CN102302523B - 一种低酚酸银杏提取物的制备方法 - Google Patents
一种低酚酸银杏提取物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102302523B CN102302523B CN 201110179948 CN201110179948A CN102302523B CN 102302523 B CN102302523 B CN 102302523B CN 201110179948 CN201110179948 CN 201110179948 CN 201110179948 A CN201110179948 A CN 201110179948A CN 102302523 B CN102302523 B CN 102302523B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- subsequent use
- biloba extract
- ginkgo biloba
- acid
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开的一种低酚酸银杏提取物的制备方法，涉及生物医药技术领域，其工艺流程包括：碱液去杂、有机溶剂溶解、硼砂配位、硅柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥；具有工艺流程较短、工艺操作简单、能将酚酸成份彻底从银杏提取物中分离出去等特点，既可用于从银杏提取物中提取低酚酸银杏提取物，也可用于从银杏叶中提取低酚酸银杏提取物。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种低酚酸银杏提取物的制备方法。
背景技术
据世界医疗组织机构证明，银杏提取物对人体具有良好的保健、治疗功效，现有生产银杏提取物的方法，其工艺过程大致为：银杏叶粉碎、稀乙醇加热回流提取、浓缩、大孔吸附、洗脱、浓缩、喷雾干燥(或真空干燥)，制得银杏浸膏粉。由此法提取的银杏提取物，大多含有银杏酸等酚酸物质，这种酚酸成份对人体有一定的毒副作用，不仅影响有效成份的治疗效果，更影响了许多相关产品的使用及银杏提取物的出口。中国专利(专利申请号为01133794.X)“一种从银杏提取物中去除银杏酚酸的方法”，其步骤包括：银杏叶提取物的浓缩或其水溶液的配制，萃取剂(石油醚、环己烷或类似物)反复萃取分层分离、烘干、包装去除银杏酚酸的产品制得银杏酚酸含量为零的银杏叶提取物。又中国专利(专利申请号为201010117048.2)“一种低酚酸银杏总内酯的制备方法”，是以银杏提取物为原料，利用乙酸乙酯回流提取并利用酰胺型树脂纯化脱酸的方法；它是以银杏提取物为原料，用水饱和的乙酸乙酯为溶剂，提取物与溶剂的重量体积比为1∶1-15，在20-90℃提取0.5-5h，过滤，浓缩滤液得浸膏；利用聚酰胺树脂吸附浸膏后，以10％-50％低级醇溶液洗脱，收集流份，浓缩干燥，粉碎后得到总内酯含量在50％以上，银杏酸低于1ppm的干粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、工艺流程较短、能将酚酸成份彻底从银杏提取物中分离出去的低酚酸银杏提取物制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是发明一种低酚酸银杏提取物的制备方法，其工艺流程如下：
a、去杂：将银杏提取物加入到4-6倍量、浓度为0.1-1％的碱溶液中，在室温条件下搅拌、溶解、过滤，收集沉淀物，备用；
b、溶解：将备用的沉淀物加入到银杏提取物重量5-10倍量、浓度为70-95％的有机溶剂中，煮沸溶解、过滤，收集有机溶剂提取液，备用；
c、配位：将备用的有机溶剂提取液浓缩至浓度为45-50％，然后，加入0.1-1.0mol的配位剂-硼砂，充分搅拌，再静置30min；然后，按固体物质1∶1的比例加入硅胶干燥，得银杏浸膏粉，备用；
d、过柱：将备用的银杏浸膏粉干法上硅胶柱，进行层析，并用比例分别为1∶2∶0.5、1.5∶1∶0.2、1.5∶1.0∶0.1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液，备用；
e、浓缩：将备用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液加热浓缩，温度为50-70℃，得浓缩液，备用；
f、干燥：将备用的浓缩液进行喷雾干燥，得低酚酸银杏提取物。
所用碱溶液可以为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠的溶液。
所用有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯的任一种。
本发明的低酚酸银杏提取物的制备方法，采用碱液去杂、有机溶剂溶解、硼砂配位、硅柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥的工艺流程，其工艺流程较短，工艺操作简单，能有效地去除银杏提取物中的酚酸成份，并经过了工业化生产检验，其获得的银杏提取物经检测，达到出口的国际标准。
下表即为应用本发明的制备方法获得的低酚酸银杏提取物，经药检部门检测出来的指标数据。
| 检验项目 | 标准规定 | 检验结果 |
| 银杏酚 | 应≤5PPM | ≤1PPM |
| 银杏酸 | 应≤5PPM | ≤1PPM |
| 铅 | 应≤0.5PPM | ≤0.5PPM |
| 砷 | 应≤0.5PPM | ≤0.5PPM |
| 铜 | 应≤0.5PPM | ≤0.5PPM |
| 水分 | 应≤0.5％ | 0.1％ |
| 六六六 | 应未检出 | 未检出 |
| 滴滴涕 | 应未检出 | 未检出 |
| 总内酯含量(按干品计) | 含总内酯应≥6.0％ | 18.6％ |
| 总黄酮含量 | 含总黄酮应≥24.0％ | 26.5％ |
