CN110025678A - 一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 - Google Patents
一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110025678A CN110025678A CN201811612372.4A CN201811612372A CN110025678A CN 110025678 A CN110025678 A CN 110025678A CN 201811612372 A CN201811612372 A CN 201811612372A CN 110025678 A CN110025678 A CN 110025678A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boiling
- extract
- extracting solution
- radix paeoniae
- paeoniae rubra
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N paeoniflorin Natural products O1C(C)(C2(CC34)OC5C(C(O)C(O)C(CO)O5)O)CC3(O)OC1C24COC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N Paeoniflorin Chemical compound C([C@]12[C@H]3O[C@]4(O)C[C@](O3)([C@]1(C[C@@H]42)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)C)OC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 47
- 241000196133 Dryopteris Species 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 241000205585 Aquilegia canadensis Species 0.000 claims abstract description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 89
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 45
- 239000006071 cream Substances 0.000 claims description 26
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 19
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 16
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 12
- 241000736199 Paeonia Species 0.000 claims description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 8
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 60
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 43
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 17
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 17
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 10
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 4
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 4
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 3
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- -1 triterpene compound Chemical class 0.000 description 3
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 2
- 206010037660 Pyrexia Diseases 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 2
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000628997 Flos Species 0.000 description 1
- 206010019233 Headaches Diseases 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 206010028748 Nasal obstruction Diseases 0.000 description 1
- 241001106477 Paeoniaceae Species 0.000 description 1
- 206010039101 Rhinorrhoea Diseases 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- 230000000692 anti-sense effect Effects 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 208000006673 asthma Diseases 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000035622 drinking Effects 0.000 description 1
- 230000000857 drug effect Effects 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 231100000869 headache Toxicity 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 206010025482 malaise Diseases 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 208000010753 nasal discharge Diseases 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 210000003800 pharynx Anatomy 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/11—Pteridophyta or Filicophyta (ferns)
- A61K36/12—Filicopsida or Pteridopsida
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/35—Caprifoliaceae (Honeysuckle family)
