CN101880301A - 一种制备芍药苷提取物的新方法 - Google Patents

一种制备芍药苷提取物的新方法 Download PDF

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Abstract

一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于：所述的提取是将粉碎过80～100目筛的芍药用水于50～80℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2～1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥70％芍药苷流份，脱溶后得到纯度80～90％芍药苷提取物。进一步用超临界CO2进行精制，控制压力8～15MPa、温度45～65℃、时间45～90min，得到纯度95～98％的芍药苷提取物，总收率≥10％。

Description

一种制备芍药苷提取物的新方法
一、技术领域
本发明涉及一种中药有效成分提取分离方法，确切地说是一种从中药材芍药中提取分离芍药苷的方法。
二、背景技术
芍药，是芍药科(Paeoniaceae)多年生宿根草本植物芍药的干燥根，苦、酸，微寒，归肝、脾经，具平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。用于头痛眩晕，肋痛，腹痛，四肢挛痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗的功效。其生长于山坡、山谷的灌木丛或草丛中。主要分布于安徽、黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、内蒙古等地，现在全国各地均有栽培。国内外对芍药的化学成分、药理活性及临床应用等方面研究较多，并对芍药中有效成分的提取工艺做了大量的探索研究。
芍药的根含芍药甙、牡丹酚、芍药花甙、苯甲酸约1.07％、挥发油、脂肪油、树脂、鞣质、糖、淀粉、粘液质、蛋白质、β-谷甾醇和三萜类。
芍药苷是芍药的主要功效成分，是一种重要的生理活性物质，有抗炎作用、免疫系统作用、护肝作用、镇痛作用等。
考虑到芍药苷具有上述专属功效，有必要进行提取分离。而国内对芍药苷化合物提取分离研究较多。主要采用乙醇等溶剂进行提取，获得浸膏，再采用化学溶剂进行萃取分离，获得低纯度的浸膏，为了获得更高纯度的芍药苷，再用乙醇水为流动相上大孔树脂柱分离(例如，薛建国，狄留庆，赵晓莉.白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究，《江苏中医药》，2006，27(12)：55-58)。
经由国家知识产权局网站检索，截至2010年6月16日，与芍药苷提取分离方法直接相关的授权发明专利或申请主要有：
(1)ZL97101960.6(《一种提取白芍总甙的新方法》)：该发明公开了一种提取白芍总甙的新方法，该方法以白芍为原料，用醇-水溶液提取，用醇酯溶液萃取，经浓缩干燥，得到白芍总苷粉末，该方法的收率为5～7％。
(2)ZL200810106912(《一种制备白芍总苷提取物的方法》)：该发明提供了一种制备白芍总苷提取物的新方法，包括粗提、溶解、纯化等不步骤，所述粗提物是用乙醇、甲醇、丙酮等亲水性溶剂进行提取，所述纯化采用国产大孔树脂进行吸附分离，本发明方法大大提高了芍药苷的含量，达到60～90％。
三、发明内容
本发明内容旨在为开发中药新药或保健食品提供高质量的原料-芍药苷提取物，所要解决的技术问题是芍药苷的提取和分离。
本发明的技术方案是以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，与现有技术的区别是所述的提取是将粉碎过80～100目筛的芍药用水于50～80℃下搅拌提取(动态提取)至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2～1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥70％芍药苷流份，脱溶后得到纯度80～90％芍药苷提取物。
所述的填料选自罗姆哈斯XAD-16系列树脂或罗姆哈斯XAD-16树脂与大孔树脂D101按8∶2～5∶5质量比混合的混合树脂等。
所述的洗脱溶剂选自丙醇、丙酮等。
对上述芍药苷提取物的进一步精制使用超临界CO2萃取装置，利用超临界CO2进行沉析分离，同时萃取除去杂质、脱除残留溶剂，得到芍药苷含量达95～98％的高纯的浅黄色芍药苷粉术。
具体操作步骤是
(1)首先将芍药通过粉碎机进行破壁粉碎，过80～100目筛子，溶于10～20倍体积的50～80℃的水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取至少2次；
(2)将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/2～1/5，再添加3～5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取至少2次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱；
(3)进行柱层析分离，分离介质(固定相)选自罗姆哈斯XAD-16树脂(为美国FDA认可的类型)或添加一定量大孔树脂D101的混合树脂等，流动相选择水、丙醇，分别进行洗脱，收集丙醇洗脱液，主要收集纯度70％以上的目标物质流份；
(4)将上述收集到的流分合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的含量达80～90％；
(5)精制纯化，将上述含有一定量溶剂的浸膏进行超临界CO2沉析分离，控制在压力8～15MPa，温度在45～65℃，时间在45～90min；
(6)停机后收集沉析产物，可制得纯度95～98％的芍药苷提取物。
本发明提供了一种集成廉价水浸提-溶剂萃取-柱层析分离-超临界CO2沉析分离纯化的方法，制备纯度达95～98％以上的高纯芍药苷产品，总收率≥10％。超临界CO2沉析不但具有传统的萃取效果，同时具有脱除溶剂和萃取微量杂质等功能，从而达到分离纯化效果；结晶条件要求较低，一般压力小于15MPa，温度65℃以下，所沉析芍药苷纯度高，可达到95～98％，适合高纯物质的制备。本法工艺简单，无需大量有机溶剂进行提取，以及避免采用冷冻干燥或喷雾干燥等复杂、高能耗工艺。
四、具体实施方式
实施例1：
称取10kg白芍(芍药苷含量1.9％)，通过粉碎机进行粉碎，过100目筛子，溶于15倍体积的60℃的热水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取2次；
将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/3左右，再添加3倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取3次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱；
柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16树脂，先用3倍柱体积去离子水洗脱，再用丙醇洗脱，主要收集纯度70％以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；
将上述收集到70％以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达84％；
精制纯化，将上述浸膏进行超临界CO2沉析分离，设置压力12MPa，温度在50℃，时间在60min；
停机后收集沉析产物，可制得24.1g纯度达97.5％的浅黄色芍药苷高纯品，总收率12.4％。
实施例2：
称取10kg白芍(芍药苷含量1.9％)，通过粉碎机进行粉碎，过80目筛子，溶于20倍体积的70℃的热水中，动态搅拌，转速60r/min，时间120min左右，提取2次；
将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/5左右，再添加5倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取2次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2倍体积去离子水溶解，用于上柱；
柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16与大孔树脂D101的混合树脂(罗姆哈斯XAD-16∶大孔树脂D101＝6∶4(W/W))，先用3倍柱体积去离子水洗脱，再用丙酮洗脱，主要收集纯度70％以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；
将上述收集到70％以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达85％；
精制纯化，将上述浸膏进行超临界CO2沉析分离，设置压力10MPa，温度在60℃，时间在90min；
停机后收集沉析产物，可制得20.1g纯度达96.4％的浅黄色芍药苷高纯品，总收率10.2％。

Claims (4)

1.一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于：所述的提取是将粉碎过80～100目筛的芍药用水于50～80℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2～1/5后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥70％芍药苷流份，脱溶后得到纯度80～90％芍药苷提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的填料选自罗姆哈斯XAD-16系列树脂或罗姆哈斯XAD-16树脂与大孔树脂D101按8∶2～5∶5质量比混合的混合树脂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的洗脱溶剂选自丙醇或丙酮。
4.如权利要求1所制备的芍药苷提取物的精制方法，其特征在于：对纯度80～90％芍药苷提取物用超临界CO2进行精制，控制压力8～15MPa、温度45～65℃、时间45～90min。
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