CN1726965A - 芍药苷提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要提供一种治疗心脑血管疾病的芍药苷提取物的制备方法,属于医药领域。该方法提取的有效成分含量高,芍药苷含量达90%以上,疗效好,质量稳定,可制作有效期长的赤芍注射剂。该提取物的其制备过程如下:取赤芍药材,粉碎成粗粉,每次提取加入占赤芍药材重量4-20倍的浓度为50-90%乙醇水溶液,热回流提取2-5次,每次1-3浸泡小时,将提取液进行离心处理,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用10-90%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩后上聚酰胺柱,水洗脱,浓缩洗脱液,干燥后得白色粉末。
Description
技术领域
本发明涉及中药赤芍中治疗脑血栓等心脑血管疾病的有效部位芍药苷的制备方法,属于医药领域。
背景技术
赤芍为毛莫科植物芍药Paeonia Lactiflora Pall.或川赤芍Paeoniaveilchii Lyncn的干燥根。广泛分布于河北、辽宁、吉林、黑龙江、陕西、甘肃等地;性苦,微寒,归肝经;主要功效为清热凉血,散换止痛。用于温毒发斑,吐血舰血,目赤肿痛,肝郁胁痛等。近年来的药理研究表明,赤芍具有保护心脏、增加冠脉血流量、抗血栓形成及动脉粥样硬化、镇静镇痛、抗炎抗菌等多方面药理作用,可单用,也可配伍成复方用于脑血管病治疗。目前已有多种含赤芍的中药制剂收载于药典和部颁标淮中,如脑血栓片、益脑复健胶囊、偏瘫复原丸、回生再造丸、大活络丸等。植物化学的研究表明,赤芍总苷主要包括芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷等是赤芍药的水溶性成分,也是主要活性成分,尤以芍药苷为主。目前临床上使用的赤芍注射液有效成分含量低,质量不够稳定。因此临床上急需有效成分含量高、质量稳定、疗效高的赤芍注射液。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的状况,提供一种芍药苷提取物的制备方法,该方法提取的有效成分含量高,芍药苷的含量在90%以上,疗效好,质量稳定。
本发明的目的是通过以下措施来实现的:
一种芍药苷提取物的制备方法,其制备过程如下:取赤芍药材,粉碎成粗粉,每次提取加入占赤芍药材重量4-20倍的浓度为50-90%乙醇水溶液,热回流提取2-5次,每次1-3浸泡小时,将提取液进行离心处理,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用10-90%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩后上聚酰胺柱,水洗脱,浓缩洗脱液,干燥后得白色粉末。
本发明中药材一般粉碎至粒径为1-10mm即可。所述大孔吸附树脂柱型号为D101、DA201、D301或D401型。制备所得的白色粉末中芍药苷含量≥90%。
上述方法制备的芍药苷提取物在制备治疗心脑血管药物中的应用,尤其是在制备治疗脑血栓药物上的应用。
本发明的芍药苷的制备方法,提取的芍药苷含量90%以上,疗效好,质量稳定,可制作有效期长的芍药苷注射剂或口服剂型如胶囊、片剂、粉针、泡腾片、缓释剂型、气雾剂、脂质体等,用于预防和治疗血栓或脑组织缺血缺氧等引起的损伤,本发明的制备工艺操作简便,适合工业化生产。可制作有效期长的赤芍注射剂。
本发明联合运用大孔吸附树脂分离技术及聚酰胺技术,大孔吸附树脂柱型号为D101、DA201、D301、D401或AB-8等。此方法不但操作简便,而且降低了成本,而且非常适合工业化生产。大量研究表明,聚酰胺及D101、DA201、D301、D401或AB-8等大孔树脂的联合使用对芍药苷的吸附分离效果最好,从而大大提高了提取的纯度。聚酰胺柱所用填材为任意粒度的聚酰胺颗粒。现有技术中未见有用聚酰胺与大孔树脂的联合来提取芍药苷的。
附图说明
图1为芍药苷的含量测定对照品的液相色谱图。
图2为本发明芍药苷的含量测定供试品1的液相色谱图。
图3为本发明芍药苷的含量测定供试品2的液相色谱图。
具体实施方式
本发明所使用的原料—赤芍,符合《中国药典》2000年版一部赤芍项下有关之规定。
芍药苷的含量测定采用HPLC法(《中国药典》2005版一部附录VID),具体方法如下:
色谱条件:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈—水(16∶84)为流动相;检测波长:230nm.理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:
精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
提取物供试品溶液的制备:
分别精密称取提取物16.16mg;12.48mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品1、供试品2。
测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品1溶液、供试品2溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得图1、图2、图3。
下列实施例旨在进一步举例描述本发明,而不是以任何方式限制本发明。
实施例一:
取赤芍药材(产地:黑龙江)10kg,粉碎成粗粉,放入提取罐中;分别加60L、50L的70%的乙醇回流提取2次,每次1.5h,提取液乘热过滤后,减压浓缩,离心,上D101大孔吸附树脂柱,用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后,再用20%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩液上聚酰胺柱,水洗,减压浓缩,干燥,得白色粉末。经HPLC法测定:上述实验所得赤芍提取物中芍药苷含量为95%。
实施例二:
取赤芍药材(产地:黑龙江)100kg,粉碎成粗粉,放入提取罐中;分别加800L、600L的50%的乙醇回流提取2次,每次1.5h,提取液乘热过滤后,放冷,减压浓缩,离心,上D401大孔吸附树脂柱,用水充分洗脱至流出液为澄清且上聚酰胺柱,水洗,减压浓缩,干燥,得白色粉末。经HPLC法测定:上述实验所得赤芍提取物中芍药苷含量为94.5%。
实施例三:
取赤芍药材(产地:黑龙江)50kg,粉碎成粗粉,,每次浸泡2h,提取液乘热过滤后,放冷,减压浓缩,离心,上D301大孔吸附树脂柱,用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后,再用20%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩液上聚酰胺柱,水洗,减压浓缩,干燥,得白色粉末。经HPLC法测定:上述实验所得赤芍提取物中芍药苷含量为92%。
实施例四:
取赤芍药材(产地:黑龙江)50kg,粉碎成粗粉,放入提取罐中;分别加1000L、800L、600L、600L的85%的乙醇回流提取4次,提取液乘热过滤后,放冷,减压浓缩,离心,上AB-8大孔吸附树脂柱,用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后,再用60%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收乙醇,浓缩液上聚酰胺柱,水洗,减压浓缩,干燥,得白色粉末。经HPLC法测定:上述实验所得赤芍提取物中芍药苷含量为96%。
Claims (4)
1、一种芍药苷提取物的制备方法,其制备过程如下:取赤芍药材,粉碎成粗粉,每次提取加入占赤芍药材重量4-20倍的浓度为50-90%乙醇水溶液,热回流提取2-5次,每次1-3浸泡小时,将提取液进行离心处理,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用10-90%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩后上聚酰胺柱,水洗脱,浓缩洗脱液,干燥后得白色粉末。
2、根据权利要求1所述的赤芍苷提取物的制备方法,其中,药材粉碎至粒径为1-10mm。
3、根据权利要求1所述的芍药苷提取物的制备方法,其中,所述大孔吸附树脂柱型号为D101、DA201、D301或D401型。
4、根据权利要求1所述的芍药苷提取物的制备方法,其中,制备的芍药苷含量≥90%。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101418025A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-29 | 亳州市亳广中药饮片有限公司 | 一种芍药苷的制备方法 |
CN101880301A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-10 | 安徽济人药业有限公司 | 一种制备芍药苷提取物的新方法 |
WO2012019373A1 (zh) * | 2010-08-10 | 2012-02-16 | 张作光 | 一种制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 |
CN102443028A (zh) * | 2010-10-09 | 2012-05-09 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种从白芍中提取芍药苷的方法 |
CN104367602A (zh) * | 2014-11-30 | 2015-02-25 | 郑素娟 | 一种镇静催眠的药剂 |
CN104922310A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-09-23 | 广东轻工职业技术学院 | 一种抑菌功能的中药组合物及在日用品中的应用 |
CN115677796A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-02-03 | 四川聚元药业集团有限公司 | 一种白芍中芍药苷的提取方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
2005
- 2005-07-27 CN CNB2005100412125A patent/CN100336524C/zh active Active
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101418025A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-29 | 亳州市亳广中药饮片有限公司 | 一种芍药苷的制备方法 |
CN101880301A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-10 | 安徽济人药业有限公司 | 一种制备芍药苷提取物的新方法 |
CN101880301B (zh) * | 2010-07-02 | 2013-09-04 | 安徽济人药业有限公司 | 一种制备芍药苷提取物的方法 |
WO2012019373A1 (zh) * | 2010-08-10 | 2012-02-16 | 张作光 | 一种制备芍药内酯苷和芍药苷的方法 |
CN102443028A (zh) * | 2010-10-09 | 2012-05-09 | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 | 一种从白芍中提取芍药苷的方法 |
CN104367602A (zh) * | 2014-11-30 | 2015-02-25 | 郑素娟 | 一种镇静催眠的药剂 |
CN104922310A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-09-23 | 广东轻工职业技术学院 | 一种抑菌功能的中药组合物及在日用品中的应用 |
CN115677796A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-02-03 | 四川聚元药业集团有限公司 | 一种白芍中芍药苷的提取方法 |
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