- A61K36/355—Lonicera (honeysuckle)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/65—Paeoniaceae (Peony family), e.g. Chinese peony
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/71—Ranunculaceae (Buttercup family), e.g. larkspur, hepatica, hydrastis, columbine or goldenseal
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P11/00—Drugs for disorders of the respiratory system
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
- A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation or decoction
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/30—Extraction of the material
- A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
- A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
- A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Pulmonology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于，将赤芍与金银花、绵马贯众分别提取，之后合并提取产物，浓缩成浸膏即可。本发明采用将赤芍与金银花、绵马贯众分开单独进行提取的方式来制备抗感胶囊浸膏，避免了绵马贯众提取物对芍药苷的影响，从而使得抗感胶囊浸膏中芍药苷含量明显升高，药材转移率亦明显升高，实验证明：抗感胶囊浸膏中芍药苷含量由13.0%提升至21.6%，通过计算，赤芍药材中芍药苷转移率由34.6%提升至52.7%。
Description
技术领域
本发明涉及中药制药技术领域，特别是涉及一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法。
背景技术
抗感胶囊是由赤芍、金银花和绵马贯众组方而成，具有清热解毒的功效，主要用于外感风热引起的发热、头痛、鼻塞、喷嚏、咽痛、全身乏力、酸痛等症，侧重扶正固本、清热解毒，并有止咳平喘之功效，主治风热型感冒。临床应用起效快、疗效好，能够明显缓解感冒患者的发热、流黄浊涕、头胀痛、咳黄痰、咽燥肿痛、咳嗽等症状。
抗感胶囊是经典的中医成方，为《国家药品标准》WS3－225(X－215)－2002Z收录品种，抗感胶囊浸膏按干燥品计，含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,应不得少于10.0％。由于抗感胶囊浸膏中芍药苷对于药品的疗效有着很大的影响，因此其提取浓缩环节就至关重要。现有技术中，采用将赤芍、金银花和绵马贯众同时投料、浸泡、加热提取的方法制备抗感胶囊浸膏，这种方式存在的问题是：
1、芍药苷主要存在于赤芍药材中，在赤芍药材含量合格的情况下，通过上述方法获得的抗感胶囊浸膏中芍药苷含量较低，实验表明，采用上述工艺制备的每批抗感胶囊浸膏中芍药苷含量远低于所投入赤芍药材中芍药苷理论含量，转移率低，即上述方法不能将赤芍药材中的目标成分芍药苷充分提取分离出来。
2、芍药苷在高于60℃的条件下不稳定，当溶液温度超过80℃时，随着溶液pH值的升高，赤芍中芍药苷的分解加剧，当溶液温度在100℃时，随加热时间的延长，赤芍总苷中芍药苷的相对含量逐渐下降，且随pH值的升高，芍药苷的稳定性下降更为明显。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种最大限度将赤芍中芍药苷提取出来，从而提高药效的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于，将赤芍与金银花、绵马贯众分别提取，之后合并提取产物，浓缩成浸膏即可。
所述赤芍的提取工艺为：赤芍加水浸泡，沸腾提取，收集提取液，所剩残渣内加水，再次沸腾提取，收集提取液，合并两次提取液，浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，加入乙醇溶液进行醇沉，所得上清液再次浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，大孔树脂吸附精制、乙醇溶液洗脱，收集的洗脱液即为赤芍提取物。
所述金银花、绵马贯众的提取工艺为：将金银花和绵马贯众混合，加水浸泡，沸腾提取，收集提取液，所剩残渣内加水，再次沸腾提取，收集提取液，合并两次提取液，浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，加入乙醇溶液进行醇沉，所得上清液即为金银花和绵马贯众的混合提取物。
所述加水浸泡条件为：浸泡时间2.5～3h，加水量为赤芍质量的8～10倍。
所述残渣内加水量为原料质量的8～10倍。
所述沸腾提取条件为：温度控制在94～100℃保持沸腾1～1.5h。
所述醇沉条件为：加入乙醇溶液至乙醇浓度50～55％，醇沉22～24h。
研究表明：赤芍水提液pH值约为4.6，属于弱酸性溶液；金银花水提液pH值约为4.0，亦属于弱酸性溶液；而绵马贯众已知的主要成分有三萜类化合物、间苯三酚类化合物、黄酮类化合物等，此类化合物水溶液pH值均一般大于7，属于中性或弱碱性化合物。由于温度和pH值是关联的，温度越高、化合物游离程度越高，水解越明显，pH值亦变化明显。赤芍与金银花、绵马贯众混合提取，绵马贯众的提取物会影响提取液的pH值，使pH值升高，从而加剧芍药苷的分解。因此，本发明采用将赤芍与金银花、绵马贯众分开单独进行提取的方式来制备抗感胶囊浸膏，避免了绵马贯众提取物对芍药苷的影响，从而使得抗感胶囊浸膏中芍药苷含量明显升高，药材转移率亦明显升高，实验证明：抗感胶囊浸膏中芍药苷含量由13.0％提升至21.6％，通过计算，赤芍药材中芍药苷转移率由34.6％提升至52.7％。
附图说明
图1为本发明抗感胶囊浸膏提取工艺流程图。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
实施例1
(1)将赤芍720kg投入提取罐，每罐加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在95℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在95℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。所得提取液第一次浓缩收膏，至比重1.18(室温)为止，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度53％，醇沉24h，取上清液；将上清液进行第二次浓缩收膏，至比重1.19(室温)为止，大孔树脂吸附、用乙醇溶液洗脱，合并收集洗脱液，即得赤芍提取物。
(2)将金银花720kg、绵马贯众240kg投入提取罐，加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在95℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在94℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。浓缩收膏，至比重1.18(室温)为止，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度56％，醇沉24h，取上清液即为金银花和绵马贯众的混合提取物。
