CN104263183A - 石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法 - Google Patents

石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，包括将基体材料表面清洗并干燥、制备石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈、涂覆和干燥三个工艺步骤。本发明的制备方法所制备的减摩复合涂层可在复杂结构表面上大面积的制备，工艺简单，原料易得，成本低廉，制备的减摩复合涂层具有良好的减小摩擦力和减少表面磨损性能及良好的防腐蚀性，能有效地延长材料表面的使用寿命，能减少表面摩擦力约77％～95％，能减少表面粘着力78％～89％。

Description

石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及表面改性技术，具体涉及一种石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈是一种合成、半结晶的有机高分子树脂。树脂是由单体与丙烯腈为主要成分的混合物制成的共聚物，功能多，用途广泛，可用于制备超滤膜、中空纤维反渗透膜和纤维的纺织品等。目前，该材料在导弹固体推进剂、火箭发动机、压力容器等高科技领域得到广泛应用，并且在钓鱼杆、网球拍和游艇等普通日常应用中也出现了碳化的聚丙烯腈纤维材料。碳基复合材料是一种高性能先进复合材料，具有轻质、抗腐蚀、耐高温、抗烧蚀以及高温下维持高的强度与刚度等特性，被广泛用于航空、航天及军事中的战略、战术武器中。在民用领域，由于其还具有优良的抗摩擦磨损等性能，还被用于各种飞机刹车系统中。碳基复合涂层是近十年来发展起来的一种新型的有机高分子复合材料，石墨烯高分子聚合物复合材料作为表面力学增强材料而倍受关注。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可在复杂结构表面上大面积的制备，工艺简单，原料易得，成本低廉，制备的涂层具有良好的减小摩擦力和减少表面磨损性能及良好的防腐蚀性的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
<1>将基体材料表面清洗并干燥；其中基体材料为金属材料时，分别使用石油醚和正己烷进行清洗，并烘干；基体材料为半导体材料时，分别使用丙酮和乙醇进行清洗，并氮气吹干；
<2>制备石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈：将氧化石墨加到乙醇中超声分散，形成浓度为0.1～2g/L的氧化石墨烯分散液；再加入表面改性剂对氧化石墨烯表面进行改性，所述表面改性剂与氧化石墨烯分散液的体积浓度为0.1～4ml/L；再添加水合肼后在90℃温度条件下反应4小时，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯；将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成质量浓度为5g/L的丙烯酸酯溶液；将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成质量浓度为5g/L的丙烯腈溶液；将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1﹕5-20混合，按每升混合溶液加入0.1～1克上述石墨烯形成石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈；
<3>涂覆和干燥：将步骤<2>所得石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈均匀涂覆在所述基体材料表面上，形成石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈复合涂层；烘烤所述基体材料后置于干燥皿中自然冷却。
所述基体材料为金属材料或半导体材料。
所述步骤<1>中烘干时的温度为80-200℃。
所述步骤<2>中超声功率500瓦，超声分散时间为3分钟。
所述步骤<2>中表面改性剂为1-甲基-3-3甲氧基硅烷氯化咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷溴化咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷四氟硼咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷六氟磷咪唑离子液体或1-甲基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑离子液体。
所述步骤<2>中水合肼与氧化石墨烯分散液的体积浓度为0.1—4％。
所述步骤<3>中烘烤所述基体材料为在110℃温度下烘烤3小时。
步骤<3>中所述涂覆的方法为浸涂、旋涂或喷涂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、可以在复杂结构表面上大面积的制备；
2、工艺简单，原料易得，成本低廉；
3、制备的涂层具有良好的减小摩擦力和减少表面磨损性能并具有良好的防腐蚀性，能减少表面摩擦力(侧向力)约77％～95％，能减少表面粘着力(法向力)78％～89％。
具体实施方式：
实施例1:
对不锈钢表面分别使用石油醚和正己烷清洗，并高温80℃下烘干燥，冷却至室温待用。500毫克氧化石墨加到250毫升乙醇中超声分散，超声功率500瓦，持续时间3分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯分散液，加入1毫升的1-甲基-3-3甲氧基硅烷氯化咪唑离子液体对石墨烯表面进行改性；加入10毫升的水合肼在温度为90℃的条件下持续反应4小时，将氧化石墨烯还原成石墨烯，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯。将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成澄清透明的溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成澄清溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1：10比例混合后，在丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液混合溶液中按质量浓度1克/升加入上述石墨烯，形成石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物。将不锈钢表面垂直水平面悬挂并以600毫米/分钟的速度浸入石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物溶液中并停留5分钟，然后以300毫米/分钟的速度提拉出来。涂覆有涂层的不锈钢置于110℃烘箱中加热3小时。取出后，在干燥皿中冷却至室温。
实施例2:
对黄铜表面分别使用石油醚和正己烷清洗，并高温150℃下烘干燥，冷却至室温待用。300毫克氧化石墨加到250毫升乙醇中超声分散超声功率500瓦，持续时间3分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯分散液，加入0.8毫升的1-甲基-3-3甲氧基硅烷溴化咪唑离子液体对石墨烯表面进行改性；加入8毫升的水合肼在温度为90℃的条件下持续反应4小时，将氧化石墨烯还原成石墨烯，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯。将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成澄清透明的溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成澄清溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1﹕5比例混合后，在丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液混合溶液中按质量浓度0.7g/l加入上述石墨烯，形成石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物。将上述黄铜表面垂直水平面悬挂，使用连接在氮气上的喷枪将石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物喷涂到黄铜表面，喷涂过程压强控制在4Bar，喷涂距离为10cm，石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物喷涂量为0.5mL/cm2。把黄铜水平放置，置于110℃烘箱中加热3小时。取出后，干燥皿中冷却至室温。
实施例3:
对半导体硅表面分别使用丙酮和乙醇进行清洗，然后氮气吹干待用。将100毫克氧化石墨加到500毫升乙醇中超声分散，超声功率500瓦，持续时间3分钟，形成均匀分散的氧化石墨烯分散液；加入0.1毫升的1-甲基-3-3甲氧基硅烷四氟硼咪唑离子液体对石墨烯表面进行改性；加入1毫升的水合肼在温度为90℃的条件下持续反应4小时，将氧化石墨烯还原成石墨烯，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯。将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成澄清透明的溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成澄清溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1：20比例混合后，在丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液混合溶液中按质量浓度0.3g/l加入上述石墨烯，形成石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物。将硅表面垂直水平面悬挂并以100毫米/分钟的速度浸入石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物溶液中并停留5分钟，然后以100毫米/分钟的速度提拉出来。涂覆有涂层的硅置于110℃烘箱中加热3小时，取出后，在干燥皿中冷却至室温。
实施例4：
对半导体砷化镓表面分别使用丙酮和乙醇进行清洗，然后氮气吹干待用。将50毫克氧化石墨加到500毫升乙醇中超声分散，超声功率500瓦，持续时间3分钟，，形成均匀分散的氧化石墨烯分散液，加入0.05毫升的1-甲基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑离子液体对石墨烯表面进行改性；加入0.5毫升的水合肼在温度为90℃的条件下持续反应4小时，将氧化石墨烯还原成石墨烯，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯。将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成澄清透明的溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成澄清溶液,其质量浓度为5g/L。将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1：20比例混合后，在丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液混合溶液中按质量浓度0.1g/l加入上述石墨烯，形成石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物。将石墨烯丙烯酸酯丙烯腈共聚物以4000转/分钟的速度水平旋涂到砷化镓表面。涂覆有涂层的砷化镓置于110℃烘箱中加热3小时。取出后，在干燥皿中冷却至室温。
经测试，实施例1至4制得的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的摩擦系数为0.15，表面粘着力为4～6nN；而不锈钢等金属表面的摩擦系数为1.5～3.0，表面粘着力约为55nN；表面单晶硅表面摩擦系数为0.65，表面粘着力约为15nN。因此，该涂层能减少表面摩擦力(侧向力)约77％～95％，能减少表面粘着力(法向力)78％～89％。