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明做进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。
本实施例的低酚酸银杏提取物的制备方法的工艺流程如下：
a、去杂：取银杏提取物20kg，加入到120升、浓度为0.25％的氢氧化钠溶液(此碱溶液，可以为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠的溶液，本例采用氢氧化钠溶液)中，在室温条件下搅拌、溶解、过滤，收集沉淀物，备用；
b、溶解：将备用的沉淀物加入到200升浓度为80％的乙醇(此有机溶剂，可为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯的任一种，本例采用乙醇)中，煮沸溶解、过滤，收集乙醇溶液，备用；
c、配位：将备用的乙醇提取液浓缩至含乙醇浓度为50％的溶液100升，然后，加入0.1-1.0mol的配位剂-硼砂，充分搅拌，再静置30min；然后，按固体物质1∶1的比例加入硅胶18kg，进行干燥，得银杏浸膏粉36kg，备用；
d、过柱：将备用的银杏浸膏粉干法上硅胶柱，进行层析，并用比例分别为1∶2∶0.5、1.5∶1∶0.2、1.5∶1.0∶0.1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集比例为1.5∶1∶0.2的2倍柱体积的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液，备用；
e、浓缩：将备用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液加热浓缩，加热温度、时间为60℃左右，得浓缩液50升，备用；
f、干燥：将备用的浓缩液进行喷雾干燥，得低酚酸银杏提取物15kg，其中：所含的银杏酸小于1.0ppm、银杏黄酮和内酯分别为26.5％和18.60％。
本发明的低酚酸银杏提取物的制备方法，既可用于从银杏提取物中提取低酚酸银杏提取物，也可用于从银杏叶中提取低酚酸银杏提取物。
Claims (3)
1.一种低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是工艺流程如下：
a、去杂：将银杏提取物加入到4-6倍量、浓度为0.1-1％的碱溶液中，在室温条件下搅拌、溶解、过滤，收集沉淀物，备用；
b、溶解：将备用的沉淀物加入到银杏提取物重量5-10倍量、浓度为70-95％的有机溶剂中，煮沸溶解、过滤，收集有机溶剂提取液，备用；
c、配位：将备用的有机溶剂提取液浓缩至浓度为45-50％，然后，加入0.1-1.0mol的配位剂-硼砂，充分搅拌，再静置30min；然后，按固体物质1∶1的比例加入硅胶干燥，得银杏浸膏粉，备用；
d、过柱：将备用的银杏浸膏粉干法上硅胶柱，进行层析，并用比例分别为1∶2∶0.5、1.5∶1∶0.2、1.5∶1.0∶0.1的甲醇-石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液，备用；
e、浓缩：将备用的甲醇-石油醚-乙酸乙酯洗脱液加热浓缩，温度为50-70℃，得浓缩液，备用；
f、干燥：将备用的浓缩液进行喷雾干燥，得低酚酸银杏提取物。
2.根据权利要求1所述的低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是：所用碱溶液可以为氢氧化钠或氢氧化钙或碳酸钠的溶液。
3.根据权利要求1所述的低酚酸银杏提取物的制备方法，其特征是：所用有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的任一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110179948 CN102302523B (zh) | 2011-06-24 | 2011-06-24 | 一种低酚酸银杏提取物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110179948 CN102302523B (zh) | 2011-06-24 | 2011-06-24 | 一种低酚酸银杏提取物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102302523A CN102302523A (zh) | 2012-01-04 |
| CN102302523B true CN102302523B (zh) | 2013-03-06 |
Family
ID=45376506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110179948 Expired - Fee Related CN102302523B (zh) | 2011-06-24 | 2011-06-24 | 一种低酚酸银杏提取物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102302523B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110917224A (zh) * | 2019-06-17 | 2020-03-27 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种采用碱溶液从银杏叶废渣中提取抗氧化剂的方法 |
| CN110302220A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-10-08 | 江苏贝斯康药业有限公司 | 一种低酚酸银杏叶中性提取物的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1392167A (zh) * | 2001-06-18 | 2003-01-22 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 银杏叶聚戊烯醇和银杏叶提取物（gbe）的制备方法及其用途 |