(3)将步骤(1)、(2)中收集的赤芍提取物、金银花和绵马贯众的混合提取物合并，进行浓缩收膏，至比重1.22(室温)为止，即得。
实施例2
(1)将赤芍720kg投入提取罐，每罐加入约8倍药材投入量的饮用水，浸泡2.5h后，升温至沸腾，温度控制在96℃保持沸腾1h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在97℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。所得提取液第一次浓缩收膏，至比重1.19(室温)为止，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度52％，醇沉22h，取上清液；将上清液第二次浓缩收膏，比重1.20(室温)，大孔树脂吸附、用乙醇溶液洗脱，合并收集洗脱液，即得赤芍提取物。
(2)将金银花720kg、绵马贯众240kg按照处方量投入提取罐，加入9倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在96℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在98℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。浓缩收膏，比重1.20(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度51％，醇沉24h，取上清液即为金银花和绵马贯众的混合提取物。
(3)将步骤(1)、(2)中收集的赤芍提取物、金银花和绵马贯众的混合提取物合并，进行浓缩收膏，至比重1.22(室温)为止，即得。
实施例3
(1)将赤芍720kg投入提取罐，每罐加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡2h后，升温至沸腾，温度控制在98℃保持沸腾1.3h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在94℃保持沸腾1.3h，抽出提取液与第一次提取液合并。所得提取液第一次浓缩收膏，比重1.18(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度53％，醇沉24h，取上清液；将上清液进行第二次浓缩收膏，比重1.20(室温)，大孔树脂吸附、用乙醇溶液洗脱，合并收集洗脱液。
(2)将金银花720kg、绵马贯众240kg按照处方量投入提取罐，加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡2.5h后，升温至沸腾，温度控制在97℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣中加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在96℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。浓缩收膏，比重1.19(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度53％，醇沉24h，取上清液。
(3)将步骤(1)、(2)中收集的赤芍提取物、金银花和绵马贯众的混合提取物合并，进行浓缩收膏，至比重1.18(室温)，即得。
上述实施例中大孔树脂吸附精制、乙醇溶液洗脱过程为：
①先使用2个柱体积的纯化水对树脂柱进行洗脱，弃去水洗液。
②将浸膏倒入中转桶内，用纯化水稀释至1个柱体积，然后将稀释液加入树脂柱内吸附处理，将吸附后的废液弃去。
③待稀释液吸附完成后，向树脂柱加入1个柱体积的纯化水对树脂进行洗脱，弃去水洗液。
④再用3个柱体积的乙醇溶液(55～65％)分别洗脱树脂柱，收集洗脱液。
⑤再用2个柱体积的乙醇溶液(80～90％)对树脂柱进行再生处理，收集洗脱液，与上步洗脱液合并。
⑥重复以上步骤直至浸膏全部处理完毕，使用与树脂等体积的95％乙醇溶液浸泡树脂进行保存。
对比例1
1)将赤芍720kg、金银花720kg和绵马贯众240kg投入提取罐，加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内；所剩残渣再加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。
2)将上述提取液进行第一次浓缩收膏，比重1.18～1.22(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度50～55％，醇沉22～24h，取上清液。
3)将上清液进行第二次浓缩收膏，比重1.18～1.22(室温)，大孔树脂吸附，用乙醇溶液洗脱，合并收集洗脱液。
4)将洗脱液进行第三次浓缩收膏，比重1.22～1.24(室温)，即得。
对比例2
1)将赤芍360kg投入提取罐，每罐加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内，每罐再加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。第一次浓缩收膏，比重1.18～1.22(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度50～55％，醇沉22～24h，取上清液；对上清液进行第二次浓缩收膏，比重1.18～1.22(室温)，树脂精制，用乙醇溶液洗脱，合并收集洗脱液。
(2)将赤芍360kg、金银花720kg、绵马贯众240kg按照处方量投入提取罐，每罐加入约10倍药材投入量的饮用水，浸泡3h后，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，停止加热，将提取液泵入提取液储罐内，每罐再加入约8倍药材投入量的饮用水，升温至沸腾，温度控制在94～100℃保持沸腾1.5h，抽出提取液与第一次提取液合并。浓缩收膏，比重1.18～1.22(室温)，加入乙醇溶液，最终乙醇浓度50～55％，醇沉22～24h，取上清液。
(3)将步骤(1)、(2)中收集的洗脱液、上清液合并，进行浓缩收膏，比重1.22～1.24(室温)，即得。
试验结果对比如下：
Claims (7)
1.一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于，将赤芍与金银花、绵马贯众分别提取，之后合并提取产物，浓缩成浸膏即可。
2.按照权利要求1所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述赤芍的提取工艺为：赤芍加水浸泡，沸腾提取，收集提取液，所剩残渣内加水，再次沸腾提取，收集提取液，合并两次提取液，浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，加入乙醇溶液进行醇沉，所得上清液再次浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，大孔树脂吸附精制、乙醇溶液洗脱，收集的洗脱液即为赤芍提取物。
3.按照权利要求1所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述金银花、绵马贯众的提取工艺为：将金银花和绵马贯众混合，加水浸泡，沸腾提取，收集提取液，所剩残渣内加水，再次沸腾提取，收集提取液，合并两次提取液，浓缩收膏至室温下比重1.18～1.22，加入乙醇溶液进行醇沉，所得上清液即为金银花和绵马贯众的混合提取物。