Claims (8)

1.石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
<1>将基体材料表面清洗并干燥；其中基体材料为金属材料时，分别使用石油醚和正己烷进行清洗，并烘干；基体材料为半导体材料时，分别使用丙酮和乙醇进行清洗，并氮气吹干；
<2>制备石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈：将氧化石墨加到乙醇中超声分散，形成浓度为0.1～2g/L的氧化石墨烯分散液；再加入表面改性剂对氧化石墨烯表面进行改性，所述表面改性剂与氧化石墨烯分散液的体积浓度为0.1～4ml/L；再添加水合肼后在90℃温度条件下反应4小时，反应产物经离心、洗涤、干燥得到石墨烯；将丙烯酸酯溶于三氯甲烷溶剂中形成质量浓度为5g/L的丙烯酸酯溶液；将丙烯腈溶于二甲基甲酰胺形成质量浓度为5g/L的丙烯腈溶液；将丙烯酸酯溶液和丙烯腈溶液按1﹕5-20混合，按每升混合溶液加入0.1～1克上述石墨烯形成石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈；
<3>涂覆和干燥：将步骤<2>所得石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈均匀涂覆在所述基体材料表面上，形成石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈复合涂层；烘烤所述基体材料后置于干燥皿中自然冷却。
2.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述基体材料为金属材料或半导体材料。
3.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤<1>中烘干时的温度为80-200℃。
4.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤<2>中超声功率500瓦，超声分散时间为3分钟。
5.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤<2>中表面改性剂为1-甲基-3-3甲氧基硅烷氯化咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷溴化咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷四氟硼咪唑离子液体、1-甲基-3-3甲氧基硅烷六氟磷咪唑离子液体或1-甲基-3-3乙氧基硅烷氯化咪唑离子液体。
6.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤<2>中水合肼与氧化石墨烯分散液的体积浓度为0.1—4％。
7.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤<3>中烘烤所述基体材料为在110℃温度下烘烤3小时。
8.根据权利要求1所述的石墨烯聚丙烯酸酯丙烯腈减摩复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤<3>中所述涂覆的方法为浸涂、旋涂或喷涂。
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