CN108910908A - 一种sba-15沸石分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种SBA‑15沸石分子筛的制备方法,具体涉及微波合成法制备SBA‑15。所述方法将硅源、模板剂和酸性水溶液进行水解,得到凝胶混合物;将上述凝胶混合物在微波反应器中进行晶化,然后将晶化所得产物过滤,将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到SBA‑15分子筛;本发明方法操作简单,条件易于控制,且重复制备性好。
Description
技术领域
本发明属于沸石分子筛合成领域,具体涉及一种SBA-15沸石分子筛的制备方法。
技术背景
SBA-15分子筛是一种二维六方结构的介孔材料,具有比表面积大,均一孔道直径分布,孔径可调变且水热稳定性高等特点,所以SBA-15在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景。
微波合成法是从二十世纪八十年代起开始发展起来的新型合成路线,已经应用于合成沸石分子筛、制备支撑体分子筛膜、分子筛的改性,及分子筛表面负载活性组分等方面。将微波引入化学反应中,微波能量与反应物分子直接耦合,充分进行内部和整体加热,使整个体系加热均匀,能够大大降低反应时间。微波合成法与传统的水热法相比具有反应速度快、反应时间短、反应条件温和、能耗低等特点,而且合成的样品具有较高的纯度和均一的形态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行的SBA-15沸石分子筛的制备方法,具体涉及一种采用微波合成法合成SBA-15的方法。该方法制备的SBA-15材料有序性高、纯度高,合成时间短。
实现本发明目的的技术方案为:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,分别称取模板剂和硅源,在pH为2-3的酸性介质中于一定温度下充分搅拌;
步骤2,将搅拌后的混合物置于微波反应器中晶化一段时间,洗涤干燥,得到白色粉末;
步骤3,将白色粉末去除模板剂得到SBA-15。
步骤1中,所述模板剂与以硅计的硅源的摩尔比为0.01-0.05:1;所述的硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯或水玻璃;所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物;所述酸性水溶液为盐酸、硫酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种;更优选,酸性介质的pH为2.5 。
步骤1中,所述搅拌温度为20-40℃,优选25℃;搅拌时间为6-18小时,优选12小时。
步骤2中,所述微波反应器型号为Mars-5,微波功率为600-1000W,优选800W;步骤2中,所述晶化温度为80-120℃,优选为100℃;步骤2中,微波反应器从室温升至晶化温度所需时间为3-8min,优选5min;步骤2中,所述晶化时间为8-14h,优选为10h。
步骤3中,所述去除模板剂的方法为焙烧或萃取;优选所述焙烧的温度为550℃,时间为8-12 小时;优选所述萃取的溶剂为四氢呋喃,萃取时间为12-36 小时,萃取温度为60-90℃。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明通过提高水解环境的酸性,使得水解在室温内便可进行,对环境友好,操作简单,易于推广。
附图说明
图1是实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制得的分子筛样品的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.02:1;将模板剂和硅源加入pH为2的HCl溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800 W,5 min 内将温度从室温升至100℃晶化,晶化10 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧12h得到SBA-15。
实施例2:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸甲酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.04:1;将模板剂和硅源加入pH为2.5的H2SO4溶液中,20℃下充分搅拌18h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为1000 W,3 min 内将温度从室温升至80℃晶化,晶化16 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧8h得到SBA-15。
实施例3:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源水玻璃,模板剂和硅源的摩尔比为0.03:1;将模板剂和硅源加入pH为2.5的HCl溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800 W,4 min 内将温度从室温升至100℃晶化,晶化10 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末。将10 g 白色粉末与100 g 四氢呋喃混合,在90℃回流萃取12 小时,然后经过滤、洗涤、在60℃真空干燥5 小时得到SBA-15。
实施例4:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源硅溶胶,模板剂和硅源的摩尔比为0.05:1;将模板剂和硅源加入pH为2.5的HNO3溶液中,25℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800 W,5 min 内将温度从室温升至100℃晶化,晶化12 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末。将10 g 白色粉末与100 g 四氢呋喃混合,在60℃回流萃取36 小时,然后经过滤、洗涤、在60℃真空干燥5 小时得到SBA-15。
实施例5:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.01:1;将模板剂和硅源加入pH为3的HCl溶液中,40℃下充分搅拌6h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为600 W,8 min 内将温度从室温升至120℃晶化,晶化14 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧10h得到SBA-15。
对比例1:
一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,包括如下步骤:
分别称取模板剂三嵌共聚物P123和硅源正硅酸乙酯,模板剂和硅源的摩尔比为0.04:1;将模板剂和硅源加入pH为4的HCl溶液中,15℃下充分搅拌12h;将搅拌后的混合物放入微波反应器自带的聚四氟乙烯反应釜中,调节微波功率为800 W,5 min 内将温度从室温升至140℃晶化,晶化8 h后得到产物。去离子水洗涤,真空干燥后得到白色粉末,将白色粉末550℃煅烧12h得到样品。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,分别称取模板剂和硅源,在pH为2-3的酸性介质中充分搅拌;
步骤2,将搅拌后的混合物置于微波反应器中晶化,洗涤干燥,得到白色粉末;
步骤3,将白色粉末去除模板剂得到SBA-15。
2.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述模板剂与以硅计的硅源的摩尔比为0.01-0.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯和水玻璃其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述酸性水溶液为盐酸、硫酸水溶液和硝酸水溶液中的一种或多种;更优选,酸性介质的pH为2.5 。
6.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,搅拌温度为20-40℃;搅拌时间为6-18小时,优选12小时。
7.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述微波反应器型号为Mars-5,微波功率为600-1000W;步骤2中,所述晶化温度为80-120℃;步骤2中,微波反应器从室温升至晶化温度所需时间为3-8min;步骤2中,所述晶化时间为8-14h。
8.根据权利要求1所述的一种SBA-15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述去除模板剂的方法为焙烧或萃取;所述焙烧的温度为550℃,时间为8-12 小时;所述萃取的溶剂为四氢呋喃,萃取时间为12-36 小时,萃取温度为60-90℃。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113353950A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-07 | 鞍钢集团矿业有限公司 | 一种利用铁尾矿制备sba-15分子筛的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103203247A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-07-17 | 河北科技大学 | 一种SBA-15负载N掺杂TiO2可见光催化剂的制备方法 |
US20140030180A1 (en) * | 2010-09-23 | 2014-01-30 | Nanolith Sverige Ab | Manufacture of crystallite particles |
CN106495224A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-15 | 沈阳化工大学 | 一种sba‑15负载二氧化锰的制备方法 |
CN106517227A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-22 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种微波法快速制备短棒状的sba‑15的方法 |
CN107970901A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-01 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种sba-15介孔材料的合成方法 |
CN108298553A (zh) * | 2017-01-11 | 2018-07-20 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种制备分子筛的方法 |
-
2018
- 2018-08-01 CN CN201810866017.3A patent/CN108910908A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20140030180A1 (en) * | 2010-09-23 | 2014-01-30 | Nanolith Sverige Ab | Manufacture of crystallite particles |
CN103203247A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-07-17 | 河北科技大学 | 一种SBA-15负载N掺杂TiO2可见光催化剂的制备方法 |
CN106495224A (zh) * | 2016-10-17 | 2017-03-15 | 沈阳化工大学 | 一种sba‑15负载二氧化锰的制备方法 |
CN106517227A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-22 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种微波法快速制备短棒状的sba‑15的方法 |
CN108298553A (zh) * | 2017-01-11 | 2018-07-20 | 中国科学院上海高等研究院 | 一种制备分子筛的方法 |
CN107970901A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-05-01 | 上海泰坦科技股份有限公司 | 一种sba-15介孔材料的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BHARAT L. NEWALKAR ET AL.: "Rapid synthesis of mesoporous SBA-15 molecular sieve by a microwave–hydrothermal process", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 * |
CELER, EWA B.ET AL.: "Temperature-programmed microwave-assisted synthesis of SBA-15 ordered mesoporous silica", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 * |
于辉等: "微波技术在分子筛材料合成中的应用", 《硅酸盐通报》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113353950A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-09-07 | 鞍钢集团矿业有限公司 | 一种利用铁尾矿制备sba-15分子筛的方法 |
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