸を有する素子形成面上に、熱融着層側を素子形成面側に向けて加熱および加圧して圧着する熱圧着工程と、
基板を封止層から剥離する剥離工程と、を有し、
無機層の厚みが100nm以下であり、
熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃である電子デバイス積層体の製造方法。
[2] 熱圧着工程において、熱圧着後の、端部における無機層と電子デバイスとの間の距離が100nm未満となるように加熱温度と加圧する圧力とを調整する[1]に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[3] 電子デバイスが有機エレクトロルミネッセンスデバイスである[1]または[2]に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[4] 熱圧着工程において、ガスバリアフィルムへの加熱および加圧をローラーで行う[1]〜[3]のいずれかに記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[5] 熱圧着工程において、基板側から加熱を行う[1]〜[4]のいずれかに記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[6] 熱圧着工程において、電子デバイス側から加熱を行う[5]に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[7] 基板側の加熱温度が電子デバイス側の加熱温度よりも高い[6]に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[8] 基板が、トリアセチルセルロースフィルムである[1]〜[7]のいずれかに記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[9] 基板の厚みが0.1μm〜100μmである[1]〜[8]のいずれかに記載の電子デバイス積層体の製造方法。
[10] 素子形成面が凹凸を有する電子デバイスと、
素子形成面上に積層される熱融着層、無機層および有機層をこの順に有する転写層と、を有し、
無機層の厚みが100nm以下であり、
熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃であり、
端部における無機層と電子デバイスとの間の距離が100nm以下である電子デバイス積層体。
[11] 電子デバイスが有機エレクトロルミネッセンスデバイスである[10]に記載の電子デバイス積層体。
本発明の電子デバイス積層体の製造方法は、
熱融着層と無機層と有機層とをこの順に有する封止層、および、封止層の有機層側に、封止層から剥離可能に積層される基板を有するガスバリアフィルムを準備する工程と、
ガスバリアフィルムを、電子デバイスの凹凸を有する素子形成面上に、熱融着層側を素子形成面側に向けて加熱および加圧して圧着する熱圧着工程と、
基板を封止層から剥離する剥離工程と、を有し、
無機層の厚みが100nm以下であり、
熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃である電子デバイス積層体の製造方法である。
図1に、本発明の電子デバイス積層体の製造方法で用いられるガスバリアフィルムを模式的に表す断面図を示す。
図1に示すガスバリアフィルム40は、熱融着層30と、無機層16と、有機層14と、基板32とをこの順に有する。熱融着層30、無機層16および有機層14は、基板32から剥離可能な封止層12である。すなわち、ガスバリアフィルム40は、基板32と有機層14との界面で剥離可能に形成されている。ガスバリアフィルム40は、封止層12を電子デバイスに転写することができる転写型のガスバリアフィルムである。
また、熱融着層30のガラス転移温度Tgは、20℃〜180℃である。
ガスバリアフィルム40の各層については後に詳述する。
熱圧着工程は、上記のようなガスバリアフィルム40を電子デバイス50の素子形成面上に圧着する工程である。
熱圧着工程において、まず、図2に示すように、素子基板52上に複数の有機EL(エレクトロルミネッセンス)素子54が形成された電子デバイス(有機ELデバイス)50をテーブル100の上に載置する。また、電子デバイス50の有機EL素子54側の面(以下、素子形成面ともいう)に、ガスバリアフィルム40の熱融着層30を対面させる。
また、好ましい態様として、電子デバイス50を載置するテーブルも加熱手段を有しており、電子デバイス50側も加熱される。
