CN103725199B - 一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料及其制备方法，属于有机氟硅高分子材料领域。克服了现有技术存在的涂层固化温度高、防结冰效果差问题，一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，由组分A和组分B组成，成分按质量份计；组分A中：乙烯基封端聚硅氧烷：100；乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷：30-50；纳米粒子：20-30；溶剂：20-30；组分B中：端含氢硅油：9-12；端含氢氟硅油：9-10；溶剂：20-30；Karstedt催化剂：0.0074-0.012；消泡剂：0.05-1；分散剂：1-2。制备工艺步骤：1)按质量份混合均匀得到组分A，然后球磨；按质量份混合均匀得到组分B；2)将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化,本发明的防结冰效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料及其制备方法，属于有机氟硅高分子材料领域。
背景技术
冻粘是一种低温条件下的自然现象，这种自然现象是涉及到固体的表面能、水汽吸附、凝结及结冰的一个复杂的物理过程。
现有的防冻粘技术主要分为主动除冰和被动除冰两大类：（1）人工或机械清理法：人工利用各种工具或机械方法敲击冻粘层，优点：此法易于操作，投入成本低。缺点是人工操作工作强度大，效率低。（2）化学试剂法：用化学试剂中的一些组分来降低水的冰点、延缓冻粘层的形成。优点：操作简单，见效快。缺点：试剂中的一些组分对工件有腐蚀作用，而且某些组分容易挥发，污染环境。（3）加热法：通过对某些关键外部构件进行内加热的方法使冰霜融化。优点：除冰速度快。缺点：此法需要消耗能源，这与我国现阶段电能紧缺的现状不符。而且其在使用上也受限，仅适用于局部防冻粘。
有机硅高分子材料是分子结构中含有-Si-O-Si-链节的一类高分子材料，它具有很好的憎水性、耐候性、电绝缘性能等，而氟硅橡胶是将-CF2-,-CF3等链节引入到-Si-O-Si-中，从而赋予其更好的憎水性及耐候性。
现有的专利技术如申请号为201310006812.2专利中提到了一种双组份的氟硅橡胶，它是用含氟丙烯酸酯改性含氢硅油，然后与乙烯基硅油反应，得到氟硅橡胶涂层，其固化温度为70-80℃，而本发明是运用含有三氟丙基侧链的含氢硅油和乙烯基硅油参与反应形成氟硅橡胶涂层，二者的分子结构不同，且本发明中涂层的固化温度时常温固化，节约能源；申请号为201310006104.9专利中提到一种单组分缩合型氟硅胶，这种单组分缩合型氟硅胶涂层的接触角分布在104°-114°之间，对结冰强度的降低起到一定的作用,而本发明涂层的接触角分布在129°-137°之间，防结冰效果更好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术存在的涂层固化温度高、防结冰效果差等问题，以有机氟硅氧烷为原料，提供了一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的，说明如下：
在涂料配方设计及材料的选择方面要考虑以下因素：（1）原则能够有效降低材料表面能的材料；（2）选用一种能够大大提高涂层与基底粘结强度的过渡物质；（3）尽量设计能够在室温下固化的涂料配方。
一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，该防冻粘涂料由组分A和组分B组成，其成分按质量份计；
组分A中：
乙烯基封端聚硅氧烷：100；乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷：30-50；纳米粒子：20-30；溶剂：20-30；
组分B中：
端含氢硅油：9-12；端含氢氟硅油：9-10；溶剂：20-30；Karstedt催化剂：0.0074-0.012；消泡剂：0.05-1；分散剂：1-2。
所述的乙烯基封端聚硅氧烷的粘度25℃时为1500-1800cps，所述的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷的粘度25℃时为2000-4000cps，乙烯基封端聚硅氧烷、乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷结构式分别为:
结构式中m的取值范围为30-50，n的取值范围为40-60。
所述的端含氢硅油的粘度为1000-1800cps，所述的端含氢氟硅油的粘度为2000-5000cps，端含氢硅油、端含氢氟硅油结构式分别为:
结构式中m1的取值范围为20-40，n1的取值范围为50-70。
所述的纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙中的一种或几种的混合物，纳米粒子的尺寸为15-20nm。
所述的溶剂为二甲苯、甲苯、异丙醇、乙二醇单丁醚、正丁醇、醋酸丁酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
所述的消泡剂为BYK-052，BYK-024，BYK-066N中的一种，其作用为消除涂料中因搅拌产生的气泡。