4.按照权利要求2或3所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述加水浸泡条件为：浸泡时间 2.5～3h，加水量为赤芍质量的8～10倍。
5.按照权利要求2或3所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述残渣内加水量为原料质量的8～10倍。
6.按照权利要求2或3所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述沸腾提取条件为：温度控制在94～100℃保持沸腾1～1.5h。
7.按照权利要求2或3所述的提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法，其特征在于所述醇沉条件为：加入乙醇溶液至乙醇浓度50～56%，醇沉22～24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811612372.4A CN110025678B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811612372.4A CN110025678B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110025678A true CN110025678A (zh) | 2019-07-19 |
| CN110025678B CN110025678B (zh) | 2022-03-15 |
Family
ID=67235415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811612372.4A Active CN110025678B (zh) | 2018-12-27 | 2018-12-27 | 一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110025678B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012061984A1 (zh) * | 2010-11-10 | 2012-05-18 | Zhang Zuoguang | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 |
| CN104327134A (zh) * | 2014-11-06 | 2015-02-04 | 王越 | 一种赤芍的提取方法 |
-
2018
- 2018-12-27 CN CN201811612372.4A patent/CN110025678B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012061984A1 (zh) * | 2010-11-10 | 2012-05-18 | Zhang Zuoguang | 制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 |
| CN104327134A (zh) * | 2014-11-06 | 2015-02-04 | 王越 | 一种赤芍的提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 卢丹等: ""芍药内酯苷、芍药苷双指标考察赤芍提取工艺"", 《江苏中医药》 * |
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典：2015年版. 一部》", 30 June 2015 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110025678B (zh) | 2022-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101190255B (zh) | 经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法 | |
| CN103387620B (zh) | 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法 | |
| CN102349951B (zh) | 山楂叶提取物的制备方法 | |
| CN103694364A (zh) | 一种青钱柳多糖和黄酮同步提取分离与纯化的方法 | |
| CN110075213A (zh) | 从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法 | |
| CN107890524A (zh) | 一种川贝枇杷膏及其制备方法 | |
| CN103087211A (zh) | 降低三七多糖灰分含量的方法 | |
| CN105963342A (zh) | 一种抗过敏的复合黄酮组合物及其制备方法和应用 | |
| CN110025678A (zh) | 一种提高抗感胶囊中芍药苷含量的方法 | |
| CN1806831B (zh) | 一种治疗银屑病的药物及其制备方法 | |
| CN103265509B (zh) | 一种真空度调控辅助提取穿心莲活性成分的方法 | |
| CN210674301U (zh) | 一种多模式龙胆草提取物制备系统 | |
| CN115093921A (zh) | 一种用于保健酒的中药提取物的制备方法 | |
| CN103735831A (zh) | 清热解毒口服液的制备方法 | |
| CN105412032A (zh) | 一种二十四味凉茶滴丸及其制备方法 | |
| CN110559360A (zh) | 一种感冒灵颗粒及其醇沉工艺 | |
| CN101912526A (zh) | 一种治疗过敏性鼻炎的药物及其制备方法 | |
| CN106309513A (zh) | 一种骨碎补提取物的生产工艺 | |
| CN101974001A (zh) | 一种从凹朴皮中提取纯化鹅掌楸碱的工艺 | |
| CN105079174B (zh) | 一种补肾强身片及其制备方法 | |
| CN115381892B (zh) | 一种射干提取物的制备方法 | |
| CN1839957B (zh) | 一种聚酰胺柱提取注射用山楂叶总黄酮原料的方法 | |
| CN114224933B (zh) | 柿叶黄酮提取物及其制备方法 | |
| CN104387330B (zh) | 一种超临界co2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法 | |
| CN108936146A (zh) | 一种清热消肿解毒饮品及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 750101 Telescope Development Zone, Yongning County, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee after: Ningxia Zhouyang Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 750101 Telescope Development Zone, Yongning County, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region Patentee before: NINGXIA DUOWEI PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |