CN102746144A - 一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，包括以下步骤：（1）将1,4-环己烷二甲酸二甲酯原料与氢氧化钠、水混合搅拌，加热至60-110℃，水解反应4-12h，反应结束，溶液冷却降温至20~30℃；（2）将（1）冷却后的溶液，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值小于3时结束，抽滤并水洗，烘干后得到白色粉末状的1,4-环己烷二甲酸。本发明的优点在于：以1,4-环己烷二甲酸二甲酯为原料，通过加碱溶液水解、盐酸酸化合成1，4-环己烷二甲酸，产品收率和纯度高，其收率可大于90%，纯度大于99%。
Description
技术领域
本发明涉及一种1，4-环己烷二甲酸的制备方法。
背景技术
1，4-环己烷二甲酸（CHDA），分子式C8H12O4，是脂肪族二元酸，其结构对称，具有1，4位取代基、脂环族环状结构等的特点，使其非常适合作为高性能涂料，该产品可广泛用于汽车、运输、工业维护、设备仪器、建筑物、航空航天和胶衣涂料等方面。
目前已报道的用于合成1，4-环己烷二甲酸的方法主要为以苯二甲酸盐为原料，通过加氢反应制备，其反应过程为：
虽然该工艺应用较多，但是该工艺生产的产品纯度很难达到高标准，因为未反应的原料对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲酸的不容易分离，影响产品的纯度。
发明内容
本发明的目的在于避免加氢反应带来的后分离问题，以1,4-环己烷二甲酸二甲酯为原料合成纯度较高的1，4-环己烷二甲酸。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：（1）将1,4-环己烷二甲酸二甲酯原料与氢氧化钠、水混合搅拌，加热至60-110℃，水解反应4-12h，反应结束，溶液冷却降温至20~30℃；（2）将（1）冷却后的溶液，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值小于3时结束，抽滤并水洗，烘干后得到白色粉末状的1,4-环己烷二甲酸。
优选地，所述的氢氧化钠与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：0.4-0.6：1。
优选地，所述的氢氧化钠与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：0.45：1。
优选地，所述的水与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：1：1-10。
优选地，所述的水与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：1：3。
优选地，所述的水解温度为80-100℃，水解时间为6h。
优选地，所述的pH值为1-2。
本发明的优点在于：以1,4-环己烷二甲酸二甲酯为原料，通过加碱溶液水解、盐酸酸化合成1，4-环己烷二甲酸，产品收率和纯度高，其收率可大于90%，纯度大于99%。
附图说明
图1为本发明1，4-环己烷二甲酸的合成路线图。
具体实施方式
实施例1
将1,4-环己烷二甲酸二甲酯 40g ，氢氧化钠 18g，水120g ，混合搅拌，并升温到80-100℃，保温搅拌6h后，降温到20-30℃。在此温度下，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值1~2时结束，再抽滤水洗涤得到白色固体，干燥得到产品约29.3g，其收率为87%，纯度为99.1%。
实施例2
将1,4-环己烷二甲酸二甲酯 80g ，氢氧化钠 36g，水240g ，混合搅拌，并升温到80-100℃，保温搅拌6h后，降温到20-30℃。在此温度下，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值1~2时结束，再抽滤水洗涤得到白色固体，干燥得到产品约61.5g，其收率为89.3%，纯度为99.2%。
实施例3
将1,4-环己烷二甲酸二甲酯 120g ，氢氧化钠 54g，水360g ，混合搅拌，并升温到80-100℃，保温搅拌6h后，降温到20-30℃。在此温度下，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值1~2时结束，再抽滤水洗涤得到白色固体，干燥得到产品约93.4g，其收率为90.5%，纯度为99.15%。
实施例4
将1,4-环己烷二甲酸二甲酯 160g ，氢氧化钠 72g，水480g ，混合搅拌，并升温到80-100℃，保温搅拌6h后，降温到20-30℃。在此温度下，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值1~2时结束，再抽滤水洗涤得到白色固体，干燥得到产品约125.2g，其收率为91.0%，纯度为99.25%。
实施例5
将1,4-环己烷二甲酸二甲酯 200g ，氢氧化钠 90g，水600g ，混合搅拌，并升温到80-100℃，保温搅拌6h后，降温到20-30℃。在此温度下，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值1~2时结束，再抽滤水洗涤得到白色固体，干燥得到产品约157.4g，其收率为91.5%，纯度为99.30%。
Claims (7)
1.一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，包括以下步骤：（1）将1,4-环己烷二甲酸二甲酯原料与氢氧化钠、水混合搅拌，加热至60-110℃，水解反应4-12h，反应结束，溶液冷却降温至20~30℃；（2）将（1）冷却后的溶液，缓慢滴加盐酸进行酸解，至溶液pH值小于3时结束，抽滤并水洗，烘干后得到白色粉末状的1,4-环己烷二甲酸。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：0.4-0.6：1。
3.根据权利要求2所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：0.45：1。
4.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的水与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：1：1-10。
5.根据权利要求4所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的水与1,4-环己烷二甲酸二甲酯的质量比为：1：3。
6.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的水解温度为80-100℃，水解时间为6h。
7.根据权利要求1所述的一种1,4-环己烷二甲酸的制备方法，其特征在于：所述的pH值为1-2。
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