CN103554202A - 一种制备芍药苷提取物的新方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于:所述的提取是将粉碎过60-80目筛的芍药用水于50-80℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2-1/4后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥65%芍药苷流份，脱溶后得到纯度75-85%芍药苷提取物。进一步用超临界CO2进行精制，控制压力8-15MPa、温度45-65℃、时间45-90min，得到纯度92-95%的芍药苷提取物，总收率≥10%。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分提取分离方法，确切地说是一种从中药材芍药中提取分离芍药苷的方法。
背景技术
芍药，是芍药科(Paeoniaceae) 多年生宿根草本植物芍药的干燥根，苦、酸，微寒，归肝、脾经，具平肝止痛，养血调经，敛阴止汗。用于头痛眩晕，肋痛，腹痛，四肢孪痛，血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗的功效。其生长于山坡、山谷的灌木丛或草丛中。主要分布于安徽、黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、内蒙古等地，现在全国各地均有栽培。国内外对芍药的化学成分、药理活性及临床应用等方面研究较多，并对芍药中有效成分的提取工艺做了大量的探索研究。
芍药的根含芍药苷、牡丹酚、芍药花苷、苯甲酸约1. 07% 、挥发油、脂肪油、树脂、鞣质、糖、淀粉、粘液质、蛋白质、β-谷甾醇和三萜类。
芍药苷是芍药的主要功效成分，是一种重要的生理活性物质，有抗炎作用、免疫系统作用、护肝作用、镇痛作用等。
考虑到芍药苷具有上述专属功效，有必要进行提取分离。
发明内容
本发明内容旨在为开发中药新药或保健食品提供高质量的原料芍药苷提取物，所要解决的技术问题是芍药苷的提取和分离。
本发明的技术方案是以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，与现有技术的区别是所述的提取是将粉碎过60-80目筛的芍药用水于50 -80℃ 下搅拌提取(动态提取)至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2 - 1/ 4 后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层析分离，溶剂洗脱，收集含量≥65% 芍药苷流份，脱溶后得到纯度75 - 85% 芍药苷提取物。
所述的填料选自罗姆哈斯XAD-16 系列树脂或罗姆哈斯XAD-16 树脂与大孔树脂D101 按8:2-5:5 质量比混合的混合树脂等。
所述的洗脱溶剂选自丙醇、丙酮等。
对上述芍药苷提取物的进一步精制使用超临界CO2萃取装置，利用超临界CO2进行沉析分离，同时萃取除去杂质、脱除残留溶剂，得到芍药苷含量达92-95% 的高纯的浅黄色芍药苷粉末。
具体操作步骤：
(1)首先将芍药通过粉碎机进行破壁粉碎，过60-80目筛子，溶于10 - 20 倍体积的50 – 80℃的水中，动态搅拌，转速60r/min ，时间120min 左右，提取至少2 次；
(2) 将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/2 - 1/ 4 ，再添加3-5 倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取至少2 次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2 倍体积去离子水溶解，用于上柱；
(3) 进行柱层析分离，分离介质(固定相)选自罗姆哈斯XAD-16 树脂(为美国FDA认可的类型)或添加一定量大孔树脂D101 的混合树脂等，流动相选择水、丙醇，分别进行洗脱，收集丙醇洗脱液，主要收集纯度70% 以上的目标物质流份；
(4) 将上述收集到的流分合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的含量达80-90% ；
(5) 精制纯化，将上述含有一定量溶剂的浸膏进行超临界CO2 沉析分离，控制在压力8-15MPa ，温度在45–65℃，时间在45-90min ；
(6) 停机后收集沉析产物，可制得纯度95-98% 的芍药苷提取物。
本发明提供了一种集成廉价水浸提溶剂萃取柱层析分离超临界CO2 沉析分离纯化的方法，制备纯度达95-98% 以上的高纯芍药苷产品，总收率≥10% 。超临界CO2沉析不但具有传统的萃取效果，同时具有脱除溶剂和萃取微量杂质等功能，从而达到分离纯化效果；结晶条件要求较低，一般压力小于15MPa ，温度65℃ 以下，所沉析芍药苷纯度高，可达到92-95% ，适合高纯物质的制备。本法工艺简单，无需大量有机溶剂进行提取，以及避免采用冷冻干燥或喷雾干燥等复杂、高能耗工艺。
具体实施方式
实施例1
称取10kg 白芍(芍药苷含量1.9%) ，通过粉碎机进行粉碎，过80目筛子，溶于15 倍体积的60℃的热水中，动态搅拌，转速60r/min ，时间120min 左右，提取2 次；
将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/3 左右，再添加3 倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取3 次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2 倍体积去离子水溶解，用于上柱；
柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16 树脂，先用3 倍柱体积去离子水洗脱，再用丙醇洗脱，主要收集纯度70% 以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；
将上述收集到65% 以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达84% ；
精制纯化，将上述浸膏进行超临界CO2沉析分离，设置压力12MPa ，温度在50℃，时间在60min；
停机后收集沉析产物，可制得24.1g 纯度达94.5% 的浅黄色芍药苷高纯品，总收率12.4% 。
实施例2
称取10kg 白芍(芍药苷含量1.8%) ，通过粉碎机进行粉碎，过80 目筛子，溶于20倍体积的70℃的热水中，动态搅拌，转速60r/min ，时间120min 左右，提取2 次；
将提取液合并，真空浓缩至原体积的1/4 左右，再添加5 倍体积的乙酸乙酯进行萃取，萃取2 次，合并萃取液，浓缩成粉末，再用2 倍体积去离子水溶解，用于上柱；
柱层析分离，分离介质为罗姆哈斯XAD-16 与大孔树脂D101 的混合树脂(罗姆哈斯XAD-16 ：大孔树脂D101 =6 : 4 (W/W)) ，先用3 倍柱体积去离子水洗脱，再用丙酮洗脱，主要收集纯度70% 以上的芍药苷流份，低纯度流份准备再上柱；
将上述收集到70% 以上的芍药苷流份合并，真空浓缩成浸膏，芍药苷的纯度达85% ；
精制纯化，将上述浸膏进行超临界CO2沉析分离，设置压力10MPa ，温度在60℃，时间在90min；
停机后收集沉析产物，可制得20.1g 纯度达95% 的浅黄色芍药苷高纯品，总收率10.2% 。
Claims (4)
1.一种制备芍药苷提取物的新方法，以中药材白芍为起始原料，包括粉碎、提取、分离、浓缩、萃取和纯化，其特征在于:所述的提取是将粉碎过60-80目筛的芍药用水于50 -80℃下动态提取至少两次，分离得到的提取液浓缩至原体积的1/2 - 1/ 4后用乙酸乙酯萃取至少两次，分离得到的萃取液脱溶后用填料柱层忻分离，溶剂洗脱，收集含量≥65% 芍药苷流份，脱溶后得到纯度75-85% 芍药苷提取物。
2.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于:所述的填料选自罗姆哈斯XAD-16 系列树脂或罗姆哈斯XAD-16 树脂与大孔树脂D101 按8:2-5:5 质量比混合的混合树脂。
3.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于:所述的洗脱溶剂选自丙醇或丙酮。
4.如权利要求1 所制备的芍药苷提取物的精制方法，其特征在于:对纯度75-85% 芍药苷提取物用超临界CO2进行精制，控制压力8-15MPa 、温度45–65℃ 、时间45-90min。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104327134A (zh) * | 2014-11-06 | 2015-02-04 | 王越 | 一种赤芍的提取方法 |
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