CN101190255B - 经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的葛根汽爆处理后总黄酮提取方法是:葛根在蒸汽压力0.5~1.0MPa的条件下蒸汽爆破处理2~4min;加水,在常温、pH6~8浸提,浸提液过滤;采用醇沉法提取滤液中总黄酮,而采用乙醇热回流的方法提取滤渣中的总黄酮,建立低压力条件下汽爆葛根的总黄酮提取方法。采用短时间(2~4min)的蒸汽爆破技术对葛根进行预处理,蒸汽爆破的热机械化学作用,使葛根组织的细胞壁破裂,破坏了固体物料葛根的结构,有利于葛根有效组分黄酮的溶出,使黄酮的提取率提高。
Description
技术领域
本发明涉及植物活性成分的提取,特别涉及经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法。
背景技术
葛根为豆科植物,始载于《神农本草经》,为常见的传统中药,具有解肌退热、生津止渴、透诊、升阳止泻的功能。自20世纪50年代以来,国内外现代医学对葛根的药用成分和药理作用进行了深入的系统研究,表明葛根具有增加脑和冠脉流量等功能,可用于心脑血管等疾病的治疗。其主要药用成分为葛根总黄酮。
现有的葛根总黄酮的提取方法较多,中国医学科学院70年代以碱性醋酸铅沉淀法制备葛根总黄酮,这是黄酮经典的醇化方法,但该法易引起重金属污染,制药行业不宜使用。文献报道的传统葛根总黄酮的提取方法有水提法、醇提法等。葛根的成分复杂,但提取前的处理一般只有药材的简单粉碎。
发明内容
本发明的目的是提供一种经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法。该方法将汽爆技术应用于葛根黄酮提取时的预处理,蒸汽爆破的热机械化学作用,使植物组织的细胞壁破裂,破坏了固体物料葛根的结构,有利于葛根黄酮的溶出。
为达到本发明的上述目的,采取的技术方案为:
(1)将葛根在蒸汽压力0.5~1.0Mpa的条件下蒸汽爆破处理2~4min;
(2)将步骤(1)处理后的葛根中按照葛根与水的质量配比为1∶4~16加入水,调整pH值为6~10,常温浸提10~60min后过滤;
(3)将步骤(2)过滤后滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%;按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶ 1.7~3.75加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶1.5~3.0加入无水乙醇,静置1~3h后离心分离;
(4)在步骤(2)的滤渣中,按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶4~10加入浓度为60~95%的乙醇,在50~80℃的提取温度下,提取1~3次,提取的总提取时间为0.5~3h,将提取液过滤,合并滤液;
(5)将步骤(3)离心后的上清液与步骤(4)的滤液合并,在真空度为-0.08Mpa,50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮。
本发明采用短时间(2~4min)的蒸汽爆破技术对葛根进行预处理,蒸汽爆破的热机械化学作用,使葛根组织的细胞壁破裂,破坏了固体物料葛根的结构,有利于葛根有效组分黄酮的溶出,使黄酮的提取率提高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1:取葛根50g,切成小段,投入汽爆罐中,在蒸汽压力0.5 Mpa下处理4.0分钟;按汽爆葛根与水的质量配比为1∶4加入水,调整pH值为10,常温浸提60min后过滤;将滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%,然后按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶2.1加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶1.8加入无水乙醇,静置2h后离心分离;按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶10加入浓度为60%的乙醇,80℃回流提取3次,每次1h;合并提取液,在真空度为-0.08Mpa的50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮,黄酮提取量为3.0122g/100g干汽爆料。
实施例2:取葛根50g,切成小段,投入汽爆罐中,在蒸汽压力0.7Mpa下处理3.0分钟;按汽爆葛根与水的质量配比为1∶6加入水,调整pH值为6,常温浸提40min后过滤;将滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩 至可溶性固形物大于或等于10%,然后按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶2.8加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶2.3加入无水乙醇,静置2h后离心分离;按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶6加入浓度为75%的乙醇,70℃回流提取2次,每次1.5h;合并提取液,在真空度为-0.08Mpa的50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮,黄酮提取量为2.9537g/100g干汽爆料。
实施例3:取葛根50g,切成小段,投入汽爆罐中,在蒸汽压力0.8Mpa下处理2.5分钟;按汽爆葛根与水的质量配比为1∶8加入水,调整pH值为8,常温浸提30min后过滤;将滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%,然后按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶3.75加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶3.0加入无水乙醇,静置1h后离心分离;按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶8加入浓度为70%的乙醇,75℃回流提取2次,每次1.5h;合并提取液,在真空度为-0.08Mpa的50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮,黄酮提取量为3.4325g/100g干汽爆料。
实施例4:取葛根50g,切成小段,投入汽爆罐中,在蒸汽压力0.9Mpa下处理2.5分钟;按汽爆葛根与水的质量配比为1∶8加入水,调整pH值为7,常温浸提20min后过滤;将滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%,然后按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶1.7加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶1.5加入无水乙醇,静置3h后离心分离;按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶8加入浓度为80%的乙醇,60℃回流提取2次,每次1h;合并提取液,在真空度为-0.08Mpa的50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮,黄酮提取量为3.2037g/100g干汽爆料。
实施例5:取葛根50g,切成小段,投入汽爆罐中,在蒸汽压力1.0Mpa下处理2.0分钟;按汽爆葛根与水的质量配比为1∶10加入水,调整pH值为9, 常温浸提10min后过滤;将滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%,然后按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶2.1加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶1.8加入无水乙醇,静置2h后离心分离;按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶4加入浓度为95%的乙醇,50℃回流提取2次,每次0.5h;合并提取液,在真空度为-0.08Mpa的50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮,黄酮提取量为3.0089g/100g干汽爆料。
Claims (3)
1.一种经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法,其步骤如下:
(1)将葛根在蒸汽压力0.5~1.0Mpa的条件下蒸汽爆破处理2~4min;
(2)将步骤(1)处理后的葛根中按照葛根与水的质量配比为1∶4~16加入水,调整pH值为6~10,常温浸提10~60min后过滤;
(3)将步骤(2)过滤后滤液在真空度-0.08Mpa,温度为60℃的条件下浓缩至可溶性固形物大于或等于10%;按浓缩液与95%乙醇的体积配比为1∶1.7~3.75加入95%乙醇或按浓缩液与无水乙醇的体积配比为1∶1.5~3.0加入无水乙醇,静置1~3h后离心分离;
(4)在步骤(2)的滤渣中,按滤渣质量与提取溶剂体积的配比为1∶4~10加入浓度为60~95%的乙醇,在50~80℃的提取温度下,提取1~3次,提取的总提取时间为0.5~3h,将提取液过滤,合并滤液;
(5)将步骤(3)离心后的上清液与步骤(4)的滤液合并,在真空度为-0.08Mpa,50℃条件下回收乙醇,得到葛根总黄酮浸膏,经干燥处理得葛根总黄酮。
2.根据权利要求1所述的经汽爆处理提取葛根中总黄酮的方法,其特征在于蒸汽爆破处理是在蒸汽压力0.5~1.0Mpa的条件下蒸汽爆破处理2~4min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于汽爆处理前葛根水分为50~65%。
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