CN105668605A - 一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法，具体涉及一种利用溶剂热法制备鸟巢状具有高比表面积及均一外观形貌的介孔二氧化铈粉体；在溶剂热反应过程中，利用硝酸铈的热分解转化得到二氧化铈，其具体制备工艺为：称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制成一定浓度的铈盐溶液，并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原材料价格低廉，不需要填加任何表面活性剂，重复性好。获得的介孔二氧化铈，具有均匀的鸟巢状形貌，尺寸均匀，孔径范围窄，比表面积大等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法，具体涉及一种利用溶剂热法制备鸟巢状具有高比表面积及均一外观形貌的介孔二氧化铈粉体，所得到的二氧化铈材料具有尺寸均匀，孔径范围窄，比表面积大等优点。
背景技术
二氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等。二氧化铈的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如：超细二氧化铈加入不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以增加陶瓷的密度；大比表面积可以提高催化剂的催化活性；且由于铈具有变价性，对发光材料也具有重要意义。因此，设计和制造具有不同形貌的二氧化铈材料具有重要有意义，也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。
发明内容
本发明涉及一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法，具体提供一种利用溶剂热法制备鸟巢状具有高比表面积及均一外观形貌的介孔二氧化铈粉体，所得到的二氧化铈材料具有尺寸均匀，孔径范围窄，比表面大等优点，且易于批量生产。
本发明在溶剂热反应过程中，利用硝酸铈的热分解转化得到二氧化铈，其具体制备工艺为：
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制成一定浓度的铈盐溶液，并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈。
所述的制备方法，其特征在于本反应是利用硝酸铈在一定温度下热分解转化为二氧化铈材料。
所述的制备方法，其特征在于所用的溶剂为乙二醇，配制形成0.05－0.25mol/L的硝酸铈溶液。
所述的制备方法，其特征在于所述的温度为180－200℃之间，保温时间为12－72h。
本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应参数容易控制、安全可靠、原材料廉价易得以及易于放大和工业化生产等优点；获得的介孔二氧化铈，具有均匀的鸟巢状形貌，尺寸均匀，孔径范围窄，比表面积大等优点。
附图说明
图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片；
具体实施方式
实施例1
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制形成0.1mol/L的硝酸铈溶液。并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内180℃下保温24h；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈，该样品的比表面积为225m2g-1。
实施例2
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制形成0.1mol/L的硝酸铈溶液。并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内200℃下保温24h；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈，该样品的比表面积为195m2g-1。
实施例3
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制形成0.1mol/L的硝酸铈溶液。并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内200℃下保温72h；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈，该样品的比表面积为176m2g-1。
实施例4
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制形成0.15mol/L的硝酸铈溶液。并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内200℃下保温48h；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈，该样品的比表面积为190m2g-1。
实施例5
称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制形成0.2mol/L的硝酸铈溶液。并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内180℃下保温48h；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈，该样品的比表面积为210m2g-1。
从本发明制得的鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的XRD测试结果来看，本发明制得的特征衍射峰均为二氧化铈晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的介孔二氧化铈为鸟巢状形貌。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈的制备方法，其特征是具体涉及一种利用溶剂热法制备鸟巢状具有高比表面积及均一外观形貌的介孔二氧化铈粉体；在溶剂热反应过程中，利用硝酸铈的热分解转化得到二氧化铈，其具体制备工艺为：称量一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶于乙二醇溶液中，配制成一定浓度的铈盐溶液，并在磁力搅拌情况下搅拌30min形成均匀的溶液，然后将上述溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间；反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到鸟巢状具有高比表面积介孔二氧化铈。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于本反应是利用硝酸铈在一定温度下热分解转化为二氧化铈材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所用的溶剂为乙二醇，配制形成0.05－0.25mol/L的硝酸铈溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的温度为180－200℃之间，保温时间为12－72h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得到的产物为鸟巢状并且具有高比表面积的介孔二氧化铈。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20170620 Termination date: 20220109 |