CN104327134A - 一种赤芍的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种赤芍的提取方法，包括如下步骤：赤芍润透后，切片，于80℃烘干；将干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4-6h，挥去石油醚；加入去离子水，室温浸泡2-4h后，加热浸提2-3h；然后离心分出提取液，将残渣压榨取汁，压榨压力为25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，药渣备用；取药渣，再加水洗涤多次，所得洗涤液与上述提取液进一步合并后，即得赤芍提取液；将上述合并后的提取液过滤，滤液在真空浓缩至糖浆状的浸膏；再将膏状物用硅胶柱层析进行纯化，纯化操作条件为流动相氯仿-甲醇9:1、床层高度与直径比为18:5、负载量为22.7mg/g硅胶。本发明能够较为完全地提取赤芍中的有效成分，保证了较高的药材利用率和提取率。

Description

一种赤芍的提取方法
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化领域，具体是涉及一种赤芍的提取方法。 
  
背景技术
赤芍为毛茛科芍药 (Paeonia lactiflora Pall.) 或川赤芍 (P.veitchii Lynch)的干燥根，味苦，微寒，归肝经，具有清热凉血，散瘀镇痛之功效。赤芍总苷 (Total PaeonyGlycoside，TPG)为赤芍的总提取物，主要为单萜苷类化合物，包括芍药苷(3.1％-7.0％)、芍药内酯苷 (0.1％ )、羟基芍药苷 (0.06％ )、苯甲酰芍药苷 (0.01％ ) 等组成。赤芍总苷的药理作用有以下几个方面 ：1. 对血液的作用，包括抗凝血、抗血栓作用、抗内毒素作用、改善微循环 ；2. 对缺血性损伤的保护作用，TPG 对多种组织器官的缺血性损伤有保护作用，包括对肾缺血的保护作用、对缺血心肌的保护作用、对脑缺血性损伤的保护作用 ；3. 抗肿瘤的作用 ；4. 肝脏保护作用，其作用机制可能与抗脂质过氧化有关 ；5. 改善小鼠学习记忆能力 ；6. 抗抑郁作用，因此，赤芍总苷可作为治疗多种疾病的原料药，市场前景广阔。 
赤芍总苷质量由于受药材来源、生产工艺及质量分析方法等多种因素的影响，以致其质量不统一。赤芍总苷提取工艺多为水提或醇提后萃取分离，或以乙醇提取后经大孔吸附树脂分离，如专利200510127634.4一种治疗痴呆的中药组合物及其制剂和用途中采用乙醇回流提取后纯化得到提取物，上述技术无法完全破坏细胞壁的束缚，无法最大限度地提取出有效成分并进行充分的分离，因而所得产品纯度不高。为了更好的利用赤芍资源，需要考察芍药苷的纯度和回收率，对提取和精制芍药苷的工艺进行优化。 
  
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种赤芍的提取方法，能够较为完全地提取赤芍中的有效成分，保证了较高的药材利用率和提取率，本发明提取方法具有提取温度低、溶剂用量少等优点，能为生产节省大量的成本，有利于节能环保。 
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种赤芍的提取方法，包括如下步骤： 
（1）       赤芍润透后，切片，于80℃烘干；浸泡后的部分芍药苷成分流失，导致含量偏低，而干燥方法对芍药苷成分有一定影响；
（2）       将干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4-6h，挥去石油醚；
（3）       加入去离子水，室温浸泡2-4h后，加热浸提2-3h；
（4）       然后离心分出提取液，将残渣压榨取汁，压榨压力为 25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，药渣备用；
（5）       取药渣，再加水洗涤多次，所得洗涤液与步骤（4）提取液进一步合并后，即得赤芍提取液 ；其中，洗涤的具体操作如下 ：取原赤芍 2 倍重量的水，混匀后，在 25-30MPa 下压榨取汁，即得洗涤液；
（6）       将上述合并后的提取液过滤，滤液在真空浓缩至糖浆状的浸膏；
（7）       再将膏状物用硅胶柱层析进行纯化，纯化操作条件为流动相氯仿-甲醇9:1、床层高度与直径比为18:5、负载量为22.7mg/g硅胶。
作为进一步的优选，所述步骤（3）中加热温度为40-80℃。 
作为进一步的优选，所述步骤（5）中加水洗涤3次。 
作为进一步的优选，所述步骤（6）中滤液在60℃以下真空浓缩。 
作为进一步的优选，所述步骤（7）中得到纯度大于97.0%的芍药苷产品，总回收率超过90.0%。 
作为进一步的优选，所述硅胶柱层析重复操作两次，负载量为31.7mg/g硅胶。 
本发明的有益效果是：本发明将浸提和压榨结合提取，能够较为完全地提取药材中的有效成分，保证了较高的药材利用率和提取率。本发明提取方法具有提取温度低、溶剂用量少等优点，能为大生产节省大量的成本，有利于节能环保。 
  