| CN1586548A (zh) * | 2004-07-16 | 2005-03-02 | 北京国仁堂医药科技发展有限公司 | 一种银杏叶提取物及其提取方法 |
| CN101091730A (zh) * | 2006-06-23 | 2007-12-26 | 海南医学院 | 低银杏酚酸含量的银杏提取物(gbe)的制备工艺 |
-
2011
- 2011-06-24 CN CN 201110179948 patent/CN102302523B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1392167A (zh) * | 2001-06-18 | 2003-01-22 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 银杏叶聚戊烯醇和银杏叶提取物（gbe）的制备方法及其用途 |
| CN1586548A (zh) * | 2004-07-16 | 2005-03-02 | 北京国仁堂医药科技发展有限公司 | 一种银杏叶提取物及其提取方法 |
| CN101091730A (zh) * | 2006-06-23 | 2007-12-26 | 海南医学院 | 低银杏酚酸含量的银杏提取物(gbe)的制备工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 辛云海.《银杏叶化学成分及银杏酚酸脱除工艺的研究》.2007, * |
| 邵胜荣.《银杏叶活性成分提取纯化、制剂工艺及质量研究》.2005, * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102302523A (zh) | 2012-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102450726B (zh) | 一种天然复合抗氧化剂及其制备方法 | |
| CN101336987A (zh) | 一种枳椇总黄酮的制备方法 | |
| CN102633895B (zh) | 一种综合利用甘草的提取制备方法 | |
| CN102850820A (zh) | 锐孔法制备黑果枸杞色素微胶囊的方法 | |
| CN102718737B (zh) | 一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法 | |
| CN108047343A (zh) | 伊贝母总多糖的制备方法及其应用 | |
| CN103387620A (zh) | 从莲子心中制备多糖、总黄酮和总生物碱及其制备方法 | |
| CN103012544B (zh) | 一种从油茶籽饼粕中提取皂素和多糖的方法 | |
| CN104189140B (zh) | 一种石楠原花青素及其制备方法和应用 | |
| CN102078341B (zh) | 高纯度银杏黄酮及组合物 | |
| CN105130759A (zh) | 一种厚朴提取物的提取方法 | |
| CN102302523B (zh) | 一种低酚酸银杏提取物的制备方法 | |
| CN104926767A (zh) | 一种采用大孔吸附树脂纯化制备柑橘黄酮的方法 | |
| CN104000935B (zh) | 一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法 | |
| CN103992299B (zh) | 一种同时分离纯化沙棘籽粕中多种生物活性成分的方法 | |
| CN102078342A (zh) | 水溶性银杏提取物的制备方法 | |
| CN101579585A (zh) | 一种可萃取植物体中化学成分的提取分离纯化器 | |
| CN112972527A (zh) | 一种枫蓼肠胃康片及其提取工艺 | |
| CN106749487A (zh) | 一种从沙棘果皮中提取分离熊果酸的方法 | |
| CN104586917A (zh) | 一种从火龙果皮提取总黄酮的方法 | |
| CN102327325A (zh) | 一种桑白皮总黄酮的制备方法 | |
| CN105646638B (zh) | 长梗冬青苷的制备方法 | |
| CN101875685A (zh) | 皂甙含量≥30%的灵香草皂甙提取物及其提取工艺 | |
| CN103172684A (zh) | 一种从杜仲中快速高效制备桃叶珊瑚苷单体的方法 | |
| CN109908090A (zh) | 一种茉莉黄酮速溶粉及其制作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20120104 Assignee: Hunan nature Pharmaceutical Co Ltd Assignor: Li Wendong Contract record no.: 2015430000041 Denomination of invention: Preparation method of low-phenolic-acid ginkgo biloba extract Granted publication date: 20130306 License type: Exclusive License Record date: 20150518 |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130306 Termination date: 20180624 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |