CN112830977B - 一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法 - Google Patents

一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，包括以下步骤：将已提取完总黄酮和总皂苷的麦冬须根残渣处理成50目以下的干燥固体渣粉；在固体渣粉中加入水和生物酶混合均匀，控制pH进行超声提取；提取完毕进行灭酶处理，之后过滤，获得粗多糖提取液；将粗多糖提取液进行醇沉处理，干燥；将多糖固体粗品用水溶解后进行微滤，保留滤液并采用离子交换柱进行杂质分离，得到多糖初分离液；将多糖初分离液经水透析并冷冻干燥，获得的固体用纯水溶解后进行凝胶过滤柱层析分离，分离出的液体经冷冻干燥，即得。本发明首次利用麦冬须根提取残渣成功提取出多糖并分离，整个工艺过程具有流程短、条件温和、提取时间短、能耗低等优点，具备工业开发前景。

Description

一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法
技术领域
本发明属于多糖提取技术领域，具体涉及一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法。
背景技术
麦冬为百合科植物Ophiopohon japonicus(L.f)Ker-GawL.的干燥块根，始载于《神农本草经》，有养阴生津、润肺清心之功效，主要用于治疗肺燥干咳、阴虚劳嗽、喉痹咽痛和肠燥便秘等病症。麦冬含甾体皂苷、高异黄酮、甾醇和多糖等化学组分，其中皂苷是药典认定麦冬的主要活性成分。现代药理研究发现，麦冬甾体皂苷具有抗心脑血管疾病、抗衰老、改善学习记忆障碍、抗肿瘤和抗炎等功效。而麦冬黄酮和多糖是强抗氧化剂，可有效清除机体产生的自由基，阻碍细胞的退化和衰老。
现药典中麦冬以块根入药，须根弃之不用。已有研究发现麦冬须根的营养成分、活性物质与块根近似，甚至总皂苷含量还更高。因此，以往废弃的须根逐渐受到科研和企业界的重视。2019年1月，四川省发布了《麦冬须根食品安全地方标准》，使川麦冬须根正式成为新食品资源，显示出极大的食药用开发价值和前景。
目前文献及专利报道麦冬多糖提取手段主要为：热水浸提，微波辅助热浸提，超声提取或辅助提取，酶法辅助热浸提。但将这些方式应用于麦冬须根多糖提取后发现，多糖获取率不高。此外，从麦冬须根中，尤其是提取完总黄酮和总皂苷的麦冬须根残渣中提取多糖的技术目前还未见报道，有待进一步研究开发，以利于麦冬须根资源的综合利用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对目前从麦冬须根中提取多糖存在的难点，提供了一种从已提取完总黄酮和总皂苷的麦冬须根残渣中高质量提取多糖并纯化的方法。本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，包括以下步骤：
步骤一，将已提取完总黄酮和总皂苷的麦冬须根残渣处理成50目以下的干燥固体渣粉；
步骤二，在所述固体渣粉中加入水和生物酶混合均匀，控制pH进行超声提取；提取完毕进行灭酶处理，之后过滤，获得粗多糖提取液；
步骤三，将所述粗多糖提取液进行醇沉处理，干燥后得到多糖固体粗品；
步骤四，将所述多糖固体粗品用水溶解后进行微滤，保留滤液并采用离子交换柱进行杂质分离，得到多糖初分离液；
步骤五，将多糖初分离液经水透析并冷冻干燥，获得的固体用纯水溶解后进行凝胶过滤柱层析分离，分离出的液体经冷冻干燥，即得多糖精制纯化品。
进一步地，所述固体渣粉和水的质量比为1:(30～40)。
优选地，所述固体渣粉和水的质量比为1:35。
进一步地，所述生物酶的加入量占固体渣粉、水、生物酶总质量的1～2％。
优选地，所述生物酶的加入量占固体渣粉、水、生物酶总质量的1.36％。
进一步地，所述超声提取的控制参数为：pH为5.0～6.0，超声功率为200～300W，时间为40～60min。
优选地，所述超声提取的控制参数为：pH为5.4～5.5，超声功率为200～300W，时间为48～50min。
进一步地，所述醇沉处理包括以下步骤：
(1)将所述多糖提取液加入硅藻土过滤后保留滤液；
(2)将所述滤液浓缩至原体积的1/5，加入无水乙醇于0～4℃搅拌20～24h；
(3)将混合液离心并清洗后保留沉淀，干燥得到多糖固体粗品。
优选地，所述采用离子交换柱进行杂质分离的控制过程为：采用DEAE-SepharoseFast Flow离子交换柱，将粗多糖用纯水制得0.1g/mL样品溶液，过0.45μm微孔滤膜，开始洗脱前以pH值为5.0～6.0的45～50mmol/L乙酸钠缓冲液预平衡3个柱床体积；开始洗脱，先用pH值为5.0～6.0的45～50mmol/L乙酸钠溶液洗脱1个柱床体积，再以含0～1.5mol/L NaCl且pH值为5.0～6.0的45～50mmol/L乙酸钠缓冲液洗脱，其间采用蒽酮-硫酸法在线检测多糖色谱峰，用紫外吸收光谱在线检测蛋白质杂质峰。
优选地，所述凝胶过滤柱采用Sepharose CL-6B凝胶过滤柱。
第二方面，本发明还提供一种麦冬多糖，是采用上述方法获得。
进一步地，所述麦冬多糖为分子量4000的α-D-果聚糖，以2→1连接的呋喃型果糖为主，支链为2→6连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明首次利用麦冬须根提取残渣成功提取出多糖并分离，整个工艺过程具有流程短、条件温和、提取时间短、能耗低等优点，具备工业开发前景；并且对多糖的提取率达到12.77％以上，分子量4000的α-D-果聚糖的总得率为6.22％以上，纯度达到99％以上，这和目前公开的麦冬多糖的结构并不一样，是一种新的麦冬多糖。此外，本发明对麦冬须根残渣提取多糖技术打开了一种新局面，有利于麦冬须根这种加工副产物的资源综合利用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1获得的麦冬多糖的凝胶渗透色谱图。
图2是本发明实施例1获得的麦冬多糖的分子量测定图。
图3是本发明实施例1中DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换色谱图。
图4是本发明实施例1中Sepharose CL-6B凝胶过滤图。
图5是本发明实施例1获得的麦冬多糖精制品C谱。
图6是本发明实施例1获得的麦冬多糖精制品H谱。
图7是本发明实施例1获得的麦冬多糖精制品HSQC谱。
图8是本发明实施例1获得的麦冬多糖精制品HMBC谱。
图9是本发明实施例2中pH值对提取率的影响。
图10是本发明实施例2中提取时间对提取率的影响。
图11是本发明实施例2中固液比对提取率的影响。
图12是本发明实施例2中酶含量对提取率的影响。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，包括以下步骤：
步骤一，将麦冬须根洗净干燥，加入体积浓度86％的乙醇，按料液比1:15热回流提取3次，每次95min，得到麦冬总黄酮和总皂苷后，剩余的须根残渣在60℃干燥，粉碎过50目筛，得提取用渣粉。
步骤二，按2.5g渣粉中加入35倍(体积比质量)的纯水，再加入纤维素酶，酶的加入量占固体渣粉、水、生物酶总质量的1.36％，用1mol/L盐酸调整pH进行超声提取，具体控制参数为：pH为5.5，超声功率为220W，时间为50min；提取完毕95℃保温5min灭酶，之后过滤，获得粗多糖提取液；
步骤三，将所述粗多糖提取液加入硅藻土过滤后保留滤液，浓缩至原体积的1/5，加入无水乙醇于0～4℃搅拌24h，离心并清洗后保留沉淀，得到多糖固体粗品；
步骤四，将所述多糖固体粗品用水溶解后进行微滤，保留滤液并采用离子交换柱进行杂质分离，具体控制过程为：采用DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱，将粗多糖用纯水制得0.1g/mL样品溶液，过0.45μm微孔滤膜，开始洗脱前以pH值为5.5的48mmol/L乙酸钠缓冲液预平衡3个柱床体积；开始洗脱，先用pH值为5.5的48mmol/L乙酸钠溶液洗脱1个柱床体积，再以含1.0mol/L NaCl且pH值为5.0～6.0的48mmol/L乙酸钠缓冲液洗脱，其间采用蒽酮-硫酸法和紫外光度法在线检测多糖色谱峰及蛋白杂质峰，共得到四个主要色谱峰，如图3所示，分别收集并记为组分F1～F4。经检测，该步分离后多糖回收率为52.38％，总得率6.8％。
步骤五，将多糖初分离液经纯水透析24h并冷冻干燥，其中获得的F1部分固体用少量纯水溶解后进行凝胶过滤柱层析分离，采用Sepharose CL-6B凝胶过滤柱，纯水洗脱，采用蒽酮-硫酸法在线检测，得到两个主要色谱峰，如图4所示，分别记组分F1-1～F1-2，其中F1-1部分用经冷冻干燥，得到白色粉末，即为麦冬须根渣多糖F1-1。经检测，该步分离后多糖回收率91.4％，总得率6.22～7.14％。
将本实施例获得的麦冬多糖进行纯度鉴定：
采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)对F1-1组分进行纯度分析和分子量测定，方法如下：
使用美国安捷伦科技公司Shodex PL-GPC50系统，PL aquagel-OH mixed8μm色谱柱，进样量100μL(2mg/mL)，用0.1M NaNO3和500ppm叠氮化钠以0.8mL/min的洗脱，柱温30℃，并通过RI折射率检测器检测。结果显示F1-1组分成单一对称峰，纯度≥99.0％(如图1所示)，分子量为4000左右的均一组分，如图2所示。
将本实施例获得的麦冬多糖进行结构鉴定：如图5～8所示。
F1-1经水解后通过GC-MS分析，样品中只含一种单糖即果糖。IR中有935cm-1及813cm-1两个果糖特有吸收峰，也证明该多糖为果聚糖。从13CMNR中105-106ppm异头碳型号证明该多糖为α构型，从HSQC和HMBC分析中得知多糖是2→1及2→6连接的果聚糖。
上述分析证明：F1-1为分子量4000的α-D-果聚糖，以2→1连接的呋喃型果糖为主，支链为2→6连接。
实施例2
步骤二提取工艺优化过程的单因素实验和响应面实验
具体如下：
1.单因素实验
影响提取效果的因素主要包括pH值，提取时间，固液比和酶含量。分别测定了pH值(3、4、5、6和7)，提取时间(20min，30min，40min，50min和60min)，固液比(1：20、1：25、1：30、1：35和1：40)和酶含量(0.5％，1％，1.5％，2％和2.5％)对提取率的影响。测试具体单因素时，其余因素均固定。
1.1pH对提取率的影响
固定提取时间40min，固液比1：30和酶含量1.5％。随着pH值的增加，提取液中多糖的含量逐渐增加，在6时达到最大值，而pH值越高，提取率越小，可能是纤维素酶活性随pH值的增加而降低，导致多糖的提取效率降低，表明弱酸性环境对多糖的提取有利，如图9所示。
1.2提取时间对提取得率的影响
提取时间是在提取天然产物时需要考虑的一个影响因素。适当的提取时间可能对提取物的含量和提取物的生物活性都有重大影响。固定提取pH为5，固液比1：30和酶含量1.5％。随着提取时间的增加，酶与样品粉末充分接触，从而使多糖类物质逐渐溶出。超声提取40分钟后，溶液中的多糖含量呈下降趋势。超声提取可能会加快多糖的溶解速度，但是超声时间过长会增强超声空化作用，增加机械力并提高温度。因此，对糖苷键有一定的损害。如图10所示。
1.3固液比对提取得率的影响
固定提取pH为5，提取时间40min，酶含量1.5％，测试多种固液比对麦冬多糖提取率的影响。在1:35(g/mL)时，提取物中的多糖含量最高。固液比较低时，有可能提取液中的微米浓度和粘度过大，液体流动受阻，提取不充分。当固液比较大时，超声波的能量容易被溶剂吸收，大麦根所接受的能量减少，多成分物质的量减少，提取率降低。如图11所示。
1.4酶含量对提取率的影响。
固定提取pH为5，提取时间40min，固液比1：30。麦冬多糖的提取率随着酶含量的增加而增加，提取物中的多糖含量逐渐增加。随着添加的纤维素酶浓度的增加，纤维素酶与麦冬须根底物接触的机会增加，并且每单位时间更多的细胞壁被破坏并且更多的多糖被提取。加入纤维素酶达到总质量1.0％时，提取率几乎达到最大值，后来逐渐降低，可能是因为酶含量太高，提取出的杂质过多，导致多糖含量下降，因此以1.0％纤维素酶作为提取物。酶含量。如图12所示。
2.响应面实验
基于Box-Benhnken设计原理设计响应面方法，选择pH值，超声时间和酶含量作为进一步研究的因素。在单因素实验的基础上，采用响应面法分析了四个因素。表1给出了响应面方法设计的因素和水平。表2为对应因素和水平的实验结果。使用Design-Expert软件对表2中的实验数据进行多元回归拟合，以得到各参数和多糖产率之间的二次回归模型。表3为响应面结果的方差分析。
多糖产率(％)＝+11.98-0.30X1+0.41X2+0.29X3+0.15X1X2-0.32X1X3+0.056X2X3-0.49X1 2-0.039X2 2-0.24X3 2。其中，X1表示pH值，X2表示提取时间，X3表示酶浓度。
表1响应面设计的参数和水平
Figure BDA0002954352530000081
表2响应面实验设计结果
Figure BDA0002954352530000082
Figure BDA0002954352530000091
表3响应面结果的方差分析
Figure BDA0002954352530000092
Figure BDA0002954352530000101
a平方和；b自由度；c均方；*表示显著(p<0.05)；**极显著(p<0.01)
利用以上分析，获得了最佳提取率(Y)的最佳提取条件：pH值5.49，提取时间48.56min，酶含量1.36％，多糖含量达到125.007mg/g。综合考虑实际操作，调节最佳提取工艺：pH值5.5，提取时间50min，酶含量1.4％。经验证确定，在最佳提取条件下提取样品，麦冬纤维根的多糖平均得率为12.770％，相对标准偏差为2.99％，与预测值相符，表明回归模型的可靠性。
实施例3
步骤二提取工艺优化过程的正交试验
具体过程如下：
基于单因素实验的结果，选择了接近最大多糖提取得率的三个水平。以多糖提取率为指标，建立了四因素三水平正交表L9(34)(表4)，优化多糖的提取工艺。结果显示(表5)，影响麦冬多糖纤维根提取率的因素有：酶含量>pH值>提取时间>固液比。
表4 L9(34)正交试验因素和水平表
Figure BDA0002954352530000102
Figure BDA0002954352530000111
表5正交试验结果
Figure BDA0002954352530000112
四种因素对粗多糖提取率的影响达到显着水平。最后，确定最佳提取工艺为A2B3C2D3，即pH为6，提取时间为50分钟，固液比为1:35，酶含量为1.5％。提取率与响应面结果相比略低，但该结果可以支撑本发明的参数范围。
对比例1
本对比例考察了其它两种常见酶对麦冬须根多糖提取的效果，分别采用了果胶酶和菠萝蛋白酶，具体过程同实施例1。结果为：采用果胶酶最后只有总收率不到0.3％的多糖获得，采用菠萝蛋白酶更少，最后只有总收率不到0.1％的多糖获得，即使用纤维素酶(本发明实施例1)是采用果胶酶的20倍以上，菠萝蛋白酶的50倍以上。
综上，本发明首次利用麦冬须根提取残渣成功提取出多糖并分离，整个工艺过程具有流程短、条件温和、提取时间短、能耗低等优点，具备工业开发前景；并且对多糖的提取率达到12.77％以上，分子量4000的α-D-果聚糖的总得率为6.22％以上，纯度达到99％以上，这和目前公开的麦冬多糖的结构并不一样，是一种新的麦冬多糖。此外，本发明对麦冬须根残渣提取多糖技术打开了一种新局面，有利于麦冬须根这种加工副产物的资源综合利用。
如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法。本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将已提取完总黄酮和总皂苷的麦冬须根残渣处理成50目以下的干燥固体渣粉；
步骤二，在所述固体渣粉中加入水和生物酶混合均匀，所述生物酶的加入量占固体渣粉、水、生物酶总质量的1～2％，控制pH进行超声提取，所述超声提取的控制参数为：pH为5.0～6.0，超声功率为200～300W，时间为40～60min；提取完毕进行灭酶处理，之后过滤，获得粗多糖提取液；
步骤三，将所述粗多糖提取液进行醇沉处理，干燥后得到多糖固体粗品；
所述醇沉处理包括以下步骤：
(1)将所述多糖提取液加入硅藻土过滤后保留滤液；
(2)将所述滤液浓缩至原体积的1/5，加入无水乙醇于0～4℃搅拌20～24h；
(3)将混合液离心并清洗后保留沉淀，干燥得到多糖固体粗品；
步骤四，将所述多糖固体粗品用水溶解后进行微滤，保留滤液并采用离子交换柱进行杂质分离，具体控制过程为：采用DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换柱，将粗多糖用纯水制得0.1g/mL样品溶液，过0.45μm微孔滤膜，开始洗脱前以pH值为5.5的48mmol/L乙酸钠缓冲液预平衡3个柱床体积；开始洗脱，先用pH值为5.5的48mmol/L乙酸钠溶液洗脱1个柱床体积，再以含1.0mol/LNaCl且pH值为5.0～6.0的48mmol/L乙酸钠缓冲液洗脱；其间采用蒽酮-硫酸法和紫外光度法在线检测多糖色谱峰及蛋白杂质峰，共得到四个主要色谱峰，按照顺序分别记为组分F1～F4，并收集得到4种多糖初分离液；
步骤五，将含有F1组分的多糖初分离液经水透析并冷冻干燥，获得的F1固体用纯水溶解后进行凝胶过滤柱层析分离，采用Sepharose CL-6B凝胶过滤柱，纯水洗脱，采用蒽酮-硫酸法在线检测，得到两个主要色谱峰，按照顺序分别记组分F1-1～F1-2，将分离出的含有F1-1组分的液体经冷冻干燥，即得多糖精制纯化品。
2.如权利要求1所述的一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，其特征在于，所述固体渣粉和水的质量比为1:(30～40)。
3.如权利要求1或2所述的一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，其特征在于，所述固体渣粉和水的质量比为1:35。
4.如权利要求1所述的一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，其特征在于，所述生物酶的加入量占固体渣粉、水、生物酶总质量的1.36％。
5.如权利要求1所述的一种从麦冬须根残渣中提取多糖并纯化的方法，其特征在于，所述超声提取的控制参数为：pH为5.4～5.5，超声功率为200～300W，时间为48～50min。
6.一种麦冬多糖，其特征在于，是采用权利要求1～5任意一项所述的方法获得。
7.如权利要求6所述的一种麦冬多糖，其特征在于，所述麦冬多糖为分子量4000的α-D-果聚糖，以2→1连接的呋喃型果糖为主，支链为2→6连接。
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