CN104211968B - 一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝‑氧聚合物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝‑氧聚合物的制备工艺，本发明的铝‑氧聚合物包括铝‑氧三聚体，包括以下步骤：首先以异丙醇铝、水和羧酸为主要原料制备二羟基羧酸铝粉末；然后将异丙醇铝和矿物油加热至140‑180℃，加入相应量的二羟基羧酸铝粉末制得铝‑氧聚合物。本发明中的二羟基羧酸铝与异丙醇铝的摩尔比为1：1。本发明以先制得二羟基羧酸铝粉末的两锅法区别与传统的一锅法，克服在矿物油中低温加水成胶和高温加水难控制的问题，使其在以矿物油为溶剂的反应体系中较平稳地反应。本发明制备工艺方法简易，对反应设备无特殊要求，反应条件容易控制，产率高且成品清澈稳定。
Description
技术领域
本发明涉及油墨凝胶剂配制配制技术领域，尤其是一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺。
背景技术
矿物油基铝-氧聚合物和铝-氧三聚体是油墨行业重要的一类凝胶剂。此类凝胶剂的一般生产工艺有两种，其反应方程式为：
方法1过程中会产生羟基羧酸铝，其在基础油中会成胶从而使反应难以进行，故此方法是先在甲苯溶剂中反应生成铝-氧聚合物或铝-氧三聚体，然后加入基础油蒸出甲苯（US2925430）；方法2虽然能在基础油中直接反应得到，但其多消耗了1当量的有机酸，并且产生了酯类副产物，使得成本增加（EP0029589A2）。本单位在《当代化工》2011，40（11）：1143-1145及发明专利（申请号CN201310154488.9）报道过铝醇盐与羧酸反应生成中间体，再在高温下加水反应制得矿物油基铝-氧聚合物，但高温加水反应剧烈，较难控制而且易生成氧化铝和块状颗粒。
使用方法1有较明显的经济优势，但其使用甲苯为溶剂，会导致最终成品里会带有甲苯，这是我们不希望看到的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景技术中水化反应难控制和要使用甲苯为溶剂的缺陷，提供一种可操作性强、性能稳定、产率高且有害物质少的制备矿物油基铝-氧聚合物工艺，使用二羟基羧酸铝粉末高温投料，就避免了使用甲苯，可直接用基础油做溶剂。同时，我们使用本发明制得的油墨凝胶剂澄清透明、稳定性好。
本发明采用的技术解决方案是：
一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，包括以下步骤：
（1）制备二羟基羧酸铝粉末：取异丙醇铝加入等质量的异丙醇中，加热至60-70℃，加入羧酸，搅拌反应1小时，加入过量的水，进行水解反应，在60-70℃保温反应2小时，产生白色沉淀，将白色沉淀过滤烘干粉碎得到二羟基羧酸铝粉末；
（2）制备矿物油基铝-氧聚合物：将异丙醇铝加入矿物油中，加热至85-95℃，开始滴加羧酸，滴加完羧酸后，加热至140-180℃，然后加入二羟基羧酸铝粉末，在140-180℃保温反应3小时至溶液澄清，冷却得到矿物油基铝-氧聚合物；
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，所述的铝-氧聚合物具有如下化学示性结构：
其中：R是C原子数为6—17的脂肪族烷基，包括直链烷基和支链烷基；R′为异丙基。
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，所述的二羟基羧酸铝具有如下化学示性结构：
其中：R是C原子数为6—17的脂肪族烷基，包括直链烷基和支链烷基。
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，所述的羧酸为异辛酸或硬脂酸。
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺所述的加入过量的水的量为异丙醇铝的物质的量的2.2倍以上。
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，所述的步骤（1）中加入的羧酸与异丙醇铝的摩尔比为1:1。
所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，所述的步骤（2）中加入的羧酸与异丙醇铝的摩尔比为1:1。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，本发明以先制得二羟基羧酸铝粉末的两锅法区别与传统的一锅法，克服在矿物油中低温加水成胶和高温加水难控制的问题，使其在以矿物油为溶剂的反应体系中较平稳地反应。本发明制备工艺方法简易，对反应设备无特殊要求，反应条件容易控制，产率高且成品清澈稳定，可操作性强，适合大规模工业生产需要，本发明制备的矿物油基铝-氧聚合物成胶性能稳定，无毒无害，可作为油墨凝胶剂使用。
具体实施方式：
实施例一：
将204g异丙醇铝加入到200g异丙醇中，搅拌加热至60℃，加入144g异辛酸，搅拌反应1小时；加入45g水，进行水解反应，在60℃保温反应2小时；过滤得到白色沉淀，烘干得到203g（产率为99.5%）的二羟基异辛酸铝粉末。
取102g异丙醇铝加入100g矿物油中，加热至85℃，开始滴加72g异辛酸；滴加完异辛酸后，加热升温至150℃；加入102g二羟基异辛酸铝粉末，在140℃保温反应3小时至溶液澄清；冷却得到285g草绿色粘稠物,铝含量为9.4%，产率为99.6%。
实施例二：
将204g异丙醇铝加入到200g异丙醇中，搅拌加热至70℃，加入284g异辛酸，搅拌反应1小时；加入50g水，进行水解反应，在65℃保温反应2小时；过滤得到白色沉淀，烘干得到342g（产率为99.4%）的二羟基硬脂酸铝粉末。
取102g异丙醇铝加入100g矿物油中，加热至90℃，开始滴加72g异辛酸；滴加完异辛酸后，加热升温至140℃；加入102g二羟基异辛酸铝粉末，在160℃保温反应8小时至溶液澄清；冷却得到285g草绿色粘稠液体，铝含量为9.4%，产率为99.6%。
实施例三：
将204g异丙醇铝加入到200g异丙醇中，搅拌加热至70℃，加入144g异辛酸，搅拌反应1小时；加入45g水，进行水解反应，在70℃保温反应2小时；过滤得到白色沉淀，烘干得到203g（产率为99.5%）的二羟基异辛酸铝粉末。
取102g异丙醇铝加入100g矿物油中，加热至85℃，开始滴加72g异辛酸；滴加完异辛酸后，加热升温至180℃；加入102g二羟基异辛酸铝粉末，在170℃保温反应2小时至溶液澄清；冷却得到285g草绿色粘稠液体，铝含量为9.4%，产率为99.6%。
实施例四：
将204g异丙醇铝加入到200g异丙醇中，搅拌加热至60℃，加入284g异辛酸，搅拌反应1小时；加入50g水，进行水解反应，在70℃保温反应2小时；过滤得到白色沉淀，烘干得到342g（产率为99.4%）的二羟基硬脂酸铝粉末。
取102g异丙醇铝加入100g矿物油中，加热至85℃，开始滴加142g硬脂酸；滴加完硬脂酸后，加热升温至170℃；加入172g二羟基异辛酸铝粉末，在180℃保温反应4小时至溶液澄清；冷却得到425g淡黄色粘稠液体，铝含量为6.3%，产率为99.7%。
Claims (6)
1.一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备二羟基羧酸铝粉末：取异丙醇铝加入等质量的异丙醇中，加热至60-70℃，加入羧酸，所述的羧酸为异辛酸或硬脂酸，搅拌反应1小时，加入过量的水，进行水解反应，在60-70℃保温反应2小时，产生白色沉淀，将白色沉淀过滤烘干粉碎得到二羟基羧酸铝粉末；
（2）制备矿物油基铝-氧聚合物：将异丙醇铝加入矿物油中，加热至85-95℃，开始滴加羧酸，滴加完羧酸后，加热至140-180℃，然后加入二羟基羧酸铝粉末，在140-180℃保温反应3小时至溶液澄清，冷却得到矿物油基铝-氧聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：所述的铝-氧聚合物具有如下化学示性结构：
其中：R是C原子数为6~16的脂肪族烷基，包括直链烷基和支链烷基；R′为异丙基。
3.根据权利要求1所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：所述的二羟基羧酸铝具有如下化学示性结构：
其中：R是C原子数为6~16的脂肪族烷基，包括直链烷基和支链烷基。
4.根据权利要求1所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：所述的加入过量的水的量为异丙醇铝的物质的量的2.2倍以上。
5.根据权利要求1所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（1）中加入的羧酸与异丙醇铝的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种以二羟基羧酸铝中间体制备矿物油基铝-氧聚合物的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中加入的羧酸与异丙醇铝的摩尔比为1:1。
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| US2925430A (en) * | 1955-02-18 | 1960-02-16 | Konink Ind Mij Voorheen Noury | Polymeric basic aluminum compounds of organic acids |
| DE4011783A1 (de) * | 1989-05-03 | 1990-11-08 | Komaromi Koeolajipari Vallalat | Verfahren zur herstellung von hoechstens 2 masse% ester enthaltenden aluminiumoxydcarboxylat-polymeren |
| CN103205155A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-17 | 浙江省中明化工科技有限公司 | 一种油墨增稠剂的制备方法 |
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- 2014-09-17 CN CN201410472922.2A patent/CN104211968B/zh active Active
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| DE4011783A1 (de) * | 1989-05-03 | 1990-11-08 | Komaromi Koeolajipari Vallalat | Verfahren zur herstellung von hoechstens 2 masse% ester enthaltenden aluminiumoxydcarboxylat-polymeren |
| CN103205155A (zh) * | 2013-04-28 | 2013-07-17 | 浙江省中明化工科技有限公司 | 一种油墨增稠剂的制备方法 |
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