所述的分散剂为AMJDispersH-942、AMJDispersH-28000、AMJDispersH-24000中的一种。其作用是提高纳米粒子在涂料中的分散能力。
一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料的制备方法，其制备工艺步骤为：
1）将100质量份的乙烯基封端的聚硅氧烷和30-50质量份的乙烯基封端的三氟丙基聚硅氧烷，20-30质量份的纳米粒子及20-30质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将9-12质量份的端含氢硅油、9-10质量份的端含氢氟硅油、20-30质量份的溶剂和0.0074-0.012质量份的Karstedt催化剂、0.05-1质量份的消泡剂、1-2份的分散剂混合均匀得到组分B；
2）将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
在样件表面预涂硅胶底涂剂，使涂层与基底之间的粘接强度大大提高，同时不影响涂层的防结冰效果，本发明的防结冰效果更好。
具体实施方式
下面对本发明作详细的描述：
本发明的上述目的是这样实现的：其以质量份计，其组分和含量分别为：
其制备方法步骤为：
第一步：将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和30-50质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，20-30质量份的纳米粒子及20-30质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将9-12质量份的端含氢硅油、9-10质量份的端含氢氟硅油、20-30质量份的溶剂和0.0074-0.012质量份的Karstedt催化剂、0.05-1质量份的消泡剂、1-2份的分散剂混合均匀得到组分B。
第二步：将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化。
乙烯基封端聚硅氧烷和端含氢硅油是本发明所述涂料的主要组分，是构成涂层的主要材料。
乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷和端含氢氟硅油是构成双组份加成型含氟硅胶涂料的关键组分，其作用是提供含氟基团与主料组分进行反应，从而将含氟基团引入到长链分子结构中，起到降低表面能的关键作用。
Karstedt催化剂：催化剂的作用是使反应能够在一定温度下顺利进行。从使反应能够在室温下进行的角度考虑，本发明中的催化剂用量为0.0074-0.012质量份。
纳米粒子：本发明中的纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙，纳米粒子的尺寸为15-20nm.纳米粒子在涂料中主要为涂层提供纳-微米团聚体，增加涂层的表面粗糙度，从总体的效果加以考虑，本发明中使用的纳米二氧化硅，其使用20-30质量份。
溶剂：溶剂的主要作用是降低涂料的粘度，从总体的效果加以考虑，本发明的中的溶剂采用混合型溶剂，其组份为二甲苯与醋酸丁酯，质量比为4：1。
消泡剂：消泡剂的加入是为了减少或消除涂料中的气泡，提高涂料固化后的表观性能。其含量为0.05-1质量份。
分散剂:消泡剂的加入是为了使纳米粒子分散均匀，提高其分散性。其含量为1-2质量份。
实施例1：
首先将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和30质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，20质量份的纳米粒子及20质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将9质量份的端含氢硅油、9质量份的端含氢氟硅油、20质量份的溶剂和0.0074质量份的Karstedt催化剂、0.05质量份的消泡剂BYK-052、1质量份的分散剂AMJDispersH-942混合均匀得到组分B。最后将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化5小时即得到双组份加成型氟硅胶涂层。
实施例2：
首先将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和35质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，25质量份的纳米粒子及25质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将10质量份的端含氢硅油、9质量份的端含氢氟硅油、25质量份的溶剂和0.009质量份的Karstedt催化剂、0.05质量份的消泡剂BYK-052、1质量份的分散剂AMJDispersH-942。最后将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化5小时即得到双组份加成型氟硅胶涂层。
实施例3：
首先将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和40质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，30质量份的纳米粒子及30质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将11质量份的端含氢硅油、10质量份的端含氢氟硅油、30质量份的溶剂和0.01质量份的Karstedt催化剂、0.05质量份的消泡剂BYK-052、1质量份的分散剂AMJDispersH-942。最后将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化5小时即得到双组份加成型氟硅胶涂层。
实施例4：
首先将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和45质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，30质量份的纳米粒子及30质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将12质量份的端含氢硅油、9质量份的端含氢氟硅油、25质量份的溶剂和的0.012质量份的Karstedt催化剂、0.07质量份的消泡剂BYK-066N、1质量份的分散剂AMJDispersH-942。最后将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅烷底涂剂的工件表面，然后室温固化5小时即得到双组份加成型氟硅胶涂层。
实施例5：
首先将100质量份的乙烯基封端聚硅氧烷和50质量份的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷，25质量份的纳米粒子及25质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将12质量份的端含氢硅油、10质量份的端含氢氟硅油、30质量份的溶剂和0.012质量份的Karstedt催化剂、0.07质量份的消泡剂BYK-024、1质量份的分散剂AMJDispersH-942。最后将A，B组分混合均匀后，均匀涂覆于事先涂有硅胶底涂剂的工件表面，然后室温固化5小时即得到双组份加成型氟硅胶涂层。运用德国dotaphysics公司生产的OCA20型视频光学接触角测量仪测量水的接触角，测试温度为23℃，冰切向粘接强度运用水杯制冰法测试。测试温度为零下20℃。
表1为加成型有机氟硅涂层的接触角及冰切向粘接强度。
| 实施例 | 水接触角（室温）/° | 冰切向粘接强度/MPa |
| 1 | 129 | 0.0093 |
| 2 | 132 | 0.0084 |
| 3 | 131 | 0.0086 |
| 4 | 136 | 0.0082 |
| 5 | 137 | 0.0080 |
Claims (5)
1.一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，其特征在于：
该防冻粘涂料由组分A和组分B组成，其成分按质量份计；
组分A中：
乙烯基封端聚硅氧烷：100；乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷：30-50；纳米粒子：20-30；溶剂：20-30；
组分B中：
端含氢硅油：9-12；端含氢氟硅油：9-10；溶剂：20-30；Karstedt催化剂：0.0074-0.012；消泡剂：0.05-1；分散剂：1-2；
所述的纳米粒子为纳米二氧化硅，纳米粒子的尺寸为15-20nm；
所述的乙烯基封端聚硅氧烷的粘度25℃时为1500-1800cps，所述的乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷的粘度25℃时为2000-4000cps，乙烯基封端聚硅氧烷、乙烯基封端三氟丙基聚硅氧烷结构式分别为:
结构式中m的取值范围为30-50，n的取值范围为40-60；
所述的端含氢硅油的粘度为1000-1800cps，所述的端含氢氟硅油的粘度为2000-5000cps，端含氢硅油、端含氢氟硅油结构式分别为:
结构式中m1的取值范围为20-40，n1的取值范围为50-70。
2.根据权利要求1所述的一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，其特征在于：所述的溶剂为二甲苯、甲苯、异丙醇、乙二醇单丁醚、正丁醇、醋酸丁酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，其特征在于：所述的消泡剂为BYK-052，BYK-024，BYK-066N中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料，其特征在于：所述的分散剂为AMJDispersH-28000、AMJDispersH-24000中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种加成型氟硅橡胶纳米防冻粘涂料的制备方法，其制备工艺步骤为：
1)将100质量份的乙烯基封端的聚硅氧烷和30-50质量份的乙烯基封端的三氟丙基聚硅氧烷，20-30质量份的纳米粒子及20-30质量份的溶剂混合均匀得到组分A，然后球磨；将9-12质量份的端含氢硅油、9-10质量份的端含氢氟硅油、20-30质量份的溶剂和0.0074-0.012质量份的Karstedt催化剂、0.05-1质量份的消泡剂、1-2份的分散剂混合均匀得到组分B；
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