具体实施方式
本发明目的的实现、功能特点及有益效果，下面将结合具体实施例做进一步的说明。 
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。 
实施例1：本发明实施例1赤芍的提取方法，包括如下步骤： 
（1）    赤芍润透后，切片，于80℃烘干；浸泡后的部分芍药苷成分流失，导致含量偏低，而干燥方法对芍药苷成分有一定影响；
（2）       将干燥后的赤芍700g放入索氏提取器中，加入石油醚（60-90℃）提取4h，挥去石油醚；
（3）       加入去离子水，室温浸泡3h后，加热60℃浸提3h；
（4）       然后离心分出提取液，将残渣压榨取汁，压榨压力为 25MPa，待榨汁完全后，合并提取液，药渣备用；
（5）       取药渣，再加水洗涤3次，所得洗涤液与步骤（4）提取液进一步合并后，即得赤芍提取液 ；其中，洗涤的具体操作如下 ：取原赤芍 2 倍重量的水，混匀后，在 25MPa 下压榨取汁，即得洗涤液；
（6）       将上述合并后的提取液过滤，滤液在40℃真空浓缩至糖浆状的浸膏；
（7）       再将膏状物用硅胶柱层析进行纯化，纯化操作条件为流动相氯仿-甲醇9:1、床层高度与直径比为18:5、负载量为22.7mg/g硅胶。
本发明实施例1可从赤芍中得到纯度大于97.0%的芍药苷产品，总回收率超过90.0%。 
实施例1提取过程中的芍药苷提取情况： 
700g赤芍饮片提取得到的糖浆状浸膏共306.8g。经HPLC分析，浸膏中药苷的含量为12.6%。提取工艺芍药苷的回收率为98.6%。
在硅胶的纯化过程中，随着流动相中甲醇含量的增加，产品纯度和洗脱体积显著下降，产品回收率增加。当氯仿-甲醇体积比为9:1时，既能保证一次性过柱产品纯度大于97.0%，又能达到使用较少洗脱液的目的。 
在流动相氯仿-甲醇体积比9:1下，对负载量对分离结果进行了实验，随着进料量的增加，产品纯度下降，而回收率却显著上升。如果要求通过一次柱层析达到97.0%以上的产品，不能有很高的负载量，合适的负载量为22.7mg/g硅胶。回收率上升的原因可能是硅胶对芍药苷有一定的吸附，每克硅胶的吸附量为一定值，与进样量关系不大引起的。 

Claims (6)

1.一种赤芍的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)赤芍润透后，切片，于80℃烘干； 
(2)将干燥后的赤芍放入索氏提取器中，加入石油醚提取4-6h，挥去石油醚；
(3)加入去离子水，室温浸泡2-4h后，加热浸提2-3h；
(4)然后离心分出提取液，将残渣压榨取汁，压榨压力为 25-30MPa，待榨汁完全后，合并提取液，药渣备用；
(5)取药渣，再加水洗涤多次，所得洗涤液与步骤（4）提取液进一步合并后，即得赤芍提取液 ；其中，洗涤的具体操作如下 ：取原赤芍 2 倍重量的水，混匀后，在 25-30MPa 下压榨取汁，即得洗涤液；
(6)将上述合并后的提取液过滤，滤液在真空浓缩至糖浆状的浸膏；
再将膏状物用硅胶柱层析进行纯化，纯化操作条件为流动相氯仿-甲醇9:1、床层高度与直径比为18:5、负载量为22.7mg/g硅胶。
2.根据权利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热温度为40-80℃。
3.根据权利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于：所述步骤（5）中加水洗涤3次。
4.根据权利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于：所述步骤（6）中滤液在60℃以下真空浓缩。
5.根据权利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于：所述步骤（7）中得到纯度大于97.0%的芍药苷产品，总回收率超过90.0%。
6.根据权利要求1所述的赤芍的提取方法，其特征在于：所述步骤（7）硅胶柱层析重复操作两次，负载量为31.7mg/g硅胶。
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