CN110075213A - 从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及药用植物资源提取技术领域，特别涉及一种从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法，以体积浓度86％乙醇，料液比1:15热回流提取，提取3次，每次95min；减压浓缩得到麦冬须根提取液；麦冬须根提取液先加入等量无水乙醇涡旋后静置5min，醇沉除杂，再经过D101大孔树脂纯化得到洗脱液：大量水冲洗，至洗脱液不浑浊，洗脱液弃去；以体积浓度10％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再以50％乙醇洗脱，收集洗脱液，得到纯化的提取物，其中总黄酮和总皂苷含量大于30％。本发明同时从麦冬须根中提取总黄酮和总皂苷，并对其进行纯化，精简工艺，节省时间，并提高了总黄酮和皂苷的纯度。

Description

从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法
技术领域
本发明涉及药用植物资源提取技术领域，特别涉及一种从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法。
背景技术
麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogonjaponicus(L.f)Ker-Gawl的干燥块根。具有养阴生津，润肺清心的作用，用于肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴，心烦失眠和肠燥便秘。
麦冬中主要成分为甾体皂苷类、高异黄酮类和多糖类等。具有降血糖、保护心血管系统、增强免疫力、抗皮肤衰老、抗炎、抗肿瘤等药理作用。除此之外还具有镇静、催眠、降血糖等作用，尤其对保持老年人健康具有多方面功效。
现2015版《中国药典》要求以麦冬块根入药，而弃去须根，造成了大量的须根浪费。通过对麦冬块根和麦冬须根中的成分和含量进行对比研究发现：麦冬须根的化学成分在种类和含量上皆与块根相似，有些成分甚至高于块根。而且发明人初步对麦冬须根的药理作用进行研究还发现，麦冬须根提取物对烟气所致小鼠气道损伤具有明显的保护作用。所以，须根完全可以作为块根的替代品应用于保健品及药物研发等领域。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种从麦冬须根中高效提取和纯化总黄酮和总皂苷的方法，使废弃资源再利用，具有较大经济价值。
为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：
从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)以体积浓度86％乙醇水溶液，料液比1:15热回流提取，提取3次，每次95min；减压浓缩得到麦冬须根提取液(密度1.25～1.30g/mL)；
(2)麦冬须根提取液加入等量无水乙醇涡旋后静置5min后10000rpm离心，醇沉除杂，上清液40℃减压旋干得浸膏；
(3)浸膏用纯水按固液比1：20溶解配制为上样液，再按照大孔树脂比上样液1:5(固液比，g：mL)反复3次上样；
(4)大量水冲洗，至洗脱液不浑浊，洗脱液弃去；
(5)以体积浓度10％乙醇洗脱4个柱床体积(4BV)，洗脱液弃去，再以50％乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，旋干得纯化物，其中总黄酮和总皂苷含量大于30％。
其中，步骤(2)中先将麦冬须根提取液加入等量无水乙醇涡旋后静置5min，醇沉除杂质；(5)采用D101大孔树脂纯化，收集10％～50％乙醇洗脱液。
与现有技术相比本发明的优点在于：
1通过响应面实验优化提取工艺，同时从麦冬须根中提取总黄酮和总皂苷，并通过大孔吸附树脂对其进行纯化，精简工艺，节省时间，提高了总黄酮和总皂苷的纯度。
2麦冬在中药中以块根入药，此次从麦冬须根中提取出总黄酮和总皂苷，并进行纯化，使得麦冬须根最大限度地被利用，变废为宝，节省成本。
附图说明
图1为发明的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法，包括以下步骤：
(1)以体积浓度86％乙醇，料液比1:15热回流提取，提取3次，每次95min；减压浓缩得到麦冬须根提取液(密度1.25～1.30g/mL)；；
(2)麦冬须根提取液先加入等量无水乙醇涡旋后静置5min，醇沉除杂，再经过大孔树脂纯化得到洗脱液；采用D101大孔树脂上样，反复上样3次；
(3)大量水冲洗，至洗脱液不浑浊，洗脱液弃去；
(4)以体积浓度10％乙醇洗脱，洗脱液弃去，再以50％乙醇洗脱，收集洗脱液，得到纯化的提取物。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的实施方法，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以体积浓度86％乙醇，料液比1:15热回流提取，提取3次，每次95min；减压浓缩得到麦冬须根提取液，密度1.25～1.30g/mL；
(2)麦冬须根提取液加入等量无水乙醇涡旋后静置5min后10000rpm离心，醇沉除杂，上清液40℃减压旋干得浸膏；
(3)浸膏用纯水按固液比1：20溶解配制为上样液，再按照D101大孔树脂比上样液1:5，固液比，g：mL，反复3次上样；
(4)大量水冲洗，至洗脱液不浑浊，洗脱液弃去；
(5)以体积浓度10％乙醇洗脱4个柱床体积4BV，洗脱液弃去，再以50％乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，旋干得纯化物，其中总黄酮和总皂苷含量大于30％。
2.根据权利要求1所述的从麦冬须根中提取纯化总黄酮和总皂苷的方法，其特征在于，步骤(2)中先将麦冬须根提取液加入等量无水乙醇涡旋后静置5min后离心，醇沉除杂质；步骤(5)采用D101大孔树脂纯化，收集10％～50％乙醇洗脱液。
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