一方、接着剤層の厚みをより薄くする方法として、液状の接着剤を電子デバイスの素子形成面に塗布した後、ガスバリアフィルムを貼合する方法も考えられるが、ガスバリアフィルムの無機層が表出した状態で貼合を行うと無機層が割れてしまいガスバリア性が低下してしまうおそれがある。無機層の割れを防止するために樹脂からなる保護層を設けた場合には、無機層の割れは防止できるものの、保護層の分厚くなるため、電子デバイスの素子形成面の凹凸に追従しにくくなり、また、保護層に含まれる水分および残留溶剤等の影響によって有機EL素子が劣化してしまうおそれがある。
このように、本発明の製造方法は、熱圧着後の端面における無機層16と電子デバイス50との間の距離(熱融着層30の厚み)を非常に小さくすることができるので、本発明の製造方法で作製された電子デバイス積層体10は、熱融着層30の端面からの水分の浸入を防止して有機EL素子54の劣化を防止できる。
また、熱融着層30は熱融着する固体であるため、残留溶剤および水分を含まない(少ない)ものとすることができる。従って、残留溶剤および水分による有機EL素子54の劣化を防止することができる。
熱圧着後の、端部における無機層16と電子デバイス50(素子形成面)との間の距離を100nm以下とすることにより、熱融着層30の端部からの水分の浸入を好適に防止することができる。
加熱温度、および、加圧する圧力は、熱融着層30の材料、厚み、基板32の厚み、硬さ、電子デバイス50の凹凸の状態、および、必要な熱融着層の厚み等に応じて適宜設定すればよい。
ガスバリアフィルム40と電子デバイス50とに加える圧力を0.01MPa以上とすることにより、加熱によって流動している熱融着層30を移動させて、ガスバリアフィルム40の無機層16と電子デバイス50の素子形成面との距離を近づけて熱融着層30の厚みを薄くすることができる。一方、圧力が高すぎると無機層16が割れたり、有機EL素子54が破損してしまうおそれがある。そのため、圧力は5MPa以下とするのが好ましい。
剥離工程は、図5に示すように、熱圧着工程の後にガスバリアフィルム40の基板32を封止層12から剥離する。基板32を剥離することで作製される電子デバイス積層体10の全体の厚みを薄くして可撓性を高くすることができる。
本発明の製造方法で作製される、本発明の電子デバイス積層体は、
素子形成面が凹凸を有する電子デバイスと、
素子形成面上に積層される熱融着層、無機層および有機層をこの順に有する転写層と、を有し、
無機層の厚みが100nm以下であり、
熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃であり、
端部における無機層と電子デバイスとの間の距離が100nm以下である電子デバイス積層体である。
封止層12は、熱融着層30が、電子デバイス50の有機EL素子54が形成された面(素子形成面)に接して、電子デバイス50上に積層されている。
なお、端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離は、電子デバイス積層体10を厚み方向に切断して断面を顕微鏡、SEM(走査型電子顕微鏡)、マイクロスコープ等で観察して測定することができる。
基板32は、各種のガスバリアフィルムおよび各種の積層型の機能性フィルムなどにおいて基板(支持体)として利用される、公知のシート状物(フィルム、板状物)を用いることができる。
また、基板32は、各種の光学透明接着剤(OCA(Optical Clear Adhesive))においてセパレータ(軽剥離セパレータおよび重剥離セパレータ)として用いられている各種のシート状物も利用可能である。
基板32の材料としては、例えば、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアミド(PA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリトニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)、シクロオレフィン共重合体(COC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、トリアセチルセルロース(TAC)、および、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)等が挙げられる。
なかでも、有機層14との界面で剥離可能に形成することが容易である点で、トリアセチルセルロース(TAC)を基板32の材料として用いることが好ましい。
基板32の厚さには、制限はないが、転写型ガスバリアフィルムの機械的強度を十分に確保できる、可撓性(フレキシブル性)の良好な転写型ガスバリアフィルムが得られる、転写型ガスバリアフィルムの軽量化および薄手化を図れる、転写の際に封止層12から容易に剥離できる転写型ガスバリアフィルムが得られる、熱圧着工程において電子デバイス50の素子形成面の凹凸に追従しやすい、等の点で、120μm〜5μmが好ましく、100μm〜15μmがより好ましい。
有機層14は、封止層12を構成する層であり、無機層16を適正に形成するための下地層となる層である。また、有機層14は、基板32が剥離可能に貼着される有機層である。すなわち、有機層14は、基板32から剥離可能な有機層である。従って、有機層14と無機層16との密着力が、基板32と有機層14との密着力よりも強い。
後述するが、有機層14の表面に形成される無機層16は、好ましくは、プラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)によって形成される。そのため、無機層16を形成する際に、有機層14がプラズマによってエッチングされて、有機層14と無機層16との間には、有機層14の成分と無機層16の成分とを有する、混合層のような層が形成される。その結果、有機層14と無機層16とは、非常に強い密着力で密着される。
従って、有機層14と無機層16との密着力は、基板32と有機層14との密着力よりも、遥かに強く、有機層14から基板32を剥離しても、有機層14と無機層16とが剥離することは無い。
なお、有機層14の厚さとは、上述の混合層を含まない、有機層14の形成成分のみからなる層の厚さである。
基板32を剥離可能にする有機層14に無機層16を形成することにより、基板32が剥離可能な転写型のガスバリアフィルムを実現している。
さらに、有機層14は、基板32を剥離した後は、無機層16を保護する保護層として作用する。
上述のように、有機層14の表面に形成される無機層16は、好ましくは、プラズマCVDによって形成される。有機層14のTgを180℃以上とすることにより、無機層16を形成する際における、プラズマによる有機層14のエッチングおよび揮発を好適に抑制して、適正な有機層14および無機層16を好適に形成できる等の点で好ましい。
有機層14のTgの上限には、制限はないが、500℃以下であるのが好ましい。
具体的には、有機層14を形成する樹脂は、分子量(重量平均分子量(Mw))が500以上であるのが好ましく、1000以上であるのがより好ましく、1500以上であるのがさらに好ましい。
以上の点に関しては、後述する熱融着層30も同様である。
有機層14は、例えば、熱可塑性樹脂および有機ケイ素化合物等を含有する。熱可塑性樹脂は、例えば、ポリエステル、(メタ)アクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、および、アクリル化合物等が挙げられる。有機ケイ素化合物は、例えば、ポリシロキサンが挙げられる。
有機層14は、有機層14の屈折率を低くする観点から、好ましくは、(メタ)アクリレートのモノマー、オリゴマー等の重合体を主成分とする(メタ)アクリル樹脂を含む。有機層14は、屈折率を低くすることにより、透明性が高くなり、光透過性が向上する。
有機層14は、好ましくは、ビスフェノール構造を含む樹脂を主成分とする。有機層14は、より好ましくは、ポリアリレート(ポリアリレート樹脂(PAR))を主成分とする。周知のように、ポリアリレートとは、ビスフェノールAに代表されるビスフェノールなどの2価フェノールと、フタル酸(テレフタル酸、イソフタル酸)などの2塩基酸との重縮合体からなる芳香族ポリエステルである。
有機層14をビスフェノール構造を含む樹脂を主成分とすることにより、特に、有機層14をポリアリレートを主成分とすることにより、基板32と有機層14との密着力が適正で、かつ、容易に基板32を剥離可能とすることができる。また、適度な柔軟性を有するので基板32を剥離する際の無機層16の損傷(割れおよびヒビ等)を防止できる、耐熱性が高いため適正な無機層16を安定して形成できる、転写後の性能劣化を防止できる、有機薄膜トランジスタとしての屈曲性を高くすることができる等の点で好ましい。
なお、主成分とは、含有する成分のうち、最も含有質量比が大きい成分をいう。
有機層14の形成に利用可能な市販品の樹脂としては、ユニチカ株式会社製のユニファイナー(unifiner)(登録商標)およびUポリマー(登録商標)、ならびに、三菱ガス化学株式会社製のネオプリム(登録商標)等が例示される。
有機層14の厚さを0.2μm以上とすることにより、適正な無機層16を安定して形成できる、剥離時に引き裂かれない機械強度を維持でき、良好に剥離できる、セパレータ等の異物の影響を受けない等の点で好ましい。また、有機層14の厚さを6μm以下とすることにより、ガスバリアフィルム40の軽量化および薄手化を図れる、透明性の高いガスバリアフィルムが得られる、良好な基板32の剥離性が得られる、熱硬化時に均一に硬化できる、残留溶剤の含有量を抑制できる、高い可撓性が得られる等の点で好ましい。
なお、有機層14の厚さとは、上述の混合層を含まない、有機層14の形成成分のみからなる層の厚さである。
例えば、有機層14は、有機層14となる樹脂(有機化合物)等を溶剤に溶解した組成物(樹脂組成物)を調製して、基板32に塗布し、組成物を乾燥させる、塗布法で形成できる。塗布法による有機層14の形成では、必要に応じて、さらに、乾燥した組成物に、紫外線を照射することにより、成物中の樹脂(有機化合物)を重合(架橋)させてもよい。
有機層14を形成するための組成物は、有機化合物に加え、好ましくは、有機溶剤、界面活性剤、および、シランカップリング剤などを含む。
周知のように、RtoRとは、長尺なシート状物を巻回してなるロールから、シート状物を送り出し、長尺なシートを長手方向に搬送しつつ成膜を行い、成膜済のシート状物をロール状に巻回する製造方法である。RtoRを利用することで、高い生産性と生産効率が得られる。
無機層16は、無機化合物を含む薄膜であり、少なくとも有機層14の表面に形成される。封止層12おいて、無機層16が、主にガスバリア性能を発現する。
基板32の表面には、凹凸および異物のような、無機化合物が着膜し難い領域がある。上述のように、基板32の表面に有機層14を設け、その上に無機層16を形成することにより、無機化合物が着膜し難い領域が覆われる。そのため、無機層16の形成面に、無機層16を隙間無く形成することが可能になる。
無機層16の材料としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ(ITO)などの金属酸化物; 窒化アルミニウムなどの金属窒化物; 炭化アルミニウムなどの金属炭化物; 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物; 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物; 炭化ケイ素等のケイ素炭化物; これらの水素化物; これら2種以上の混合物; および、これらの水素含有物等、の無機化合物が挙げられる。また、これらの2種以上の混合物も、利用可能である。
中でも、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、および、これらの2種以上の混合物は、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性能を発現できる点で、好適に利用される。その中でも、ケイ素を含有する化合物は、好適に利用され、その中でも特に、優れたガスバリア性能を発現できる点で、窒化ケイ素は、好適に利用される。
可撓性およびガスバリア性の観点から、無機層16の厚さは、50nm以下が好ましく、5〜50nmがより好ましく、10〜30nmがさらに好ましい。
無機層16の厚さを2nm以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層16が形成できる点で好ましい。また、無機層16は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れ、ヒビ、および、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層16の厚さを50nm以下とすることにより、割れが発生することをより好適に防止できる。また、可撓性を高くすることができる。
例えば、CCP(Capacitively Coupled Plasma)−CVDおよびICP(Inductively Coupled Plasma)−CVD等のプラズマCVD、原子層堆積法(ALD(Atomic Layer Deposition))、マグネトロンスパッタリングおよび反応性スパッタリング等のスパッタリング、ならびに、真空蒸着などの各種の気相成膜法が好適に挙げられる。
中でも、上述したように、有機層14と無機層16との密着力を向上できる点で、CCP−CVDおよびICP−CVD等のプラズマCVDは、好適に利用される。
なお、無機層16も、RtoRで形成するのが好ましい。
熱融着層30は、ガスバリアフィルム40を、電子デバイス50の素子形成面に貼り合わせるためのものである。
また、熱融着層30は、ガスバリア性能を発現する無機層16を保護する保護層としても作用する。
熱融着層30として、ホットメルト接着剤を用いることにより、従来の転写型のガスバリアフィルムに比して、ガスバリア性能をより高くすることができる。
熱融着層30が常温で流動して接着性を発現する場合には、ガスバリアフィルムの切断時および転写時に、箔引きが生じやすく、ガスバリア性能の低下等を生じる。
また、流動して接着性を発現する温度が高すぎると、貼着対象への貼着時に必要な加熱温度が高くなってしまい、基板32、有機層14および貼着対象に熱ダメージを与えてしまう。
熱融着層30のTgを上記範囲とすることにより、熱流動性が得やすいため、加熱による接着性および転写性を向上することができる、低温で接着でき生産性を向上できる等の点で好ましい。
ホットメルト接着剤を用いる場合は、熱融着層30は、非晶性樹脂を主成分とするのが好ましく、アクリル樹脂を主成分とするのがより好ましく、単一のアクリレートモノマーを重合してなる樹脂(アクリルホモポリマー(ホモアクリルポリマー))を主成分とするのがさらに好ましい。
熱融着層30の主成分を非晶性樹脂、特にアクリル樹脂とすることにより、透明性が高いガスバリアフィルムが得られる等の点で好ましい。
さらに、熱融着層30の主成分をアクリルホモポリマーとすることにより、上述した利点に加え、熱による転写性を良好にできる、硬化した後の巻き取り時にブロッキングしにくい等の点で好ましい。また、熱融着層30をアクリルホモポリマーで形成することにより、上述した利点に加え、熱融着層30を、比較的、低い温度で流動して接着性を発現する層にできる。従って、ガスバリアフィルムに高い耐熱性を要求されない場合には、アクリルホモポリマーからなる熱融着層30は、好適に利用される。
具体的には、大成ファインケミカル株式会社製の0415BA(アクリルホモポリマー)および#7000シリーズ等が例示される。
熱融着層30に、これらの成分を添加することで、熱融着層30のTgを向上できる。従って、用途等に応じて、有機薄膜トランジスタに耐熱性が要求される場合には、これらの成分を添加した熱融着層30は、好適に例示される。
また、熱融着層30にスチレンアクリル共重合体と添加することで、熱融着層30の硬さを調節できるので、貼着対象との硬さのバランスを調節できる。熱融着層30にウレタンアクリル共重合体を添加することにより、無機層16との密着性を向上できる。
一例として、スチレンアクリル共重合体としては、大成ファインケミカル株式会社製の#7000シリーズ等が例示される。
ウレタンアクリル共重合体としては、アクリット8UA347Hなどの大成ファインケミカル株式会社製のアクリット(登録商標)8UAシリーズ等が例示される。
ガラス転移点調節用のアクリル樹脂としては、PMMA(例えば、三菱ケミカル株式会社製のダイヤナール(登録商標)など)等が例示される。
熱融着層30の厚さを1μm以上とすることにより、転写時に十分な密着力が得られる、基板32を剥離する際(転写後)のガスバリア性能の低下を防止できる等の点で好ましい。熱融着層30の厚さを30μm以下とすることにより、熱圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を十分に薄くできる、透明性の高いガスバリアフィルム40が得られる、ガスバリアフィルム40を薄く、かつ、軽くできる、等の点で好ましい。
電子デバイス50は、有機ELディスプレイおよび有機EL照明装置等の公知の有機ELデバイスである。
図5に示す例では、電子デバイス50の構成要素として素子基板52と素子基板52上に複数形成される有機EL素子54とを示したが、電子デバイス50は、他の層を有していてもよい。例えば、電子デバイスは、素子基板52上に、絶縁膜、透明電極層(TFT(Thin Film Transistor)、薄膜トランジスタ)、絶縁膜、有機EL素子54、および絶縁膜が順に積層された構成を有していてもよい。また、有機EL素子54を保護するパッシベーション膜を有していてもよい。
素子基板52としては、樹脂フィルム、ガラス基板等の、従来の有機ELデバイスにおいて素子基板として用いられている各種の素子基板が利用可能である。
有機EL素子54は、従来の有機ELデバイスが有する有機EL素子と同様の構成を有する。すなわち、有機EL素子54は、ホール注入層、ホール輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層、および、陰極等を有する。
中でも、本発明の電子デバイス積層体の製造方法により作製される電子デバイスは、無機層16の損傷が少なく、長期に渡って高い耐久性で優れたガスバリア性能を発現するので、水分に弱い有機EL素子を有する有機ELデバイスに、好適に利用される。
<ガスバリアフィルムの作製>
基板32としてTAC(トリアセチルセルロース)フィルム(富士フイルム株式会社製 厚み60μm、幅1000mm、長さ100m)を用い、基板32の上に以下の手順で封止層12(有機層、無機層および熱融着層)を形成した。
ポリアリレート(ユニチカ株式会社製ユニファイナ―(登録商標)M−2000H)とシクロヘキサノンを用意し、重量比率として5:95となるように秤量し、常温で溶解させ、固形分濃度5%の塗布液とした。使用したポリアリレートのTgは275℃(カタログ値)である。
この塗布液を、ダイコーターを用いてRtoRにより上記基板に塗布し、130℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。最初の膜面タッチロール(基板32の封止層12側の面にタッチするロール)に触れる前に、PE(ポリエチレン)の保護フィルムを貼合し、後に巻き取った。基板32上に形成された有機層14の厚さは、2μmであった。
ドラムに基板を巻きかけて成膜を行う、RtoRの一般的なCVD装置を用いて、有機層14の表面に無機層16として窒化珪素層を形成した。
CVD装置は、CCP−CVDによる成膜装置、基板を巻き掛けて搬送する対向電極となるドラム、有機層に積層された保護フィルムを剥離するガイドローラ、剥離した保護フィルムを巻き取る回収ロール、長尺な保護フィルムを巻回したロールの装填部、および、成膜済の無機層の表面に保護フィルムを積層するガイドローラ等を有する。なお、CVD装置は2つ以上の成膜ユニット(成膜装置)を有するものを用いた。
次いで、RtoRによって塗布法で成膜を行う一般的な有機成膜装置を用いて、無機層16の表面に熱融着層30を形成した。
まず、アクリルホモポリマー(大成ファインケミカル社製、0415BA)を用意し、酢酸エチルで希釈し、固形分濃度が20質量%の組成物とした。このアクリルホモポリマーは、非晶質であり、Tgは20℃で、100℃で流動して、接着性を発現する。
この組成物を、ダイコーターを用いて無機層16の表面に塗布し、次いで、80℃の乾燥ゾーンを通過させた。乾燥ゾーンの通過時間は3分間とした。これにより、組成物を乾燥、硬化して、無機層16の表面に熱融着層30を形成した。
なお、組成物の塗布に先立ち、無機層16の表面に積層した保護フィルムを剥離した。無機層16の表面に形成した熱融着層の厚さは、5μmであった。
ガラス基板上に、素子基板52として、厚み100μm、大きさ100mm×100mmのポリイミド層を形成し、ポリイミド層の上に以下の手順で有機EL素子54を形成した。
この素子基板の周辺2mmを、セラミックによってマスキングした。さらに、マスキングを施した素子基板を一般的な真空蒸着装置に装填して、真空蒸着によって、厚さ100nmの金属アルミニウムからなる電極を形成し、さらに、厚さ1nmのフッ化リチウム層を形成した。次いで、電極およびフッ化リチウム層を形成した素子基板に、真空蒸着によって、以下の有機化合物層を、順次、形成した。
・(発光層兼電子輸送層)トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム:膜厚60nm
・(第2正孔輸送層)N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン:膜厚40nm
・(第1正孔輸送層)銅フタロシアニン: 膜厚10nm
さらに、これらの層を形成した素子基板を、一般的なスパッタリング装置に装填して、ITO(Indium Tin Oxide 酸化インジウム錫)をターゲットとして用いて、DCマグネトロンスパッタリングによって、厚さ0.2μmのITO薄膜からなる透明電極を形成して、有機EL材料を用いる発光素子である有機EL素子54を形成した。
有機EL素子54は素子基板52上に50μmピッチで正方配列されるものとした。
以上により電子デバイス(有機ELデバイス)50を作製した。
熱圧着工程を行う貼合装置として、平板状のテーブル100と、テーブル100の上方に配置されたローラー102とを有する貼合装置を用いた。テーブル100およびローラー102はそれぞれ加熱手段を有している。また、ローラー102はシリコンゴム製であった。また、テーブル100およびローラー102は減圧チャンバー内に設置されており、ロータリーポンプで減圧チャンバー内を減圧して貼合を行うことができる。
テーブル100の上に上記で作製した電子デバイス50を載置し、電子デバイス50の素子形成面上に上記で作製したガスバリアフィルム40を重ねた。その際、熱融着層30が素子形成面側を向くようにした。
ローラー102を用いてガスバリアフィルム40を基板32側から押圧しつつ、ローラー102を端部から平行移動させてガスバリアフィルム40と電子デバイス50とを熱圧着した。
ローラー102の移動速度は1m/minとし、ローラーによる圧力は0.3MPaとなるように調整した。
なお、ガスバリアフィルム40の端部から有機EL素子54までの距離は0.5mmとした。
熱圧着工程の後、基板32を有機層14との界面で剥離した。
以上によって電子デバイス積層体を作製した。
熱圧着工程において、テーブル100の温度を90℃に調温し、ローラー102の温度を30℃に設定した以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、70nmであった。
ローラー温度を120℃にした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、25nmであった。
[実施例4]
熱融着層のガラス転移温度Tgが80℃となるようにスチレンアクリルポリマーを添加した以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、80nmであった。
[実施例5]
ローラーによる圧力を1MPaとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、20nmであった。
[実施例6]
無機層の厚みを5nmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、50nmであった。
[実施例7]
無機層の厚みを100nmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、50nmであった。
[実施例8]
熱圧着工程前の熱融着層の厚みを10μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、70nmであった。
[実施例9]
熱圧着工程前の熱融着層の厚みを2μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、30nmであった。
[実施例10]
有機層の厚みを5μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、60nmであった。
[実施例11]
有機層の厚みを0.5μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、40nmであった。
[実施例12]
基板の厚みを80μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、90nmであった。
[実施例13]
基板の厚みを40μmとした以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
圧着後の端部における無機層16と電子デバイス50との間の距離を測定したところ、30nmであった。
ガスバリアフィルムの作製において、熱融着層を形成せず、下記のように接着剤を用いてガスバリアフィルムを電子デバイスに貼合した以外は実施例1と同様にして電子デバイス積層体を作製した。
接着剤は、エポキシ樹脂(JER1001)を48%、エポキシ樹脂(JER152)を48%、シランカップリング剤(KBM502)を4%それぞれ加えたものをMEK(メチルエチルケトン)に溶解させて50%重量溶液としたものとした。
この接着剤をガスバリアフィルムの無機層上に所定の厚みとなるように塗布し、溶剤を十分に揮発させた後、電子デバイスに貼り合せ、100℃の環境に100時間放置して硬化させて電子デバイス積層体を作製した。
貼合後の端部における無機層と電子デバイスとの間の距離を測定したところ、1000nmであった。
<輝度>
各実施例および比較例で作製した電子デバイス積層体の作製直後に、各電子デバイス積層体をKeithlel社製のSMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させて、全体の輝度を測定した。その後、温度60℃、湿度90%の環境下で、200時間放置した。200時間放置後、上記と同様にして、電子デバイス積層体を点灯させて、全体の輝度を再度測定して輝度低下の割合を測定した。
AAA:輝度低下が1%以下である。
AA:輝度低下が1%以上3%未満であった。
A:輝度低下が3%以上5%未満であった。
B:輝度低下が5%以上8%未満であった。
C:輝度低下が8%以上10%未満であった。
D:輝度低下が10%以上30%未満であった。
E:輝度低下が30%以上であり、目視でも発光が低くなっていることが容易に視認できる。
評価はCまで許容でき、D以下がNGである。
また、200時間放置後、電子デバイス積層体を点灯させた状態で顕微鏡によって、封止層側から観測して、ダークスポットの発生の有無を確認し、以下の基準で評価した。
A:ダークスポットの発生が全く見られなかった
B:ダークスポットの発生が、わずかに見られた
C:ダークスポットの発生が明らかに認められた
D:ダークスポットの面積の割合の方が大きい
各実施例および比較例の電子デバイス積層体を、φ8mmで10万回外曲げした後に、先と同様に、輝度を測定し、電子デバイス積層体の作製直後の輝度に対する輝度低下の割合を求め、上記と同様の基準で評価した。
結果を、下記の表1に示す。
また、実施例1と実施例3との対比から、熱圧着工程において、基板側の温度をより高くした方が熱融着層を加熱して流動しやすくできるため、加圧によって無機層と電子デバイスとの間の距離を狭くできることがわかる。
また、実施例1と実施例4との対比から、熱融着層のガラス転移温度Tgが低い方が、加熱によって熱融着層を流動しやすくできるため、加圧によって無機層と電子デバイスとの間の距離を狭くできることがわかる。
また、実施例1と実施例5との対比から、熱圧着工程における加圧力が高いと、無機層と電子デバイスとの間の距離を狭くできることがわかる。
また、実施例1〜5の対比から、無機層と電子デバイスとの間の距離が狭いほど、高湿熱試験後の輝度低下が少なく、ダークスポットの発生も少なく、耐久性が高いことがわかる。また、曲げ試験後の輝度低下も少なく可撓性が高いことがわかる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 封止層
14 有機層
16 無機層
30 熱融着層
32 基板
40 ガスバリアフィルム
50 電子デバイス
52 素子基板
54 有機EL素子
100 テーブル
102 ローラー
Claims (11)
- 熱融着層と無機層と有機層とをこの順に有する封止層、および、前記封止層の前記有機層側に、前記封止層から剥離可能に積層される基板を有するガスバリアフィルムを準備する工程と、
前記ガスバリアフィルムを、電子デバイスの凹凸を有する素子形成面上に、前記熱融着層側を前記素子形成面側に向けて加熱および加圧して圧着する熱圧着工程と、
前記基板を前記封止層から剥離する剥離工程と、を有し、
前記無機層の厚みが100nm以下であり、
前記熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃である電子デバイス積層体の製造方法。 - 前記熱圧着工程において、熱圧着後の、端部における前記無機層と前記電子デバイスとの間の距離が100nm未満となるように加熱温度と加圧する圧力とを調整する請求項1に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記電子デバイスが有機エレクトロルミネッセンスデバイスである請求項1または2に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記熱圧着工程において、前記ガスバリアフィルムへの加熱および加圧をローラーで行う請求項1〜3のいずれか一項に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記熱圧着工程において、前記基板側から加熱を行う請求項1〜4のいずれか一項に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記熱圧着工程において、前記電子デバイス側から加熱を行う請求項5に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記基板側の加熱温度が前記電子デバイス側の加熱温度よりも高い請求項6に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記基板が、トリアセチルセルロースフィルムである請求項1〜7のいずれか一項に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 前記基板の厚みが0.1μm〜100μmである請求項1〜8のいずれか一項に記載の電子デバイス積層体の製造方法。
- 素子形成面が凹凸を有する電子デバイスと、
前記素子形成面上に積層される熱融着層、無機層および有機層をこの順に有する転写層と、を有し、
前記無機層の厚みが100nm以下であり、
前記熱融着層のガラス転移温度が20℃〜180℃であり、
端部における前記無機層と前記電子デバイスとの間の距離が100nm以下である電子デバイス積層体。 - 前記電子デバイスが有機エレクトロルミネッセンスデバイスである請求項10に記載の電子デバイス積層体。
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